使用GC-MS / MS系统进行分析,该系统具有三重四极杆,在自动进样器中配备了70电子伏特的电子电离界面。确保气体压力正确。140 PSI 的氦气和 65 PSI 的氩气。
打开位于前面板上的主 GC 开关。并打开位于背面的 MS 开关。打开GCMS实时分析软件,该软件控制GC-MS/MS系统的所有参数。
点击真空控制。然后推进,紧接着是旋转泵一个启动真空系统。单击“开始”以打开涡轮分子泵一和二。
然后单击离子源加热器的启动选项。将MS界面温度设置为250摄氏度,将离子源温度设置为300摄氏度。将 GC 烤箱保持在 50 摄氏度的初始温度下一分钟。
然后以每分钟 180 摄氏度的速度将其升至 25 摄氏度。随后,以每分钟 5 摄氏度的速度将温度提高到 230 摄氏度,然后以每分钟 25 摄氏度的速度提高到 290 摄氏度。然后将温度保持在 290 摄氏度恒定六分钟。
总分析时间为 24.6 分钟。打开所有这些系统后,单击“关闭”。然后,单击分析软件中的调谐选项,并选择峰监测视图,以执行质谱仪条件的初步验证。
单击“Acquisition”(采集),然后从显示的窗口中单击“Download Initial Parameters”(下载初始参数)。验证设备是否已准备就绪 GC 和 MS。对于数据采集,单击软件中的新批次文件,并创建一个包含样品名称、样品 ID、方法文件、数据文件、进样体积和调谐文件等信息的序列。根据需要添加行,然后单击“保存”。
单击“批量启动”,然后开始注入过程。在 250 摄氏度的拆分列表模式下进行注射,保持注射体积为 1 微升。注射后一分钟后,打开分液。
使用多反应监测或MRM模式分析分析物,该模式是具有三重四极杆的MS/MS系统中采用的标准模式。打开运行后分析软件进行数据分析。单击要分析的进样。
浏览包含分析物的表格并选择目标峰。单击峰或感兴趣区域以可视化色谱图。查看峰值积分,如有必要,请执行手动积分。
验证所有分析物的面积,以执行必要的计算和方法评估。生成基质匹配的校准曲线显示,对于大多数农药组合,基质效应相对一致,小于 20%,被归类为软 ME。显示图中的结果表明,每种鳄梨的平均回收率在70%至120%的可接受范围内的农药数量。
在所测试的农药中,有很大一部分的回收率落在这一特定范围内,相对标准偏差值低于20%