首先,将氩气通过放置在装有热锡溶液的三口烧瓶上的分离漏斗五分钟。从装有硒溶液的烧瓶中取出橡胶隔膜,并通过分离漏斗将溶液转移到锡溶液中。将混合物加热至 101 摄氏度,搅拌两小时。
将烧瓶放入水浴中,同时搅拌。混合物冷却后,将舒伦克管路中的烧瓶转移到圆底烧瓶支架上。现在,在沉淀五分钟后倒出 600 毫升上清液。
将剩余的粗溶液分装到四个离心管中。离心,然后弃去上清液。弃去上清液后,用 40 毫升去离子水涡旋每个管的内容物。
之后,在超声处理浴中对混合物进行超声处理五分钟。然后再次涡旋并离心。接下来,用 40 毫升乙醇洗涤沉淀物。
第六次洗涤后,将试管置于真空干燥器中至少 12 小时。沉淀物干燥后,将试管转移到充满氮气的手套箱中。用玛瑙研钵和研杵,将 10 个硒化物颗粒研磨成细粉。
将 4 克粉末转移到 20 毫升小瓶中。将准备好的镉 - 硒 - 甲基甲酰胺混合物加入该小瓶中,不断搅拌48小时。为了纯化镉 - 硒表面处理的颗粒,将混合物离心并丢弃上清液。
然后加入40毫升无水乙醇。弃去上清液后,将经镉硒处理的颗粒在真空干燥池中干燥12小时,然后在手套箱中将干燥的粉末研磨,得到细粉。