首先，打开管式炉的进气阀和出气阀，让成型气体流过炉子的石英管。然后，打开管子的一端，将装有镉硒表面处理过的颗粒的小瓶引入其中间。将炉子的温度曲线设置为以每分钟 500 度的速度加热到 10 摄氏度。
在此温度下保持一小时，然后自然冷却至室温。退火完成后，在手套箱中研磨粉末。将石墨杆插入模具的一半。
将两个石墨盘平放在阀杆上。取下插入的杆后，将准备好一半的模具放入手套箱中，现在使用称量纸将粉末插入模具中。取下插入的茎后，将剩余的两个石墨盘放在粉末的顶部。
然后，将剩余的茎放在圆盘上。从手套箱中取出模具。使用冷压机压缩粉末，直到完成的模具的总高度约为 83 毫米。
将准备好的模具放在 SPS 仪器的载物台中央。降低上电极以将芯片固定到位。然后插入热电偶。
关闭腔室后，将上电极置于 z 轴控制处，连续向下移动并施加真空。一旦压力计达到最小压力，打开皮拉尼计。10 分钟后，在 500 摄氏度下施加 47 兆帕的轴向压力 5 分钟，并将 SPS 的温度和压力控制设置为自动。
在软件中启动测量。跟踪压力和 Z 轴。然后按 Sinter On 开始固结，将 Z 轴设置为停止步长，并将温度和压力设置为手动控制。
接下来，从通风室的插入物中取出热电偶。在测量软件中，点击设置DAQ。输入样本名称，后跟维度。
然后按 Ok.将样品安装在电极之间，将石墨纸放在棒和电极之间。将热电偶与样品接触，但用石墨纸分开。调整直到探头与杆接触，然后转动旋钮半圈。
使用该软件，测量探头之间的距离，并将其输入到软件的设置DAQ下。将耳道内基座放在样品上并插入热电偶。关闭炉子，抽真空 10 分钟。
进行探针测试后，单击“控制器”选项卡，然后单击“温度配置文件”，并将加热周期设置为 30 摄氏度至 500 摄氏度。而冷却速度在500摄氏度到30摄氏度之间，每分钟20摄氏度。按开始开始测量。
要制备用于热扩散率测量的样品，请将装有石墨涂层样品的样品架装入分析仪的样品库中。填充液氮储罐以冷却检测器。排空分析室后，输入样品名称和厚度。
现在，以每分钟 10 摄氏度的速度加载 30 至 500 摄氏度的预设温度曲线，每 50 摄氏度测量一次 激光器打开后，进行激光射击测试。充电 amp升压器到 200 并按开始。将模式更改为自动模式，然后按开始开始测量。
最后，关闭激光器，并从通风室中取出样品。使用给定的公式计算热导率。合成了纯10相硒化物颗粒。
这些颗粒的形状是多分散的，大小在50纳米到200纳米之间。SPS增加了籽粒生长，导致颗粒相对密度超过90%
