负载型催化剂，用恒电位仪/结合电化学测量
Overview
资料来源: 实验室的博士尤里 · 罗曼 — — 麻省理工学院
恒电位仪/结合 （通常称作简单恒电位仪） 是一种手段，目前应用的潜力 （恒电位操作） 的措施或措施潜在应用目前 （恒电流操作） (图 1)。它是最常用的仪器，在燃料电池、 电解槽、 电池和超级电容器阳极和阴极材料的电化学性能。
传统上，这些阳极和阴极材料被接口与恒电位仪通过三电极电化学电池。从恒电位仪的电极引线连接到参比电极、 电极 （通常称为辅助电极） 和工作电极 （其中包含感兴趣的测试材料）。电化学电池那么充满高离子强度的电解质溶液中，如酸性、 碱性、 或盐的溶液。媒体为此高离子强度溶液是通常水溶液;然而，应用程序需要更高的经营细胞潜在的窗口，如电池和超级电容器，经常使用非水介质。单元格媒体被脱气用惰性气体 （以防止有害的副作用） 或用测试气体 （如果测试反应涉及到在其中一个电极的气体）。
或者，盐桥或膜用来维持离子接触，如果这两个半细胞是将被测量在不同电解液中。在多相催化，这种类型的"两舱"的单元格常用如果在工作电极测试分子也是在对电极无功。这经常发生，通常采用对电极是白金，是许多反应的高活性催化剂。在这里，将使用单个隔层细胞，在同一介质中所有三个电极在哪里。
这个视频会解释抛光工作电极、 制备催化剂油墨，安装上的工作电极催化剂油墨、 制备电化学电池，然后进行电化学测量的过程。执行的测量包括: 循环伏安法 (CV)、 线性扫描伏安法 (LSV)、 计时电位法 (CP) 和计时 (CA)。
图 1。单室电化学电池示例。a.） 铁氟龙帽、 b）玻璃的单元格 c）。铂丝电极，d。）工作电极、 e）Ag/AgCl 参比电极、 f.)0.5 M 水硫酸电解质溶液。
Procedure
1.催化剂油墨和工作电极的制备
安全防范措施:支持在炭黑上的金属必须处理油烟罩或平衡盘柜中，直到它是悬架形式这些粉末吸入危害。
- 使用封闭的平衡，权衡出 5-10 毫克的金属，碳黑催化剂并添加到与盖的玻璃瓶。
- 利用微管吸吮，稀释的催化剂，以水，这样最终浓度是 7.5 毫克每毫升水的催化剂。
- 而 sonicating，100 μ L 的 Nafion 117 解决方案每毫升的水被添加到暂停。
- 墨水应该至少 10 分钟以确保均匀分散并完成与粘结剂混合炭黑支持造影。
- 虽然 sonicating 墨水，3 毫米玻碳电极应是清洗和抛光的摩擦它在旋转的圆周运动在软铝垫上布满 0.05 µ m 氧化铝溶液。它应该然后冲洗丰富用水来删除氧化铝。
- 接下来，7 µ L 的墨水滴落到抛光，垂直面向 3 毫米玻碳电极。在 80 ˚ 为 1 h 然后晒干工作电极，如果催化剂是空气稳定或蒸发下弱抽真空 30 分钟，如果是空气敏感的催化剂。
Results
Application and Summary
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