该方法有助于回答生物质利用和废水补救领域关键问题,如制备改性生物质基碳,去除废水中的重金属。该技术的主要优点是微波热解有利于后续的改性过程,同时引入更多的碳氮氧功能组。首先,用去维水冲洗甘渣,将样品放入100摄氏度的干燥炉中10小时。
用研磨机粉碎干袋。然后,通过 50 网筛筛对粉末进行筛分。现在,将 30 克细袋渣粉放入 15 重量百分比的磷酸溶液中,在 24 小时的重量比中保持 24 小时。
在105摄氏度的烤箱中干燥混合物6小时。将所得产品收集为基于袋渣的活性炭(BAC)的前体。现在,将15克前体放入微波炉中,频率为2.45千兆赫。
将微波炉的功率设置为 900 瓦,使样品热解 22 分钟。使用转子流量计确保氮流速为每分钟 20 毫升。转子流量表的入口使用软管连接到氮气瓶,而进气口则连接到微波炉的进气口。
使产生的碳冷却到氮气中室温后,在烧杯中三化并收集碳样品。现在,加入300毫升的0.1摩尔盐酸。在室温下,使用磁力搅拌器搅拌混合物超过 12 小时。
用真空过滤过滤纸过滤碳。然后,用去维水冲洗样品,直到洗涤水的pH值大于6。在105摄氏度的真空干燥炉中干燥基于微波-热解袋的活性炭(MBAC),24小时。
在零摄氏度的烧杯中混合50毫升浓缩硫酸和50毫升浓缩硝酸。然后,在混合溶液中加入 10 克 MBAC。使用磁搅拌器在 200 rpm 转速下搅拌混合物 120 分钟。
用真空过滤过滤纸过滤硝化的MBAC。用去压水清洗碳,直到洗涤水达到pH6。然后,在90摄氏度的干燥炉中将洗涤的碳干燥24小时。
在三颈烧瓶中,加入5.05克所得产品、50毫升去维水、20毫升15摩尔铵溶液。在 200 rpm 转速下用磁搅拌器搅拌该混合物 15 分钟。然后,加入28克二硫化钠,使混合物在室温下搅拌20小时。
20 小时后,将反流冷凝器放入烧瓶中,并使用油浴将混合物加热至 100 摄氏度。在烧瓶中加入120毫升2.9摩尔醋酸。然后,让混合物在回流下用磁搅拌器搅拌五个小时。
拆下油浴,使溶液冷却至室温。过滤碳样品,用去维水清洗,直到溶液pH值大于6。干燥经过修改的 MBAC 温度为 90 摄氏度,并表示为 MBAC 氮。
要通过氮吸附和脱吸等温进行结构表征,首先称重空样品管。将大约 0.15 克的碳样品添加到样品管中。在110摄氏度的真空中将样品除气5小时。
然后,称量含有碳的样品管,并计算碳样品的重量。将样品管安装到表面积的测试区域,用液氮测量测量样品管,温度为零下196摄氏度。要使用 Fourier 变换红外光谱执行化学特性,首先检查温度和湿度计。
温度应为 16 至 25 摄氏度,相对湿度为 20%至 50%,去除样品库中的干燥剂和防尘盖。在110摄氏度下干燥碳样品和溴化钾4小时,以避免水对光谱的影响。然后,将碳样品与溴化钾混合,并使用压机准备测试样品。
将样品放在测试区域中,并设置软件的参数。然后,保存光谱,在处理光谱之前拿出样品。为了进行铜离子吸附实验,首先使用0.1-摩尔硝酸和0.1摩尔氢氧化钠溶液将硫酸铜溶液的pH值调整为pH5。
然后,将 0.05 克吸附剂放在每个锥形烧瓶中,其中含有 25 毫升的 pH 调节硫酸铜溶液。将盖子放在圆锥形烧瓶上,并放入恒温轨道摇床中,搅拌速率为 150 rpm,在 5 摄氏度、25 摄氏度,然后在每个温度下 45 摄氏度,持续 240 分钟。使用 0.22 微米膜过滤器将吸附蛋白与溶液分离。
最后,使用火焰原子吸收分光度法测定滤金物的铜浓度。此处显示了所有样品的结构特征和元素成分。微波热解和改性有助于减少特定表面积和总孔径体积,但氮和氧含量更大。
FTIR光谱表明,改性碳材料获得了明显的氮/氧功能群,微波热解碳得到的碳含量也更多。此处显示了 pH 对铜离子吸附的影响。MBAC-氮比EBAC-氮具有更好的铜离子吸附性,尽管由于氮/氧表面组更丰富,MBAC-氮的表面积和孔径体积较低。
在此模型中,提出了改性碳吸附铜离子的机理。在这个反应过程中,化学吸附主要涉及离子交换和复合。虽然试图使用西方的方法,以中孔碳为基础来准备生物量,但微波热解具有更好的物理化学特性。
考虑到浸渍比、热解时间和微波炉功率的影响,确定最佳实验条件非常重要。按照这个程序,可以执行其他修改方法,可以有效地引入更多的功能组碳,以克服缺点,如减少特定的表面积和总孔隙体积。该技术开发后,为功能化纳米材料领域的研究人员探索利用生物质快速制备高吸附碳进行废水修复铺平了道路。
不要忘记,使用浓缩硫酸和浓缩硝酸可能是极其危险的,在执行本程序时应始终采取防护眼镜等预防措施。