微波辅助制备1-Aryl-1 H-pyrazole-5胺

本程序描述了一种在微波辐射下使用带3-阿米诺酮或α氰酮的丙烯氢化物分离1-Aryl-1H-pyrazole-5-amines的方法。这个程序的主要优点是快速反应时间，因为大多数反应在几分钟内完成。我们的程序还可耐受各种功能组，如卤化物、氮化物、苯酚、磺胺和异质环。

为了使反应成功，关键是反应储存得当，微波在加热前要完全密封。首先，获得一个微波邪恶设计的反应体积为2至5毫升，已经干了一夜在玻璃器皿烤箱，并添加一个适当的搅拌棒。在烟气罩中，在微波炉中加入两千万千万万的四氟苯乙基氢胺酸和两毫摩尔的三氨基氯酮。

然后，加入五毫升一摩尔盐酸，使起始试剂的浓度0.4摩尔。将卑鄙放在搅拌板上，搅拌异质悬架。如果反应物的溶解性差，且反应混合物不能正确搅拌，则将溶液转移到更大的卑鄙成分中，并添加额外的一个摩尔盐酸。

避免超出微波反应器操作手册中指定的推荐溶剂量。现在，使用适当的压接机工具，用微波卑鄙的帽子密封微波卑鄙。将烟罩的邪恶转移到微波反应器中，将微波程序的反应时间调整到10分钟，温度在150摄氏度，吸收到非常高。

在加热阶段，注意反应器压力。压力的突然下降可能表示泄漏或容器故障。一旦反应冷却到40摄氏度以下，将恶的不良反应从微波反应器转移到烟罩中。

使用适当的贴花工具，拆下盖。在烟熏的嘘声中， 把微波炉夹在支撑板上。加入两毫升10%氢氧化钠搅拌，使产品立即沉淀。

将溶液滴放在指示器纸中，以显示 pH 值大于 10。然后，将卑鄙者放在音速器中5至10分钟，以帮助根据需要混合。设置真空过滤装置，将溶液倒入漏斗中。

用铲子刮掉卑鄙的东西，把产品从船壁上运出。然后，使用去电化水冲洗任何剩余的产品从微波炉卑鄙和清洗孤立的固体产品。在某些情况下，产品油出碱性溶液。

使用二氯甲烷或乙酸乙酯获得液体萃取产品。之后，将原油转移到干燥器中，在一夜之间干燥。在德乌氯仿中获取质子 NMR 光谱，以确认产品特性和纯度。

在本次演示中，对盐酸3-氨基氯酮和4氟苯乙二苯酸酯发生反应，产生1，4-氟苯基-3-甲基-1H-丙醇-5-胺。NMR 确认目标 5-氨基苯甲酸酯的合成，其特征单峰在化学转移区域之间为 5.4 至 6.0 ppm，对应于丙子四位置的芳香质子。通过改变反应的规模，用户可以迅速产生毫克到克的产品。

还可以通过改变反应物来添加其他功能。我们方法的主要优点是，它允许快速合成1-Aryl-1H-丙类胺。这些是有用的脚手架，已经被纳入许多生物活性分子。

在使用腐蚀性解决方案时，请记住遵循标准操作程序。使用微波炉反应器时，请遵守安全准则。