外部加热的金刚石铁锤细胞可以同时产生高压和高温,以模拟我们和其他行星内部的条件。该技术的主要优点是,它可以与各种光谱技术相结合,如光学显微镜、X射线衍射、拉曼光谱学和布里卢因散射。这项技术用于研究岩石行星和月球的内部。
它还可用于研究固态物理和化学极端条件下的材料特性。该协议最具挑战性的部分是将热对钻石的放置和夹具固定。执行这些步骤时,必须仔细遵循说明。
该协议涉及许多操作步骤,因为演示至关重要,以便为观众提供足够的详细信息。首先将铂金线切割成三个相等的长度,每个长度约为 44 厘米。小心地将每根导线穿过加热器底座的孔,将加热器底座外约 10 厘米的导线与电源连接。
确保导线低于底座的排水沟。如果它高于排水沟,请使用适当的平头螺丝刀向下按压。风更多的电线在10厘米的延长线,以减少电阻。
使用两个小陶瓷绝缘套保护导线,延伸至环形加热器底座外。将水泥胶粘剂与水混合,比例为 100 比 13,并使用混合物将这些管子固定到环形加热器底座上。然后让水泥固化。
用胶粘剂将一个云母环连接到加热器的每一侧,使导线电绝缘。使用安装夹具将钻石与背座对齐。然后用黑色环氧树脂将钻石粘在后排座椅上。
黑色环氧树脂应低于钻石的腰带,为高温水泥留有空间。要对座椅和金刚石铁锤电池或 DAC 进行热绝缘,请将云母胶上或将云母环放在座椅下。将带钻石的座椅放入 BX90 DAC 中。
在光学显微镜下对齐两颗钻石。将气垫片放在两颗钻石之间,轻轻拧紧 DAC 的四个螺钉,使垫片预缩至约 30 至 45 微米。使用放电机或激光微钻机在压痕中心钻孔。
将两小块云母与水泥混合物放在 DAC 活塞侧的座椅上,使热组与座椅进行电气绝缘。将两个 K 型或 R 型热对贴到 DAC 的活塞侧,确保热型对触的金刚石靠近金刚石。然后,使用高温水泥混合物固定热对子位置,并覆盖 DAC 两侧的黑色环氧树脂。
使用二氧化碳激光钻孔机切割 2300 华氏度的陶瓷胶带,形成加热器底座的形状,并把它放在 DAC 的两侧,必要时用粘合推杆固定。将加热器放在 BX90 DAC 的活塞侧,并使用一些陶瓷胶带来填补加热器和 DAC 壁之间的间隙。用针清洁垫片的样品室孔,清除钻孔引入的金属碎片。
然后使用超声波清洁剂清洁垫片 5 至 10 分钟。在 DAC 活塞侧的金刚石周围放两个小球的胶粘剂,以支持垫片。然后在光学显微镜下对齐垫片的样品室孔,以匹配玻璃的中心。
将一个或多个红宝石球和一块金块装入样品室。然后在样品室中装一滴蒸馏水。通过拧紧四个螺钉,关闭 DAC 并压缩 DAC。
使用拉曼光谱仪测量红宝石球体的荧光,确定样品的压力。转动四个螺钉,小心地压缩样品。并监测压力,直到它到达冰七号的稳定性场。
目标压力通常在 300 开尔文时在 2 到 10 千兆帕卡尔之间。将外部加热 DAC 置于光学显微镜下,将摄像机连接到计算机。使用显微镜级对 DAC 进行热绝缘,而不会阻塞显微镜的透射光路径。
将热对连接到温度计,然后将加热器连接到直流电源。监测冰七晶的熔化,加热到高于高压冰七的熔化温度。淬火样品室,使液态水结晶。
然后提高温度,直到一些较小的冰晶熔化。重复加热和冷却循环几次,直到样品室中仅保留一个或几个较大的颗粒。压缩水样品被加热到外部加热的DAC约6千兆帕卡,高达850开尔文,使一个单一的水晶冰VII。
经过多次加热和冷却,合成了一个大的单晶。合成的单结晶VII用于在高压和高温下同步加速器X射线衍射和布里卢因光谱。确定了温度功率关系。
晶体的晶格应力很小,压缩加热后保持了良好的质量。如基于同步加速器的单晶X射线衍射图像的尖锐布拉格衍射峰值所示。衍射模式可以使用立方结构进行索引。
通过高压和高温布里鲁因散射测量,获得了声速和弹性模组。在尝试此协议时,热夫妻的放置非常重要。热夫妻应在座椅和 DAC 周围进行电气绝缘,并且应靠近钻石的铜孔。
外加热金刚石铁锤电池通常与拉面、FTIR和众多同步辐射光谱方法(如 X 射线衍射)相结合,并结合高温条件下高压下材料的原位特性。对于那些熟悉金刚石铁锤细胞的人,这种技术可以很容易地学习,使性能不仅在高压,而且在高温测量在未来的研究。