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气相色谱-质量光谱学与总蒸发固体相微切成一对,作为取证工具

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TV-SPME 协议意义重大,因为它可以分析广泛的样品,包括药物、赛车燃料、爆炸材料和多环芳烃。不需要过滤,因为只有挥发性分析物才会蒸发。因此,可以分析肮脏的样品或悬架。

可以使用非常简单的矩阵,包括有机溶剂或含液溶剂。电视-SPME技术的主要优点是其高灵敏度。电视 SPME 比标准液体注射、头部空间 SPME 和沉浸式 SPME 表现出更好的灵敏度。

TV-SPME 还具有利用大量样品的益处,无需对 GC 仪器进行任何更改。电视-SPME是一种非常简单的操作技术。主要困难来自确保交付了适当的音量。

使用小型手动或电子注射器可以提供帮助,还可以在采样时花时间。也很难确保纤维保持其涂层,因此纤维必须密切监测其降解情况。视觉演示至关重要,因为手动操作和机器人操作都需要成功。

开始,提取或溶解固体样品在足够的溶剂,以达到所需的浓度。在确保样品完全溶解后,计算在所选温度下完全蒸发样品所需的体积。将样品体积转移到头部空间小瓶中,并固定盖。

如果去皮化样品,准备适当的脱毛剂,将大约一毫升的剂放入头部空间小瓶。设置适当的孵化和提取温度,确保完全蒸发、充足的样品提取和完整的脱毛。根据感兴趣的化合物类别选择 GC-MS 参数。

确保适当的入口衬里位于 GC 入口中,并且 SPME 纤维在开始分析之前已得到适当的条件,并且工作状态良好。在水中准备伽马-羟基丁酸氢酸盐或伽马丁二醇酮样本,浓度小于百万分之一。将样品的一微升转移到 20 毫升的头部空间小瓶中,并立即封盖小瓶。

将一毫升 BSTFA 与 1%三甲基氯辛烷放入单独的 20 毫升头部空间小瓶中,并盖上盖子。创建 GC-MS 方法,将初始烤箱温度设置为 60 摄氏度一分钟,烤箱程序设置为每分钟 15 度,最终烤箱温度设置为 280 度,流速为每分钟 2.5 毫升,入口和传输线温度分别设置为 250 度和 280 度。确保在 GC 入口内放置狭窄的 SPME 入口衬里,并确保 PDMS/DVB SPME 纤维已得到适当调节,工作状态良好。

然后在样本上运行GC-MS。进行了 GBL 卷研究,以证明与头部空间和沉浸式 SPME 相比,TV-SPME 的灵敏度。总体而言,允许电视 SPME 的样本量比 GBL 水中的头部空间或浸入 SPME 的灵敏度更高。

此处显示了每种方法的色谱图的比较。分析了有效剂量的GHB和GBL的葡萄酒样本。这些样本还显示了 GBL 和 GHB 的互转换。

当电视-SPME正确执行时,观察到尖锐的充裕峰值。电视-SPME具有高灵敏度。因此,应使用适当的浓度,以不使列过载。

当存在高浓度时,就会发生峰值不对称。在这些情况下,稀释样品或使用分割注射可以改善峰值形状。TV-SPME 可与液相色谱相配,这将显著扩大可检测分析物的范围。

全蒸发固体相微减 (TV-SPME) 完全蒸发液体样本,同时分析物被吸收到 SPME 纤维上。这允许将分析剂仅在溶剂蒸汽和 SPME 纤维涂层之间进行分区。

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