该协议是为分离石英颗粒进行OSL测年而开发的。这些程序是在过去20年中制定的。这不是一个静态协议,但我们欢迎添加、建议和改进。
这一贡献包括使用图像和拉曼技术分离石英馏分以进行发光测年的详细协议。这些协议专为不同的应用而设计。研究人员应该采取适当的岩心来分离沉积物的一部分,并能够分离石英用于OSL应用。
首先,打开、描述和解释沉积物岩心。评估变化和沉积特征,例如粒度变化,沉积和成岩结构,层理(如果可见),孟塞尔颜色,单元边界的基础,并确定地层序列。将核心部分转移到发光实验室,以采样OSL测年和安全光照条件。
要收集 OSL 样本,请使用刮刀从岩心面的中心点划出直径为 2 厘米的圆圈,以定义取样区域。用美工刀刮掉上部一厘米的暴露在光下的沉积物,然后将沉积物放入标记的陶瓷蒸发盘中。使用此干燥的沉积物样品进行剂量率计算。
用刮刀从核心的圆形刻痕中心区域提取 10 至 30 克遮光沉积物,并将其放入标记的 250 毫升聚乙烯烧杯中进行发光测年。粉碎并均质干燥样品后,通过在250毫升聚乙烯烧杯中将30毫升25%过氧化氢缓慢加入30至60克沉淀物中来除去有机物。然后用玻璃棒搅拌均匀,以促进反应。
要从沉积物中去除碳酸钙和碳酸镁,请慢慢向沉积物中加入少于一毫升的15%盐酸,并评估泡腾。然后每五克沉淀物最多加入30毫升盐酸,并用玻璃棒搅拌均匀,以利于反应完成。如有必要,添加更多的盐酸,直到泡腾产生停止,并将混合物保持在通风橱内至少 12 小时。
为了去除水基溶液中的磁性颗粒,将沉淀物放入装有约100毫升0.3%焦磷酸钠溶液的250毫升玻璃烧杯中,并充分搅拌直至沉淀物充分分解。在实验室环境温度下,在装有8, 000 RPM的热板的磁力搅拌器上搅拌混合物五分钟。取下磁棒后,用布或其他磁铁摩擦磁棒以分离吸引的磁性颗粒。
然后将大亨放回混合物中,并重复直到没有回收磁性矿物。为了分离所需的砂级分,例如150至250微米,将约100毫升0.3%钠焦磷酸盐溶液加入含有非磁性沉淀物的250毫升烧杯中,并用玻璃棒充分搅拌以促进颗粒分散。将组装好的圆形筛分导轨与框架网紧密放置,然后用250微米网眼导轨设置一升烧杯。
将沉积物分为两种尺寸:大于和小于150微米。储存小于150微米的样品,并继续分离大于150微米的颗粒,以获得150至250微米的目标范围。将分散的沉积物混合物缓慢倒在250微米的目上,同时手动旋转混合物。
小于250微米的颗粒沉积物对应于150至250微米的目标尺寸。将大于250微米的网格上残留的沉积物存档,并干燥过夜以备将来分析。一旦沉积物以所需大小分离,向干燥的沉积物部分添加70至80毫升重液体。
混合后,将混合物倒入标记的 100 毫升量筒中,并用蜡密封胶覆盖气瓶顶部以避免蒸发。将圆筒放在通风橱内,以保持不受干扰并避光,并让样品在两个明显不同的区域中分离至少一小时。较高的漂浮物,较轻的矿物通常富含K长石和富钠的斜长石;而较低,较重的颗粒富含石英和其他较重的矿物。
接下来,让两个不同的、分离的沉积物干燥。使用轻于每立方厘米2.6克的沉积物进行将来的测定,并使用较重的沉积物与每立方厘米2.7克的重液体进一步分离。重复前面演示的分离过程。
储存较重的沉淀物,并对较轻的部分进行酸消解。接下来,佩戴适当的个人防护装备套件,将装有样品的 250 毫升重型聚丙烯烧杯放入通风橱内。放下窗扇后,每两克石英以泵增量向烧杯中加入20毫升氢氟酸,并用蜡纸密封胶覆盖烧杯。
氢氟酸消解80分钟后,用离子水洗涤样品,并将未消化的矿物颗粒浸入浓盐酸中。佩戴PPE套件,将装有样品的烧杯放入通风橱中,然后加入盐酸,并如前所述密封烧杯。使用解剖针将 200 至 400 个矿物颗粒放在载玻片上,并在 10 倍或 20 倍双目或 PETRA 显微镜下检查以识别颗粒矿物。
通过点数量化石英颗粒的百分比,并记录 100 个单个颗粒的矿物学。如果子样品表现出大于 1% 的非石英矿物,或者是具有高光子输出的不需要的材料,或者仍然无法识别,请将样品排队进行拉曼光谱。对于拉曼光谱,将样品放入分光光度计中。
使用宽度为 5 微米、粒点数为 100 个的蓝色光束来评估石英的纯度百分比。识别未知的谷物矿物,并对其进行分析以找到石英。要通过红外刺激评估石英纯度光谱,请将颗粒摇晃到圆形铝盘上,以制备五个超小等分试样的石英。
将光盘装载到样品转盘上,以通过红外 LED 进行刺激。将获得的光谱与通过蓝光激发获得的光谱进行比较,蓝光激发优先于石英。白砂和蒙古岩心部分在目前的研究中进行了处理。
来自白砂的样品含有硫酸盐,主要是石膏、卤化物和很少的石英。工艺样品显示了一个单独的馏分,其中主要含有石英。然而,拉曼光谱检测到石膏的一些残留物的存在。
红外蓝比为9%,证实需要对样品进行进一步处理。蒙古样品富含长英质长石,主要是K长石。清洗程序后,分离出丰富的石英,得到令人满意的3.7%红外蓝光比,比较了代表不同石英馏分纯度的三个样品中的快速比值。
红河原始风沙样本中的快速成分为72。具有不完整石英和斜长石的样品表明L2和L3成分占L1组分的显着百分比。相比之下,长石石英的发光曲线具有显性介质成分L2。选择正确的样品对于获得最佳约会结果至关重要。
重要的是,样品要有紧密的地层背景,在制备实验室之前保持不暴露在光线下,并且有足够的石英粒度进行有效测年。