锂离子电池的热失控是由于多种原因而发生的,这也可能导致非常不同的最坏情况结果。在这种方法中,我们试图模拟单个细胞中的灾难性危害,并且该协议已被证明可以为模拟我们想要创建的危险类型提供结果的一致性。该测试程序的主要优点是它可以在一次测试中原位测量各种参数。
时间结果数据全面表征了锂离子电池热失控和火灾的瞬态事件。该实验需要同步来自许多传感器、FDIR 和视频记录的数据采集。操作员必须按照标准操作程序逐步正确操作多个设备。
这确保了实验的成功,结果一致,并且对人员和设备没有潜在的危害。演示该程序的将是PD学生Pushkal Kannan和我实验室的博士后研究员Ankit Sharma博士。首先,在过滤阀单元中安装新的或干净的过滤器。
打开与气体分析仪相连的氮气瓶的阀门,将氮气流量调节到每分钟150至250立方厘米。使用细胞制备,以0.01克的精度测量电池的初始电压和质量,并将它们记录在实验日志表上。将加热带连接到电池的中心。
确保加热带线指向电池的负极。用胶带拍摄细胞的照片。使用耐高温胶带将三个热电偶连接到电池表面,一个靠近正极端子,一个在中间,一个在靠近电池负极端子的底部。
使用正极端子附近的热电偶通过比例积分导数(PID)控制加热速率。所有三个热电偶都应位于距离加热带边缘五毫米的地方。用尺子拍摄细胞的照片,以确认与加热带的距离。
将镍片点焊到电池的正极和负极以进行电池电压测量,然后将电池加载到电池支架上。将细胞和细胞支架放在腔室的质量平衡上。将热电偶连接器、加热带和镍片连接到腔室直通插头和电线。
打开加热带的 PID 控制器,并设置加热配置文件。将PID控制器、数据采集和质量平衡的电缆连接到笔记本电脑,并在笔记本电脑上启动数据采集程序。确保数据采集程序中显示的所有传感器读数都是合理的。
检查测量结果后,关闭数据采集程序。调整前视图和侧视图摄像机设置、手动白平衡、手动对焦、自动曝光、自动光圈和自动快门速度。确保摄录一体机电池已满。
将前视摄录一体机放在腔室外的三脚架上,在侧视摄录一体机上开始录制,然后将其放入腔室的保护盒中。检查侧视图摄像机角度和视图后,锁定保护盒。关闭腔室,并确保盖板上的所有螺钉都已紧固。
使用真空泵或隔膜泵进行泄漏检查,并将FTIR进气口从环境空气更改为腔室。然后将 FTIR 返回管线连接到腔室。将PID控制器设置为斜坡浸泡模式,并关闭房间内的灯和室内的LED灯。
启动前视摄像机录制,然后录制以下启动过程以同步数据采集和视频录制。在笔记本电脑上启动数据记录和数据采集程序。在数据采集程序定时器上10秒处启动PID斜坡浸泡模式,打开腔室LED灯,然后开始FTIR记录。
将前视摄录一体机放在三脚架上,然后继续记录实验。移动到另一个房间,并通过远程控制的桌面程序继续监视笔记本电脑上的数据采集面板。当发生热失控时,或PID控制器将电池温度保持在200摄氏度60分钟后,关闭加热带的电源,并将PID控制器设置为待机模式。
当所有三个热电偶读数都低于40摄氏度时,结束实验和数据记录。用氮气吹扫FTIR气体分析仪,以清洁分析仪中的管子约15分钟。清除后,停止 FTIR 测量。
在腔室清理吸尘程序之前,请检查FTIR取样进气管路是否关闭或向环境空气开放。在Protea分析仪软件或PAS-Pro软件上选择环境空气,或完全关闭FTIR。打开阀门一,准备使用耐化学腐蚀的隔膜泵对腔室进行部分抽真空,并运行隔膜泵,直到腔室压力降至每平方英寸 9.7 磅绝对值。
关闭隔膜泵,关闭阀门一,然后打开阀门三,使腔室充满环境空气。当腔室压力恢复到环境压力时关闭阀门三。通过使用隔膜泵对腔室进行部分抽真空来降低有毒气体的浓度后,运行旋转静脉泵,直到腔室压力降至绝对值每平方英寸 4.7 磅,以去除其余的有毒气体。
打开腔室,然后取回摄录一体机和手机。在将电池从电池支架上取下之前、期间和之后拍照。称量细胞,并记录细胞的测试后质量数。
最后,对收集的数据进行后处理,并生成绘图以可视化所有测量的时间演变。图中显示了18650圆柱形电池在75%电荷状态下获得的电池温度和质量损失数据。质量损失表示两个不同的气体释放期,一个在电池通风期间,另一个在热失控期间。
此处显示了主要碳氢化合物和有毒气体种类的浓度。提供给加热带的记录电流和电压可用于计算电池的功率输入。此处介绍了提供给加热带的电压和电流的代表性数据以及提供给加热带的计算能量和功率。
这里最重要的因素是确保每个实验期间和实验后的安全性。实验必须防止测试单元的外部短路。其他关键因素是在测试前确认电池SoC和加热速率是否正确。
完全密封腔室以限制有毒气体的排气也很重要,并严格遵循清理程序以安全的方式去除气体。测试程序可以扩展到研究不同电池格式和模块的火灾应用,从而加深我们对多节电池中热失控和电池火灾缩放的理解。在该测试过程中收集的综合时间结果数据有助于开发锂离子电池的未来模型和理论。
这也将有助于了解电池火灾如何扩大规模。