本研究调查了化学气相沉积制备聚(3,4-乙烯二氧噻吩)涂层静电纺丝聚丙烯腈纳米纤维,以制造用于生物医学、水净化和催化应用的多孔材料。主要挑战包括防止高氧浓度下的纤维架桥、优化洗涤以去除残留的氯化铁而不损失聚合物,以及在 PEDOT 沉积过程中保持纤维完整性。纳米纤维采用化学气相沉积法,以氯化铁为氧化剂,涂覆电活性聚合物聚(3,4-乙烯二氧噻吩)。
该研究表明,不同氯化铁浓度对 PAN 试样上 PEDOT 沉积的影响。电活性聚合物的化学气相沉积可在复杂的几何形状上产生均匀的涂层,具有可扩展性,并且由于无需使用溶剂而对环境友好。我们的研究结果优化了氯化铁氧化剂浓度,使 PEDOT 均匀沉积在 PAN 纳米纤维上,增强了纳米纤维的机械性能。
从而推进了水净化、储能和生物医学支架的应用。首先,组装静电纺丝装置,确保高压电源、注射泵和带平头的 20 号针头连接到接地的集电器。确保在通风橱中使用静电旋转器或连接到通风管道,以尽量减少接触溶剂蒸气。
用蜡纸盖住金属收集鼓,以便于纤维提取,并最大限度地减少样品之间的交叉污染。用 PAN 溶液填充注射器,然后使用内径为 0.8 毫米的 PTFE 管和鲁尔接头将其连接到喷丝头针头。接下来,将注射泵的流速设置为 0.04 毫升/分钟。
在喷丝头和接地的集电极之间施加 18.9 千伏的电压,并将集电极设置为以每分钟 1, 200 转的速度旋转。让带电射流从喷丝头开始,随着溶剂的蒸发,它会凝固成连续的纳米纤维。接下来,4.5 小时后,在真空干燥器中以 72 小时的温度干燥 PAN 片垫,以去除任何残留的溶剂或吸收的水。
用剪刀将干燥的纤维垫剪成 2 x 2 厘米的试样。注意试样相对于滚筒旋转方向的位置。然后,将优惠券组织成一式三份的组,以确保一致性。
对于真空系统,安装一个封闭的钢制容器,并带有衬有硅胶垫圈的玻璃盖,以组装化学气相沉积系统。为系统配备一个连接真空泵的阀门和另一个用于控制真空释放的阀门。现在,将真空泵连接到系统以降低腔室中的压力。
将容器放置在能够达到 250 摄氏度温度的热板上,以便在沉积过程中进行热管理。要组装气相沉积架,首先根据指定的设计开发沉积架。现在,将垂直腿与顶部和底部的水平杆连接起来,形成一个空心的立方体状结构,以保持稳定性。
将三根水平铜线缠绕在支腿上,形成三层或三层用于悬挂优惠券。将四个不锈钢制成的垂直支腿包裹在铝箔中,以构建第 1 代或 G1 沉积架。确保 G1 试管架结构紧凑,适合加工腔室,并且易于组装和拆卸。
使用不锈钢构建第 2 代或 G2 设置,以实现耐用性和耐腐蚀性。G2 机架设计圆形底座和顶板,由四根垂直杆连接,以实现稳定性和支撑。为垂直杆配备可调节的夹具,以允许自定义底座和顶板之间的高度。
然后,安装一个由不锈钢制成的圆形金属丝网托盘,用于悬挂优惠券。称量 PAN 优惠券。然后,将它们浸泡在 1 摩尔到 5 摩尔不等的不同浓度的氯化铁水溶液中 30 分钟。
将优惠券转移到低绒纸巾上,以促进渗透干燥。在干燥过程中更换湿巾两次。现在,用湿巾包裹优惠券并将它们放入通风橱中 24 小时,以完成干燥过程的第一阶段。
24 小时后称量 PAN 优惠券并记录体重减轻情况。将 PAN 优惠券挂在金属丝盘上,将其挂起来。接下来,将一个装有干燥氯化钙干燥剂的 500 毫升烧杯放在装置底部。
将整个装置放置在真空室内。打开泵以启动真空,并保持真空阀打开以连续排出空气。每隔 1 小时、2 小时、3 小时、24 小时、48 小时和 72 小时监测优惠券的失重情况。
对于 PEDOT 沉积,将 PAN 试样钩住并悬挂在试样架组件上。将试样与装有约 4 克单体 EDOT 的开放式玻璃容器一起悬挂在真空系统内。将热板温度调整到 55 摄氏度。
现在,打开腔室和真空泵之间的阀门并抽空腔室,直到达到所需的真空度。然后,关闭阀门,使腔室处于真空状态。让气相沉积过程发生 2 小时。
2 小时后,打开真空释放阀以取出涂有 PEDOT 的试样。干燥浸泡过三氯化铁的 PAN 试样后,重量会随着时间的推移逐渐减轻,72 小时后稳定下来,氯化铁浓度越高,初始重量增加就越大。试样显示体重增加按比例增加,从 1 摩尔氯化铁浓度时的 146% 增加到 5 摩尔浓度时的 400%。
在 PEDOT 气相沉积过程中,重量增加随氯化铁浓度的增加而增加,在洗涤前 5 摩尔处观察到最高增加 470%。由于去除了铁盐和未反应的 EDOT,洗涤 PEDOT 包被的试样减少了体重增加,保留的体重增加范围从 1 磨牙的 73% 到 5 磨牙的 267%。