14.6 : Atomabsorptionsspektroskopie: Atomisierungsmethoden

Bei der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) werden die Proben durch Flammenatomisierung oder elektrothermische Atomisierung atomisiert. Bei der Flammenatomisierung wird in der Regel eine  Zerstäuber-Sprühkammer-Anordnung eingesetzt, um die Probe mit einem Brennstoff-Oxidationsmittel-Gemisch zu  kombinieren, wodurch ein feiner Aerosolnebel entsteht, der in einen Brenner gelangt. Normalerweise werden Brennstoff und Oxidationsmittel in einem annähernd stöchiometrischen Verhältnis kombiniert. Für leicht oxidierbare Atome kann jedoch ein brennstoffreiches Gemisch vorteilhafter sein. Nur etwa 5 % der Aerosoltröpfchen erreichen die Flamme, wo sie in der primären Verbrennungszone einer Desolvatisierung unterzogen werden, wodurch bloße Partikel in der inneren Flamme atomisiert zurückbleiben. Die gasförmigen Atome, Ionen und molekularen Spezies durchlaufen schnell den interzonalen Bereich zur Analyse, bevor sie die Flamme wieder verlassen. Flammenzerstäuber haben eine geringe Zerstäubungseffizienz, da große Aerosoltröpfchen die Flamme nicht erreichen und die Probe durch die Verbrennungsgase stark verdünnt wird. Die Effizienz der Flammenzerstäubung kann jedoch durch kontinuierliches Ansaugen der Probe, Optimieren des Brennstoff-Oxidationsmittel-Verhältnisses, Anpassen der Zerstäuberdurchflussraten und Einstellen der Brennerhöhe verbessert werden.

Die Flammenatomisierung ist nicht geeignet für Proben mit niedrigen Analytkonzentrationen oder begrenztem Probenvolumen, da nur ein kleiner Teil der Probe erfolgreich atomisiert und detektiert wird. Im Gegensatz dazu verwendet die elektrothermische Atomisierung, auch als Graphitrohratomisierung bekannt, ein Graphitrohr, um die Analyten einzufangen und zu konzentrieren und eignet sich gut für kleine, diskrete Proben. Bei dieser Technik wird die Probe getrocknet und verkohlt, bevor sie bei hohen Temperaturen atomisiert wird.

Elemente wie As, Se, Sb, Bi, Ge, Sn, Te und Pb können unter milderen Bedingungen atomisiert werden, indem sie chemisch in flüchtige Hydride umgewandelt werden, bevor sie zur Flamme transportiert werden. Zudem kann Quecksilber aufgrund seiner natürlichen Flüchtigkeit mittels einer speziellen Kaltdampfmethode bestimmt werden.