14.11 : Atomemissionsspektroskopie: Interferenzen

Bei der Atomemissionsspektroskopie (AES) werden, durch die hohen Temperaturen am Ort des Probenzerstäubers eine breite Palette von Elementen und Molekülen angeregt, deren Oxide, Hydroxide und Verbrennungsprodukte komplexe Emissionspektren in der Flamme oder im Plasma erzeugen. Es können verschiedene Strategien eingesetzt werden, um spektrale Interferenzen durch überlappende Emissionslinien oder -bänder zu minimieren. Dazu gehören die Erhöhung der Instrumentenauflösung, die Wahl alternativer Emissionslinien, die optimale Platzierung des Detektors in Bereichen mit geringem Hintergrundrauschen oder die Anwendung von Techniken zur Hintergrundkorrektur.

Chemische Interferenzen treten auf, wenn der Analyt und andere Spezies in der Flamme reagieren und stabile Verbindungen bilden, die sich nicht trennen und das Analytsignal beeinflussen. Diese chemischen Interferenzen können oft durch höhere Temperaturen oder Trennmittel, die selektiv mit dem störenden Stoff reagieren und den Analyten freisetzen, eliminiert oder gemildert werden. Plasmaquellen erzeugen eine große Anzahl freier Elektronen, die helfen, Ionisationsinterferenzen auszugleichen. Die Einführung leicht ionisierbarer Elemente in Proben und Standards wirkt ebenfalls chemischen Interferenzen entgegen und verbessert die Empfindlichkeit.

Organische Lösungsmittel erhöhen die Spektrallinienintensität durch höhere Flammentemperatur, schnellere Injektionsrate und kleinere Tröpfchen im Aerosol. Salze, Säuren und andere gelöste Stoffe können jedoch die Emissionsintensität verringern, was eine sorgfältige Proben-/Standardanpassung erforderlich macht. Im Plasma bleiben weniger Stoffe stabil, wodurch Störungen durch anorganische Anionen, organische Lösungsmittel und andere gelöste Stoffe reduziert werden.

Darüber hinaus können die sich im Grundzustand befindenden Analytatome in den äußeren Flammenbereichen, die von den angeregten Atomen im Flammenzentrum emittierte Strahlung absorbieren, wodurch die Emissionsintensität abnimmt. Dies ist jedoch im Plasma aufgrund der kürzeren Weglänge und der gleichmäßigeren Temperatur weniger wahrscheinlich.