Quantifizierung Mixing mit Magnetic Resonance Imaging

Zusammenfassung

Magnetic Resonance Imaging (MRI) ist ein leistungsstarkes Tool, um die Wirksamkeit von Prozessanlagen während des Betriebes zu bewerten. Wir diskutieren den Einsatz der MRT zu visualisieren Mischen in einem statischen Mischer. Die Anwendung ist für Körperpflegeprodukte, sondern kann auf eine breite Palette von Lebensmittel-, Chemie-, Biomasse-und biologischen Flüssigkeiten angewendet werden.

Zusammenfassung

Protokoll

1 ist. Mixer-Design

1. Verwenden Sie ein CAD-Programm, um die Vermischung Abschnitte des statischen Mischers Design.

   Der SAR-Mischer ist von einer Reihe von verschiedenen Plattengeometrien zusammengesetzt; diese Geometrien sind in gezeigt Bild. 3. Jeder Laser-Cut-Poly (Methylmethacrylat) (PMMA) Platte ist 1,59 mm dick und hat eine rechteckige Taste am unteren Rand, so dass es in einem PVC-Rohr mit einem Acryl-Stab ausgerichtet werden. Die Geometrie ist ähnlich wie beschrieben in [3, 4], Außer, dass die Wände in den Expansionen und Kontraktionen werden durch eine Reihe von diskreten "Treppe" Schritte durch, um die Ausrichtung der diskreten Platten statt glatte schräge Flächen gebildet. Obwohl der Werkstoff ist hier PMMA und PVC können undurchsichtig nichtmetallischen Mischern sowie konstruiert werden.

   2. Richten Sie die einzelnen Platten, die sich wiederholenden Einheiten der Mischer zu entwickeln. Position der Platten fest in einem 1 ½ Zoll Schedule 40 klare PVC-Rohr.
   3. Bild. 4 Zeigt die statischen Mischer von der Seite betrachtet. Beachten Sie, dass zwei Flüssigkeiten auf der linken Seite der Figur geben. Die kleinere Komponente, wie die dunkle Region gezeigt, tritt durch die Düse (Tafel S, Abb.. 3) und bildet ein Strom von der kleinen Komponente in der (farblos) wichtige Komponente. Die sich wiederholende Einheit beginnt nach Platte S auf der ersten Platte C und erstreckt sich stromabwärts durch die Platte 48, die ebenfalls eine Platte C. In jeder Repetiereinheit, die beiden Flüssigkeiten fließen in 8 Platten von offenen Kanal (Tafel C). Das Fluid wird dann physisch in zwei vertikale Kanäle von acht Platten von Plate trennte ich, durch die tatsächliche Mischstrecke gefolgt. Die Mischstrecke gibt insgesamt 16 Platten, von upstream als auch downstream: Plates I, A, B, D, E, F, G, J, J, K, L, M, N, O, P, und H. Die Fluid verlässt die Mischstrecke und fließt in 8 Platten von Plate H, in dem Flüssigkeit physikalisch in zwei horizontale Kanäle aufgeteilt wird. Das "H"-Sektion ist um 8 Platten von offenen Kanal (Tafel C) gefolgt. Dieses Muster von 48Platten ist 6 Mal in den Mischer wiederholt. Zwei sich wiederholenden Einheiten sind in dargestellt Bild. 4 Als Plates 1-96.

   2. Flow-System mit der MR-Bildgebung und einen Mixer

   1. Bauen Sie ein Flow-System zu Carbopol Lösung durch die in-line split-and-rekombinieren statischer Mischer Pumpe. In der Lage sein, die Kontrolle und Aufzeichnung der Massenstrom der Testflüssigkeiten. Darüber hinaus enthalten einen Drucksensor vor dem Mischer, um den Druck zu überwachen.
   2. Stellen Sie den Mixer in der Magnet (Abb. 5). Der Magnet ist Teil einer 1 Tesla Permanent-Magnet-basierten Imaging-Spektrometer (Aspect Imaging, Industrial Area Hevel Modi'in, Shoham, Israel), mit 0,3 T / m peak Gradientenstärke Die Abmessungen des Magneten Gehäuse sind 700 x 700 x 600 mm.
   3. Dope Teil des Carbopol Lösung mit Manganchlorid (MnCl ₂). Dies wird die kleinere Komponente sein. Die Hauptkomponente ist undotiert Carbopol Lösung. Bild. 6 Zeigt eine schematische Darstellung des Flow-System.

   3. Charakterisierung der Testflüssigkeit

   1. Bereiten Sie eine 0,2% w / w Carbopol (The Lubrizol Corporation) Lösung durch langsames Sichtung einer gewogenen Menge des Polymers in deionisiertem Wasser in einem Rührkessel. Dieses Polymer-Produktfamilie basiert auf vernetzten Acrylsäure-Chemie und ist weit verbreitet in Körperpflege-und Haushaltsprodukten wie rheologische Modifikatoren verwendet. Neutralisieren Sie die Carbopol-Lösung mit einer 50% NaOH-Lösung auf pH 7; die Neutralisation kann die Lösung bis zu ihrer maximalen Viskosität als das Polymer quillt in Wasser zu erreichen, um ein Gel zu bilden. Bereiten Sie eine zweite Carbopol Lösung mit dem MR-Kontrastmittel MnCl ₂ Bis zu einer Endkonzentration von 0,040 mM; diese Lösung wird als Tracer dotiert Fluid bezeichnet.
   2. Charakterisierung des Fließverhaltens oder Rheologie, der Carbopol-Lösungen mit einem TA Instruments AR-G2 Rheometer (New Castle, DE) mit einem Standard-Couette-Geometrie (14 mm Durchmesser. X 42 mm Höhe) bei einer Öltemperatur von 25 ° C . Für Scherviskosität, verwenden Sie einen stabilen Zustand Schubspannung Sweep 0,1 500 Pa im logarithmischen Modus mit 10 Punkten / Dekade und 5% Toleranz. Es werden Methoden beschrieben [5].

   In dieser Arbeit wurden die rheologischen Eigenschaften der beiden Lösungen unterscheiden und sind in dargestellt Bild. 7 Wurden die Daten auf einem Potenzgesetz-Modell und zeigen Scherverdünnungsverhalten fit.

   Charakterisierung der viskoelastischen Eigenschaften der 0,2% w / w Carbopol Lösung mit kleiner Amplitude schwingende Tests. Führen Sie die dynamische Prüfung bei einer festen Spannung von 1 Pa, die dem linearen viskoelastischen Bereich entspricht. Messen Belastung über einen Frequenz-Sweep von 628 bis 0,63 rad / s (100 bis 0,10 Hz) im logarithmischen Modus mit 10 Punkten / Dekade.

   Die Speicher-und Verlustmodul G 'und G "sind jeweils in gezeigt Bild. 8. Die Kurven sind charakteristisch für eine Gel-System mit G '> G "und G' ziemlich konstant [5]. Werte von tan (δ) = G "/ G 'zu erhöhen von 0,05 bei niedrigeren Frequenzen von 0,3 bis 0,5 bei einer höheren Frequenz. Die entsprechende Phasenverschiebung (δ) folgte dem gleichen Trend, wobei die Grenzen zu δ = 0 für Hookeschen Feststoffen und δ = π / 2 für Newtonsche Flüssigkeiten.

   3. Bewerten der relative Beitrag der viskosen Kräfte Trägheitskräfte beim Fließen durch die Reynolds-Zahl. Da der Querschnitt jeder Platte variiert, ist die mittlere Strömungsgeschwindigkeit durch die Platte und der Reynolds-Zahl berechnet und angegeben in Tabelle 1.

   Diese Reynoldszahl Werte sind viel weniger als 1,0 und charakterisieren fließt in die viskosen Kräfte dominieren die Trägheitskräfte. Mit anderen Worten, ist die Vermischung von laminaren Stretching und Abscheren anstatt Turbulenzen.

   4. MR Datenerfassung

   1. Wählen Sie eine geeignete Hochfrequenzspule.

   Diese Arbeit wird ein Magnetventil mit vier Windungen, umschließt ein zylindrisches Volumen 60 mm im Durchmesser und 60 mm lang. Diese Spule eng passt das PVC-Rohr und erreicht ein gutes Signal-Rausch-Verhältnis des Signals.

   2. Führen Sie einen Multi-Slice-Gradienten-Echo-Sequenz und erwerben MR-Bildern.

   Diese Pulssequenz wurde gewählt, weil die Signalintensität auf wesentliche Spin-Gitter-Relaxationszeit. Die relative Signalintensität zwischen zwei Materialien mit unterschiedlichen Relaxationszeiten aus einer Gleichung berechnet. Die Signalintensität Unterschiede, Gesamtzeit zur Datenerfassung für das Bild in Bezug auf den Einfluss der molekularen Diffusion während der Bildaufnahme alle müssen bei der Auswahl der geeigneten experimentellen Parameter berücksichtigt werden. Darüber hinaus wird die Konzentration des Kontrastmittels (MnCl ₂) Ist so gewählt, dass die Signalintensität Veränderungen durch Kontrastmittel-Konzentration linear sind. Die Zugabe von MnCl ₂ Sinkt die Spin-Gitter-Relaxationszeit (T ₁) Der Prüfflüssigkeit von 2,998 s (undotierten) bis 0,515 s (dotiert). Die dotierten Carbopol Lösung erscheint heller als die undotierten Carbopol Lösung in den Bildern, da die Intensität ist hoch durch die Spin-Gitter-Relaxationszeit gewichtet. Die Impulsfolge Parameter sind ein Echo der Zeit (TE) von 2 ms und einer Wiederholzeit (TR) von 30 ms; das Sichtfeld (FOV) beträgt 64 mm pro 128 Kodierungen, die eine in-plane räumlichen Auflösung von 0,5 mm / Erträge Voxel. Mit diesem Multi-Slice-Sequenz, so erwerben wir 32 Querschnitt Scheiben mit einer Dicke von 1,4 mm pro Bildgebung in Scheiben schneiden.

   5. Imaging der Flüssigkeit

   1. Pumpe sowohl die Haupt-und Nebenkomponenten durch den Mischer bis stetigen Fluss erreicht ist. Die relative Strömungsgeschwindigkeit des Haupt-und Nebenkomponenten beträgt 10:1. Gleichzeitig Stopp der Pumpen und Bild die Flüssigkeit in den Mixer. Die MR-Sequenz enthält keine Durchflussmengenkompensation; zu vermeiden Bewegungsartefakte, die Abbildung ist auf ruhenden Flüssigkeit durchgeführt. Imaging Zeit ist in der Größenordnung von 1-4 Minuten.
   2. Positionieren Sie den Mixer mehrmals Bild zylindrischen Volumina an verschiedenen axialen Positionen.

   In dieser Studie werden mehrere zylindrische Volumina des Mischers abgebildet und können sich in Bild. 9. Das Volumen wird durch Verschieben des Mischrohr axial durch den Magneten gewählt, bis die gewünschte Lautstärke ist in der Sweet Spot durch das Zentrum der NMR-Spule in der Mitte des Magneten definiert.

   3. Analyse der MR-Daten mit Bildanalyse Verfahren, um die räumliche Verteilung der Komponente Konzentrationen nachweisen. Die Beziehung zwischen normalisierte Signalintensität (x) und der Anteil der dotierten Flüssigkeit (y) in dieser Studie ist y = 1.419x-0,482 (R ² = 0,99). Diese Beziehung ist relevant zur Analyse der Vermischung process.To illustrieren die Macht der Strömungs-Visualisierung mittels MRT, sind die folgenden Ergebnisse Bilder an verschiedenen axialen Positionen ausgewählt.

   6. Repräsentative Ergebnisse

   Bild 10 Zeigt Bilder an der Schlitzdüse (Injektor), um die Querschnitte zeigen, wie dotierten und undotierten geben Sie die ersten wiederkehrenden Einheit. Diese Bilder zeigen auch deutlich den Unterschied in der Signalintensität zwischen 100% dotierten und undotierten Flüssigkeit Flüssigkeit.

   Der SAR-Mischer effektiv und gleichmäßig aufteilt fließen wie in den Bildern der H Platesdownstream aus dem 1 ^St, 2 ^Nd Und ^3. Mischstrecken ( Bild. 11, Erste Zeile). Die Zahl der dotierten fluid "Streifen" double durch jede Mischstrecke. Die zweite Reihe der Bild. 11 Zeigt die Bildanalyse Verfahren, dass die Schwellenwerte der Bilder auf "1" s (Streifen) und "0" s (alles andere). Diese bearbeiteten Bilder verdeutlichen die Zunahme der Grenzfläche zwischen den dotierten und undotierten Flüssigkeiten als die Flüssigkeit trennt und rekombiniert.

   Sequential Bilder durch die zweiten Abschnitt sind in gezeigt Bild. 12.

   

   Tabelle 1. Querschnittsfläche jeder Platte und die durchschnittliche Geschwindigkeit über den Querschnitt, mit entsprechenden Reynolds-Zahl (Re); definiert für ein Potenzgesetz Flüssigkeit (PL), mit einem äquivalenten Durchmesser.

   Abbildung 1. Foto um die Strömung durch ein Split-and-rekombinieren Mischer mit Carbopol rot gefärbt als die kleinere Komponente und ungefärbt Carbopol Lösung als Hauptkomponente zu illustrieren.
   Abbildung 2. 2 Tesla supraleitenden Magneten; für die Größe Referenz, das Förderband bewegt sich 3 Avocados in der Imaging-Region.
   Abbildung 3. Plate Arten und Brief Bezeichnungen, die verwendet werden, um eine sich wiederholende Einheit in der SAR-Mixer zu schaffen sind.
   Abbildung 4. Schema des verschütteten-und rekombinieren Mischer.
   Abbildung 5. 1 Tesla Permanent-Magnet-basierten Imaging-Spektrometer (Aspect Imaging).
   Abbildung 6. Schematische Darstellung des Flow-System.
   Abbildung 7. Scheinbare Viskosität der 0,2% Carbopol Lösung.
   Abbildung 8. Viskoelastischen Eigenschaften der 0,2% Carbopol Lösung.
   Abbildung 9. Wiederholenden Einheiten der SAR-Mixer.
   Abbildung 10 dargestellt. Zwei Bilder am Injektor: den vorgelagerten Abschnitt der Düse hat einen kreisförmigen Querschnitt für die dotierten Flüssigkeit, die allmählich einen Schlitz am Eingang der ersten wiederkehrenden Einheit der SAR-Mixer.
   Abbildung 11. Fluid hinter der ersten, zweiten und dritten Mischstrecken, bei Tafel H. dargestellt
   Abbildung 12. Sequenzen von 16 aufeinander folgenden Bildern durch den zweiten Abschnitt.

Diskussion

Die Kernspintomographie ist eine schnelle und quantitative Methode zur Analyse der Flüssigkeit mischen. Die Messung erfordert nur wenige Minuten zu machen und bietet Konzentration der Flüssigkeit als Funktion der Position in der Split-and-rekombinieren Mischer. Diese Technik eignet sich für die Anwendung auf eine Vielzahl von Misch-Probleme und Geometrien [ 6-11]. Einschränkungen der Methode sind, dass einem nicht magnetischen Mischer gebaut ist und in der MRT-Geräte verwendet werden, und mindestens eines der Materialien muss ein ausreichendes Signal für die Datenerfassung bieten. Ein ausreichendes Signal erfordert eine NMR aktiven Kernen mit einer ausreichenden Anzahl Dichte.

MRT kann auch zur Quantifizierung Mischen von Feststoffen und Flüssigkeiten, zwei Flüssigkeiten mit deutlich unterschiedlichen rheologischen Eigenschaften sowie das Mischen in reagierenden Systemen werden. Das Mischen von Feststoffen in einer Flüssigkeit wird verschiedene Bilder als die der SAR-Mixer zu erhalten. In der Vermischung von Feststoffen die feste Komponente Signal zerfällt rasch und wird nicht abgebildet, daher ist das Signal von der Flüssigkeit nur und die Konzentration der Feststoff wird aus dem Signal Verlust im Vergleich zum reinen Flüssigkeit abgeleitet.

MRI Mischen Bilder liefern einen hervorragenden Test der Computational Mischen Experimente. Die Bilddaten gibt einen Einblick über die Bedeutung von Flüssigkeit rheologische Eigenschaften und Abweichungen von der idealen Bedingungen. In Bild. 12 Die Abweichungen vom Idealfall gleichmäßige Schichten der Flüssigkeit liegen auf der Hand. Die Bilder erhalten so eine detaillierte Datensätze geeignet für den direkten Vergleich mit numerischen Vorhersagen von komplexen Strömungen.

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
Material oder Ausrüstung	Lieferant
Aspect 1T Bildspektrometer	Aspect Imaging (Shoham, Israel)
AR-G2 Rheometer	TA Instruments, (New Castle, DE)
Seepex Dosierpumpen	Seepex GmbH, (Bottrop, Deutschland)
Carbopol	Die Lubrizol Corporation, (Wickliffe, OH)
Manganchlorid 1M Lösung	Fisher Scientific (Pittsburgh, PA)