Herstellung von Silica Ultra High Quality Factor Mikroresonatoren

Zusammenfassung

Wir beschreiben die Verwendung von einem Kohlendioxid-Laser-Reflow-Verfahren zu Siliciumdioxid Resonanzhohlräume, einschließlich freistehenden Mikrokügelchen und On-Chip Mikrotoroide herzustellen. Der Reflow-Methode entfernt Unebenheiten, so dass lange Photonenlebensdauern innerhalb der beiden Geräte. Die daraus resultierenden Geräte verfügen über extrem hohe Güten und ermöglicht Anwendungen, die von der Telekommunikation bis Biodetektion.

Zusammenfassung

Whispering gallery resonant cavities confine light in circular orbits at their periphery.^1-2 The photon storage lifetime in the cavity, quantified by the quality factor (Q) of the cavity, can be in excess of 500ns for cavities with Q factors above 100 million. As a result of their low material losses, silica microcavities have demonstrated some of the longest photon lifetimes to date^1-2. Since a portion of the circulating light extends outside the resonator, these devices can also be used to probe the surroundings. This interaction has enabled numerous experiments in biology, such as single molecule biodetection and antibody-antigen kinetics, as well as discoveries in other fields, such as development of ultra-low-threshold microlasers, characterization of thin films, and cavity quantum electrodynamics studies.^3-7

The two primary silica resonant cavity geometries are the microsphere and the microtoroid. Both devices rely on a carbon dioxide laser reflow step to achieve their ultra-high-Q factors (Q>100 million).^1-2,8-9 However, there are several notable differences between the two structures. Silica microspheres are free-standing, supported by a single optical fiber, whereas silica microtoroids can be fabricated on a silicon wafer in large arrays using a combination of lithography and etching steps. These differences influence which device is optimal for a given experiment.

Here, we present detailed fabrication protocols for both types of resonant cavities. While the fabrication of microsphere resonant cavities is fairly straightforward, the fabrication of microtoroid resonant cavities requires additional specialized equipment and facilities (cleanroom). Therefore, this additional requirement may also influence which device is selected for a given experiment.

Introduction

An optical resonator efficiently confines light at specific wavelengths, known as the resonant wavelengths of the device. ^1-2 The common figure of merit for these optical resonators is the quality factor or Q. This term describes the photon lifetime (τ_o) within the resonator, which is directly related to the resonator's optical losses. Therefore, an optical resonator with a high Q factor has low optical losses, long photon lifetimes, and very low photon decay rates (1/τ_o). As a result of the long photon lifetimes, it is possible to build-up extremely large circulating optical field intensities in these devices. This very unique property has allowed these devices to be used as laser sources and integrated biosensors.¹⁰

A unique sub-class of resonators is the whispering gallery mode optical microcavity. In these devices, the light is confined in circular orbits at the periphery. Therefore, the field is not completely confined within the device, but evanesces into the environment. Whispering gallery mode optical cavities have demonstrated some of the highest quality factors of any optical resonant cavity to date.^9,11 Therefore, these devices are used throughout science and engineering, including in fundamental physics studies and in telecommunications as well as in biodetection experiments. ^3-7,12

Optical microcavities can be fabricated from a wide range of materials and in a wide variety of geometries. A few examples include silica and silicon microtoroids, silicon, silicon nitride, and silica microdisks, micropillars, and silica and polymer microrings.^13-17 The range in quality factor (Q) varies as dramatically as the geometry. Although both geometry and high Q are important considerations in any field, in many applications, there is far greater leverage in boosting device performance through Q enhancement. Among the numerous options detailed previously, the silica microsphere and the silica microtoroid resonator have achieved some of the highest Q factors to date.^1,9 Additionally, as a result of the extremely low optical loss of silica from the visible through the near-IR, both microspheres and microtoroids are able to maintain their Q factors over a wide range of testing wavelengths.¹⁸ Finally, because silica is inherently biocompatible, it is routinely used in biodetection experiments.

In addition to high material absorption, there are several other potential loss mechanisms, including surface roughness, radiation loss, and contamination loss.² Through an optimization of the device size, it is possible to eliminate radiation losses, which arise from poor optical field confinement within the device. Similarly, by storing a device in an appropriately clean environment, contamination of the surface can be minimized. Therefore, in addition to material loss, surface scattering is the primary loss mechanism of concern.^2,8

In silica devices, surface scattering is minimized by using a laser reflow technique, which melts the silica through surface tension induced reflow. While spherical optical resonators have been studied for many years, it is only with recent advances in fabrication technologies that researchers been able to fabricate high quality silica optical toroidal microresonators (Q>100 million) on a silicon substrate, thus paving the way for integration with microfluidics.¹

The present series of protocols details how to fabricate both silica microsphere and microtoroid resonant cavities. While silica microsphere resonant cavities are well-established, microtoroid resonant cavities were only recently invented.¹ As many of the fundamental methods used to fabricate the microsphere are also used in the more complex microtoroid fabrication procedure, by including both in a single protocol it will enable researchers to more easily trouble-shoot their experiments.

Protokoll

1. Microsphere Fabrication

1. Wählen Sie eine kleine Menge (ca. 5 cm) aus optischen Fasern, Streifen ~ 1,5 "Verkleidung von einem Ende und reinigen Sie entweder mit Methanol oder Ethanol (Abbildung 1a, b).
2. Falls verfügbar, spalten das Ende mit einer optischen Faser Cleaver. Wenn nicht vorhanden, mit Drahtschneider oder einer Schere, so dass ~ 0,5 "links geschnitten wird. Der Vorteil der Verwendung einer optischen Faser Cleaver ist, dass es eine sehr glatte, gleichmäßige Schnitt wie in Abbildung 1b produziert. Übermäßige Rauheit oder Defekte aus einem Cut kann dazu führen, unebenen Reflow, wodurch die Güte der resultierenden Kügelchen.
3. Setzen Sie das gereinigte Faserende zu 3W von CO _2-Laser zu einer konzentrierten Leistung ~ 500 um Durchmesser Punktgröße für ~ 1 Sekunde (Abbildung 1c, d, e). Dies erzeugt Kugeln ~ 200 um im Durchmesser, aber die Größe kann durch Erhöhen oder Verringern des Durchmessers der optischen Faser abgestimmt werden. Eine leichte Anpassung der Laserintensität kann auch be notwendig, Reflow größeren oder kleineren Kugeln.

2. Mikrotoroid Fabrication

1. Konstruktion und Herstellung einer Photomaske mit dunklen, festen Kreisen, in dem Abstand und Durchmesser Ihrer Wahl. Es ist wichtig zu beachten, dass die Ringspulen hergestellt werden 25-30% kleiner als die Kreise auf der Maske. Zum Beispiel wird ein ausgefüllter Kreis mit einem Durchmesser von 100 Mikron einen Toroid mit einem Durchmesser von etwa 75 Mikron herzustellen. Es ist auch empfohlen, mindestens 1 bis 2 mm Abstand zwischen den einzelnen Kreis und mindestens 5 mm Abstand zwischen den Arrays von Kreisen und an den Rändern der Maske zu verlassen. Da die Probe-Wafer muss vorsichtig mit einer Pinzette gehandhabt werden, ist es wichtig, Raum für die Pinzette zu greifen, ohne eine Beschädigung der Ringspulen verlassen. Der zusätzliche Platz bietet auch Raum für eine sich verjüngende Glasfaser, um Licht in die fertigen Geräte und ermöglicht Proben in kleinere Arrays leichter geschnitten werden. Für dieses Verfahren haben wir eine Maske mit Reihen von 160 um dimesser Kreise ~ 1mm auseinander, mit ~ 5mm Abstand zwischen den einzelnen Reihe von Kreisen. Die fertigen Ringkerne sind ca. 110 m im Durchmesser.
2. Beginnen Sie mit Silizium-Wafern mit einer 2 um dicke Schicht aus thermisch gewachsenem Siliziumdioxid. Cleave die Wafer, um das gewünschte Muster auf dem microdisk Photolithographiemaske passen, was Raum für Fotolack Randwulst. Beachten Sie, dass zu Beginn der Herstellung, ist es gewöhnlich am bequemsten zu ätzen mehrere Arrays von Kreisen größere Stücke von Silizium-Wafern (~ einige cm x mehrere cm). Größere Wafer ermöglichen Photolithographie und Ätzen der BOE mehr Proben zu einem Zeitpunkt, und sind leichter mit einer Pinzette behandelt. Später, vor dem XeF ₂ Ätzschritt wird die Spaltung der größeren Wafern in kleinere Anordnungen empfohlen, schnellere, gleichmäßigere XeF ₂ Ätzen zu ermöglichen.
3. In einem Abzug durchzuführen, gründlich reinigen, die Wafer durch Spülen mit Aceton, Methanol, Isopropanol und deionisiertem Wasser. Blasen Sie die Proben trocknen mit einem Stickstoff-oder gefiltert compressed Luftgewehr, und legen Sie sie auf einer heißen Platte bei 120 ° C für mindestens 2 Minuten trocknen lassen.
4. Nach Trocknung der Wafer kühlen, legen Sie sie in einer entflammbaren / Lösungsmittel Abzug durchzuführen und zu entlarven HMDS für 2 Minuten mit dem Aufdampfverfahren. Eine einfache Aufdampfverfahren: ein paar Tropfen von HMDS in einem kleinen 10ml Becherglas und dann die Abdeckung der Wafer und kleines Becherglas mit einem größeren Glasbehälter, um den Dampf halten.
5. Legen Sie eine Probe auf einem Spinner mit einem passenden Halterung. Verwendung einer Tropfflasche oder Spritze und Filter Fotolack Anwendung auf die Probe. Schleuderbeschichtungsverfahren S1813 Photoresists auf jeder Probe für 5 Sekunden bei 500 UpM, 45 Sekunden bei 3000 rpm gefolgt. Randentlackung nicht erforderlich, wenn der Wafer so groß ist, daß der Randwulst nicht mit der Strukturierung stören.
6. Weichbacken der Fotolack auf einer heißen Platte bei 95 ° C für 2 Minuten.
7. Mit Hilfe einer UV-Mask Aligner und dem gewünschten Photomaske, entlarven die Fotolack-bedeckten Proben auf eineinsgesamt 80mJ/cm ² von UV-Strahlung.
8. Tauchen der Proben in MF-321 an Entwickler, um den Photoresist, die UV-Licht ausgesetzt war, zu entfernen. Bei der Entwicklung, genau zu beobachten, wie der Photoresist von dem Wafer entfernt und gelöst wird. Es ist wichtig zu rühren / swish des Behälters konstant während dieses Prozesses, um sicherzustellen, dass der Photoresist gleichmäßig entfernt wird. Für den gegebenen Parametern erfolgt die Photoresist ca. 30 Sekunden bis zu entwickeln.
9. Wenn die meisten der unerwünschten Fotolack im Entwickler gelöst ist, spülen Sie die Proben gründlich unter fließendem Wasser, blasen Sie sanft trocknen die Proben mit Hilfe eines Stickstoff-oder Luftgewehr, und prüfen Sie die Proben mit einem Mikroskop, um sicherzustellen, alle unerwünschten Fotolack entfernt wurde. Bei Bedarf können die Proben wieder in Entwickler eingetaucht werden, jedoch sollte man darauf achten, nicht um die Proben überentwickeln wie die gewünschte Photolackstrukturen auch beschädigt werden könnten. (Wenn die gewünschten Muster beschädigte oder defekte sind, kann der Fotolack seinentfernt und mit Aceton Schritte 2,1-2,9 wiederholt werden kann).
10. Nach der Entwicklung, spülen Sie gründlich die Proben in fließendem Wasser, blasen Sie sanft trocknen die Proben und harte backen sie auf einer heißen Platte bei 110 ° C für 2 Minuten. Dieser Schritt erwärmt das Photoresist oberhalb seiner Glasübergangstemperatur, Aufschmelzen des Photoresist und teilweise Reparatur Rauhigkeit aufweist, die während der Entwicklung aufgetreten ist.
11. Mit Teflon-Container und der notwendigen Schutzausrüstung, tauchen die Proben in verbesserter gepufferten Oxid-Ätzmittel (BOE). BOE enthält HF, die die Kieselsäure nicht von Photolack bedeckt, um kreisförmige Siliciumdioxid-Pads auf der Silizium-Wafer (2a-c) zu bilden ätzt. Verbesserte gepufferte HF erzeugt eine glattere ätzen, die Minimierung Rauheit in den erhaltenen Silica-Kreisen. Während es möglich ist, zu mischen gepufferter HF beginnend mit 49% HF, können diese sehr unterschiedliche Ergebnisse, wie sie typischerweise nur in geringen Mengen hergestellt werden führen.
12. Nach ca. 15-20 Minuten (d* je nach Muster, Stichprobengröße und Anzahl der Proben), entfernen Sie die Proben aus der BOE mit Teflon-Pinzette. Spülen Sie die Proben in fließendem Wasser. Das Siliciumdioxid wurde entfernt, als die Proben hydrophob werden.
13. Nach dem Ätzen, Spülen und Trocknen der Proben, untersuchen sie mit einem Lichtmikroskop. Überprüfen Sie, ob die gewünschten Muster wurden komplett geätzt und alle unerwünschten Kieselsäure entfernt wurde. Falls erforderlich, geben die Proben an das BOE für weitere Ätzung. Man sollte darauf achten, nicht um die Proben Überätzzeit, oder die kreisförmige Muster unter dem Fotolack kann beschädigt werden.
14. Sobald BOE Ätzen beendet ist, gründlich die Proben in deionisiertem Wasser und trocken blasen. Wenn die Proben auf große Stücke von Silizium-Wafer sind, wird auch empfohlen, sie (unter Verwendung einer Substratteilungssäge durchgeführt, oder Diamant Schreiber) in kleinere Stücke mit einzelnen Zeilen von Siliciumdioxid Kreise schneiden. Einzelne Reihen von Kreisen schneller und gleichmäßig in der XeF geätzt_2-Ätzung Schritt (2.16). Siliziumstaub durch das Schneiden erzeugt wird während der Reinigung im nächsten Schritt entfernt.
15. Entfernen des Photoresists durch Spülen mit Aceton, Methanol, Isopropanol und deionisiertem Wasser und Trocknen der Proben unter Verwendung eines Stickstoff Pistole und Erhitzen auf 120 ° C heißen Platte für mindestens 2 Minuten.
16. Mit Hilfe eines XeF ₂ Radierer, unterbieten die Silizium unterhalb der runden Pads Silica Silica-Mikroplatten (Abbildung 2d-f) zu bilden. Die Höhe geätzt sein sollte ca. 1/3 der Kieselsäure Kreis der Größe, so dass die resultierenden microdisk die Säule etwa 1/3-1/2 des gesamten Scheibendurchmesser, als durch Inspektion mit einem optischen Mikroskop bestimmt ist. Die Anzahl der Impulse XeF ₂ und die Dauer jedes Impulses abhängig von der Menge an Silicium in der Kammer und der Art von XeF ₂ Radierer verwendet.
17. Nach XeF ₂ Radierung, entlarven die Proben zu einem fokussierten CO _{2-Laserstrahl} auf ca. 12W Intensität für ~ 3 Sekunden lang oder bis eine glatte Toroid gebildet wird (Abbildung 2g-i). Abhängig von der genauen Größe der Platte und der Menge an XeF ₂ lagen, einem etwas höheren oder einer niedrigeren Intensität und Belichtungszeit erforderlich sein, um eine Mikrotoroid bilden. Es ist wichtig, dass das Zentrum des Laserstrahls und dem Zentrum der Mikroplatten ausgerichtet sind, so daß das Siliciumdioxid Mikroplatten eine glatte, kreisförmige Mikrotoroid bilden.

3. Repräsentative Ergebnisse

Die Mikrokügelchen und Mikrotoroid Geräte abgebildet unter Verwendung sowohl der optischen Mikroskopie, Rasterelektronenmikroskopie (1d, e und Abbildung 2h, i) werden. In allen Bildern ist die Gleichmäßigkeit der Oberfläche der Vorrichtung deutlich zu erkennen.

Um sicherzustellen, dass die detaillierte Vorgehensweise ultrahohem Q Geräten herstellt, auch den Q-Faktor von mehreren Geräten, indem eine Linienbreite (Δλ) Messung und Berechnung der geladenen dadurch gekennzeichnetQ aus dem einfachen Ausdruck: Q = λ / Δλ = ωτ, wo λ = Resonanzwellenlänge, ω = Frequenz und τ = Photonenlebensdauer. Repräsentative Spektren von jeder Vorrichtung hergestellt unter Verwendung der oben detaillierten Verfahren ^1,9 und einen Vergleich Graphen von mehreren Geräten ist in 3 gezeigt. Die Qualitätsfaktoren aller Geräte sind über 10 Millionen, wobei die meisten davon über 100 Mio. Euro.

Das Spektrum der Mikrokügelchen ein einziges Signal, was anzeigt, dass das Licht in entweder im Uhrzeigersinn oder gegen den Uhrzeigersinn ausbreitenden optischen Mode gekoppelt ist. Jedoch zeigte das Spektrum des Toroids eine geteilte Resonanz, was anzeigt, dass Licht in sowohl den Uhrzeigersinn und gegen den Uhrzeigersinn Moden gleichzeitig gekoppelt ist. Dieses Phänomen tritt auf, wenn es eine leichte Ungenauigkeit an der Kupplungsstelle. Durch Einsetzen des Spektrums zu einem Dual-Lorentz, kann der Q-Faktor der beiden Modi bestimmt werden. Die geteilte Resonanz Phänomenna kann sowohl in Kugel und Torus-Resonatoren auftreten, ist aber häufiger in Toroiden beobachtet, wie sie anfälliger für Unvollkommenheiten und sind weniger optischen Moden im Vergleich zu Kugeln.

Abbildung 1. Ablaufschema der Mikrokugel Hohlraum Herstellungsprozess. a) Rendering und b) optische Aufnahme eines gereinigt und gespalten optische Faser. c) Rendering, d) und e Mikroskopiebild) Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme eines microspere Resonator.

Abbildung 2. Flussdiagramm der Mikrotoroid Hohlraum Herstellungsprozess. a) Rendering, b) Draufsicht optischen Aufnahme und c) Seitenansicht Rasterelektronenmikrographie der kreisförmigen Oxid-Pad, wie durch Photolithographie und Ätzen BOE definiert. Man beachte die leichte Keilform das Oxid, das durch die BOE ausgebildet ist. d) Rendering, e) Draufsichtoptischen Aufnahme und f) Seitenansicht Rasterelektronenmikrographie der Oxid-Pad nach dem XeF ₂ Ätzschritt. Beachten Sie, dass das Oxid Platte die keilförmigen Umfang trägt. g) Rendering, h) Draufsicht Mikroskopiebild und i) Seitenansicht Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme des Mikrotoroid Hohlraum.

3. Repräsentative Gütefaktor Spektren der a) Mikrokügelchen und b) Mikrotoroid Resonanzhohlräume wie unter Verwendung der Linienbreite Messverfahren. In sehr hohen Q-Geräten, kann man beobachten, Modus-Spaltung oder eine Doppel-Spitze, in der Licht reflektiert einen kleinen Fehler und zirkuliert in beiden Uhrzeigersinn und im Gegenuhrzeigersinn. c) Vergleich Diagramm, das die Q-Faktoren von mehreren Mikrosphäre und Mikrotoroid Resonanzhohlräumen. Klicken Sie hier für eine größere Abbildung .

Abbildung 4. Schematische Darstellung des CO _2-Laser Reflow-Set-up. Die CO _{2-Laserstrahl} (durchgezogene blaue Linie), wird reflektiert und dann auf die Probe fokussiert. Es geht durch den 10,6 um / 633 nm Strahl-Kombinierer, die 10,6 um und überträgt 633 nm reflektiert. Die optische Säule geben die Reflexion der Probe aus der Strahlvereiniger, daher ist das Bild etwas rot. Eine Liste der benötigten Teile für dieses Setup ist in Tabelle 4.

Abbildung 5. Falsch gelötet ein) Mikrosphäre und b) Mikrotoroid Resonanzräume. Durch falsche Platzierung innerhalb des Strahls, ist die Störung eines Bus-gebildet ist. c) Als Ergebnis einer schlechten Photomaske oder schlechte Lithographie, ist das Toroid mondförmige.

Diskussion

Wie bei jeder optischen Aufbau, Aufrechterhaltung der Sauberkeit bei jedem Schritt des Herstellungsprozesses ist von entscheidender Bedeutung. Da es zahlreiche Lehrbücher zum Thema Lithografie und Herstellung geschrieben sind, werden die unten aufgeführten Vorschläge nicht den Anspruch auf Vollständigkeit, sondern markieren nur einige der häufigsten Fragen haben Forscher konfrontiert. ^19-20

Da die Gleichförmigkeit der Mikrotoroid der Peripherie durch die Gleichförmigkeit de...

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
Bezeichnung des Teils	Firma	Katalog-Nummer	Kommentare
Fiber Schreiber	Newport	F-RFS	Fakultativ
Optische Faser	Newport	F-SMF-28	Jede Art von optischen Faser verwendet werden.
Faserbeschichtung Stripper	Newport	F-STR-175	Abisolierzange können ebenfalls verwendet werden
Ethanol	Jeder Anbieter	Solvent-Level-Reinheit	Methanol oder Isopropanol sind Substitute

Name des Reagenzes	Firma	Katalog-Nummer	Kommentare
Siliziumscheiben mit 2 &mgr; m thermisch gewachsenen Siliziumdioxid	WRS Materialien	n / a	Wir verwenden intrinsischen 8, <100>, 4 "Durchmesser
HMDS (Hexamethyldisilazan)	Aldrich	440191
Fotolack	Shipley	S1813
Entwickler	Shipley	MF-321
Gepufferter HF - Verbesserte	TRANSENE	n / a	Die verbesserte gepufferter HF gibt eine glattere, bessere Qualität als Normalpapier etch BOE-oder HF-
Aceton, Methanol, Isopropanol	Jeder Anbieter	99,8% Reinheit

Anlagen Name	Hersteller	Katalog-Nummer	Kommentare
Spinner	Solitec	5110-ND	Jede Schleudereinrichtung verwendet werden.
Aligner	Süss Microtec	MJB 3	Jeder Aligner verwendet werden.
XeF 2 Radierer	Advanced Communication Devices, Inc.	# ADCETCH2007

Bezeichnung des Teils	Firma	Katalog-Nummer	Kommentare
CO 2 Laser	Synrad	Series 48
3-Achsen-Bühne	OptoSigma	120-0770	Erhältlich von anderen Anbietern als auch.
Si Reflektor Durchmesser von 1 ")	II-VI	308325	Erhältlich von anderen Anbietern als auch.
Kinematische Kardanmontage (für Si-Reflektor)	Thor Labs	KX1G	Erhältlich von anderen Anbietern als auch.
Strahlvereiniger (1 "Durchmesser)	Meller Optics	L19100008-B0	Erhältlich von anderen Anbietern als auch.
4 "Objektiv mit fester Brennweite (1" Durchmesser)	Meller Optik oder II-VI		Erhältlich von anderen Anbietern als auch
Verschiedene Beiträge, Linsenfassungen	Thor Labs, Newport, Edmund Optics oder OptoSigma
Zoom 6000 Machine-Vision-System	Navitar	n / a	Benötigt generischen USB-Kamera und Computer für die Echtzeit-Bildgebung. Dies wird als Bausatz erworben.
Okularauszug für Zoom 6000-System	Edmund Optics	54-792	Erhältlich von anderen Anbietern als auch.
XZ-Achsen Positionierer für Zoom 6000	Parker Daedal	CR4457, CR4452, 4499	CR4457 ist, X-Achse, CR4452 Z-Achse ist, wird 4499 Halterung.