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In diesem Artikel

  • Zusammenfassung
  • Zusammenfassung
  • Einleitung
  • Protokoll
  • Ergebnisse
  • Diskussion
  • Offenlegungen
  • Danksagungen
  • Materialien
  • Referenzen
  • Nachdrucke und Genehmigungen

Zusammenfassung

In diesem Video beschreiben wir zunächst Fertigung und Operationsverfahren eines akustischen Oberflächenwellen (SAW) akustische Gegenstrom-Gerät. Wir zeigen dann einen Versuchsaufbau, der sowohl für qualitative und quantitative Visualisierung Flow Analyse von komplexen Strömungen innerhalb des SAW Pumpen Gerät ermöglicht.

Zusammenfassung

Akustische Oberflächenwellen (SAW) können verwendet werden, um Flüssigkeiten in tragbaren Mikrofluidik-Chips über die akustische Phänomen Gegenstrom zu fahren. In diesem Video stellen wir Ihnen die Herstellung Protokoll für einen vielschichtigen akustischen SAW Gegenstrom-Gerät. Die Vorrichtung wird hergestellt, ausgehend von einem Lithium-Niobat (LN) Substrat, auf dem zwei Interdigitalwandler (IDTs) und geeignete Marker sind gemustert. Ein Polydimethylsiloxan (PDMS)-Kanal an einem SU8 Urform gegossen wird schließlich auf dem gemusterten Substrat gebunden. Nach der Fertigung Verfahren zeigen wir die Techniken, die die Charakterisierung und den Betrieb des akustischen Gegenstrom Gerät ermöglichen, um Flüssigkeiten durch die PDMS Kanalrasters pumpen. Wir stellen schließlich die Prozedur, um den Flüssigkeitsstrom in den Kanälen zu visualisieren. Das Protokoll wird verwendet, um on-chip Fluidpumpsystem unter verschiedenen Strömungsregimen wie laminare Strömung und komplizierter Dynamik von Wirbeln und Partikelansammlung Domains dadurch zeigen.

Einleitung

Eine der Herausforderungen für die Fortsetzung mikrofluidischen Gemeinschaft ist die Notwendigkeit, eine effiziente Pump-Mechanismus, der zur Integration in wirklich tragbare Mikro-Gesamt-Analysesysteme (&mgr; TAS ist) kann miniaturisiert werden müssen. Norm makroskopischen Pumpsystemen einfach nicht die Portabilität für &mgr; TAS die erforderlich sind, aufgrund der ungünstigen Skalierung der Volumenströme der Kanal Größe verringert bis Mikrometerbereich oder darunter. Im Gegenteil, haben SAWs zunehmendes Interesse als Fluidbeaufschlagung Mechanismen gewonnen und erscheinen als ein vielversprechender Weg für die Lösung einiger dieser Probleme 1,2.

SAWs wurde gezeigt, dass eine sehr effiziente Mechanismus der Energietransport in Flüssigkeiten 3 vorzusehen. Wenn ein SAW ausbreitet auf einem piezoelektrischen Substrat, z. B. Lithium-Niobat (LN), wird die Welle in einem Fluid abgestrahlt werden auf ihrem Weg in einem Winkel als die Rayleigh-Winkel θ R = sin bekannt722; 1 (c f / c s) aufgrund der Fehlanpassung der Schallgeschwindigkeit in dem Substrat, c s, und das Fluid F c. Das Austreten von Strahlung in das Fluid entsteht eine Druckwelle, die akustische Strömung treibt in der Flüssigkeit. Abhängig von der Geometrie der Vorrichtung und Leistung, die an der Vorrichtung wurde dieser Mechanismus gezeigt, dass eine Vielzahl von On-Chip-Verfahren, wie zum Mischen von Fluiden, Partikelsortierung, Zerstäubung und Pumpen 1,4 betätigen. Trotz der Einfachheit und Wirksamkeit der Betätigung Mikrofluidik mit SAW, gibt es nur eine kleine Anzahl von SAW angetrieben mikrofluidischen Pumpmechanismen, die bisher gezeigt haben. Die erste Demonstration war die einfache Übersetzung der freien Tröpfchen in der SAW-Ausbreitungsrichtung Pfad auf einem piezoelektrischen Substrat 3 angeordnet. Dieses neuartige Verfahren erzeugt viel Interesse an der Nutzung SAWs als mikrofluidischen Betätigung Verfahren, aber es war immer noch ein Bedarf für Flüssigkeitendurch geschlossene Kanäle-eine schwierigere Aufgabe getrieben werden. Tan et al. Gezeigt Pumpen in einen Mikrokanal, der Laser abgetragen wurde direkt in dem piezoelektrischen Substrat. Durch geometrische Modifikation mit Bezug auf den Kanal und IDT Abmessungen, waren sie in der Lage zu zeigen, sowohl einheitliche und Mischen fließt 5. Glass et al. Kürzlich zeigte eine Methode zum Übertragen von Flüssigkeiten durch Mikrokanäle und mikrofluidischen Komponenten durch die Kombination von SAW betätigt Rotationen mit zentrifugalen Mikrofluidik, als eine Demonstration der wahren Miniaturisierung des beliebten Lab-on-a-CD-Konzept 6,7. Allerdings ist die einzige vollständig geschlossenen SAW angetrieben Pumpmechanismus, das nachweislich eine bleibt Cecchini et al. 'S SAW-driven akustischen Gegenstrom-8 der Fokus dieses Video. Es nutzt die Zerstäubung und Koaleszenz eines Fluids, um es durch einen geschlossenen Kanal in der Richtung entgegen der Ausbreitungsrichtung der eine Pumpecoustic Welle. Dieses System kann es zu erstaunlich komplexen Strömungen geben innerhalb einer Mikrokanalstruktur. Darüber hinaus, abhängig von der Geometrie der Vorrichtung, kann es eine Reihe von Fließschemata von laminaren Strömungen bis hin zu komplexeren Regime von Wirbeln und Partikel-Ansammlung Domänen charakterisiert. Die Fähigkeit, leicht beeinflussen das Fließverhalten innerhalb des Gerätes zeigt Chancen für fortschrittliche On-Chip-Teilchen Manipulation.

In diesem Protokoll wollen wir die wichtigsten Aspekte der praktischen SAW-basierte Mikrofluidik klären: Bauelementherstellung, experimentelle Betrieb und Strömungs-Visualisierung. Während wir explizit beschreiben sind diese Verfahren für die Herstellung und den Betrieb von SAW-driven akustischen Gegenstrom-Geräten können diese Abschnitte leicht für ihre Anwendung zu einer Reihe von SAW-driven mikrofluidischen Regime geändert werden.

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Protokoll

1. Bauelementherstellung

  1. Design zwei Photomasken, die erste für das Strukturieren der akustischen Oberflächenwellen (SAW)-Schicht und die zweite für das Polydimethylsiloxan (PDMS) Mikrokanal Form.
    1. Die erste Fotomaske eine Paar von gegenüberliegenden Interdigitalwandler (IDTs)-auch als SAW-Verzögerungsleitung und der Kanalsynchronisation Ausrichtung und räumliche Bezugssystem während Mikroskopie bekannt. In unserem Standard-Gerät haben wir Einelektrodenbetrieb IDT mit einem Finger Breite p = 10 um, Öffnung von 750 um, und 25 gerade Fingerpaaren. Die resultierende IDT erzeugt SAWs mit einer Wellenlänge λ = 4 p = 40 um entsprechend einer Betriebsfrequenz f o = c SAW / λ ≈ 100 MHz auf 128 ° YX Lithiumniobat (LN). Jeder IDT Breite sollte über das Zweifache der Breite des Mikrokanals gegenüber einer Verstellung zu reduzieren, während das Verbinden der Schichten sein. IDT Design-Parameter sind compr diskutiertehensively in mehrere Bücher 9-11. Wir bemerken, daß nur ein IDT (angeordnet am Kanalausgang) erforderlich, um das Fluid in den Kanal in akustische Gegenstrom fahren, aber Strukturieren einer vollen Verzögerungsleitung hilft Vorrichtung Tests.
    2. Die zweite ist eine einfache Mikrokanalstruktur entlang der SAW-Verzögerungsleitung ausgerichtet werden, mit einer Mikrokammer, um den Kanal Einlass zu bilden. Im typischen Vorrichtungen weisen die Kanäle eine Breite b = 300 mm und einer Länge von 5 mm. Als allgemeine Regel gilt, die Kanalbreite sollte mindestens 10 sein, um λ Beugungseffekte bei SAW-Ausbreitungsrichtung in den Mikrokanal zu vermeiden, aber in unseren Tests haben wir festgestellt, dass eine Breite von ~ 7 λ nicht erheblich beeinflussen SAW Ausbreitung innerhalb des Kanals.
  2. Beginnen Sie mit einer LN-Wafer und spalten ein 2 cm mal 2 cm Probe. Um Transmissionsmikroskopie durchzuführen, ist es notwendig, um eine doppelseitig polierten Wafers zu verwenden. Beachten Sie, dass LN ein Standard für die Biokompatibilität und die SAWPolarisation und hohe piezoelektrische Kopplungskoeffizienten entlang der Hauptachse jedoch andere piezoelektrische Materialien können bei entsprechender Auslegung Überlegungen verwendet werden.
  3. Reinigen des Substrats durch Spülen in Aceton, 2-Propanol und Trocknen mit einem Stickstoff-Pistole.
  4. Spin Mantel der Probe mit Shipley S1818 bei 4.000 rpm für 1 min.
  5. Weiche backen bei 90 ° C für 1 min auf einer Heizplatte.
  6. Richten Sie die Probe mit dem SAW Ebenenmaske mit einem Mask Aligner und setzen Sie es mit UV-Licht mit 55 mJ / cm 2. Es sollte darauf geachtet, die IDT Richtung entlang der Hauptachse des LN-Substrat auszurichten.
  7. Spülen Sie die Probe in Microposit MF319 Entwickler für 30 Sekunden, um den belichteten Fotolack entfernen.
  8. Stoppen Sie die Entwicklung durch Spülen der Probe in deionisiertem Wasser und trocknen Sie sie mit einem Stickstoff-gun.
  9. Zahlen Sie 10-nm-dicken Titanadhäsionsschicht von 100 nm dicken Goldschicht durch thermische Verdampfung gefolgt.
  10. Führen Abheben durch Beschallung der sreichlich in Aceton, dann spülen Sie es in 2-Propanol und mit einem trockenen Stickstoff gun.
  11. Silanisieren der Oberfläche der Vorrichtung, um es hydrophob in den Mikrokanal Bereich 12.
    1. Maskieren Sie die Mikrokammer mit AR-N-4340 negativen Ton Fotolack durch optische Lithographie nach dem Datenblatt des Herstellers.
    2. Aktivieren Sie die Probenoberfläche mit einer 2 min Sauerstoff-Plasma (Gambetti Kenologia Srl, Colibri) von 0,14 mbar und 100 W Leistung geben eine Bias-Spannung von etwa 450 V.
    3. Mischen Sie 35 ml Hexadecan, 15 ml Tetrachlorkohlenstoff (CCl 4) und 20 ul Octadecyltrichlorsilan (OTS) in einem Becherglas in einer Abzugshaube. Stellen Sie das Gerät in der Lösung und lassen abgedeckt für zwei Stunden.
    4. Spülen Sie das Gerät mit 2-Propanol und trocknen Sie es mit einem Stickstoff-gun.
    5. Überprüfen, dass der Kontaktwinkel von Wasser auf der Oberfläche oberhalb von 90 ° ist. Wenn der Kontaktwinkel unzureichend ist, reinigen Sie die Probe und wieder führen die Schritte in 1.11.
    6. Entfernender Rest der Probe zu widerstehen durch Spülen in Aceton, 2-Propanol und Trocknen mit einem Stickstoff-Pistole.
  12. Montieren Sie die Probe auf einer Leiterplatte mit Hochfrequenz-Wellenleiter und Standard-Koaxial-Steckverbindern (RF-PCB), und setzen Sie dann akustischen Absorber (First Contact Polymer) auf die Probe Kanten und verbinden Sie das IDT-by-Wire Bonding oder mit Pogo-Anschlüsse.
  13. Eine Urform der Kanalschicht mit SU-8 auf einem kleinen Stück Silizium (Si)-Wafer mit standardmäßigen optischen Fotolithografie gemustert. SU-8 Art und Photolithographie Rezept wird abhängig sein von der endgültigen PDMS internen Kanal Höhe erforderlich.
  14. Cast PDMS auf der Form
    1. Mischen PDMS mit einem Härter in einem Verhältnis von 10:1.
    2. Zentrifugieren Sie die PDMS für 2 min bei 1.320 xg für Entgasung.
    3. Gießen des PDMS vorsichtig auf die SU-8 Form in einer Petrischale auf insgesamt PDMS Höhe in der Größenordnung von 1 mm. Die offene Petrischale kann in einem Vakuum-Exsikkator für ca. 30 min in ord platziert werdener zur Entgasung der PDMS weiter.
    4. Sobald entgast, heilen PDMS durch Erhitzen auf 80 ° C für eine Stunde in einem Ofen. Beachten Sie, dass die Backzeit und Temperatur können die mechanischen Eigenschaften des PDMS beeinflussen.
  15. Bereiten Sie die feste Schicht PDMS
    1. Cut um den Kanal mit einem Skalpell, wobei Sie darauf achten, nicht die SU8 Master beschädigen und abziehen.
    2. Replica Kanten werden dann verfeinert und richtete sich mit einer Rasierklinge wobei mindestens 2 mm Abstand auf lateralen Seite des Kanals und keinen Freiraum (Schnitt quer durch) an den Kanal anschließen.
    3. Lochen Sie ein Loch in der Mikrokammer mit einem Harris Unicore Puncher, um das Fluid-loading Einlass zu bilden.
  16. Bond die PDMS-Kanal mit dem LN-Substrat durch einfache konforme Bindung. Auf diese Weise wird das Band in der Fluid-Stadium zu halten, während den restlichen reversibel.
    1. Beide Flächen sind vor dem Verbinden durch Einblasen entfernt überschüssige Ablagerungen mit komprimiertem Stickstoff Luft gereinigt. Es ist critische beim Verbinden der Teile, um den Kanal mit der Hauptachse des LN entsprechend den gemusterten Ausrichtungsmarkierungen auszurichten.
  17. Das komplette Gerät ist schematisch in Abbildung 1 dargestellt. Shop abgeschlossen Geräte in einer sauberen Umgebung bis zur Verwendung.

Hinweis: Es ist wichtig, dass alle Herstellungsschritte werden in einer Reinraum-Umgebung durchgeführt, um eine Kontamination des Geräts vor der Verwendung zu vermeiden.

Anmerkung: Jeder der optischen Lithographie Schritte durch den Benutzer bevorzugten Verfahren ersetzt werden.

Hinweis: Die Silanisierung Verfahren kann für eine bevorzugte hydrophobe Beschichtung 13 Verfahren ersetzt werden.

2. RF Gerät Testing

  1. Kalibrieren Sie den Netzwerk-oder Spektrum-Analysator mit einem open / short Wellenleiter auf Ihrem RF-PCB.
  2. Schließen Sie das SAW Delay-Line zu den Häfen von einem Spektrumanalysator und messen Sie die Streumatrix derGerät. Getriebe für ein Paar von Einelektrodenbetrieb Wandler wird der Absolutwert einer sinc-Funktion bei der Betriebsfrequenz des IDT zentriert ähneln. In der Reflexion Spektrum a dip (Minimum) wird auf der gleichen Frequenz 9-11 beobachtet. In unserer Geräte bei 100 MHz Betriebsfrequenz entlang der Hauptachse typische Werte liegen bei -15 dB für S11 und S22 und -10 dB für S 12 (ohne PDMS Kanäle).

3. Mikrofluidik und Particle Flow Dynamics Visualisierung Experiment und Analyse

  1. Legen Sie die Probe unter dem Mikroskop. Die spezifische optische Aufbau hängt von den SAW Mikrofluidik Phänomene beobachtet werden. Zum Beispiel wird eine einfache Reflexion Mikroskop mit einem 4X Ziel und eine 30-fps-Video-Kamera ausgestattet sein, um geeignete Flüssigkeit Fülldynamik studieren. Um komplexere Mikropartikel Dynamik zu untersuchen, kann es notwendig sein, ein Mikroskop mit einem 20x-Objektiv und ein 100 fps oder höher Videokamera ausgestattet nutzen. Es ist important, dass sowohl die objektive und Frame-Rate hoch genug, um keine räumlich und zeitlich wichtige Strömung Merkmale zu erfassen sind.
  2. Verbinden der IDT vor dem Kanalausgang an einen HF-Generator und betreiben bei der Resonanzfrequenz in der Streumatrix Messungen beobachtet. Der typische Betriebsleistung in akustisch-Gegenstrom-Experimente ist 20 dBm. Falls erforderlich, verwenden Sie einen High-Power-UHF-Verstärker. Acoustic-Streaming und Zerstäubung Phänomene ohne akustische Gegenstrom beobachtet, während das Gerät läuft mit geringerer Leistung: typisch acoustic-Streaming Rückführung beginnt bei 0 dBm und Zerstäubung erfolgt über 14 dBm.
  3. Legen Sie 60 ul von Flüssigkeit in den Mikrokammer mit einer Mikropipette. Die Flüssigkeit wird passiv in der Mikrokammer diffundieren. Falls erforderlich, sanft auf die Mikrokammer Oberfläche zu drücken, um die Mikrokammer Füllung begünstigen.
    1. Um die Strömung zu visualisieren, ist es notwendig, um Mikrokügelchen zu der Flüssigkeit hinzugefügt werden. Beachten Sie, dass, um Partikel zu vermeiden clustEring, beschallen die Partikel-Suspension vor den Experimenten. Um Teilchen Haftung auf das Substrat aufzubringen eine 0 dBm Signal an das Gerät beim Laden zu vermeiden.
  4. Starten der Videoaufnahme durch das Mikroskop und erhöhen die Betriebsleistung um akustische Gegenstrom zu beobachten. Verschiedene Fließschemata wird von Leistungsaufnahme, Chip-Design und Partikeldurchmesser bestimmt werden.
    1. Um qualitativ zu erfassen, die Dynamik hat Fluidströmung in der Nähe des Meniskus und der Einlass in den verschiedenen Phasen kanalfüllenden mit Markern als räumliche Referenz aufgenommen werden.
    2. Um quantitative Messung von Partikel-Dynamik durch Mikro Particle Image Velocimetry (μPIV) 14,15 zeitliche oder räumliche Bild-Korrelations-Spektroskopie (TEN) 16,17 durchzuführen, hat Flüssigkeitsstrom in dem Punkt von Interesse mit einem festen Sichtfeld erfasst werden für mindestens 100 Bilder mit einer Bildrate von den Teilchendynamik auferlegt.
  5. Analysieren Sie das Video mit Bildverarbeitungs-Software. Die Wahl der Software verwendet wird, hängt von den Erscheinungen des Interesses. Zum Beispiel, um die Größenverteilung der zerstäubten Tröpfchen, räumliche Periodizität Partikelansammlung oder manuelle Verfolgung von verdünnten Partikel, einfaches Freeware Bildanalyse-Software wie Fidschi quantifizieren ist geeignet 18, während zur Erzielung rationalisiert und Geschwindigkeit Feldmessungen, maßgeschneiderte MPIV 19 oder 20 TEN-Code erforderlich ist. In unserer Analyse angepasst STICS Code in MATLAB geschrieben, aber eine bevorzugte Alternative Codierung Sprache kann gleichermaßen akzeptabel.

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Ergebnisse

Abbildung 2 zeigt repräsentative Ergebnisse Gerät HF-Tests, die vor dem Verkleben der LN Schicht auf die Schicht Mikrokanalstruktur genommen wurden: typische S 11 und S 12 Spektren werden in einem Panel) und b) gemeldet sind. Die Tiefe des Tals, auf zentrale Frequenz in S 11-Spektrum ist für die Effizienz der Umwandlung von HF-Energie in Zusammenhang SAW mechanische Leistung. Daher ist für eine feste Anzahl von IDT Fingerpaaren, wird...

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Diskussion

Eine der größten Herausforderungen der mikrofluidischen Gemeinschaft konfrontiert ist, die Realisierung einer Betätigung Plattform für wirklich tragbare Point-of-Care-Geräten. Unter den vorgeschlagenen integrierten Mikropumpen 23, sind solche auf Basis von akustischen Oberflächenwellen (SAW) besonders attraktiv wegen ihrer verbundenen Fähigkeiten in Fluidmischsystem, Zerstäubung und Partikelkonzentration und Trennung 4. In diesem Papier haben wir gezeigt, wie in der Herstellung und Betrieb ...

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Offenlegungen

Autoren haben nichts zu offenbaren.

Danksagungen

Autoren haben niemanden anerkennen.

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Materialien

NameCompanyCatalog NumberComments
Double side polished 128° YX lithium niobate waferCrystal Technology, LLC 
Silicon waferSiegert WafersWe use <100>
IDT Optical lithography mask with alignment marks (positive)Any vendor 
Channel Optical lithography mask (negative)Any vendor 
Positive photoresistShipleyS1818 
Positive photoresist developerMicropositMF319 
Negative tone photoresistAllresistAR-N-4340 
Negative tone photoresist developerAllresistAR 300-475 
SU8 thick negative tone photoresistMicrochemSU-8 2000 Series 
SU8 thick negative tone photoresist developerMicrochemSU-8 developer 
HexadecaneSigma-AldrichH6703 
Carbon tetrachloride (CCl4)Sigma-Aldrich107344 
Octadecyltrichlorosilane (OTS)Sigma-Aldrich104817 
Acetone CMOS gradeSigma-Aldrich40289 
2-propanol CMOS gradeSigma-Aldrich40301 
TitaniumAny vendor99.9% purity 
GoldAny vendor99.9% purity 
PDMSDow CorningSylgard 184 silicone elastomer kit with curing agent 
Petri dishAny vendor 
5 mm ID Harris Uni-Core multi-purpose coring toolSigma-AldrichZ708895Any diameter greater than 2 mm is suitable
Acoustic absorberPhotonic Cleaning TechnologiesFirst Contact regular kit 
RF-PCBAny vendor 
SpinnerLaurell technologies corporationWS-400-6NPPAny spinner can be used
UV Mask alignerKarl SussMJB 4Any aligner can be used
Thermal evaporatorKurt J. LeskerNano 38Any thermal, e-beam evaporator or sputtering system can be used
Oxygen plasma asherGambetti Kenologia SrlColibrìAny plasma asher or RIE machine can be used
CentrifugeEppendorf5810 RAny centrifuge can be used
Wire bonderKulicke Soffa4523ADAny wire bonder can be used if the PCB is used without pogo connectors
Contact Angle MeterKSVCAM 101Any contact angle meter can be used
Spectrum analyzerAnristu56100AAny spectrum or network analyzer can be used
RF signal generatorAnristuMG3694AAny RF signal generator can be used
RF high power amplifierMini CircuitsZHL-5W-1Any RF high power amplifier can be used
Microbeads suspensionSigma-AldrichL3280Depending on the experimental purpose different suspension of different diameter and different material properties can be used
Optical microscopeNikonTi-EclipseAny optical microscope with spatial resolution satisfying experimental purposes can be used
Video cameraBaslerA602-fAny video camera that has enough frame rate and sensitivity satisfying experimental purposes can be used
Camera acquisition softwareAdvanced technologiesMotion BoxAny software enabling high and controlled frame rate acquisition can be used

Referenzen

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