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Dreidimensionale (3D) mikrostrukturierte Verbundträger werden durch die gerichteten und lokalisierten Infiltration von Nanokompositen in 3D porösen mikrofluidischen Netzwerken hergestellt. Die Flexibilität dieses Herstellungsverfahren erlaubt die Verwendung von verschiedenen wärmehärtenden Materialien und Nanofüllstoffe, um eine Vielzahl von funktionalen 3D verstärkt Nanokomposit makroskopischen Produkte zu erreichen.
Mikrostrukturierte Verbundträger mit komplexen, dreidimensional (3D) verstärkt gemusterten Nanokomposit Mikrofilamente über Nanokomposit Infiltration von 3D mikrofluidischen Netzwerken hergestellt miteinander verbunden. Die Herstellung der verstärkten Strahlen beginnt mit der Herstellung von Mikrofluid-Netzwerke, die Schicht-für-Schicht-Abscheidung von flüchtigen Tintenfäden beinhaltet die Verwendung einer Abgaberoboter, Füllen der Leerraum zwischen den Filamenten unter Verwendung eines niedrigviskosen Harzes, Aushärten des Harzes und schließlich das Entfernen der Tinte. Selbsttragende 3D-Strukturen mit anderen Geometrien und viele Schichten (z. B. einige hundert Schichten) kann unter Verwendung dieses Verfahrens aufgebaut werden. Die daraus resultierenden Rohr mikrofluidischen Netzwerken werden dann mit duroplastischen Nanocomposite-Suspensionen, die Nanofüllstoffe (zB Single-Walled Carbon Nanotubes) infiltriert und anschließend ausgehärtet. Die Infiltration wird durch Anlegen eines Druckgefälles zwischen den beiden Enden der Leer n getanetz (entweder durch Anlegen von Vakuum oder Unterdruck unterstützte Mikroinjektion). Vor der Infiltration werden die Nanokomposit-Suspensionen durch Dispergieren von Nanofüllstoffen in Polymermatrices mit Ultraschall-und Dreiwalzen-Mischverfahren hergestellt. Die Nanokomposite (dh Materialien infiltriert) werden dann unter UV-Belichtung / Wärme Heilung verfestigt, was zu einem 3D-verstärkten Verbundstruktur. Die hier vorgestellte Technik ermöglicht den Aufbau von funktionalen Nanocomposite makroskopischen Produkte für mikrotechnische Anwendungen wie Aktoren und Sensoren.
Polymer-Nanocomposites mit Nanomaterialien, insbesondere Kohlenstoff-Nanoröhren (CNTs) in die Polymermatrix eingearbeitet sind mit multifunktionalen Eigenschaften ein für potentielle Anwendungen wie strukturelle Verbundwerkstoffe 2, 3 mikroelektromechanische Systeme (z. B. Mikro) und intelligente Polymere 4. Mehrere Bearbeitungsschritte einschließlich CNT Behandlung und Nanokomposit-Mischverfahren erforderlich sein, um wünschenswerter zerstreuen CNTs in die Matrix werden. Da das Seitenverhältnis der CNTs ', deren Dispersionszustand und Oberflächenbehandlung beeinflussen vor allem die elektrische und mechanische Leistung, kann das Nanokomposit Verarbeitungsverfahren je nach gewünschten Eigenschaften für eine gezielte Anwendung 5 variieren. Außerdem für bestimmte Beladungszuständen Ausrichten CNTs entlang einer gewünschten Richtung und die Verstärkungen an den gewünschten Stellen positioniert ermöglichen eine weitere Verbesserung der mechanischen und / oder elektrischen Eigenschaften dieser nanocomposites.
Einige Techniken, wie Scherströmung 6-7 und elektromagnetische Felder 8 verwendet worden, um die CNTs entlang einer gewünschten Richtung in einer Polymer-Matrix auszurichten. Darüber hinaus CNT Orientierung durch Dimensionszwangs induziert, und zwar in einer Dimension (1D) und zweidimensionale (2D), hat bei der Verarbeitung beobachtet / Umformen von Nanokomposit-Materialien 9-11. Jedoch werden neue Fortschritte in den Herstellungsverfahren immer noch erforderlich, um eine ausreichende Kontrolle der dreidimensionalen (3D)-Orientierung und / oder Positionierung der Nanoröhren-Bewehrung während der Herstellung eines Produkts zur optimalen Bedingungen zu ermöglichen.
In diesem Papier präsentieren wir ein Protokoll für die Herstellung von 3D-verstärkten Verbundträger gerichtet und über lokalisierte Infiltration eines 3D mikrofluidischen Netzwerk mit Nanokomposit-Polymersuspensionen (Abbildung 1). Zunächst wird die Herstellung eines 3D verbunden mikrofluidischenNetzwerk gezeigt, die die Direktschreib Herstellung der flüchtigen Tintenfäden 12-13 von Epoxid-Substrate (2a und 2b), gefolgt von Epoxydverkapselung (Fig. 2c) und die Opferfarbenentfernung (2d) umfasst. Die Direktschreibverfahren besteht aus einer computergesteuerten Roboter, der einen Fluidabgabevorrichtung entlang der x-, y-und z-Achse (Fig. 3) bewegt. Diese Technik bietet eine schnelle und flexible Möglichkeit, 3D-Mikrovorrichtungen für photonische, MEMS-und Biotechnologie-Anwendungen (Abbildung 4) herzustellen. Dann wird das Nanokomposit-Herstellung gezeigt, zusammen mit ihrer Infiltration (oder Injektion) in das poröse Netzwerk unter verschiedenen kontrollierten und konstanten Druck zu 3D-verstärkte Verbundwerkstoffe herzustellen Multiskalen (Fig. 2e und 2f). Schließlich sind einige repräsentative Ergebnisse zusammen mit ihren möglichen Anwendungen dargestellt.
1. Herstellung von 3D-Mikrofluid-Networks
2. Nanokomposit-Vorbereitung
Hinweis: Die Nanocomposites werden durch Mischen eines Dual-Cure-(Ultraviolett / wärmehärtbaren) wärmehärtbares Harz entweder ein Epoxidharz oder ein Harz auf Urethanbasis und Nanofüllstoffe (hier einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren) bei unterschiedlichen Beladungen hergestellt.
3. Nanokomposit-Infiltration (Injektion)
Fig. 8a und 8b ein repräsentatives Bild hergestellt Strahlen und ein optisches Bild der Querschnitt, der aus neun Schichten des Nanofäden zeigen.
Figuren 8c und 8d zeigen typische REM-Aufnahmen eines hergestellten Balken Bruchfläche und eine stärkere Vergrößerung des Bildes gefüllten Kanäle (dh eingebettet Nanokomposit Mikrofasern), auf. Da keine Ablösung an der Wand Kanäle gesehen, ist es fair zu sagen, dass die umgebende Epoxid-und die infiltrierten Materialien sind als Folge der ordnungsgemäße Reinigung der Kanäle mit Hexan nach der Farbentfernung eingehalten werden.
Fig. 9 zeigt ein repräsentatives optisches Bild eines Strahls während der mechanischen Prüfung in dem Hexan wird während der Farbentfernung verwendet werden gebrochen. Fiber Ablösung, als eine Folge der schlechten mechanischen Schnittstelle kommt, die sich durch sein könnteFlüchtling Tintenspuren blieben nach Netzwerk Reinigung.
Fig. 10 zeigt das Speichermodul E ', der Formmassen Epoxy-Proben (als Maßstab) und den 3D-Strahlen verstärkt. Die Ergebnisse zeigen einzigartige Trends für die hergestellten Balken, die die Kombination sind eingebettet und umgeben Epoxy-Materialien mit überlegenen Eigenschaften mit der Gegenwart von nur ~ 0,18 Gew.. % CNTs.
Fig. 11 zeigt die Dreipunkt-Biegetestergebnisse der hergestellten Verbundträger mit einem DMA. Als Ergebnis der CNTs Positionierung der Biegemodul des 3D verstärkten Strahlen zeigten eine Zunahme von 34% gegenüber dem reinen Epoxidharz-infiltriert (gesamte Epoxid-) Strahlen.
1. Schematische Darstellung einer 3D-reinforced Nanokomposit durch die microinfiltration Ansatz hergestellt. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.
2. Schematische Darstellung der Herstellung von 3D-Strahlen verstärkt. (A) Tinten Filament Direktabscheidung unter Verwendung einer Abgaberoboter, (b) Aufbringen mehrerer Schichten übereinander durch Inkrementieren der Abgabedüse in z-Richtung, (c ) Füllen der Porenraum zwischen den Filamenten unter Verwendung eines niedrigviskosen Harzes, (d) Aufnehmen der Tinte aus dem Netzwerk durch ihre Verflüssigung, was bei der Herstellung von mikrofluidischen Kanälen. (E) Füllen der leeren Netzwerk mitder Nanosuspension gefolgt von Härten, und (f) Schneiden Sie die überschüssige Epoxidharz Teile. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.
Abbildung 3. Ein Foto von der Roboter-Abscheidungsstufe, die aus einem computergesteuerten Roboter, eine Abgabevorrichtung und einer Live-Kamera. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.
Abbildung 4. Ein paar Bilder von Mikrostrukturen durch die Direktschreib Mon hergestelltBly. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.
5. Eine isometrische Ansicht und eine REM-Aufnahme der 3D-Mikrofluid verbunden leeren Netzwerk. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.
6. Nanokomposit Mischstrategien, einschließlich Nanoröhre nichtkovalente Funktionalisierung Ultraschall, und / oder Dreiwalzenmühle, um die Mischdispersionen mit unterschiedlichen Eigenschaften (optische Bilder Nanokompositfilme Nanoröhrchen führen). Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.
Abbildung 7. Nanocomposite Aushärtung unter UV-Beleuchtung aus einem UV-Lampe, gefolgt von Nachhärtung im Ofen. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.
Figur 8. (A) I sometric Bild eines 3D verstärkten Strahl, (b) typische Querschnitt eines Nanokomposit-injizierten Träger, (c) eine Strahlfläche Bruch SEM-Bild, und ( g> d) Eine Nahaufnahme von (c). Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.
Abbildung 9. Bruchfläche Bild eines Polyurethan-Nanocomposite-Strahl infiltriert. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.
Abbildung 10. Temperaturabhängige mechanische Eigenschaften (Speichermodul) der Groß Epoxide und der hergestellten Balken mit einem dynamisch-mechanischen Analysator./ Www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig10highres.jpg "target =" _blank "> Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.
Abbildung 11. Quasi-statische mechanische Eigenschaften (Biege) der Groß Epoxide hergestellt und die Strahlen (Drei-Punkt-Biegeversuch). Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.
Die hier vorgestellte experimentelle Verfahren ist eine neue und flexible Herstellungsverfahren, um mechanische Leistung von Materialien auf Polymerbasis für die Materialdesignzwecke zuzuschneiden. Mit dieser Methode konnten die gewünschten Eigenschaften auf der Basis der richtigen Auswahl der Komponenten (dh infiltriert Materialien und Hauptmatrix) sowie Engineering der Verbundstrukturen erreicht werden. Zuerst wird das Verfahren ermöglicht die Herstellung aus einem einzigen Material, aus verschiedenen duroplastischen Polymeren, die eine einzigartige temperaturabhängigen Funktion, die anders als die von den Komponenten-Bulks 15 ist. Ein weiterer Vorteil des vorliegenden Verfahrens gegenüber anderen Nanokomposit-Herstellungstechniken, mit denen die Nanofüllstoffe sind gleichmäßig über ganze Matrix verteilt ist die Möglichkeit, räumlich legen die Verstärkungen an gewünschten Stellen in dieser 3D verstärkten Verbundträgern. Aufgrund dieser Positionierung Fähigkeit, eine geringere Menge von möglicherweise teuer nanoFüllstoffe benötigt, um eine bestimmte mechanische Leistung 13 zu erhalten. Da das Verstärkungsmuster gehorcht der ursprünglichen Gleich Schreiben der Tinten Gerüst wird Abstand der Filamente in einer gegebenen Schicht um etwa das Zehnfache des Durchmessers Tintenfäden aufgrund der viskoelastischen Eigenschaften des flüchtigen Tinte beschränkt. Auf der anderen Seite kann ein kleiner Abstand Strömung der Flüssigkeit während des Epoxy Epoxydverkapselung Schritt begrenzen. Darüber hinaus sollte der Durchmesser Tinten Filament groß genug für leichten Herstellung (z. B. Extrusion hochviskoser Tinte) und nachfolgenden Fertigungsschritten, wie Nanokomposit Infiltration in die Mikrofluidik-Netze sein (z. B. über 50 um).
Ein weiteres Potential des vorliegenden Verfahrens kann die Fähigkeit der Ausrichtung der einzelnen CNTs oder andere Nanofüllstoffe in Strömungsrichtung unter Scherströmung 16 von Nanokomposit-Infiltration bei höheren Geschwindigkeiten / Drücke, wenn die Nanofüllstoffe sind gutWährend des Mischprozesses Nanokomposit-dispergiert. Jedoch könnte ein hoher Grad der Ausrichtung nur bei sehr hohen Infiltrationsdrücke (aufgrund ihrer geringen Kanaldurchmesser), die Lufteinschlüsse in dem Netzwerk während der Infiltration führen können erreicht werden.
Repräsentative optische Bilder in Abbildung 6 zeigen die durch die in Protokoll Nr. 2 präsentiert Mischverfahren (zwei Bilder an der Unterseite der Figur) vorbereitet Nanokomposite. Die beobachteten dunklen Flecken sind gedacht, um Nanoröhren-Aggregate sein. Für die ultraschall Nanokomposit, die Mikron Aggregate mit einem Durchmesser von bis zu ca. 7 &mgr; m vorhanden sind, während eine drastische Veränderung der Größe der Zuschlagstoffe (mit einem Mittelwert von ~ 1 &mgr; m) für den Schermisch Nanokomposit beobachtet. Da die Nanofüller Dispersion wirkt sich auf die mechanischen und elektrischen Eigenschaften der hergestellten 3D-Nanocomposite-Balken, sollte eine verbesserte Verteilung erreicht werden, um den vollen Vorteil der 3D-Positionierung von nan nehmenofillers unter Verwendung der vorliegenden Herstellungstechnik. Daher wird eine weitere Untersuchung erforderlich systematisch zu untersuchen, die Dispersionszustände der Nanoröhren und die Verwendung anderer Nanofüllstoffe, die leichter in das Epoxidharz-Matrix dispergiert werden können.
Die vorliegende Herstellungstechnik könnte das Design von funktionalen 3D-Nanokomposit-Produkte für mikrotechnische Anwendung 17 zu ermöglichen. Die Technik ist nicht auf die in dieser Studie verwendeten Materialien beschränkt. Daher kann die Anwendung dieser Technik durch die Verwendung von anderen duroplastischen Materialien und Nano verlängert werden. Unter mehreren Anwendungen kann der Strukturüberwachung, Schwingungsdämpfung und Mikroelektronik-Produkte genannt werden.
Keine Interessenskonflikte erklärt.
Die Autoren danken für die finanzielle Unterstützung von FQRNT (Le Québécois Fonds de la Recherche sur la Nature et les Technologies). Die Autoren möchten die Beratung Unterstützung von Prof. Martin Levesque, Prof. Dr. Ali El Meine Khakani und Dr. Brahim Aissa danken.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Dispensing Robot | I & J Fisnar | I & J2200-4 | |
Robot software | I & J Fisnar | JR-Point Dispensing | |
Syringe Barrel | Nordson EFD Inc. | 7012072 | 3 ml |
Dispensing Nozzle | Nordson EFD Inc. | 7018225 | Stainless Steel Tip (ID: 0.51 mm) |
Dispensing Nozzle | Nordson EFD Inc. | 7018424 | Stainless Steel Tip (ID: 0.15 mm) |
Fluid Dispenser | Nordson EFD Inc. | HP-7X | |
Fluid Dispenser | Nordson EFD Inc. | 800 | |
Live camera | MediaCybernetics | QI, Cool, Color | 12 Bit, Qimaging |
Live Camera Software | Image-Pro Plus | Version 6 | |
Precision Saw | Buehler (IsoMet) | 622-ISF-03604 | Low-Speed Saw |
Flexible plastic tube | Saint-Gobain PRL Corp. | Tygon 177936 | |
Stirring hot plate | Barnstead International | SP131825 | |
Vacuumed-oven | Cole-Parmer | EW-05053-10 | |
Ultrasonic cleaner | Cole-Parmer | EW-08891-11 | |
Three-roll mill mixer | Exakt Technologies | Exakt 80E | |
Dynamic Mechanical Analyzer | TA Instruments | DMA Q800 | |
UV-lamp | Cole Parmer | RK-97600-00 | Intensity of 21 mW/cm² |
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