Hochstabile, funktionelle Hairy Nanopartikel und Biopolymere aus Holzfasern für eine nachhaltige Nanotechnologie

Zusammenfassung

Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.

Zusammenfassung

Nanopartikel, als eines der wichtigsten Materialien in der Nanotechnologie und der Nanomedizin, haben erhebliche Bedeutung in der letzten Dekade gewonnen. Während metallbasierte Nanopartikel mit synthetischen und Umwelt Ärger verbunden sind, stellt Zellulose eine grüne, nachhaltige Alternative für Nanopartikelsynthese. Hier präsentieren wir die chemische Synthese und Trennverfahren, um neue Klassen von haarigen Nanopartikel produzieren und Biopolymere auf Holzfasern (sowohl amorphe als auch kristalline Bereiche Lager). Durch Oxidation mit Periodat aus Weichholz Zellstoff wird der Glukosering aus Cellulose an der C2-C3-Bindung geöffnet 2,3-Dialdehyd Gruppen zu bilden. Weiteres Erhitzen der partiell oxidierten Fasern (beispielsweise T = 80 ° C) führt zu drei Produkte, nämlich faserigen oxidierte Cellulose, sterisch stabilisierten nanokristallinem Cellulose (SNCC) und gelösten Dialdehyd modifizierte Cellulose (DAMC), die durch intermittierende Zentrifugation gut getrennt sind und Co-Lösungsmittelzugabe.Die teilweise oxidierten Fasern (ohne Heizung) wurden als ein hochreaktives Zwischenprodukt verwendet, um mit Chlorit reagieren fast alle Aldehyds zu Carboxylgruppen umgewandelt werden. Co-Lösungsmittelfällung und Zentrifugation führte in elektrosterical stabilisiert nanokristallinem Cellulose (ENCC) und dicarboxylierten Cellulose (DCC). Der Aldehydgehalt von SNCC und folglich Oberflächenladung von ENCC (Carboxylgehalt) wurden genau gesteuert , indem die Periodat - Oxidation Reaktionszeit zu steuern, was zu einer sehr stabilen Nanoteilchen mehr als 7 mmol funktionelle Gruppen pro Gramm Nanopartikel (zB trägt, im Vergleich zu herkömmlichen NCC Lager << 1 mmol funktionelle Gruppe / g). Rasterkraftmikroskopie (AFM), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Rasterelektronenmikroskopie (SEM) bezeugt das stabförmige Morphologie. Konduktometrischen Titration, Fourier-Transformation-Infrarotspektroskopie (FTIR), Kernspinresonanz (NMR), dynamische Lichtstreuung (DLS), elektrokinetischer-sONIC-Amplitude (ESA) und akustische Dämpfung Spektroskopie Schuppen Licht auf die überlegenen Eigenschaften dieser Nanomaterialien.

Einleitung

Cellulose, das am häufigsten vorkommende Biopolymer auf der Welt, wurde vor kurzem als ein wichtiger Rohstoff diente kristallinen Nanopartikel genannt nanokristallinem Cellulose zu ergeben (NCC, auch als Cellulose - Nanokristalle bekannt CNC) ^1. Um den Mechanismus der NCC-Synthese zu verstehen, muss die Struktur der Cellulosefasern untersucht werden. Cellulose ist ein lineares und polydispersen Polymers , das Poly-beta (1,4) -D-Glucosereste ^2. Die Zuckerringe in jedem Monomer durch glycosidische Sauerstoff verbunden Ketten (1-1,5) x 10 ⁴ Glucopyranose - Einheiten ^2,3, zu bilden kristalline Teile und ungeordnete, amorphe Bereiche Einführung abwechselnd berichtete zuerst von Nägeli und Schwendener ^2,4. Je nach Quelle, kristallinen Teile von Cellulose können verschiedene Polymorphe ⁵ annehmen.

Wenn eine Cellulosefaser mit einer starken Säure, wie Schwefelsäure behandelt wird, kann die amorphe Phase vollständig hydrolysiert sein AWAy das Polymer zu stören und kristallinen Teilchen verschiedener Seitenverhältnis erzeugen abhängig von der Quelle (zB Holz und Baumwolle Ausbeute mehr als 90% kristallinen Nanostäbchen mit einer Breite von ~ 5-10 nm und einer Länge ~ 100-300 nm, während tunicin, Bakterien, und Algen produzieren 5-60 nm breit und 100 nm bis zu einigen Mikrometer lang NCC) ^6. Leser werden auf die große Menge an Literatur über die wissenschaftlichen und technischen Aspekte dieser Nanomaterialien ^2,5,7-16 bezeichnet. Trotz zahlreicher interessanten Eigenschaften dieser Nanopartikel, ihre kolloidale Stabilität hat immer ein Problem bei hohen Salzkonzentrationen gewesen und hohe / niedrige pH - Wert aufgrund ihrer relativ geringen Oberflächenladung Gehalt (weniger als 1 mmol / g) ^17.

Anstelle von starken Säurehydrolyse, Cellulosefasern mit einem Oxidationsmittel (Periodat) behandelt werden, C2-C3 - Bindung in den Anhydro - D-glucopyranose Resten spalten ohne signifikante Nebenreaktionen 2,3-Dialdehyd - Einheiten zu bilden ^18,19. Diese partiell oxidierten Fasern können als wertvolle Zwischenmaterial verwendet werden Nanopartikel zu erzeugen , die sowohl amorphe und kristalline Bereiche Lager (behaarten nanokristallinem Cellulosen) unter Verwendung von ausschließlich chemische Reaktionen ohne mechanische Scher oder Ultraschall ^20. Wenn der partielle Oxidationsgrad DS <2, Heizung Ergebnisse Fasern oxidierte Nanowhiskern in drei Chargen von Produkten, nämlich faserigen Cellulose, Wasser dispergierbaren Dialdehydcellulose sterisch stabilisierten nanokristallinem Cellulose (SNCC) genannt, und Dialdehyd modifizierte Cellulose (DAMC) gelöst, die isoliert werden können durch präzise Kontrolle über die Co-Lösungsmittelzugabe und intermittierende Zentrifugation ^21.

Durchführen kontrollierter Oxidation Chlorit auf dem teilweise oxidierten Fasern umwandelt fast alle Aldehydgruppen zu Carboxylgruppen Einheiten, die so hoch wie 7 mmol COOH - Gruppen pro Gramm Cellulose nanokristallinem einführen kann in Abhängigkeit von der Aldehydgehalt ¹⁸ , als Stabilisatoren wirken. Diese Nanopartikel sind elektrosterical stabilisiert nanokristallinem Cellulose (ENCC) genannt. Darüber hinaus wurde bestätigt, dass weiche Schichten geladener haarähnlichen vorragende Ketten existieren auf ENCC ^17. Dieses Material wurde als hochwirksames Adsorptionsmittel zum Abfangen von Schwermetallionen ²² verwendet. Die Ladung dieser Nanopartikel kann genau durch die Steuerung der Periodat Reaktionszeit ²³ gesteuert werden.

Trotz bekannter Oxidationsreaktionen der Cellulose, die Herstellung von SNCC und ENCC hat nie durch andere Forschergruppen höchstwahrscheinlich aufgrund der Trennung Herausforderungen berichtet. Wir konnten erfolgreich zu synthetisieren und zu verschiedenen Fraktionen von Nano-Produkte zu isolieren, indem sie die Reaktions- und Trennschritte genau zu entwerfen. Diese visuelle Artikel zeigt, mit allen Einzelheiten, wie reproduzierbar die vorstehend genannten neuen Nanowhisker vorzubereiten und zu charakterisieren, die sowohl amorphe und kristalline Teil Lagers aus Holzfasern. Dieses Tutorial kann eine Bereicherung für aktive Forscher in den Bereichen weichen Material, biologischen und medizinischen Wissenschaften, Nanotechnologie und Nano-Photonik, Umwelt- und Ingenieurwissenschaften und Physik sein.

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Protokoll

VORSICHT: Lesen Sie die Sicherheitsdatenblätter (MSDS) für alle Chemikalien, bevor sie zu berühren. Viele der Chemikalien, die in dieser Arbeit verwendeten kann zu schweren gesundheitlichen Schäden. Persönliche Schutzausrüstung Mit wie Laborkittel, Handschuhe und Schutzbrille ist ein Muss. Vergessen Sie nicht, dass die Sicherheit an erster Stelle. Das Wasser während der Synthese verwendet wird destilliertes Wasser.

1. Herstellung von teilweise oxidiertes Fibers als Intermediate

1. Tear 4 g Q-90 Weichholzpulpe Blätter in kleine Stücke von etwa 2 x 2 cm ^2.
2. Weichen Sie die zerrissene Pulpeblätter in Wasser für mindestens einen Tag.
3. Löst der nassen Pulpe eine mechanische Desintegrator unter Verwendung einer nahezu gleichmäßigen Verteilung zu erzielen.
4. Um die Vakuumfilter montieren, sichern einen Nylon-Filter in einem Büchner-Trichter und legen Sie den Trichter in einem Filterkolben. Dann schließen Sie den Filterkolben mit einer Vakuumpumpe richtigen Schlauch verwenden. Schalten Sie die Pumpe und gießen Sie die zerfallenen Zellstoff-Lösung in der funnel der Pulpe von der Flüssigkeit zu trennen.
5. Messen Sie das Gewicht des nassen Pulpe (m _1), und berechnen Sie die Menge des absorbierten Wassers von Zellstoff: m _{w, 1} = m _{1 bis 4.}
6. Herstellung von Periodat-Oxidationslösung
   1. Für SNCC / DAMC Synthese: separat, lösen sich 2,64 g Natriumperiodat (NaIO ₄₎ und 15.48 g Natriumchlorid (NaCl) in 200- m _{w, 1} ml Wasser.
   2. Für ENCC / DCC - Synthese: separat, lösen sich 5,33 g Natriumperiodat (NaIO ₄₎ und 15,6 g Natriumchlorid (NaCl) in 266- m _{w, 1} ml Wasser.
7. Fügen Sie die Naßstoff separat zu den in 1.6 hergestellten Lösungen. Stellen Sie sicher, dass die Gesamtmenge an Wasser (aufgenommen von Zellstoff unter Zugabe von Wasser) auf 200 ml für SNCC gleich ist und 266 ml für ENCC Synthesen.
8. Decken den Becher gründlich mit Aluminiumfolie Periodat Deaktivierung zu verhindern, während bei der Geschwindigkeit ~ 105 rpm in RT für eine gewünschte Menge an t Rührenime gemäß Tabelle 1 zu einem bevorzugten Aldehyd - Gehalt zu erreichen. Als Beispiel ~ 6,5 mmol / g Aldehyd zu erhalten, reagieren für 96 Std.
9. Wenn die Reaktionszeit abgelaufen ist, öffnen die Aluminiumfolie und 1 ml (bei SNCC / DAMC Synthese) oder 3 ml (bei ENCC / DCC-Synthese) Ethylenglykol zur Mischung hinzu und rühre 10 min um die Oxidation zu beenden Reaktion durch Periodat Abschrecken.
10. Sammeln Sie die oxidierten Zellstoff durch Vakuumfiltration (nach 1.4), redispergieren es in 500 ml Wasser, und rühren Sie es für 30 Minuten. Wiederhole diesen Schritt mindestens 5-mal von Periodat gründlich die Pulpe zu reinigen.
11. Nach dem ^5. Wasserwäsche auf der oxidierten Zellstoff, trennen Sie die Zellstoff aus der Lösung durch Vakuumfiltration und speichern sie in einer kalten (4 ° C) statt.

2. Synthese von SNCC und DAMC

1. Teilen Sie die partiell oxidierten Naßstoff (m _1), erhalten in 1,11 durch vier: m ₂ = m _1/4,und messen das Gewicht des absorbierten Wassers: m _{w, 2} = m ₂ - 1.
2. Disperse die Pulpe in (100 - m _{w, 2)} g Wasser in einen Rundkolben (Gesamtwassergehalt = 100 g).
3. Platzieren Sie den Rundkolben in ein Ölbad gegeben und das teilweise oxidierte Pulpe bei 80 ° C für 6 h unter leichtem Rühren.
   Hinweis: Wenn Pulpe wird vollständig oxidiert mit Periodat (DS = 2), beispielsweise durch Umsetzung von 1 g Zellstoff mit 1,85 g NaIO ₄ (8,65 mmol) in einer Lösung, die 3,87 g NaCl (8,64 mmol) und 65 ml Wasser während 6 Rühren Tage, abhängig von der Erwärmungsbedingung und die Verweilzeit in Wasser die Eigenschaft des Dialdehyds Cellulose (DAC) geändert wird (Tabelle 2).
4. Abkühlen der Lösung auf RT.
5. Zentrifugieren Sie die Lösung bei 18.500 × g für 10 min. Der Niederschlag wird unfibrillierten Cellulose (Fraktion 1).
6. Trennen Sie den Überstand vorsichtig und gewogen (A).
7. In 1,7 (A) g Propanolzu dem Überstand in 2,6 erhalten unter Rühren SNCC auszufällen. Details zu den abgetrennten SNCC und hinzugefügt Propanol ist in Abbildung 1 zur Verfügung.
8. Zentrifugieren Sie die zweiphasige Lösung bei 3000 × g für 10 min, und trennen das resultierende gelartige Niederschlag (zweite Fraktion, SNCC) durch Abgießen, die bereit ist, werden erneut dispergiert und dialysiert zur weiteren Reinigung (Abschnitt 4) und Charakterisierung (Abschnitt 5).
9. Zu dem Überstand in 2,8 erhalten, fügen Sie 3,5 (A) g propanol ein weißer Niederschlag (dritte Fraktion, DAMC) zu ergeben.
10. Zentrifugieren Sie die Lösung von 2,9 bei 3000 × g für 10 min, und sammeln das gelartige DAMC Niederschlag (durch den Überstand in einem separaten Becherglas Gießen) gestaltet werden redispergiert in Wasser, durch Dialyse gereinigt (Details in Abschnitt 4), und gekennzeichnet (Teil 5).

3. Synthese von ENCC und DCC

1. Bereiten einer Lösung von 0,5 M Natriumhydroxid (NaOH) durch Auflösen von ~ 2 g NaOH in 100 mlWasser und halten Sie sie beiseite. Dies wird in Schritt 3.7 verwendet werden.
2. Teilen Sie die nassen oxidierten Zellstoff, erhalten in 1,11 durch vier: m ₃ = m für _1/4, und messen das Gewicht des absorbierten Wassers: m _{w, 3} = m ₃ - 1.
3. Separat wurden 2,93 g hinzufügen Natriumchlorid (NaCl) und 1,41 Natriumchlorit (NaClO ₂₎ bis (50 - m _{w, 3)} ml Wasser und rühren , um zu lösen.
4. Suspend m ₃ Gramm nasser oxidierten Zellstoff (mit ~ 1 g trocken oxidierten Zellstoff) in der Lösung in 3,3 erhalten. Beachten Sie, dass die endgültige Zellstoffkonzentration 1 g in 50 ml insgesamt zur Verfügung stehenden Wasser ist (frei und absorbiert Wasser).
5. Legen Sie einen pH-Meter in der Lösung von 3,4 auf.
6. Hinzufügen 1,41 g Wasserstoffperoxid (H ₂ O ₂₎ zu der Mischung aus Schritt 3.4 tropft.
7. Rühre die Suspension von 3,6 für 24 h bei RT bei 105 rpm, während der pH aufrechterhalten ~ 5 durch schrittweise Zugabe von 0,5 M Natriumhydroxid (NaOH), hergestellt in Schritt 3.1.
   Anmerkung: Der pH-Wert beginnt rasch nach ~ 15 min vom Beginn der Reaktion abnimmt, und es sollte bei 5 mindestens für die ersten 4 Stunden der Reaktion konstant gehalten werden. Der Einfachheit halber wird vorgeschlagen, dass die Reaktion bei 01.00 und der pH-Wert gestartet wird, bis 05.00 Uhr gesteuert wird, dann wird die Reaktions links O / N und am frühen Morgen der pH auf 5 wieder erhöht wird. Nach einer so langen Zeit werden pH-Abfall nicht signifikant, was darauf hinweist, dass die meisten der Umwandlung erreicht wird. Jetzt, fast kein Feststoff kann in der Lösung (große Fasern sind in einen Nanopartikel) beobachtet werden. Beachten Sie, dass, wenn die Reaktion für eine längere Zeit belassen wird, kann der kristalline Teil gestört werden.
8. Teilen Sie die von 3,7 in gleichgewichteten Zentrifugenröhrchen und Zentrifuge bei 27.000 · g erhaltene Suspension für 10 min, und trennen Sie den Überstand (ENCC + DCC) aus dem Mikro faserige Niederschlag.
9. Wiegen Sie die von 3,8 erhaltene Überstand und rufen Sie die Lösung Masse (B).
10. Langsam 0,16 (B) g ethan hinzufügenol Zu der Lösung von 3,9 unter Rühren ein weißer Niederschlag (zweite Fraktion, ENCC) zu bilden.
11. Zentrifuge die Lösung von 3,10 bei 3.000 xg für 10 min, und die Trennung des erhaltenen gelartigen ENCC Niederschlag durch Dekantierung. ENCC ist bereit, in Wasser redispergiert werden, durch Dialyse gereinigt (Details in Abschnitt 4) und charakterisiert (Abschnitt 5).
12. Zu dem Überstand in 3,11 erhalten, fügen gleicher Masse von Ethanol als Lösungsmasse einen weißen Niederschlag (dritte Fraktion, DCC) zu ergeben.
13. Zentrifugieren Sie die Lösung von 3,12 bei 3000 × g für 10 min, und trennen die gelartige DCC auszufallen bereit, in Wasser redispergiert werden, durch Dialyse gereinigt (Details in Abschnitt 4) und charakterisiert.

4. Dialyseverfahren zu läutern SNCC, DAMC, ENCC oder DCC

1. Redispergieren der gelartigen Niederschlag in beliebigen Schritten von 2,8 (SNCC) erhalten, 2,10 (DAMC), 3,11 (ENCC) oder 3,13 (DCC) in 10 ml Wasser unter kräftigem Rühren für 1 Stunde.
2. Platz the Dispersion in einem Dialyseschlauch (MW Cutoff = 12-14 kDa, Länge ca. 30 cm, Breite ~ 4,5 cm) und sichern Sie die oben und unten durch Clipping.
3. Legen Sie die Dialyse gefüllten Beutel in ~ 4 l destilliertem Wasser und rührt 24 Stunden lang die Salze auszuwerfen.
4. Sammeln Sie die dialysierte Lösung in einem Behälter und Speicher in einer kalten (4 ° C) statt.

5. Nachreinigung Charakterisierung: Solid Phase und Ladungskonzentrationen Mess

1. Konzentrationsmessung
   1. Wiegen 3 ml einer gewünschten Dispersion in einem Gewichtungsschale (Aluminiumbecher, 57 mm).
   2. Legen Sie die Waagschale, die Dispersion in einem Ofen, die (50 ° C) O / N.
   3. Wiegen Sie die trockenen Film und berechnen die Konzentration von Nanopartikeln oder Polymeren in der Dispersion:
      Konzentration (w / v%) = 100 x Masse der Trockenfilm / 3, oder
      Konzentration (w / w%) = 100 x Masse der Trockenfilm / Masse der Dispersion
2. konduktometrische Titration
   1. Konduktometrische Titration von SNCC oder DAMC Aldehyd - Gehalt zu bestimmen
      1. Bereiten 0,1 M Salzsäure (HCl) durch Zugabe von 0,82 ml HCl zu 25 ml Wasser, gefolgt von um das Endvolumen auf 100 ml eingestellt wird.
      2. Getrennt davon herzustellen NaOH 0,1 M um 0,4 g Natriumhydroxid destilliertes Wasser Zugabe von 100 ml Endlösung zu erreichen.
      3. Nach dem Hydroxylaminhydrochlorid Verfahren ^24, fügen eine bekannte Menge an einer gewünschten Dispersion auf eine gewünschte Menge an Wasser (beispielsweise 0,02 g in 50 ml H ₂ O).
      4. Stellen Sie den pH-Wert auf 3,5 mit verdünnter HCl (0,1 M).
      5. 10 ml Hydroxylaminhydrochlorid-Lösung (5% w / w) zu der Dispersion.
      6. Überwachen Sie den pH-Wert und halten sie bei 3,5 durch Zugabe von 0,1 M NaOH bis pH-Wert bei 3,5 stabil wird.
      7. Die verbrauchte Volumen von NaOH unter Verwendung der H ⁺ aus der Reaktion von Aldehyd - Gruppen und NH ₂ OH · HCl, messen den Aldehyd concentra freigesetzt zu neutralisierention (Mol verbrauchten NaOH = Mol erzeugte HCl während der Reaktion = Mol Aldehyd-Gruppen auf SNCC).
   2. Konduktometrische Titration von ENCC oder DCC Carboxylgehalts zu bestimmen
      1. Nach Literatur ^25, fügen Sie genug Menge einer gewünschten Dispersion 0,02 g Feststoff in 140 ml destilliertem Wasser zu haben.
      2. Getrennt davon werden 20 mM NaCl durch Auflösen von 0,117 g NaCl in destilliertem Wasser auf 100 ml fertige Lösung zu erzielen. 2 ml von 20 mM NaCl bis 5.2.2.1.
      3. Verringern den pH-Wert auf etwa 3 mit verdünnter HCl (0,1 M).
      4. Führen Sie die konduktometrische Titration durch Zugabe von Standard-Natriumhydroxid (NaOH, 10 mM) in 0,1 ml / min-Schritten bis zu pH ~ 11.
      5. Unter Verwendung des verbrauchten Volumen von NaOH zu geladenen Gruppen (Details in 2) zu neutralisieren, messen die Oberflächenladungskonzentration (1 Mol verbrauchter Base gleich zu einem Mol COOH auf der Partikeloberfläche).

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Ergebnisse

Der Massenabschnitt und Ladungsgehalt von jeder Fraktion während der Periodat und Chlorit Oxidation von Pulpe ist abhängig von der Reaktionszeit (Tabelle 1). Darüber hinaus hängt DAC Molekulargewicht auf Heizbedingungen und Verweilzeit (Tabelle 2). Sobald SNCC und DAMC vorgenommen werden, fallen sie durch Zugabe von Propanol (Abbildung 1) aus. Um den Ladungsinhalt von ENCC zu messen, wird konduktometrische Titration durchgeführt

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Diskussion

Im Anschluss an die Chemie in dieser visuellen Papier diskutiert, ein Spektrum von hochstabile Cellulosebasis Nanopartikel mit abstimmbaren Ladung sowohl kristalline als auch amorphe Phasen (behaarten nanokristallinem Cellulosen) tragen hergestellt. Je nach der Periodat - Oxidation Zeit, wie in Tabelle 1 verschiedene Produkte gezeigt ergab: oxidierten Fasern (Fraktion 1), SNCC (Fraktion 2) und DAMC (Fraktion 3) , von denen jeder die Bereitstellung einzigartige Eigenschaften, wie definierte Größe, Morp...

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Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
Q-90 softwood pulp	FPInnovations	-	-
Sodium periodate	Sigma-Aldrich	S1878-500G/CAS7790-28-5	Light sensitive, strong oxidizer, must be kept away from flammable materials
Sodium chloride	ACP Chemicals	S2830-3kg/7647-14-5	-
2-Propanol	Fisher	L-13597/67-63-0	Flammable
Ethylene glycol	Sigma-Aldrich	102466-1L/107-21-1	-
Sodium hydroxide	Fisher	L-19234/1310-73-2	Strong base, causes serious health effects
Sodium chlorite	Sigma-Aldrich	71388-250G/7758-19-2	Reactive with reducing agents and combustible materials
Hydrogen peroxide	Fisher	H325-500/7722-84-1	Corrosive and oxidizing agent, keep in a cool and dark place
Ethanol	Commercial alcohols	P016EAAN	Flammable
Hydrochloric acid	ACP Chemicals	H-6100-500mL/7647-01-0	Strong acid, causes serious health effects
Hydroxylamine hydrochloride	Sigma-Aldrich	159417-100G/5470-11-1	Unstable at high temperature and humidity, mutagenic
Centrifuge	Beckman Coulter	J2	High rotary speed
Fixed angle rotor	Beckman Coulter	JA-25.50	Tighten the lid carefully
Dialysis tubing	Spectrum Labs	Spectra (Part No. 132676)	Cutoff Mw = 12-14 kD, Length ~ 30 cm, width ~ 4.5 cm
Aluminum cup	VWR	611-1371	57 mm
Titrator	Metrohm	836 Titrando	-