Herstellung von ultra-dünnen Farbfilm mit stark absorbierenden Medien mit schrägen Winkel Deposition

Zusammenfassung

Wir präsentieren Ihnen eine detaillierte Methode zur Herstellung von ultra-dünnen Farbfilm mit verbesserten Eigenschaften für optische Beschichtungen. Die schrägen Winkel-Ablagerung-Technik mit einem Elektron Lichtstrahl Verdampfer ermöglicht verbesserte Farbe Einstellbarkeit und Reinheit. Hergestellte Filme von Ge und Au auf Si-Substraten wurden durch Reflexion Messungen und Farbkonvertierung Informationen ausgewertet.

Zusammenfassung

Ultra-Dünnschicht-Strukturen wurden ausgiebig für den Einsatz als optische Beschichtungen untersucht, aber Leistung und Herstellung Herausforderungen bleiben.  Wir präsentieren Ihnen eine erweiterte Methode für die Herstellung von ultra-dünnen Farbfilm mit verbesserten Eigenschaften. Der vorgeschlagene Prozess behebt mehrere Herstellung Probleme, einschließlich großflächigen Verarbeitung. Insbesondere beschreibt das Protokoll ein Verfahren zur Herstellung von ultra-dünnen Farbfilm mit einem Elektron Lichtstrahl Verdampfer schrägen Winkel Abscheidung von Germanium (Ge) und Gold (Au) auf Silizium (Si) Substraten.  Film Porosität hergestellt durch die schrägen Winkel Ablagerung induziert Farbänderungen in der ultra-dünnen Film. Der Grad der Farbänderung hängt von Faktoren wie Winkel und Film Ablagerungsstärke. Proben von der ultra-dünnen Farbfilmen zeigte verbesserte Farbe Einstellbarkeit und Farbreinheit hergestellt. Darüber hinaus wurde die gemessene Reflexion der vorgefertigten Samples chromatische Werte umgewandelt und in Bezug auf Farbe analysiert. Unsere ultra-dünnen Film Herstellung Methode soll für verschiedene Anwendungen der ultradünne Film wie flexible Farbe Elektroden, Dünnschicht-Solarzellen und optische Filter verwendet werden. Auch ist der Prozess hier entwickelt für die Analyse der Farbe der vorgefertigten Proben im großen und ganzen nützlich für das Studium verschiedener Farbe Strukturen.

Einleitung

Im Allgemeinen basiert die Leistung der Dünnschicht-optische Beschichtungen auf die Art der optischen Störungen, die sie, wie z. B. hohe Reflexion oder Transmission produzieren. In dielektrischen Dünnschichten erhalten Sie optische Störungen durch Bedingungen wie Quartal Welle Dicke (λ/4n) erfüllen. Interferenz-Grundsätze wurden lange in verschiedenen optischen Anwendungen wie Fabry-Perot-Interferometer und verteilter Bragg Reflektoren^1,2verwendet. In den letzten Jahren studierte Dünnfilm Strukturen mittels hoch saugfähige Materialien wie Metalle und Halbleiter allgemein wurden^3,4,5,6. Starke optische Störungen erhalten Sie von Dünnfilm-Beschichtung eine saugfähige Halbleitermaterial auf einer Metallfolie, die nicht-triviale Phasenänderungen in den reflektierten Wellen produziert. Diese Art von Struktur ermöglicht ultra-dünnen Beschichtungen sind wesentlich dünner als dielektrische Dünnschicht-Beschichtungen.

Vor kurzem, studierte wir Möglichkeiten zur Verbesserung der Farbe Einstellbarkeit und Farbreinheit von hochabsorbierenden Dünnschichten mit Porosität⁷. Durch die Kontrolle der Porosität der abgeschiedenen Films, kann der effektive Brechungsindex des Mediums Dünnschicht-geänderte⁸sein. Diese Änderung in der effektive Brechungsindex ermöglicht die optischen Eigenschaften verbessert werden. Basierend auf diesen Effekt, entworfen wir ultra-dünnen Farbfilm mit unterschiedlichen dicken und Porositäten von Berechnungen mit strengen gekoppelten Welle Analyse (RCWA)⁹. Unser Design präsentiert mit unterschiedlichen Schichtdicken bei jeder Porosität⁷Farben.

Wir Beschäftigten eine einfache Methode, schrägen Winkel Ablagerung, die Porosität des hochabsorbierenden Dünnfilmbeschichtungen steuern. Die schrägen Winkel Ablagerung Technik kombiniert im Grunde eine typische Ablagerung System, z. B. ein Elektron Lichtstrahl Verdampfer oder thermischen Verdampfer mit einem geneigten Substrat¹⁰. Die schrägen Winkel des einfallenden Flussmittel schafft atomaren beschatten, produziert die Bereiche, in denen der Dampf-Flux¹¹direkt erreichen kann. Die schrägen Winkel Ablagerung Technik hat in verschiedenen Dünnschicht-Beschichtung Anwendungen^12,13,14eingesetzt.

In dieser Arbeit zeigen wir die Prozesse für die Herstellung von ultra-dünnen Farbfilmen durch schräge Ablagerung mit einem Elektron Lichtstrahl Verdampfer. Darüber hinaus werden zusätzliche Methoden zur großflächigen Verarbeitung separat ausgewiesen. Zusätzlich zu den Prozessschritten sind einige Hinweise, die bei der Fertigung berücksichtigt werden sollte im Detail erklärt.

Darüber hinaus prüfen wir Prozesse für die Messung des Reflexionsgrad der vorgefertigten Samples und Umwandlung in Farbinformationen für die Analyse, so dass sie in CIE Farbkoordinaten und RGB Werte¹⁵ausgedrückt werden können. Darüber hinaus sind einige Punkte zu beachten in der Fertigung von ultra-dünnen Farbfilmen erörtert.

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Protokoll

Vorsicht: einige in diesem Protokoll verwendeten Chemikalien (d.h., gepufferte Oxid Ätzmittel, Isopropyl-Alkohol, etc.) können gesundheitsschädlich sein. Konsultieren Sie bitte alle relevanten Sicherheitsdatenblätter, bevor irgendwelche Probenvorbereitung stattfindet. Geeigneten persönlichen Schutzausrüstung (z.B., Laborkittel, Schutzbrille, Handschuhe, etc.) zu nutzen und technische Kontrollen (z.B. nasse Station, Rauch, Hood, etc.) beim Umgang mit Ätzmittel und Lösungsmitteln.

1. Vorbereitung des Untergrunds Si

1. mit einem Diamantenschleifer, 2 x 2 cm 4 Zoll Silizium (Si) Wafer geschnitten große Quadrate. Um farbige Muster zu machen, das Substrat wird in der Regel geschnitten 2 cm x 2 cm, aber größer ist, je nach Größe der Probenhalter für schrägen Winkel Abscheidung verwendet werden kann.
2. Um native Oxid mit Polytetrafluorethylen (PTFE) Wagen zu entfernen, tauchen die gespalten Si-Substraten im gepufferten Oxid Ätzmittel (BOE) für 3 Vorsicht s.: Bitte tragen Sie geeignete Schutzmaßnahmen für die Sicherheit.
3. Sauber gespalten Si-Substraten sequenziell in Aceton, Isopropylalkohol (IPA) und deionisiertes (DI) Wasser für 3 s.
   1. Verwendung von PTFE Reinigung Jig, beschallen die gespalten Si-Substraten mit Aceton in ein Ultraschallbad für 3 min bei einer Frequenz von 35 kHz.
   2. Um das Aceton entfernen, spülen Sie die gespalten Si-Substraten mit IPA.
   3. Als letzter Schritt der Reinigung, spülen Sie die gespalten Si-Substraten mit VE-Wasser.
4. , Feuchtigkeit, entfernen trocken sauber Substrates mit einem Blasrohr Stickstoff halten Sie es mit einer Pinzette.

2. Ablagerung von der Au-Reflektor

1. mit Zange und Carbon Band, die gereinigten Si Substraten auf einem flachen Probenhalter zu beheben und bringen Sie die Halterung in die Kammer von den Elektronen Strahl Verdampfer mit Ti und Au Quellen.
2. Evakuierung die Kammer für 1 h, hohes Vakuum zu erreichen. Der Basisdruck der Vakuumkammer sollte 4 x 10 ^-6 Torr.
3. Kaution die Ti-Schicht als Adhäsion Schicht mit einer Dicke von 10 nm bei ca. 5-7 % der Elektronen Strahl macht gesteuert im manuellen Modus mit einer DC-Spannung von 7,5 kV, verleiht eine Abscheiderate 1 Å / Sek.
   Hinweis: Eine Cr-Schicht mit gleicher Dicke, statt ein Ti-Schicht kann als die Adhäsion Schicht abgeschieden werden.
4. Kaution Au Schicht als eine Reflexionsschicht auf eine Dicke von 100 nm mit 13-15 % der Elektronen Strahl macht gesteuert im manuellen Modus mit einer DC-Spannung von 7,5 kV, verleiht eine Abscheiderate von 2 Å / Sek.
   Hinweis: Die Dicke der Reflexionsschicht der Au kann größer sein als 100 nm. Einer Dicke von 100 nm lagert sich hier um die Reflexionsschicht so dünn wie möglich zu machen, unter Beibehaltung der optischen Eigenschaften der Au.
5. Nach Au Abscheidung von Schichten, entlüften Sie die Kammer und die Proben entnehmen. Sie müssen mit der geneigten Probenhalter für die schrägen Winkel Abscheidung nachgeladen werden.

3. Vorbereitung der geneigt Probenhalter für schrägen Winkel Ablagerung

Hinweis: Es gibt mehrere Methoden, die für schräge Abscheidung verwendet werden können wie die z-Achse rotierende ¹⁶ chuck, aber dies erfordert Geräte-Modifikation und Filme können nur in einem Winkel zu einem Zeitpunkt hinterlegt werden. Um die Änderungen in der Farbe von verschiedenen Ablagerung Winkel produziert effizient zu beobachten, verwendeten wir Probenhalter, die die Proben in verschiedenen Winkeln geneigt. Für Präzision kann der geneigte Probenhalter mit Metallverarbeitung Ausrüstung erfolgen. Jedoch in diesem Beitrag stellen wir eine einfache Methode, die leicht verfolgt werden kann.

1. Bereiten eine Metallplatte eine leicht biegsame Metall wie Aluminium gemacht.
2. Die Metallplatte in drei 2 cm x 5 cm lange Stücke schneiden.
3. Befestigen das Metallstück am Boden neben einem Winkelmesser, halten Sie die kurze Seite und beugen das Metall auf den gewünschten Abscheidung Winkel (d. h., 30°, 45° und 70°).
4. Legen die verbogene Metallteile auf der 4-Zoll-Probenhalter mit Kohlenstoff Klebeband.

4. Schrägen Winkel Ablagerung von Ge Schicht

Hinweis: In diesem Abschnitt beziehen sich auf die schematische Diagramme in Abbildung 1 der Proben auf die geneigte Probenhalter und poröse Ge Filme hinterlegt schräg nach Angle Deposition.

1. Vier Au hinterlegt Stichproben mit Carbon-Band auf eine geneigte Probenhalter in einem Winkel von 0°, 30°, 45° und 70°, bzw. zu beheben.
2. Laden die Au hinterlegt Proben auf der geneigten Probenhalter in den Elektronen Strahl Verdampfer mit einer Ge-Quelle für schrägen Winkel Ablagerung.
3. Evakuierung die Kammer für 1 h, hohes Vakuum zu erreichen. Der Basisdruck der Vakuumkammer sollte 4 x 10 ^-6 Torr.
4. Hinterlegen die Ge-Schicht als eine farbgebende Schicht mit ca. 6-8 % der Elektronen Strahl macht gesteuert im manuellen Modus mit einer DC-Spannung von 7,5 kV, verleiht eine Abscheiderate 1 Å/sec. Die dicken Ablagerung der Ge-Schicht auf die vier Proben sind 10 nm, 15 nm, 20 nm und 25 nm bzw..
   Hinweis: Die Ablagerung dicken von 10 nm, 15 nm, 20 nm und 25 nm wurden ausgewählt, um die Vergleichbarkeit der ändert sich die Farbe für jeden Winkel der Ablagerung. Einem anderen Blickwinkel und Dicke (5-60 nm) können gewählt werden, um eine bestimmte Farbe zu erreichen.
5. Nach Ge Abscheidung von Schichten, entlüften Sie die Kammer und die Proben herausnehmen.

5. Schrägen Winkel Abscheidung für großflächige

Hinweis: Wenn die Größe des Beispiels verwendet für schrägen Winkel Ablagerung klein ist, kann es in Schritt 4 beschriebenen Verfahren hergestellt werden. Jedoch, wenn die Größe der Stichprobe, fabriziert werden groß ist, wird es schwierig, Film Einheitlichkeit durch Variation in der Verdunstung-Fluss entlang der z-Achse ¹⁶ zu erhalten. Daher wird ein separater zusätzlicher Prozess, Schritt 5, erforderlich, um größere Proben zu fabrizieren und eine einheitliche Farbe zu erreichen.

1. Für ein 2-Zoll-Wafer, nach Hinterlegung der Au-Schicht auf der großen Stichprobe in Schritt 2, beheben die Au hinterlegt große Probe der 45° geneigten Probenhalter.
   Hinweis: Da unsere geneigten Probenhalter kleine Proben passen soll, laden große Proben überhaupt die Winkel (d. h., 0°, 30°, 45° und 70°) Interferenzen zwischen Proben erstellt. Daher große Proben schräg in verschiedenen Winkeln in einem Arbeitsgang zu hinterlegen, ist es notwendig, eine geneigte Probenhalter für große Proben haben.
2. Au hinterlegt große Stichprobe auf der geneigten Probenhalter in den Elektronen Strahl Verdampfer mit einer Ge-Quelle für schrägen Winkel Ablagerung laden.
   Hinweis: Beim Laden von der Probenmaterials, die zweite Schicht der Ablagerung muss in die gleiche Richtung wie die ersten Ablagerung hinterlegt, so beachten Sie die Richtung des geladenen Samples. Der Einfachheit halber wird empfohlen, dass der Probenhalter geladen auf der Vorderseite der Kammer ist.
3. Evakuierung die Kammer für 1 h bis hohes Vakuum zu erreichen. Der Basisdruck der Vakuumkammer sollte 4 x 10 ^-6 Torr.
4. Hinterlegen die Ge-Schicht als eine farbgebende Schicht zu einer Deposition Dicke von 10 nm, die Hälfte der Ziel-Dicke von 20 nm, mit 6 bis 8 % der Elektronen Strahl macht gesteuert im manuellen Modus mit einer DC-Spannung von 7,5 kV, verleiht eine Abscheiderate 1 Å / Sek.
5. Nach die Ablagerung der ersten Ge-Schicht beendet ist, die Kammer zu entlüften und nehmen Sie die Probe, weil die Probe neu positioniert und neu geladen werden muss.
6. Fix zu dem geneigten Probenhalter Probe in eine Position, die auf dem Kopf stehend in Bezug auf die Position der ersten Ablagerung ist.
7. Die Probe auf der geneigten Probenhalter mit der Ge-Quelle zu laden, so dass der Halter in die gleiche Richtung wie die ersten Ablagerung weist.
8. Evakuierung die Kammer für 1 h, hohes Vakuum zu erreichen. Der Basisdruck der Vakuumkammer sollte 4 x 10 ^-6 Torr.
9. Hinterlegen die Ge-Schicht als eine farbgebende Schicht zu einer Deposition Dicke von 10 nm, die Hälfte der Ziel-Dicke von 20 nm, mit 6 bis 8 % der Elektronen Strahl macht gesteuert im manuellen Modus mit einer DC-Spannung von 7,5 kV, verleiht eine Abscheiderate 1 Å / Sek.
10. Nach Ge Abscheidung von Schichten, die Kammer zu entlüften und nehmen Sie das Beispiel.

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Ergebnisse

Abbildung 2a zeigt Bilder der Proben 2 x 2 cm hergestellt. Die Proben wurden hergestellt, so dass die Filme unterschiedliche dicken hatte (d.h.10 nm, 15 nm, 20 nm und 25 nm) und in verschiedenen Winkeln (d.h., 0°, 30°, 45° und 70°) abgelagert wurden. Die Farbe des hinterlegten Filmen wechselt abhängig von der Kombination der beiden Dicke der Proben und der Ablagerung Winkel. Die Änderungen in der Farbe ergeben sich aus Veränderungen in der Porosität des Films. Je na...

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Diskussion

Die Farbe ist in herkömmlichen Dünnfilmbeschichtungen für Färbung^3,4,5,6steuerbar durch verschiedene Materialien zu verändern und anpassen der Dicke. Die Wahl der Materialien mit unterschiedlichen Brechungsindizes beschränkt sich für die Optimierung verschiedener Farben. Um diese Einschränkung zu erholen, ausgebeutet wir die schrägen Winkel Ablagerung zu Dünnschicht-Farbbeschichtung. ...

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Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
KVE-2004L	Korea Vacuum Tech. Ltd.		E-beam evaporator system
Cary 500	Varian, USA		UV-Vis-NIR spectrophotometer
T1-H-10	Elma		Ultrasonic bath
HSD150-03P	Misung Scientific Co., Ltd		Hot plate
Isopropyl Alcohol (IPA)	OCI Company Ltd.		Isopropyl Alcohol (IPA)
Buffered Oxide Etch 6:1	Avantor		Buffered Oxide Etch 6:1
Acetone	OCI Company Ltd.		Acetone
4 inch Silicon Wafer	Hi-Solar Co., Ltd.		4 inch Silicon Wafer (P-100, 1 - 20 ohm.cm, Single side polished, Thickness: 440 ± 20 μm)
2 inch Silicon Wafer	Hi-Solar Co., Ltd.		2 inch Silicon Wafer (P-100, 1 - 20 ohm.cm, Single side polished, Thickness: 440 ± 20 μm)