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In diesem Artikel

  • Zusammenfassung
  • Zusammenfassung
  • Einleitung
  • Protokoll
  • Ergebnisse
  • Diskussion
  • Offenlegungen
  • Danksagungen
  • Materialien
  • Referenzen
  • Nachdrucke und Genehmigungen

Zusammenfassung

Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll für das Design, die Herstellung und die Verwendung einer einfachen, vielseitigen 3D-gedruckten und kontrollierten atmosphärischen Kammer für die optische und elektrische Charakterisierung von luftempfindlichen organischen optoelektronischen Geräten.

Zusammenfassung

In diesem Manuskript skizzieren wir die Herstellung einer kleinen, tragbaren, einfach zu bedienende atmosphärischen Kammer für organische und Perowskit optoelektronische Geräte mit 3D-Druck. Da diese Art von Geräten empfindlich gegenüber Feuchtigkeit und Sauerstoff sind, kann solch eine Kammer Forscher bei der Charakterisierung der elektronischen und Stabilität Eigenschaften unterstützen. Die Kammer soll als eine temporäre, wiederverwendbare und stabile Umgebung mit kontrollierten Eigenschaften (einschließlich Feuchtigkeit, Gas-Einführung und Temperatur) verwendet werden. Es kann verwendet werden, um luftempfindliche Materialien zu schützen oder in einer kontrollierten Weise für Abbau Studien Verunreinigungen ausgesetzt. Um die Eigenschaften der Kammer zu charakterisieren, skizzieren wir ein einfaches Verfahren um die Wasserdampf-Übertragungsrate (Metallbeschichteten) mit Relative Luftfeuchtigkeit gemessen an einem standard Feuchtesensor zu bestimmen. Dieses Standardverfahren, mit einer 50 %-Infill-Dichte von Polymilchsäure (PLA), resultiert in einer Kammer, die wochenlang ohne erheblichen Verlust der Eigenschaften des Geräts verwendet werden kann. Die Vielseitigkeit und Benutzerfreundlichkeit der Kammer ermöglicht es, jede Charakterisierung Bedingung angepasst werden, die eine kompakte kontrollierter Atmosphäre erfordert.

Einleitung

Organische und Perowskit optoelektronische Geräte, Solarzellen und Leuchtdioden aufgrund konjugierte π halbleitenden organischen Molekülen und Organometall Halogenide sind ein schnell wachsendes Forschungsgebiet. Organische Leuchtdioden (OLEDs) sind bereits ein Hauptelement technologische Beleuchtung zeigt1und organische Photovoltaik haben damit begonnen, Effizienzsteigerungen zu erzielen, die sie im Wettbewerb mit amorphem Silizium2machen. Die jüngste rasante Weiterentwicklung von Perowskit-basierten Geräten für Licht absorbieren und Licht emittierende Anwendungen3,4,5 legt nahe, dass kostengünstige, leicht verarbeitete Geräte wahrscheinlich bald weit verbreitet zu finden sind Bereitstellung. Allerdings leiden alle diese Technologien eine Empfindlichkeit, atmosphärische Verunreinigungen, insbesondere Feuchtigkeit und Sauerstoff, die ihre effektive Lebensdauer6,7,8,9begrenzt.

Für Forscher studieren solcher Systeme kann es sinnvoll, eine anpassbare, einfach zu bedienende tragbare und wiederverwendbare Kammer solche empfindlichen Materialien zu schützen oder Verunreinigungen in einer kontrollierten Art und Weise10,11ausgesetzt sein. Obwohl es möglich, eine Glovebox zur Charakterisierung von luftempfindlichen Geräte zu verwenden, diese großen, teuren, und stationären, inerten Umgebungen unvereinbar mit der breiten Palette der Charakterisierung möglicherweise, die erforderlich sein können. Um eine tragbare alternative, Reese Et Al. liefern 10 vorgeschlagen, eine kleine Metall Kammer basiert auf einer standard Vakuum Flansch für die elektrischen und optischen Charakterisierung von organischen Geräte geeignet. Wir haben dieses Design angepasst, so dass es billiger und vielseitiger mithilfe von 3D-Druck, die Kammer Komponenten herzustellen. Die Verwendung der 3D-Druck, sondern als Bearbeitung, ermöglicht schnelle, kostengünstige Anpassungen an veränderte Muster oder Umweltanforderungen und gleichzeitig das Dienstprogramm des grundlegenden Designs. In diesem Beitrag wir erläutern das Verfahren, um eine solche Kammer machen und verwenden, um die Strom-Spannungs-Kennlinien eines organischen Dioden-Geräts zu extrahieren.

Eine gute Einkapselung von organischen und Perowskit Geräte sollten WVTRs von 10-3 - 10-6 g/m2/Tag für langfristige Gerät Stabilität12,13, zu wenig Wasser Eindringen in das organische Gerät gewährleisten auch in sehr harten Bedingungen. Da diese Kammer zu einer kontrollierten Umgebung zu Testzwecken Zwecke anstatt eine langfristige Lagerung oder Kapselung Methode konzipiert wurde, sind die Voraussetzungen für eine effektive Kammer nicht so streng. Die Kammer sollte weiterhin die Geräteeigenschaften innerhalb eines angemessenen Zeitrahmens Charakterisierung Experimente durchführen können. Das Standardverfahren der Verwendung von PLA resultiert in einer Kammer, die für mehrere Tage oder sogar verwendet werden können Wochen mit einer eingearbeiteten Gasfluss, ohne einen erheblichen Verlust von den Eigenschaften des Geräts.

Die Materialien zu verändern oder auch die Form und Größe des kammerkörpers können drastische Auswirkungen auf das Eindringen von Verunreinigungen aus der Luft in der Kammer. Das Eindringen von Feuchtigkeit und Sauerstoff muss daher sorgfältig überwacht werden, für jedes Design um die Wirksamkeit der Kammer bestimmen. Zusätzlich beschreiben wir, auf die Fertigung der Kammer, ein einfaches Verfahren zur Bestimmung der Metallbeschichteten der Kammer, mit einem im Handel erhältlichen Feuchtesensor, um einen Zeitrahmen für die Verwendung der Kammer für Experimente zu etablieren.

Eine einfache und doch vielseitige Kammer kann mehrere Arten von Experimenten durchgeführt werden. Sie fungieren als inerter Atmosphäre Umgebungen außerhalb der Glovebox, geeignet für elektrische und optische Charakterisierung durch die Durchführung der elektrischen Anschlüsse und Fenster. Ihre Beweglichkeit ermöglicht es ihnen, mit standard Elektrische Charakterisierung Ausrüstung außerhalb des Labors, wo sie hergestellt wurden, verwendet werden, die in Round-Robin für Zuverlässigkeit14 Tests nützlich ist oder zertifizierte Messungen des Gerätes zu erhalten Leistung15. Diese Räume eignen sich auch besonders für die Untersuchung der Auswirkungen der Einführung von Schadstoffen für kontrollierten Abbau Tests mit einfachen Modifikationen. Der Einsatz von 3D Druck ermöglicht eine signifikante und schnelle Anpassungsfähigkeit an wechselnden Gerät Layouts, Größen, oder Testanforderungen.

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Protokoll

(1) die 3D Print Kammerteilen

Hinweis: Alle Vorbereitung des Druckers "Slicer" Softwareeinstellungen und Druckparameter wurden speziell für den Drucker in der Tabelle der Materialienangegeben. Es gibt eine breite Palette von 3D-Druckern, jede mit ihren eigenen Satz von Vorbereitungsschritte und optimale Parameter. Es kann auch eine breite Palette von Farben für die Polymer-Filament für die gedruckten Teile verwendet. Es ist nicht erforderlich, die gleiche Kunststoff für jedes Bauteil zu verwenden.

  1. Wählen Sie die entsprechenden .stl Dateien anhand der gewünschten Kammer-Konfiguration.
    Hinweis: Diese Konfigurationen sind in Abbildung 1, zusammen mit einer Explosionszeichnung der Konfiguration einer kompletten Kammer aufgeführt.
  2. Einrichtung der slicing Software .gcode Dateien die STL-Dateien konvertieren, die der Drucker gelesen werden.
    1. Herunterladen Sie schneidene-Software aufgeführt in der Tabelle der Materialien.
    2. Wählen Sie den Drucker im Einsatz, indem Sie zur anderen navigieren und suchen Sie den Drucker im Einsatz.
    3. Navigieren Sie zu Einstellungen > Drucker > Drucker verwalten > Einstellungen und ändern Sie die Einstellungen, wie in Abbildung 2dargestellt.
  3. Eine .gcode-Datei mit Benutzer gewünscht-Parameter mit dem slicing-Software umwandeln Sie die STL-Datei.
  4. Speichern Sie die konvertierte .gcode Datei auf der SD-Karte und legen Sie sie in der 3D Drucker.
  5. Bereiten Sie den 3D Drucker für den Einsatz.
    1. Das druckbett mit blauem Klebeband abdecken. Stellen Sie sicher, es gibt keine Risse, Luftblasen oder unebene Flächen durch Ausführen einer Kreditkarte-Type-Objekt über die Oberfläche.
    2. Ausrichten des Drucker-Bettes, wenn nötig. Die Methode unterscheidet sich pro Drucker und kann recherchiert werden.
  6. Navigieren Sie zum Drucken von SD-Karte auf dem Druckerdisplay 3D und wählen Sie die gewünschte Datei.
    Hinweis: Der Drucker wird zunächst Wärme Bett und Düse, und dann beginnt des Drucks.
  7. Wiederholen Sie die Schritte 1,3-1,6 für jeden Teil gedruckt werden soll.

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Abbildung 1: eine Konfigurationstabelle mit einer Explosionszeichnung der Prüfkammer. (ein) zeigt diese Tabelle die STL-Dateien für verschiedene Konfigurationen der Kammer. Die Zeilen zeigen 3D-gerenderte Schaltpläne der Variationen auf jeder Kammer Teil gedruckt werden soll. Die Spalten zeigen die notwendigen Teile eine einzige Kammer abschließen. Beachten Sie, dass eine Kammer wird entweder eine untere Kammer oder eine untere Kammer mit gasentlastungsbohrungen, nicht beides. (b) zeigt dieses Fenster eine aufgelöste CAD-Ansicht einer gedruckten Kammer für eine 4-Pixel-IV-Test-Konfiguration. Beachten Sie, dass der o-Ring, der Bio-Gerät und die KF50-Zentrierung Dichtung nicht 3D gedruckt sind. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Abbildung 2: 3D Druckereinstellungen. Dies ist ein Screenshot der notwendige Einstellungen in der Schneid-Software, die 3D-gedruckten Drehteile für die Kammern. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

(2) die obere Kammerversammlung

  1. Obere Kammer Gewindeeinsätze hinzufügen (siehe Abb. 3 b für Informationen zur Antragstellung Gewindeeinsätze).
    1. 4 tippen die Bohrungen von 0,404 cm Durchmesser (Größe 21 Imperial) bis zu einer Tiefe von 0,397 cm (5/32 Zoll) in die 4 Bohrungen an der Unterseite des gedruckten obere Kammer (siehe Abbildung 1a).
    2. Legen Sie eine Messing-konisch Gewindeeinsatz mit einer #4-40 Gewindegröße (0,248 cm im Durchmesser) in das gebohrte Loch mit dem kleineren Durchmesser nach unten.
    3. Schalten Sie einen Lötkolben. Wenn Sie auf rund 330-350 ° C erhitzt, drücken Sie die Lötspitze zu den Gewindeeinsatz und gelten Sie Nenndruck, wie der Einsatz den Kunststoff in die vorbereiteten Löcher schieben lassen heizt. Halten Druck (Sicherstellung des Einsatzes gerade nach unten geht), bis die obere Fläche des Einsatzes und der Unterseite der oberen Kammer sind ca. 1 mm auseinander.
    4. Drücken Sie den Rand von einem Lineal gegen die obere Fläche des Einsatzes während der Kunststoff immer noch heiß ist, um sicherzustellen, dass es bündig mit der Unterseite der oberen Kammer ist. Können Sie 1 min für den Kunststoff abkühlen, bevor Sie fortfahren.
    5. Die Ausrichtung der Einsätze durch den Sicherungsring über die Einlage und überprüft, ob die Löcher Line-up zu gewährleisten. Siehe Abbildung 3 c.
    6. Wiederholen Sie Schritte 2.1.2 - 2.1.5 für alle 4 Einsätze.
  2. Und drücken Sie die Größe 116 Butyl o-Ring in die kreisförmige Nut an der Unterseite der oberen Kammer.
  3. Platzieren Sie das Bio Gerät auf den o-Ring (siehe Abbildung 4 Einzelheiten 2 mögliche Pixel-Muster).
    Hinweis: Ein einziges Bio Gerät kann eine Reihe von einzelnen Dioden bestehen, die unabhängig voneinander gemessen werden kann. Diese werden als "Pixel." bezeichnet Die Muster in Abbildung 4 vertreten die Ausrichtung der organischen Vorrichtung, wie es in die obere Kammer platziert werden soll. Die Einkerbung an der Seite der Kammer sollte auf der linken Seite des organischen Gerätes (4-Pixel) oder unter dem organischen Gerät (6 Pixel) (bezogen auf die Orientierung Markierungen auf die Muster in Abbildung 4).
  4. Befestigen Sie in einer Glovebox Umgebung den Sicherungsring, die obere Kammer durch aufschrauben der vier 4-40 Gewinde Schrauben (0,248 cm im Durchmesser, 0,478 cm lang) durch den Sicherungsring der Gewindeeinsätze. Drücken Sie das Gerät zwischen den Sicherungsring und der o-Ring. Extreme Vorsicht nicht, das Gerät zu knacken, indem man die Schrauben schrittweise, ein Achtel gehen jedem Durchgang umdrehen.
    Hinweis: Um eine ausreichende Abdichtung zu gewährleisten, überprüfen Sie, dass der o-Ring gegen das Gerät rundum mit einer Kompression von 15-25 % gedrückt wird.

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Abbildung 3: die Montage der oberen Kammer. (ein) zeigt dieses Fenster eine ausgebaute 4-Pixel obere Kammer. (b) dieses Panel zeigt die Anwendung von Gewindeeinsätzen in die obere Kammer mit einem Lötkolben. (c) zeigt dieses Panel teilmontierte obere Kammer Komponenten zeigt die Ausrichtung der Sicherungsring, die obere Kammer (Anmerkung, die den o-Ring und Schrauben aus Gründen der Übersichtlichkeit nicht angezeigt werden). Verschiedene Farben der PLA Kunststoff dienten für den Druck von verschiedenen Teilen; Diese haben keinen Einfluss auf die Leistung der Kammer. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Abbildung 4: mögliche Gerät Pixel-Muster für eine Pin-Layout. Diese Tafeln zeigen das Layout der organischen Solarzelle oder Light Emitting Diode Vorrichtung verwendet für die Benennung der Kontaktstift Positionen für (ein) ein 4-Pixel und (b) eine 6 Pixel IV Testkonfiguration Kammer. Jedes Pixel ist für die korrekte Platzierung in der Kammer mit einem Verweis auf die Orientierung Markierungen (grüne Sterne) nummeriert. Schwarze und rote Kreise repräsentieren die Kathode und Anode Kontakte (d. h., Pin-Positionen). Beachten Sie, dass für die 6 Pixel-Konfiguration, die oberen zwei Pixel durch die Öffnung in der oberen Kammer maskiert und nicht nummeriert, da nur vier Pixel Beleuchtung oder Emission Bedingungen getestet werden können. (c) dieses Panel zeigt die Ausrichtung eines Geräts 6 Pixel im Vergleich zu den 6 Pixel untere Kammer mit seiner Pin-Positionen angegeben. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

  1. Verlassen Sie die montierte obere Kammer in einer Glovebox Umgebung für ≥ 24 h um Feuchtigkeit absorbiert von der Kammer zu entkommen, das Material zu ermöglichen. Fahren Sie mit Schritt 3 während der Wartezeit.

(3) die untere Kammer Baugruppe

Hinweis: Führen Sie nur Schritt 3.1, ggf. eine Konfiguration mit einer unteren Kammer mit gasentlastungsbohrungen fließen.

  1. Die untere Kammer mit Gas-Durchfluss-Häfen (siehe Abbildung 5) fügen Sie Push connect Pneumatische Anschlüsse für eine Inertgasstrom hinzu.
    1. 1/8-Größe National Pipe Thread (NVV) tippen mit einer Hand T-Schlüssel verwenden, tippen Sie auf beide Löcher an der Seite der unteren Kammer mit der Gas-Durchfluss-Häfen. Sicherstellen, dass das Loch angezapft werden vertikal und die Kammer ist sicher in Position gehalten, stellen Sie den Hahn in das Loch.
    2. Mit dem T-Schraubenschlüssel an den Wasserhahn angeschlossen, langsam drehen Sie den Schlüssel im Uhrzeigersinn, um sicherzustellen, dass der Hahn bleibt senkrecht und aufgereiht mit dem Loch als die Fäden gebildet werden. Alle 5 Umdrehungen drehen den Schlüssel gegen den Uhrzeigersinn eine volle drehen und drehen Sie dann ein weiteres 5 Umdrehungen, wiederholt, bis ein Gewinde an der Unterseite der Bohrung zu schneiden ist.
    3. Wickeln Sie Teflonband um die 2-pneumatische Push connect Stecker durch das Band gegen den Uhrzeigersinn um die Fäden umwickeln, (wenn die Montage von oben ansehen wie es in geschraubt wird) 2 X.
      Hinweis: Weitere Informationen finden Sie auf einem Maschinisten klopfen Ratgeber.
    4. Schrauben Sie die Pneumatische Anschlüsse in die Gewindebohrungen mit einem Schraubenschlüssel, um sie zu verfeinern. Achten Sie darauf, nicht beschädigt und den Kunststoff zu knacken.
    5. Gelten Sie Niederdruck Epoxy um die sitzende Beschläge. Verwenden Sie auf ein Stück Folie einen Eis am Stiel-Stick auf Basis 2-Komponenten-Harz mit 1 Teil Härter mischen (beide sind im Preis inbegriffen). Diese Mischung ist das Epoxid.
    6. Mit einem Zahnstocher, eine Schicht Epoxy in und um den Abstand zwischen der unteren Kammer mit der Gas-Durchfluss-Häfen und die Beschläge. Lassen Sie das Epoxidharz zu sitzen für 1-2 h für das Harz bei 25 ° c Aushärten Ermöglichen Sie für eine vollständige Heilung das Epoxidharz ruhelagerung für 24 h bei 25 ° C. Sicherstellen Sie, dass das Set Harz weiß und fest gedrückt ist.
      Achtung: Epoxy härter und Epoxidharz Verbrennungen und Reizung der Augen und der Haut verursachen. Epoxidharz kann eine allergische Haut oder Atemwege Reaktion verursachen. Es kann die Atemwege reizen. Es möglicherweise schädlich wenn geschluckt oder über die Haut aufgenommen. Sorgen Sie für ausreichende Belüftung und vermeiden Sie den Kontakt mit Haut und Kleidung vermeiden. Der Dampf nicht einatmen. Tragen Sie einen Augenschutz und Handschuhe beim Umgang mit Epoxidharz.
    7. Schließen Sie die pneumatische Push connect Stecker mit handbetätigten Push connect Ventile mit 2 cm Stücke von Teflon-Schläuche. Der Durchmesser des Schlauches sollte entsprechen die verwendeten Push connect Stecker erforderlich ist.

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Abbildung 5: eine montierte Kammer mit gasentlastungsbohrungen. Dieses Fenster zeigt eine komplett montierte Kammer einschließlich eine untere Kammer mit gasentlastungsbohrungen. Eingebettet in die verfügbaren Löcher in der Kammer Stoß herstellen gasentlastungsbohrungen hängen auf Schläuche mit Gas Stromregelventilen um die Einführung von Gas zu steuern. Beachten Sie, dass die Kontaktstifte sind aus Gründen der Übersichtlichkeit weggelassen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

  1. Die untere Kammer für eine aktuelle Spannungsmessung (IV) Elektrische Kontaktstifte hinzufügen (siehe Abbildung 6).
    1. Die Buchse ein Lot Cup stecken Sie 6-7 mm von dem schmalen Ende einer Pogo PIN. Die Kombination dieser 2 Teile wird ein Kontaktstift genannt. Mit Lötzinn helfende Hände, beide Teile der Kontaktstift horizontal auszusetzen.
    2. Schalten Sie den Lötkolben. Tippen Sie auf ca. 330-350 ° C erhitzt, das Eisen auf der Anschlussbereich zwischen der Pogo Pin und der Lot-Cup.
    3. Drücken Sie während der weiterhin berührt das Eisen in das Gebiet, das Lot der Anschlussbereich. Wenn es genug erwärmt hat, wird das Lötzinn schmelzen. Sicherzustellen Sie, dass eine dünne Schicht von Lötzinn auf die Fläche zwischen den beiden Teilen ganz um das äußere des kontaktstiftes. Sicherstellen Sie, dass das Lot mit keine Unebenheiten glatt ist. Siehe Abbildung 6 b.
    4. Schieben Sie den Kontaktstift in 1 der Bohrungen an der Unterseite der unteren Kammer. Folie der Kontaktstift ist also, dass 2,2 cm vom Lot Cup Ende vom unteren Rand der unteren Kammer herausragt.
      Hinweis: Der Lot-Cup sollte stick heraus die Unterseite der unteren Kammer während die Pogo Pin auf der Innenseite der unteren Kammer sein sollte.
    5. Zur Abdichtung, decken Sie die Region, wo der Kontaktstift in den Kunststoff mit Niederdruck Epoxy geeignet für Vakuum-Anwendungen eingefügt wurde. Verwenden Sie auf einem Stück Folie einen Eis am Stiel-Stick, 2-Komponenten-Harz mit 1 Teil Härter mischen, bis die Mischung gleichmäßig erscheint.
    6. Mit einem Zahnstocher, gelten Sie das Epoxidharz rund um den Kontaktstift und Loch, um zu verhindern das Eindringen von Luft. Lassen Sie 1-2 h für das Harz bei 25 ° c Aushärten Ermöglichen Sie für eine vollständige Heilung das Epoxidharz ruhelagerung für 24 h bei 25 ° C. Sicherstellen Sie, dass das Set Harz weiß und fest gedrückt ist.
      Achtung: Epoxy härter und Epoxidharz Verbrennungen und Reizung der Augen und der Haut verursachen. Epoxidharz kann eine allergische Haut oder Atemwege Reaktion verursachen. Es kann die Atemwege reizen. Es möglicherweise schädlich wenn geschluckt oder über die Haut aufgenommen. Sorgen Sie für ausreichende Belüftung und vermeiden Sie den Kontakt mit Haut und Kleidung vermeiden. Der Dampf nicht einatmen. Tragen Sie einen Augenschutz und Handschuhe beim Umgang mit Epoxidharz.
    7. Wiederholen Sie die Schritte 3.2.1 - 3.2.6 der unteren Kammer, die Löcher zu füllen die korrekte Anzahl der Kontaktstifte hinzu.
  2. Die montierten unteren Kammer in einer Glovebox Umgebung und lassen Sie ihn für mindestens 24 h.
    Hinweis: Dies ist keine Feuchtigkeit absorbiert von der Kammer zu entkommen, das Material zu ermöglichen.

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Abbildung 6: eine komplette, montierten unteren Kammer. (ein) dieses Panel zeigt eine montierten unteren Kammer für eine 4-Pixel-IV-Test-Konfiguration mit den Kontaktstiften sitzend mit Niederdruck Epoxy für Vakuum-Anwendungen geeignet. Braun o-Ring (KF50)-Ring-Dichtung Zentrierung wird verwendet, um eine eng anliegende mit der oberen Kammer zu gewährleisten. (b) zeigt dieses Fenster eine Lot Cup und Pogo Pin nach dem Löten. (c) dieses Panel zeigt eine Nahaufnahme von Set Epoxy-Kleber, den korrekten Sitz des kontaktstiftes in der unteren Kammer Löcher zeigen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

(4) die Endmontage

Hinweis: Dieser Versammlung ist es, innerhalb einer Glovebox-Umgebung ausgeführt werden, nachdem die montierten oberen und der unteren Kammer in das Handschuhfach für ≥ 24 h gewesen sein.

  1. Legen Sie KF50-Zentrierung Dichtung auf der unteren Kammer, wie in Abbildung 6dargestellt.
  2. Legen Sie die obere Kammer auf der unteren Kammer, mit der glatten Seite der oberen Kammer nach oben und richten Sie die Kerben an beiden kammerteilen um einen richtigen Kontakt mit dem Bio-Gerät. Siehe Abbildung 1 für eine Explosionsansicht der gesamten Kammer.
  3. Sichern Sie die 2 Kammer Teile zusammen mit den KF50 Schelle.
    1. Lösen Sie Wingnut auf die Klemme und legen Sie die Klammer um den Rand des kombinierten untere Kammer und obere Kammer.
    2. Mit der Einfügung von Abbildung 7 für eine übersichtliche Darstellung, drehen Sie die Wingnut, soweit es gehen kann, um den Bolzen, gewährleistet eine sichere Abdichtung um die 2 Hälfte-Kammern zu befestigen. Lassen Sie die abgeschlossene Kammer in das Handschuhfach bis die Software detaillierte in Schritt 5 konfiguriert wurde.

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Abbildung 7: einer montierten, komplette Prüfkammer. (ein) zeigt dieses Fenster eine komplett montierte 4-Pixel-IV-Prüfkammer mit KF50 gegossen Schelle gewährleistet einen festen Sitz zwischen der unteren und oberen Kammer. Der Inset zeigt einen anderen Winkel der KF50 Klammer in die maximale Dichtheit Position geschlossen. (b) dieses Panel zeigt eine Versammlung der oberen Kammer 4-Pixel mit Sicherungsring (Beachten Sie, dass der o-Ring in die obere Kammer bereits montiert ist). Andere Kammer-Konfigurationen werden in gleicher Weise montiert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

5. Verhalten IV Messungen der einzelnen Pixel auf dem Gerät

Hinweis: In diesem Abschnitt erläutert das Verfahren verwendet, um die Daten in die Vertreter Ergebnissegenerieren. Die Quelle-Maßeinheit (SMU) und Zero Insertion Force (ZIF) Test-Board verwendet werden in der Tabelle der Materialienaufgeführt. Jedoch kann jede Methode der Kammer Anbindung an eine SMU für die Strom-Spannungs-Datensammlung verwendet werden. Alle IV-Messung-Schritte wurden auf einem Windows-Rechner durchgeführt. "Pixel" bezieht sich auf eine einzelne Diode auf dem organischen Gerät.

  1. Downloaden Sie und installieren Sie die mitgelieferte Python-IDE.
  2. Ein BNC-Kabel aus dem SMU 1 Kanal befindet sich auf der SMU, ZIF-Test-Board zu verbinden.
  3. Schließen Sie das Netzteil an der SMU und verbinden Sie es mit einem Computer über ein USB-2.0-Kabel.
  4. Ermitteln Sie die richtige COM Port/Serial Port-ID, die die angeschlossenen SMU entspricht.
    1. Für Windows-Geräte entspricht überprüfen welchen COM-Port angeschlossenen SMU im Geräte-Manager. Beachten Sie die com-Nummer.
  5. Öffnen Sie das Python-Skript BasicIV.py .
  6. Fügen Sie den com-Port (Windows) in der angegebenen Zeile von Code in BasicIV.py , wie in Abbildung 8zu sehen.
    Hinweis: Standardmäßig wird das Programm Daten in das aktuelle Arbeitsverzeichnis ausgeben.

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Abbildung 8: The IV Maßnahme in Python. Dies ist ein Screenshot von der BasicIV.py -Python-Skript mit dem COM-Port-Standort angegeben. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

  1. Auf der SMU Schalter Bereich mit der Bezeichnung "2" in der Nähe des SMU 1 Kanals auf die Position ON . Siehe Abbildung 9 b.
  2. Entfernen der fertigmontierten Kammer aus dem Handschuhfach-Umfeld.
  3. Die Verbindung zwischen den Kontaktstiften und der ZIF-Test-Board mit einer Methode der Wahl zu überbrücken (siehe Abbildung 9).
    Hinweis: Für dieses Setup wurde ein benutzerdefinierte Adapter gemacht, um die Verbindung zwischen den Kontaktstiften und der ZIF-Test-Board zu überbrücken, wenn IV Messungen ausgeführt. Diese Methode kann variieren, solange die Anschlüsse ausreichend sind und vernachlässigbar Widerstand hinzufügen.
  4. Wechseln Sie die Kathode Pin zu Boden und schalten sich die Anode Pin, BNC für nur 1 Pixel zu einem Zeitpunkt, Sicherstellung den Rest von ihnen aus.
  5. Führen Sie BasicIV.py.
    Hinweis: Wenn die Messung abgeschlossen ist, Dateien von Ergebnissen und einem Grundstück von V0versus ich0 erzeugt werden, in dem zuvor ausgewählten Dateipfad.
  6. Wiederholen Sie die Schritte 5.10 und 5.11 für jedes Pixel auf dem Gerät mit den Pixel-Schaltern in Abbildung 9 gezeigt, um die IV für jedes Pixel zu messen.

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Abbildung 9: Messanordnung The IV. (ein) zeigt dieses Fenster eine komplett montierte Kammer an der Zero Insertion Force (ZIF) Test Board und Quelle Maßeinheit (SMU) zu Testzwecken ein IV Messung angeschlossen. (b) dieses Panel zeigt den Bereich Schalter "2" auf richtig Anschluss des Geräts an der SMU für die Messung auf on festgelegt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

6. Montieren Sie die Kammer zu Testzwecken Metallbeschichteten

  1. Die Metallbeschichteten Prüfkammer für die Bestimmung der Metallbeschichteten fügen Sie eine interne Feuchtesensor hinzu.
    1. 3 Drähte, die interne Feuchtesensor zu löten, wie in Abbildung 10 c: 5 V (rot), Boden (grün) und Daten (gelb). Sicherzustellen Sie, dass sie von ausreichender Länge (ca. 15 cm).
    2. Füttern Sie interne Feuchtigkeit Sensor Kabel durch die Löcher an der Unterseite der unteren Kammer Metallbeschichteten Test.
    3. Tragen Sie mit einem Zahnstocher Niederdruck Epoxy um die Drähte innerhalb und außerhalb der unteren Kammer so gut wie keine Öffnungen. Verwenden Sie auf einem Stück Folie einen Eis am Stiel-Stick, 2-Komponenten-Harz mit 1 Teil Härter mischen, bis die Mischung gleichmäßig erscheint.
    4. Wenden Sie das Epoxidharz rund um den Draht und Loch, um zu verhindern das Eindringen von Luft. Lassen Sie 1-2 h für das Harz bei 25 ° c Aushärten Ermöglichen Sie für eine vollständige Heilung das Epoxidharz ruhelagerung für 24 h bei 25 ° C. Sicherstellen Sie, dass das Set Harz weiß und fest gedrückt ist.
      Achtung: Epoxy härter und Epoxidharz Verbrennungen und Reizung der Augen und der Haut verursachen. Epoxidharz kann eine allergische Haut oder Atemwege Reaktion verursachen. Es kann die Atemwege reizen. Es möglicherweise schädlich wenn geschluckt oder über die Haut aufgenommen. Sorgen Sie für ausreichende Belüftung und vermeiden Sie den Kontakt mit Haut und Kleidung vermeiden. Der Dampf nicht einatmen. Tragen Sie einen Augenschutz und Handschuhe beim Umgang mit Epoxidharz.
  2. Wiederholen Sie Schritt 2 zu montieren eine obere Kammer, dem Gerät durch ein Stück Glas zu ersetzen, die gleiche Größe und Dicke wie das Gerät, das die Kammer einschließen würde.
    Hinweis: Wenn eine obere Kammer bereits montiert ist, kann dann es für diesen Zweck verwendet werden. Da kein Gerät gemessen wird, um die Bedingungen eines Geräts zu imitieren eine Stück Glas dient, die obere Kammer optische Öffnung zu versiegeln.
  3. Verlassen der Prüfkammer unten montierte obere Kammer und KF50-Zentrierung Ring unmontiert in einer Sauerstoff- / Feuchtigkeit-freie Umgebung (Handschuhfach) für 24 h zu eine Anfangsbedingung 0 % interne Relative Luftfeuchtigkeit zu gewährleisten.
  4. Wiederholen Sie Schritt 4, um die komplette Montage eine Kammer gebaut, um die Metallbeschichteten innerhalb der Glovebox Messen wie in Abbildung 10a.

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Abbildung 10: die Luftfeuchtigkeit testen Setup. (ein) zeigt dieses Fenster eine komplett montierte Metallbeschichteten Prüfkammer verdrahtet, um interne und externe DHT22 Feuchtigkeitssensoren mit einem Steckbrett Jumper an einen Mikrocontroller. (b) zeigt dieses Panel DHT22-feuchte-Sensor in der Prüfkammer unten Metallbeschichteten. Beachten Sie, dass die Drähte durch die untere Kammer gefüttert werden und mit Niederdruck Epoxy in Position gehalten werden. (c) dieses Panel zeigt eine schematische Darstellung der internen und externen Feuchtigkeitssensor DHT22 und einem Mikrocontroller Board Schaltplan mit einem einzigen Steckbrett (für Komfort). Der Sensor wird an den Microcontroller Pins "5V" angeschlossen (rot) und "GND" (grün) zur Versorgung des Sensors. Die Datenausgabe vom Sensor (gelb) verbindet mit den Pins in der "Digitalen" [2 für den internen Sensor (INT)] und 4 für den Außensensor (EXT) mit einem Widerstand von 10 kΩ. Der Inset zeigt einen DTH22 Sensor mit der korrekten Pin-Verkabelung: 5V (rot), Boden (grün) und Daten (gelb). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

7. führen Sie eine Feuchtemessung um die Metallbeschichteten bestimmen

  1. Download der Mikrocontroller-Board-Software und Python 2.7.12. IDE auf einem kompatiblen Computer.
  2. Öffnen Sie Python-Datei Run_WVTR_Test.py.
  3. Stecken Sie den Mikrocontroller, der Computer über ein USB-A-B-Kabel.
  4. Installieren Sie die Bibliothek um die Ausgabe der Daten in eine Tabellenkalkulation zu ermöglichen.
  5. Wiederholen Sie Schritt 5.4 die COM-Nummer des angeschlossenen Mikrocontrollers zu bestimmen. Kopieren Sie und fügen Sie dies in der Python-Code, wie in Abbildung 11a.
  6. Identifizieren Sie gewünschte Dateipfad für raw-Daten-Tabellen zu und geben Sie ihn in der Python-Code, wie in Abbildung 11a.
  7. Öffnen Sie die Mikrocontroller-Datei ARDUINO_HUMIDITY_TESTS.ino.
  8. Wählen Sie unter der Registerkarte " Extras " den entsprechenden Mikrocontroller Board. Unter der Registerkarte " Extras " und wählen Sie erneut den Anschluss wie im Schritt 7.5 ermittelt.
  9. Überprüfen und hochladen den Mikrocontroller-Code an den Mikrocontroller durch Anklicken des Symbols in der oberen links im Fenster wie in Abbildung 11 bzu sehen.
  10. Verdrahten Sie die Schaltung, wie in Abbildung 10 cgezeigt; verbinden die 5 V (rot), Boden (schwarz) und signal (gelb) Kabel des externen Sensors (EXT) Feuchtigkeit an ihren jeweiligen Standorten. Weglassen des internen Sensors (INT) bis Schritt 7.12 da es sich in der abgeschlossenen Kammer befindet, wie in Abbildung 10dargestellt.
  11. Entfernen Sie die versammelte Kammer aus der Glovebox.
  12. Verdrahten Sie sofort des internen Sensors in der Kammer mit Mikrocontroller Board, wie in Abbildung 10 cgezeigt.
  13. Führen Sie das Python-Skript aus, und befolgen Sie die Anweisungen, die in der Python-Shell angezeigt.
    1. Geben Sie in das Material der Kammer.
    2. Geben Sie die Dauer in Stunden. Klammer die Zahl mit einem Unterstrich. Zum Beispiel, wenn 6 h gewünscht wird, geben Sie dann "_6_".
      Hinweis: Sollte der Test beginnen und erstellen xlsx Dateien in den Pfad zum Speicherort im Skript angegeben werden, wenn der Test abgeschlossen ist. Lassen Sie die Sensoren zu trennen das Setup nicht . Der Test muss neu gestartet werden, wenn dies geschieht. Der Mikrocontroller-Code für die Metallbeschichteten Messung wurde aus dem Standardprogramm des Anbieters angepasst. Der Python-Code, der die IV-Messung läuft wurde aus dem Code des Herstellers der ZIF-Test-Board angepasst.

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Abbildung 11: ein Wasserdampf Transmission Rate Screenshot. Diese Tafeln zeigen (ein) einen Screenshot von der Run_WVTR_Test.py -Python-Skript mit (b) der COM-Anschluss-Standort angegeben. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Ergebnisse

Strom-Spannungs-Messungen:

Diese Kammer ist so konstruiert für das Testen einer luftempfindlichen Diode-Geräts, z. B. einer organischen oder Perowskit Solarzelle oder eine Leuchtdiode zu ermöglichen. Es kann als eine wiederverwendbare, temporäre Kapselung oder als Methode zur Einführung von Verunreinigungen zum kontrollierten Abbau Tests ausführen fungieren. Die Stromdichte-Spannung (JV) Kurven, die hier g...

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Diskussion

Die entscheidenden Schritte in neu zu diesem Experiment beinhalten den Druck von den Kammern zu vermeiden Risse, Lücken oder schlechten in-Fill-Eigenschaften die Metallbeschichteten, Abdichtung der Kammer um ein Eindringen von Feuchtigkeit und Sauerstoff zu verhindern durch anziehen KF50 Klemme zu verringern kann eine vollständige Abdichtung zwischen den oberen und unteren Kammern, mit einer Vakuum-bewertete Niederdruck Epoxy um die Kontaktstifte oder irgendwelche Durchführungen um zu verhindern, undicht, und erstelle...

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Danksagungen

Die Autoren erkennen Peter Jonosson und Lyon New Media Centre für den 3D-Druck der Kammern. Diese Forschung wurde durch 436100-2013 RGPIN, ER15-11-123 und der McMaster Dekan des Engineering Excellence Undergraduate Sommer Research Award Programms Undergraduate Research Möglichkeiten unterstützt.

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Materialien

NameCompanyCatalog NumberComments
ORION DELTA DESKTOP 3D PRINTER RTPSeeMeCNC87999Known in Report As: 3D Printer
1.75 mm PLA FilamentSeeMeCNC50241Known in Report As: PLA
Somos® WaterShed XC 11122 chamberSomosprinted at Custom Prototypes, Toronto.https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html
Known in Report As: Water resistant polymer
CURACURAhttps://ultimaker.com/en/products/cura-software
Known in Report As: slicing software
Soldering iron with 600° F tipWellerWTCPT
Xtralien X100 Source Measure UnitOssilaE561Known in Report As: SMU
ZIF Test Board for Pixelated Anode SubstratesOssilaE221Known in Report As: Zero insetion force/ZIF Test Board;
BNC Cable
Generic USB A - B
Generic USB A - Micro
#12 O-RingSource unkown
Known in Report As: o-ring
116 Butyl O-RingGlobal Rubber Products116 VI70Bought in-store
Known in Report As: o-ring
Retaining ringMcMasterNA3D printed in-house
Bottom ChamberMcMasterNA3D printed in-house
Top ChamberMcMasterNA3D printed in-house
KF50 Cast Clamp (Aluminum)Kurt J. LeskerQF50-200-C
KF50 Centering Ring (Aluminum)Kurt J. LeskerQF50-200-BRB
Sn60/Pb40 SolderMG Chemicals4895-2270
#4-40 x 3/16" machine screwHardware store
#4-40 IntThrd Brass TaperSingleVane Insert For ThermoplasticFastenal11125984Fastenal requires to be affiliated with company/university
Known in Report As: #4-40 brass tapered threaded insert
Varian Torr Seal Vacuum Equipment High Vacuum EpoxyVacuum Products Canada Inc.Known in Report As: low-pressure epoxy
Smiths Interconnect/IDI Contact Probes HEADED RADIUSMouser Electornics818-S-100-D-3.5-GKnown in Report As: pogo pin
Smiths Interconnect/IDI Contact Probes Receptacle Solder CupMouser Electornics818-R-100-SCKnown in Report As: solder cup
1/4" Teflon TubingHardware store
Teflon tapeHardware store
1/4" Tube x 1/8" Male NPT Nickel Plated Brass Push-to-Connect ConnectorFastenal442064Not the same ones used for this study, but are fuctionally equivalent
Known in Report As: push-to-connect pneumatic connector
1/8" NPT Tap and T-wrenchHardware store
1/4" Tube Push-to-Connect Manually Operated ValvesFluidline7910-56-00Known in Report As: manually operated push-to-connect valves
Adafruit DHT22 Humidity Sensor (small)Digi-Key385Known in Report As: internal humidity sensor
Adafruit DHT22 Humidity Sensor (large)Digi-KeyKnown in Report As: external humidity sensor
Arduino UnoArduino
Glovebox environment
10 kOhm Resistor
Oscilla Xtralien Scientific Python IDEOscillahttps://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python
Known in Report As: Python IDE

Referenzen

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