Spannungsverteilung bei kalten Verdichtung von Steinen und mineralischen Zuschlagsstoffen mit Synchrotron-basierte x-Ray Diffraction

Zusammenfassung

Detailliertere Verfahren zur Komprimierung Experimente berichten wir über Felsen und mineralischen Zuschlagsstoffen innerhalb eines Multi-Amboss Verformung gepaart mit Synchrotron Röntgenstrahlung. Solche Experimente erlauben die Quantifizierung der Spannungsverteilung innerhalb von Proben, die letztlich wirft ein Licht auf die Verdichtung Prozesse in geomaterialien.

Zusammenfassung

Wir berichten über Modalitäten für die Durchführung von Kompression Experimente auf Felsen und mineralischen Zuschlagsstoffen innerhalb eines Multi-Amboss Verformung (D-DIA) gepaart mit Synchrotron Röntgenstrahlung. Eine würfelförmige Probe-Baugruppe ist vorbereitet und komprimiert, bei Zimmertemperatur, durch eine Reihe von vier Röntgen transparent gesinterten Diamant Ambosse und zwei Hartmetall-Ambosse in die laterale und vertikalen Flächen, beziehungsweise. Alle sechs Ambosse sind innerhalb eines 250-Tonnen-Hydraulikpresse untergebracht und von zwei eingekeilt Reiseführer Blöcke gleichzeitig nach innen angetrieben. Ein horizontale Energy dispersive Röntgenstrahl ist durch projiziert und von der Versammlung der Probe gebeugt. Der Strahl ist häufig in den Modus entweder weiß oder monochromatische Röntgenstrahlung. Bei weißen Röntgen erkannt werden die gebeugten Röntgenstrahlen durch eine Solid-State-Detektor-Reihe, die die daraus resultierende Energie dispersiven Beugungsmuster sammelt. Im Falle von monochromatischen Röntgen wird die gebeugten Muster aufgezeichnet mit einem zweidimensionalen (2D)-Detektor, wie eine speicherfolie oder einen Detektor – Coupled Ladegerät (CCD). Die 2-D-Beugungsmuster werden analysiert, um die Gitterabstände ableiten. Die elastische Dehnungen der Probe stammen aus der atomgitter Abstand innerhalb der Körner. Die Spannung ist dann mit der vorgegebenen Elastizitätsmodul und die elastische Dehnung berechnet. Darüber hinaus ermöglichen die Spannungsverteilung in zwei Dimensionen für das Verständnis, wie Stress in verschiedene Richtungen verteilt wird. Darüber hinaus liefert einen Szintillator in der Röntgen-Pfad ein sichtbares Licht Bild der Probe Umwelt, ermöglicht die genaue Messung der Probe Längenänderungen während des Experiments, wodurch eine direkte Messung des Volumen-Belastung auf die Probe. Diese Art von Experiment kann die Spannungsverteilung innerhalb geomaterialien, quantifizieren, die letztlich verantwortlich für die Verdichtung der Mechanismus beleuchten kann. Dieses Wissen hat das Potenzial, signifikant zu einem besseren Verständnis der Schlüsselprozesse in der Felsmechanik, Geotechnik, mineralischen Physik und Materialwissenschaft Anwendungen, denen compactive Prozesse wichtig sind.

Einleitung

Die Beweggründe für die Methode in diesem Artikel vorgestellt wird, die Spannungsverteilung im Rock und mineralischen Sammelproben während der Kompression und anschließende Verdichtung zu quantifizieren. Die Verdichtung im Gestein und mineralischen Zuschlagsstoffen zu verstehen ist von großer Bedeutung für Reservoir und Geotechnical engineering-^{8,17,18,19,20,28 ,33}. Verdichtung gleichzeitig Porosität reduziert und führt daher zu einem Anstieg der Porendruck. Eine solche Erhöhung der Porendruck führt zu einer Abnahme in wirksamen Druck³⁵. Die Folge ist, dass es erheblich speichergestein schwächen wird, und daher zur vorzeitigen Ausfall bei niedriger Belastung unterworfen werden kann. Einige Beispiele für die daraus entstehenden Folgen der inelastischen Verformungen im Untergrund Include: Fehler in der tragenden langfristige Produktion in Öl und Gas Lagerstätten^28,33, Oberfläche setzungen^{8, 18 , 19 , 20}und Veränderung der Strömung Muster¹⁷. Daher eine umfassende Kenntnis der Verdichtung verarbeitet in Felsen und mineralische Zuschlagsstoffen konnte die Möglichkeit einer solchen möglichen negativen Auswirkungen zu reduzieren helfen.

Der große Vorteil der Methode markiert hier ist, dass es, dass ein Mittel ermöglicht, um die Spannungsverteilung innerhalb einer Geomaterial^5,6 in Bezug auf die Global gemittelte extern quantifizieren Druck¹² angewendet ^{, 22}. darüber, als Experiment in Situ , die Evolution der Spannungsverteilung ist Zeit gelöst. Äußerlich angewandte Druck betrachtet reichen von relativ niedrige Werte (Zehntausende Megapascal) auf hohe Werte (mehrere Gigapascals). Die Spannung in der Probe wird indirekt mit atomgitter Abstand innerhalb von einzelnen mineralische Körner als Maß für die lokale elastische Dehnung^5,6gemessen. Der atomgitter Abstand wird mit Hilfe von Röntgenstrahlung, häufig in entweder den Modus des weißen oder monochromatische Röntgenstrahlung bestimmt. Für die weißen Röntgen-Modus (z.B.DDIA bei 6BM-B-Strahlrohr von der Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory) wird die Intensität der gebeugten Lichtstrahl Röntgenstrahl nicht nur eine, sondern durch ein Array von 10-Element-Ge-Detektoren ( bestimmt. Abbildung 1) über einen festen Kreis im azimutalen Winkel von 0°, 22,5 °, 45°, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135°, 157,5 °, 180 °, 270° verteilt. Für die monochromatischen Röntgen-Modus ist der gebeugten Muster mit einer CCD-Detektor (z. B. DDIA-30 am 13-ID-D-Strahlrohr des GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)^18,23aufgenommen. Beide Röntgen-Modi erlauben Quantifizierung auf wie die Spannung in verschiedenen Ausrichtungen variiert. Dieser Ansatz unterscheidet sich grundlegend von allen früheren Studien der Verdichtung in geomaterialien.

In typischen Verdichtung Studien ist eine zylindrische Probe durch eine axiale Kraft komprimiert, die über die Querschnittsfläche von den Antrieb²⁵angewendet wird. Unter solchen Bedingungen ist die Größe der angelegten Spannung Größenordnung in der Regel dividiert einfach die axiale Kraft (gemessen anhand einer Wägezelle) durch die erste Querschnittsfläche der Probe. Es sei darauf hingewiesen, dass dieser Größenordnung der angelegten Spannung lediglich eine durchschnittliche, Bulk Wert ist und als solche nicht realistisch darstellen ist wie der örtlichen Spannungszustand variiert, oder verteilt ist, innerhalb eines komplexen, heterogenen, körnigen Materials. Mergelgestein Sedimentgesteine, die Beispiele für komplexe granulierte Materialien sind, werden durch Aggregation von mineralischen Körnern gebildet, die anschließend verdichtet und zementiert durch Erosionsprozesse und diagenetischen Prozesse^{1,7, 21 , 30 , 31}. diese Aggregate erben natürlich Poren, die Hohlräume zwischen den Körnern, umfassen die intrinsische aus der Geometrie der Getreide Verpackung durch sekundäre Auflösung geändert werden. Daher ist jeder angelegten Spannung begleitet werden voraussichtlich und konzentriert an Korn um Korn Kontakte sowie am Korn-Pore Schnittstellen verschwinden.

Neben der Komplexität der Stress Variation innerhalb ein körniges Material erschweren andere Faktoren weiter Studium Verdichtung in diesen Szenarien. Erstens ist die lokale Spannungsfeld anfällig für Änderungen aufgrund mikrostrukturellen Artefakte (z. B. Kornform, bereits vorhandenen Frakturen), die innerhalb jeder Mergelgestein Sedimentgestein zwangsläufig vorhanden sind. Zweitens blieb die Größe der angelegten Spannung auf die Musterflächen vollständig quantifiziert werden kann, die Verteilung von Spannungen innerhalb der Probe Körper schlecht eingeschränkte. Ein Ende Wirkung³² — eine Grenze zu bewirken, wobei die durchschnittliche Belastung in der Nähe der Kontakt zwischen den Laden-Rams und die Proben aufgrund der Schnittstelle Reibung konzentriert ist – ist bekannt in zylindrischen Proben in Kompression geladen ausgestellt werden. Als Beispiel demonstriert Peng²⁶ Belastung Heterogenität innerhalb uniaxially komprimierte Granit Proben verschiedener Endbedingungen unterzogen. Daher um die lokalen Spannungsverteilung in körnigem Material genau zu berechnen, präsentieren wir das folgende ausführliche Protokoll zur Durchführung der Röntgendiffraktometrie (XRD) Experimente auf Felsen und mineralischen Zuschlagsstoffen mit einer Multi-Amboss Verformung Apparatur am Strahlrohr 6-BM-B der APS am Argonne National Laboratory.

Protokoll

1. die Probenvorbereitung

1. Wählen Sie den Test und/oder Referenz Sample; Dies kann entweder eine Rock-Kern (Schritt 1.2) sein oder eine Mineral-Aggregat (Schritt 1.3), je nach Schwerpunkt der experimentellen Studie.
   Hinweis: Die folgende Methode ist sicherlich nicht der einzige Weg, gute QUALITÄTSPROBEN vorzubereiten (z. B. andere Maschinen verwendet werden können). Allerdings ist die Probenvorbereitung in der vorliegenden Studie angenommen vollständig illustrierte, um das Ziel der genaue Replikation.
2. Gesteinsproben Kern
   1. Sah eine kleine rechteckige Platte aus einem größeren Felsen probenblock. Dann Schleifen Oberfläche die Probe-Platte so, dass alle sechs Flächen der Platte sind flach und senkrecht zu den angrenzenden Flächen.
   2. Um jede Bewegung der Probe Platte Kernbohrungen zu minimieren, indem eine Maschine starten vice (Abbildung 2a) auf eine Arbeitsfläche, die sehr stabil ist. Stellen Sie sicher, dass alle Kontaktflächen sauber sind, so dass nicht Rechtwinkligkeit nicht im Setup eingeführt wird. Legen Sie die Probe-Platte zwischen Vice Kiefer (Abb. 2a) und Schraube die Backen zusammen um sicherzustellen, dass sie nur fest genug, um die Probe zu sichern, ohne es zu beschädigen sind.
   3. Richten Sie eine rotatorische Werkzeug mit einem rotatorischen Workstation-Paket wie ein erbohrte Bohrmaschine (Abbildung 2a). Legen Sie eine 2 mm (Innendurchmesser) Entkernung Diamant Bohrkrone in eine einstellbare Futter der bohrgerätpresse. Schraube und schloss den Kern Bohrer um sicherzustellen, dass die Versammlung während des Bohrens stabil ist.
   4. Die rotatorischen Tool schalten Sie ein und starten Sie, Senkung der bohreraufbau in Richtung der Probe-Platte.
      Hinweis: Wärme entsteht an der Bohrerspitze Bit im Laufe des bohren. Überschüssiger Wärme könnte dazu führen, dass die Diamanten an der Bohrerspitze Bit mit einer beschleunigten Rate zu tragen. Da die rotatorischen Bohrmaschine nicht mit einer Wasserkühlung ausgestattet ist, und unsere Stichprobengröße im Millimeterbereich ist, kann der Bohrer durch die Injektion von Kühlmittel auf den Kontakt zwischen den rotierenden Bohrer und die Platte manuell gekühlt werden.
   5. Bohren Sie in die Tiefe von mindestens 3,25 mm (Doppel der ideale endgültige Höhe der Probe), damit erhebliche Höhe für Ende Oberflächenvorbereitung danach übrig bleibt.
      1. Wenn nach zurückziehen des Bohrers, der gebohrte Kern noch zur Probe Platte angeschlossen ist, dann setzen Sie den Bohrer um den Kern herum und wackeln sie langsam, bis der Kern von der Platte gelöst ist.
      2. Wenn der gebohrte Kern ist bereits gelöst und im Inneren des Kern-Bohrer stecken, fügen Sie eine Pin mit 1,85 mm Durchmesser von der Gegenseite, den Kern nach außen für den Abruf zu drücken.
   6. Einsatz Tücher trocknen das Kühlwasser, und dann Luft trocknen die abgerufenen Proben für mindestens 2 h oder wenn möglich über Nacht. Reinigen Sie den Boden Staub um den Kern herum rollt es auf einem niedrigen Klebeband. Messen Sie den Durchmesser des Kerns und priorisieren Sie die Proben von einem Durchmesser 1,9 + mm am nächsten.
   7. Als nächstes bereiten Sie für Planschleifen der Endflächen.
      Hinweis: Es ist äußerst wichtig , die Ende Oberfläche Kontakte flach zu haben, so dass die Belastung gleichmäßig auf die gesamte Fläche verteilt werden kann.
      1. Statt Sand Papier unter die Schleifen Schablone (Abb. 2 b). Start Schleifen mit grober Körnung (z. B. 600 Körnung), Fortschritte bei der Verwirklichung einer feineren Körnung, und enden mit mindestens einer 1.500 Körnung. Legen Sie den Kern an einem Ende in das Loch der Schleifscheibe Jig. Legen Sie das Maßband um den Kern herum wenn es nicht fest in das Loch der Schablone passt.
         Hinweis: Sicherstellen Sie, dass die zu bearbeitende Fläche bleibt sauber, Rechtwinkligkeit zu gewährleisten.
      2. Legen Sie eine Pin (1,4 mm Durchmesser) in das andere Ende des Lochs. Halten Sie den Stift vorsichtig nach unten, um das Schleifpapier und Kern in Kontakt (Abbildung 2 b) zu halten. Halten Sie diese Stellung und beginnen Sie langsam den Kern vor dem Schleifpapier Schleifen. Nehmen Sie den Kern aus der Spannvorrichtung und überprüfen Sie oft, wenn die endgültige Höhe (1,67 mm) erreicht ist und die Oberfläche selbst ist.
      3. Für Parallelität Einfügen der Probe zurück auf die Spannvorrichtung für weitere Schleifen, bis es eine Genauigkeit innerhalb 0,5 ° erreicht.
   8. Zur Unterstützung bei der Entscheidung, auf welche Probe soll das beste verwenden, überprüfen Sie die Gesamtform der Proben unter dem Mikroskop geringer Vergrößerung (2 x-8 X). Wenn möglich, erhalten Sie einige mikroskopische Aufnahmen der Proben für die Dokumentation sowie.
3. Mineralische Sammelproben
   1. Bereiten Sie mineralische Körner durch erste Schleifen eine entsprechend dimensionierte Stichprobe von Felsen oder bereits vorhandene Pulver in einem Stößel und Mörser.
      Hinweis: Dieser Prozess kann beschleunigt werden, mithilfe eines rotatorischen Tools mit Schleifkopf, statt den Stößel.
   2. Verwenden Sie geringer Vergrößerung Mikroskop, um die Korngröße zu messen. Weiter Schleifen, bis der mittlere Durchmesser der Körner 4 µm ist.
      1. Unterbrechen Sie die Körner in Ethanol. Dann trennen Sie die Körner aus der Ethanol-Suspension durch den Einsatz einer hoch Dekantieren Spalte (~ 20 cm hoch) und Abrechnung durch die Schwerkraft.
         Hinweis: Das Entfernen von Körnern, die kleiner und größer als 4 µm (± 0,5 µm) sind basiert auf ihrer Masse. Die Gravitationskraft, die auf das Korn ist gegeben durch:
         
         wo m ist die Masse, und g ist die Erdbeschleunigung. Die Kräfte gegen die Bewegung Auftrieb und Kraft ziehen. Die Auftriebskraft ist gegeben durch das archimedische Prinzip:
         
         wo ρ ist die Dichte und V ist das Volumen der verdrängten Flüssigkeit. Die Widerstandskraft ist gegeben durch:
         
         wo u ist die Partikel-Fluid Relativgeschwindigkeit, ein_p ist der Bereich des Partikels in Bewegungsrichtung projiziert, und C_D ist der Luftwiderstandsbeiwert. Durch den Ausgleich der Kräfte gesetzt die Randbedingung, an dem die Körner die Endgeschwindigkeit zu erreichen. Vorausgesetzt, laminare Strömungsverhältnisse, die Geschwindigkeit des Korn V_Korn wird in der resultierenden Gleichung als Stokes Gesetz bekannt gegeben:
         
         wo ist d der Durchmesser des Getreides.
   3. Extrahieren Sie den Ethanol/Korn-Mix in verschiedenen Höhen in der Spalte in separaten Glas Becher, Körner, deren Korndurchmesser sortiert zu erhalten.
      Hinweis: Die Rate der Korn Abrechnung richtet sich nach ihrer Durchmesser und Dichte.
   4. Lassen Sie den Inhalt in die Becher über Nacht an der Luft trocknen. Messen Sie den endgültigen durchschnittlichen Durchmesser der Körner mit einem Mikroskop geringer Vergrößerung und wählen Sie den Stapel der Körner mit einem Durchmesser bis 4 µm (für optimale Röntgen-Signale) am nächsten.

(2) Zelle Montage Vorbereitung

1. Laden Sie die vorbereiteten Proben in ein standard D-DIA-Zelle-Baugruppe (Abbildung 3a).
   Hinweis: Die D-DIA-Zelle-Versammlung wurde unter das Konsortium für die Materialforschung Eigenschaften in Earth Sciences (Kompression) Multi-Amboss Zelle Montage Entwicklung Projekt¹⁴entwickelt. Die folgende Beschreibung von D-DIA Zelle die Standardausführung (im Rahmen des Projekts Kompression) kann bei Bedarf für eine Ergänzung der erhöhten Temperatur verwendet werden.
   1. Beginnen Sie mit einer Zelle Montage Cube (6,18 mm Kantenlänge; Abbildung 3) auf eine saubere Arbeitsfläche.
   2. Reinigen Sie eine Aluminiumoxid-Rute (Durchmesser 1,5 mm, Höhe von 1,46 mm; ( Abbildung 3a), eine Aluminiumoxid-Ring (Abb. 3a) und einem Graphit-Ring (Abb. 3a) in ein Ultraschallbad. Bereiten Sie die Stirnflächen der Aluminiumoxid-Stange flach und parallel bis zu einer Genauigkeit innerhalb von 0,5 ° (siehe Abschnitt 1.2.7).
   3. Legen Sie ein Stück Klebeband an einem Ende der Bohrung des Würfels. Verwenden Sie Pinzette, setzen die beiden Ringe um die Tonerde-Stab, und fügen Sie sie ganz nach unten in das Loch des Würfels, und solche, die der Graphit-Ring in Kontakt mit dem Band ist.
      Hinweis: Die Aluminiumoxid-Ring dient als Trennzeichen; die Graphit-Ring dient zur elektrischen Leitfähigkeit bei der höheren Temperatur-Anwendung (nicht die kalte Kompression in dieser Studie vorgestellt beantragt).
   4. Markieren Sie die Ecke des Würfels mit der eingehenden Röntgen Strahlrichtung (Abbildung 4 b) ausgerichtet werden.
      Hinweis: Die Tantal-Folie dient zum besseren Kontrast zur Quantifizierung der Probenvolumen mit Röntgen während des Experiments (Abschnitt 3) zu erhalten.
      1. Schneiden Sie ein rechteckiges Stück Tantal Folie (1,5 mm x 17 mm). Falten Sie die Folie in eine U-Form-Stück (siehe Abb. 3 b für weitere Details) und legen Sie in den zylindrischen Raum der Zelle Versammlung. Um einen festen Sitz zwischen der Folie und die Kanten der zylindrischen Raum zu gewährleisten, verwenden Sie eine Pin (1,83 mm Durchmesser), auf der Folie an den Rändern zu drücken, um überschüssige Leerzeichen zwischen den beiden zu entfernen.
      2. Richten Sie diese u-förmige Folie in Bezug auf die x-ray Strahlrichtung (Abb. 4a) und minimieren und maximieren Sie die 2-D-Projektion von der Folie und die Proben bzw. wollen.
   5. Legen Sie ein Stück des rechteckigen Tantal Folie (1,7 x 1 mm) oben auf den Felsen-Kern (Abb. 3 b). Stellen Sie sicher, dass die Folie flach ist, und richten Sie die Folie so, dass die Länge (1,7 mm) der Folie senkrecht zur Strahlrichtung Röntgen (Abb. 4a ist).
      Hinweis: Entweder einen Stein Kern oder Mineral-Aggregat lässt sich ein "Rückstellmuster", je nach Ziel der experimentellen Studie. Legen Sie in diesem speziellen Beispiel den Rock-Kern in Abschnitt 1.2 vorbereitet. als der "Referenzprobe" Teil in Abbildung 3 b. Dieses Stück Folie dient zum besseren Kontrast der Grenze zwischen benachbarten Proben zur Verfügung stellen.
   6. Verpacken Sie sorgfältig das Mineral Aggregat (vorbereitet in Abschnitt 1.3) in den zylindrischen Raum mit einem Spatel (der "Probe" Teil in Abb. 3 b).
      Bemerkung: Wieder ein Rock-Kern oder Mineral-Aggregat eine "Probe", je nach Ziel der experimentellen Studie kann.
   7. Entfernen Sie die überschüssige Getreide der lateralen Seite des zylindrischen Raumes sanft mit Luft bei Bedarf eingehalten. Verwenden Sie einen Stift (1,83 mm Durchmesser) und einem Bremssattel um zu überprüfen, ob die endgültige Höhe erreicht hat; lassen Sie 1,4 mm in der Höhe für das Einfügen des oberen Aluminiumoxid-Stabes.
   8. Fügen Sie ein weiteres rechteckiges Stück Tantal Folie (1,7 x 1 mm). Reinigen Sie eine neue Reihe von eine Aluminiumoxid-Rute (Durchmesser 1,5 mm, Höhe von 1,46 mm), eine Aluminiumoxid-Ring und einem Graphit-Ring (Abbildung 3a) im Ultraschallbad. Verwenden Sie Pinzette, setzen die beiden Ringe um die Tonerde-Stab, und setzen sie so dass Restflächen des zylindrischen Volumes mit dem Graphit-Ring an der Spitze vollständig gefüllt ist.
   9. Verwenden Sie eine minimale Menge an Zement (Zirkonium Pulver gemischt mit Aktivator) zur Abdichtung des Aluminiumoxid-Stabes an beiden Enden des Würfels ausgesetzt. Nachdem der Kleber getrocknet ist, schneiden Sie die überschüssige Tantal-Folie, die noch außerhalb der Cube für Ordnung ausgesetzt ist.

3. Versuchsdurchführung

Hinweis: Das folgende Experiment erfolgt am Strahlrohr 6-BM-B (Abb. 4a) der APS am Argonne National Laboratory. Das Experiment durchgeführt, bei 6-BM-B ist unter weißen röntgenmodus. Das Strahlrohr ist eine offene Strahlrohr und begrüßt die Vorschläge von Wissenschaftlern, Forschern und Studenten weltweit Experimente unter seine allgemeine User-Programm durchführen.

1. Durchführen Sie die Energie-Kalibrierung des Systems durch das Sammeln ein Beugungsmuster für eine Tonerde standard.
   1. Sammeln Sie ein Beugungsmuster, indem Sie auf die Schaltfläche "start" im Feld "12 Element Detektor Control Pump".
   2. Das Aluminiumoxid XRD Muster, enthält integrierte Cobalt-57 (Co-57) Fluoreszenz Gipfeln, durch die Berechnung der durchschnittliche Peak-Position (Horiz X, Y Vert und Strahl Z Abmessungen) über die verschiedenen Detektoren zu analysieren.
   3. Geben Sie die durchschnittliche Werte als neue Sockel-Positionen im Bereich "6motors.adl". Erinnern Sie ein Beugungsmuster und speichern Sie als eine Energie dispersiven Beugung Datei (EEF), die den 2-Theta-Winkel und die Korrelationsfunktion zwischen dem Detektor Kanal und Röntgenenergie für jedes der 10 Melder beschränkt.
2. Entfernen Sie die Aluminiumoxid-Standard und eine offene Presse Röntgenspektrum zu sammeln, indem Sie auf die Schaltfläche "Start" im Feld "12 Element Detektor Control Pump" (mit einer Belichtungszeit von 500 s, Signal-Rausch-Verhältnis zu optimieren), die Beugung des Hintergrunds zu messen ohne jede Probe-Montage.
3. Reinigen Sie die Ambosse (Trunkierung Kantenlänge von 4 mm) mit Aceton und verwenden Sie einen tragbaren Staubsauger, um alle Ablagerungen aus früheren Experimenten zu entfernen. Legen Sie die Probe-Versammlung in Abschnitt 2 in der Mitte der Testeinrichtung, die besteht aus vier, x-ray transparent, gesinterten Diamant und zwei Ambosse in Hartmetall (oben/unten) (Abbildung 4 b) vorbereitet.
4. Senken Sie langsam sich die gegnerischen Paare der seitlichen Ambosse gleichzeitig. Verwenden Sie eine Ebene um zu überprüfen, ob die Ambosse eingeebnet werden. Schieben Sie den Amboss die Ausrichtung anpassen, bis es alle abgeglichen wird. Unten und vier seitlichen Ambosse sollten nun alle in Kontakt mit der Probe-Versammlung werden. Lassen Sie die Sicherheitslasche und legen Sie das Distanzstück (Abb. 4a).
5. In der Nähe des Stalles und ermöglichen den Auslöser, um den Röntgenstrahl des Stalles eingeben können.
6. Aktivieren Sie im "Niederdruckpumpe Panel" (bezeichnet als das Pumpenmodul Motorsteuerung in Abbildung 5) die Schaltfläche "Niederdruckpumpe" und drücken Sie die Taste "up" neben dem "oberen Ram" Label, das obere Ram nach oben, gegen das Distanzstück (Abb. 4a) zu bewegen. Mit Hilfe des Echtzeit-X-radiologische Bildgebung (Abbildung 5), starten Sie den unteren Ram hochschiebt, langsam und vorsichtig bis die Ambosse beginnen im Röntgenbild erscheinen. "Verlassen Sie eine sehr feine Lücke", so dass die Probe vor dem Experiment zunächst nicht überlastet wird.
7. Schalten Sie alle Steuerelemente auf der Niederdruckpumpe Controllermodul (Abbildung 5) und schließen Sie das Ventil "unter Druck" bevor Sie beginnen, mit der Hochdruck-Hydraulikpumpe zu komprimieren.
   Hinweis: Die Hochdruckpumpe erfolgt über Epen-basierte Software (Abbildung 5). Epen ist eine nichtkommerzielle open-Source-Software-Tools, Bibliotheken und Anwendungen von Argonne National Laboratory entwickelt.
   1. Umzug der Probenort in der Z-Richtung (parallel zu den Balken) mit der "jog" Button in der "6motors.adl" panel-solche, die das Zentrum der Probe in die ImageJ Epen Bereich Detektor Plugin Software Panel mit der Beugung-Fokus-Markierung auf dem Bildschirm ausgerichtet. Dies minimiert parasitäre Beugung und optimiert das Signal-Rausch-Verhältnis.
8. Sammeln Beugung Spektren durch Klicken auf den "Start" Taste auf der "12 Element Detektor Control Pump" Panel für den Kern und das Aggregat ("jog" Schaltfläche am Sockel Z zwischen Proben bewegen) getrennt, jeweils mit einer Belichtungszeit von 500 s, bei Umgebungsbedingungen. Die "NDFileTIFF.adl" klicken Sie auf die Schaltfläche "Aufnahme-Start" um eine Röntgenaufnahme (Abbildung 5) zu erfassen dieser Proben mit einer Belichtungszeit von ~ 6 ms.
9. Fahren Sie die Ambosse nach innen durch Führer Blöcke durch Starten des Motors auf die Hydraulik-Pumpe laufen verkeilt. Legen Sie im Fenster "SAM-85 laden Pressensteuerung" (Abbildung 6) die Ziel-Last bis 50 Tonnen. Schalten Sie das Feedback, mit dem oberen Ende des Reglers bis 7 (die langsamste Kompression möglich).
   Hinweis: Die Presse Last und Drehzahl können je nach zieldruck und die Geschwindigkeit der Komprimierung geändert werden. Die maximale Presse Last um den Bruch von Ambosse zu vermeiden ist 100 Tonnen.
10. Bereich "Beugung-Imaging-Scan-Prosilica" (Abbildung 7) verwenden, um eine automatische Datenerfassung einrichten, indem Sie definieren die gewünschten Orte des Kerns (z. B. drücken Sie X = 20,738 mm, drücken Sie Y = 4,3 mm) und das Aggregat (z. B. drücken Sie X = 20,738 mm, drücken Sie Y = 4,8 mm) für Beugung (mit voreingestellten Belichtungszeiten von 500 s) und X-radiologische Bildgebung. Legen Sie die Zyklen erforderlich, um 0, so dass diese Datensammlung wird ständig zu wiederholen. Klicken Sie auf "start", um die Datenerfassung zu starten.
    Hinweis: Fortschreiten der Kompression die Probe bewegt sich nach oben, also neuen gewünschte Positionen entsprechend aktualisiert werden soll.
11. Klicken Sie nach Erreichen der Ziel-Last von 50 Tonnen auf die Stopp-Taste, um die automatische Datenerfassung im Bereich "Beugung-Imaging-Scan-Prosilica" (Abbildung 7) zu stoppen. Dekomprimieren Sie im Fenster "SAM-85 laden Pressensteuerung" Probe zu, indem Sie die untere Grenze des Reglers auf-10 und ändern Sie die Ziel-Last bis 0 Tonnen.
12. Nach dem Entladen, sammeln Sie die Beugung Spektren für den Kern und das Aggregat separat, indem Sie auf die Schaltfläche "Start" im Feld "12 Element Detektor Control Pump"; Verwenden Sie eine Belichtungszeit von 500 s für den Kern und das Aggregat. Die "NDFileTIFF.adl" klicken Sie auf die Schaltfläche "Aufnahme-Start" um eine Röntgenaufnahme (Abbildung 5) zu erfassen dieser Proben mit einer Belichtungszeit von ~ 6 ms.
13. Öffnen Sie im Bereich Niederdruckpumpe (bezeichnet als das Pumpenmodul Motorsteuerung in Abbildung 5) die "Druck-Ventil". Drücken Sie die "Niederdruck Pumpe – auf" Taste. Drücken Sie die "Down" Tasten beide neben der "oberen Ram" und "unteren Ram" Etiketten, die oben und unten bewegen ram nach unten, bis die grüne "Down" Licht beleuchtet wird, dann fahren beide Rams.
14. Im Bereich "Niederdruckpumpe" drücken Sie die Out Knopf neben dem "Spacer Block" Etikett zu bewegen die Abstandhalter Arm in die Position "aus", und drücken dann die Taste "up" in der Nähe der "oberen Ram" Label fahren die obere Ram, bis die Verriegelung einrastet. Deaktivieren Sie alle Steuerelemente in der Motorsteuerung Pumpeneinheit (Abbildung 5) danach. Langsam und manuell verschieben der seitlichen Ambosse nach außen und nehmen Sie die Probe-Montage.

Ergebnisse

Wir zeigen ein repräsentatives Ergebnis Beispiel aus einem XRD-Experiment (Experiment SIO2_55) laufen in der Multi-Amboss-Presse bei 6BM-B auf einer zusammengesetzten Quarz Aggregat^5,6 und Novaculite Kern Probe⁶. Die Korngrößen des aggregierten Quarz und Novaculite sind ~ 4 µm und ~ 6 – 9 µm, jeweils^5,6. Beugung Spektren während dieses Exper...

Diskussion

Wir präsentieren Ihnen die Einzelheiten des Verfahrens zur Durchführung von XRD-Experimente mit der Multi-Amboss-Zelle bei 6-BM-B. Vielleicht beinhalten die kritischsten und noch schwierigsten Schritte im obigen Protokoll optimieren die Qualität der Probe. Diese Bedeutung auf probenqualität gilt für fast alle Felsen und mineralischen Verformung Experimente. Erstens ist es wichtig für die Stirnfläche der Felsen Kerne flach, mit beiden Enden parallel zueinander und zur gleichen Zeit, senkrecht auf der zylindrischen ...

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench	Dremel	220-01
MultiPro Keyless Chuck	Dremel	4486
Variable-Speed Rotatory Tool	Dremel	4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm	Dad's Rock Shop	SDCD
Coolant	NBK	JK-A-NBK-000-020	Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition	IDL EPICS and SPEC		installed on the computer at the beamline
CCD Camera	Allied Vision	Prosilica GT	installed at the beamline