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Zusammenfassung

Dieses Protokoll wird präsentiert, um die komplexe Benetzung Bedingungen eines undurchsichtigen porösen Mediums (Kohlenwasserstoff speichergestein) mit dreidimensionalen Bildern durch Röntgen-Mikrotomographie Untergrund Konditionen erhalten zu charakterisieren.

Zusammenfassung

In Situ Benetzbarkeit Messungen in Kohlenwasserstoff Reservoir Rocks wurden vor kurzem nur möglich. Das Ziel dieser Arbeit ist ein Protokoll zur Charakterisierung der komplexen Benetzung Bedingungen von Kohlenwasserstoff speichergestein über dreidimensionale Röntgenaufnahmen Pore-Skala am Untergrund Bedingungen zu präsentieren. In dieser Arbeit haben heterogene Carbonat Reservoir Rocks, extrahiert aus einer sehr großen produzierenden Ölfeld verwendet, um das Protokoll zu demonstrieren. Die Felsen sind mit Salzwasser und Öl gesättigt und im Alter von über drei Wochen am Untergrund Bedingungen, die Benetzbarkeit Bedingungen zu replizieren, die in der Regel in Kohlenwasserstoff-Lagerstätten (bekannt als gemischt-Benetzbarkeit) vorhanden sind. Nach der Injektion Sole sind hochauflösende dreidimensionale Bilder (2 µm/Voxel) erworben und dann verarbeitet und segmentiert. Zum Berechnen der Verteilung des Kontaktwinkels, die die Benetzbarkeit definiert, sind die folgenden Schritte durchgeführt. Erste, flüssig-flüssig und flüssig-Rock Flächen werden vernetzt. Die Oberflächen sind geglättet, um Voxel Artefakte zu entfernen werden, und in Situ Kontaktwinkel mit Drehstrom-Oberleitung in das gesamte Bild. Der Hauptvorteil dieser Methode besteht darin, in Situ Benetzbarkeit Bilanzierung Pore-Skala GESTEINSEIGENSCHAFTEN wie Oberflächenrauheit Rock, Rock chemische Zusammensetzung und Porengröße zu charakterisieren. Die in Situ Benetzbarkeit ist schnell bei hunderttausenden von Punkten ermittelt.

Die Methode wird durch die Segmentierung Genauigkeit und x-ray Auflösung begrenzt. Dieses Protokoll kann verwendet werden, um die Benetzbarkeit von anderen komplexen Felsen, gesättigt mit verschiedenen Flüssigkeiten und bei unterschiedlichen Bedingungen für eine Vielzahl von Anwendungen zu charakterisieren. Zum Beispiel könnte es helfen, bei der Bestimmung der optimalen Benetzbarkeit, die zusätzliche Erdöles ergeben könnte (d.h.Gestaltung Sole Salzgehalt entsprechend höhere Ölförderung zu erhalten) und die effizienteste Benetzung Bedingungen zu mehr CO 2fangen in unterirdischen Formationen.

Einleitung

Benetzbarkeit (der Kontaktwinkel zwischen nicht mischbaren Flüssigkeiten auf einer festen Oberfläche) ist eine der wichtigsten Eigenschaften, die Fluid-Konfigurationen zu kontrollieren und Öl-Erholung im Reservoir Rocks. Benetzbarkeit betrifft makroskopische Fließverhalten einschließlich relative Permeabilität und Kapillaren Druck1,2,3,4,5,6. Messung der in Situ Benetzbarkeit der speichergestein blieb jedoch eine Herausforderung. Reservoir Rock Benetzbarkeit wurde traditionell an der Kern-Skala, indirekt über Benetzbarkeit Indizes7,8, und direkt ex-Situ flach Mineraloberflächen4,9 festgestellt , 10 , 11. sowohl Benetzbarkeit Indizes und Ex-Situ -Kontaktwinkel-Messungen sind begrenzt und können nicht charakterisieren die gemischt-Benetzbarkeit (oder der Bereich der Kontaktwinkel), die in der Regel in Kohlenwasserstoff-Lagerstätten vorhanden sind. Sie berücksichtigen darüber hinaus nicht für Pore-Skala GESTEINSEIGENSCHAFTEN wie Rock Mineralogie, Oberflächenrauhigkeit, Pore-Geometrie und räumliche Heterogenität, die einen direkten Einfluss auf die fließende Anordnung in die Pore Maßstab haben.

Jüngste Fortschritte in der nicht-invasiven dreidimensionale Bildgebung mit Röntgen-Mikrotomographie12, in Kombination mit dem Einsatz einer erhöhten Temperatur und Druck Apparat13, konnten die Studie von mehrphasigen Strömung in durchlässigen Medien14 ,15,16,17,18,19,20,21,22,23. Diese Technologie hat die Entwicklung der manuellen in Situ Kontaktwinkel Messungen auf der Skala der Pore in eine undurchsichtige porösen Medium (Steinbruch Kalkstein) bei unterirdischen Bedingungen24erleichtert. Ein mittlere Kontaktwinkel Wert von 45° ± 6° zwischen CO2 und Kaliumjodid (KI) Sole wurde per hand von raw-Bildern auf 300 Punkte erhalten. Die manuelle Methode ist jedoch zeitaufwendig (d.h.100 Kontaktwinkel Punkte könnte dauern bis zu mehreren Tagen gemessen werden) und die erhaltenen Werte hätte eine subjektive Voreingenommenheit.

Durch unterschiedliche Methoden angewendet wurde die Messung eine in Situ Kontaktwinkel automatisiert segmentiert dreidimensionale Röntgen Bilder25,26,27. Scanziani Et al. 25 verbessert die manuelle Methode, wenn einen Kreis an der Schnittstelle der Flüssigkeit-Flüssigkeit, die mit einer Linie platziert an der Schnittstelle der Flüssigkeit-Rock Scheiben orthogonal zu den Drehstrom-Oberleitung schneidet. Dieses Verfahren hat zu kleine Teilvolumina entzogene dreidimensionale Bilder der Steinbruch Kalkfelsen mit Decane und KI Sole gesättigt. Klise Et al. 26 entwickelt eine Methode zur Quantifizierung des in Situ Kontaktwinkels automatisch durch den Einbau von Flugzeugen, die flüssig-flüssig und flüssig-Rock Schnittstellen. Der Kontaktwinkel wurde zwischen diesen Ebenen bestimmt. Diese Methode wurde auf dreidimensionale Bilder von Perlen mit Kerosin und Sole gesättigt angewendet. Sowohl automatisierte Methoden wurden angewandt, um voxelisiert Bilder, die Fehler, führen könnten und bei beiden Methoden, Linien oder Flächen wurden an die Flüssigkeit-Flüssigkeit ausgestattet und Flüssigkeit-Rock-Schnittstellen und der Kontaktwinkel gemessen zwischen ihnen. Diese beiden Ansätze auf voxelisiert anwenden konnte segmentierte Bilder von komplexen Rock Geometrie zu Fehlern führen, aber auch zeitaufwändig.

In diesem Protokoll setzen wir automatisierte in Situ Kontaktwinkel entwickelte Methode durch AlRatrout Et al. 27 , die Voxelization Artefakte entfernt durch die Anwendung "glockenförmig" Glättung der flüssig-flüssig und flüssig-fest-Schnittstellen. Dann, eine einheitliche Krümmung Glättung nur die Flüssigkeit-Flüssigkeit-Schnittstelle, gilt für die im Einklang mit dem Kapillaren Gleichgewicht. Hunderttausende von Kontaktwinkel Punkte sind schnell gemessen, in Kombination mit ihrer X-, y- und Z-Koordinaten. Der Ansatz von AlRatrout Et al. 27 wurde auf Wasser-nass und gemischt-nass Steinbruch Kalkstein Proben mit Decane und KI Sole gesättigt angewendet.

In diesem Protokoll setzen wir die neuesten Fortschritte in der Röntgen-Mikrotomographie kombiniert mit einem Hochdruck- und Hochtemperatur-Apparat, eine in Situ Benetzbarkeit Charakterisierung des komplexen Carbonat Reservoir Rocks, extrahiert aus einer sehr großen durchzuführen Herstellung von Ölfeld befindet sich im Nahen Osten. Die Felsen wurden mit Rohöl zu reproduzieren die Reservoir Bedingungen nach Entdeckung Untergrund Bedingungen gesättigt. Es ist vermutet worden, die Teile von dem Stausee Gesteinsoberflächen (mit direktem Kontakt zu Rohöl) Öl-nass geworden, während andere (gefüllt mit grundlegenden Ausbildung Salzlake) Wasser-nass28,29,30bleiben. Reservoir Rock Benetzbarkeit ist jedoch auch komplexere aufgrund mehrerer Faktoren steuern den Grad der Benetzbarkeit Änderung, einschließlich die Rauheit der Oberfläche, die Felsen chemischen Heterogenität, die Rohöl-Zusammensetzung der Sole Zusammensetzung und Sättigung, Temperatur und Druck. Eine aktuelle Studie31 hat gezeigt, dass in der Regel gibt es eine Reihe von Kontaktwinkel im Reservoir Rocks mit Werten über und unter 90 °, gemessen mit der automatisierten Methode von AlRatrout Et Al. entwickelt 27.

Das Hauptziel dieser Arbeit ist es, eine gründliche Protokoll zur Charakterisierung der in Situ Benetzbarkeit von Reservoir Rocks (gemischt-Benetzbarkeit) Untergrund Konditionen bieten. Eine genaue Messung der eine in Situ Kontaktwinkel erfordert eine gute Segmentierung Qualität. Damit Erleichterung eine Maschine Learning-basierte Segmentierung Methode bekannt als lernfähig WEKA Segmentierung (TWS)32 verwendet wurde, um nicht nur die Menge des verbleibenden Öls, sondern auch die Form der übrigen erfassen Ganglien, also Öl genauer Kontaktwinkel Messungen. Vor kurzem wurde TWS in einer Vielzahl von Anwendungen, wie die Segmentierung der gepackte Partikel Betten, Flüssigkeiten innerhalb von Textilfasern, und Poren des engen Stauseen33,34,35,36eingesetzt, 37,38,39,40. Um das restliche Öl genau mit einer hohen Auflösung und unterirdischen Konditionen Bild, wurde eine neuartige experimentelle Vorrichtung verwendet (Abbildung 1 und Abbildung 2). Mini-Proben des Felsens wurden in die Mitte eine Hassler-Typ Kern Halter41 hergestellt aus Kohlefaser geladen. Die Verwendung einer langen und kleinen Durchmesser Kohlefaser-Hülse ermöglicht eine Röntgenquelle sehr nah an die Probe, damit den x-ray Flux Erhöhung und Verringerung der erforderlichen Einwirkzeit, woraus sich eine bessere Bildqualität in kürzerer Zeit gebracht werden. Die Kohlefaser-Hülle ist stark genug, um hohen Druck und Temperatur Bedingungen gleichzeitig ausreichend transparent für Röntgenstrahlen21Griff.

In dieser Studie beschreiben wir die Schritte befolgt, um die in Situ Benetzbarkeit von Reservoir Rocks zu unterirdischen Konditionen zu charakterisieren. Dazu gehören Bohren repräsentative Mini-Proben, Inhaber Rumpfgruppe, der Fluss-Apparat und Flow Verfahren, das bildgebende Protokoll, Bildverarbeitung und Segmentierung und schließlich laufen automatisierte Kontaktwinkel Code zum Generieren der Kontaktwinkel Distributionen.

Protokoll

1. Bohren Vertreter Mini-Proben von Rock

  1. Hochauflösende Scans zu erwerben, Bohren Sie Mini-Proben (d. h., mit einem Durchmesser von 5 mm und einer Länge von 15-30 mm). Erstens kennzeichnen Sie den Kern-Stecker mit 2 Referenzmarken orthogonal zueinander, wie in Abbildung 3dargestellt. Dann erwerben eines Field-of-View (FFOV) Scans von den Kern-Stecker mit einer Voxel-Größe von 40 µm/Voxel, die interne Verteilung der Poren und Getreide zu visualisieren.
  2. Identifizieren und gute bohrende lagen sorgfältig beschriften: diese große Hohlräume oder mineralische Körner zu vermeiden. Verwenden Sie eine Daten-Visualisierung und Analyse-Software (Table of Materials) um zu visualisieren, das dreidimensionale Bild des Felsens wie in Abbildung 3dargestellt. Öffnen Sie eine zweidimensionale Scheibe von der Fels trocken Bild und identifizieren Sie gute bohrende lagen während der Bewegung der Scheibe von der Spitze an der Basis des Felsens zu.
  3. Verwenden Sie eine Edelstahl Bohren bit um zu die Mini-Proben zu bohren, während mit fließendem Wasser als eine Kühlflüssigkeit. Extrahieren Sie die fragile Mini-Proben sorgfältig, mit einem dünnen Meißel (d.h., einem kleinen Flachkopf-Schraubendreher) um Mini-Proben zu entfernen von ihrem Stützpunkt. Beide Enden der Mini-Proben machen flach auf guten Kontakt mit den Fluss-Endstücken zu erleichtern.
  4. Messen Sie die Dimensionen der Mini-Proben genau mit einem Bremssattel. Verwenden Sie die gemessenen Maße der Masse Volumen zu berechnen. Multiplizieren Sie das gemessene Masse Volumen mit der gemessenen Helium Porosität, das Porenvolumen zu finden.
  5. Um die Helium Porosität der Mini-Proben zu messen, verwenden Sie ein Gas-Pyknometer. Verwenden Sie zuerst das Gas Pyknometer Korndichte (kg/m3)-dry-Rock-Probe zu messen. Teilen Sie die Masse (kg) der trockenen Probe durch den gemessenen Korndichte (kg/m3), das Korn-Volumen (m3) zu erhalten. Subtrahieren Sie das Getreide Volumen aus der Masse Volumen in Schritt 1.4 berechnet und schließlich teilen Sie die Differenz durch die Masse Volumen die gesamten Porosität (Bruch) zu erhalten.
  6. Scannen Sie die gebohrten Mini-Proben mit einer höheren Auflösung (d.h. 5,5 µm/Voxel) mit einer Röntgen-Mikrotomographie Scanner um zu beurteilen, die interne Porenstruktur. Finden Sie in Schritt 4 für mehr Details auf wie dies vonstatten geht.
    Hinweis: Bohren Mini-Proben beinhaltet bewegliche mechanische Teile. So tragen Sie komplette persönliche Schutzausrüstung (PSA) und Vorsichtsmaßnahmen Sie entsprechende während des Bohrens.

(2) Inhaber der Rumpfgruppe

  1. Laden Sie die Probe in einem Hassler-Typ Kern Halter41 (Abbildung 1) durch die folgenden Schritte aus.
  2. Demontieren der Rumpfgruppe Halter durch das Entfernen der Dichtungen Schraube und die M4 Schrauben von den Messkopf. Entfernen Sie den Dichtring aus seiner Nut in den Messkopf und reinigen Sie die Dichtflächen mit einem sauberen Tuch mit einer Reinigungsflüssigkeit wie Aceton. Ort die Kernkomponenten Halter Montage auf einer klaren Bank rechtzeitig bestellen (siehe Abbildung 1A für die Abdichtung Schraube, Abbildung 1B für den Messkopf, Abbildung 1C für die Schläuche, Abbildung 1D 1/16-PEEK für die Edelstahl Endstück, Abbildung 1E für das Rock-Beispiel Abbildung 1F für Gummischlauch, Abbildung 1G für das Thermoelement Abbildung 1ich für die Carbon-Faser Ärmel und Abbildung 1J für die flexible Heizmantel).
  3. Wickeln Sie die flexible Heizmanschette um die Kohlefaser-Hülse.
  4. Legen Sie ein Thermoelement in den ringraum über das Ende der kernhalter.
  5. Verwenden Sie einen Proportional-Integral-Derivat (PID) Controller (Abbildung 2), der benutzerdefinierte ist gebaut, um die Temperatur innerhalb von ± 1 ° C21zu kontrollieren.
    Hinweis: Eine stabile Temperatur innerhalb von ± 1 ° C ist wichtig, zu vermeiden, ändern die Grenzflächenspannung von Öl und Sole, die der Kontaktwinkel Messung42,43beeinträchtigen könnten.
  6. Thread Polyether Äther Keton (PEEK) Schlauch durch die Ober- und Unterseite der Kern-Inhaber. Schließen Sie den PEEK-Schlauch an den kundenspezifischen Endstücken.
  7. Schneiden Sie ein Gummischlauch auf eine Länge ungefähr gleich zu den Rock-Sample-Länge plus die Endstücke. Schieben Sie behutsam die Probe in einen Gummischlauch und verbinden Sie es mit den Endstücken. Sicherstellen Sie, dass der Gummischlauch einen festen Sitz über die Endstücke gibt zu vermeiden, dass ein Leck der einengenden Flüssigkeit in die Probe.
  8. Setzen Sie die Thermoelement Spitze neben der Probe zur Messung der Temperatur der Flüssigkeit innerhalb der Poren.
  9. Montieren Sie sorgfältig beide Enden des Kern-Inhabers. Stellen Sie sicher, dass die Probe in der Mitte des Inhabers in das Scan Sichtfeld sein Kern positioniert ist.

(3) fließen Sie Apparat und Flow-Verfahren

  1. Bereiten Sie den Fluss-Apparat (Abbildung 2), die aus 4 Hochdruck Spritzenpumpen besteht (siehe Abbildung 2A für die Öl-Pumpe, Abbildung 2B für die empfangende Pumpe, Abbildung 2C für die Solepumpe und Abbildung 2D für die einengenden Pumpe), eine Rumpfgruppe Halter (siehe Abbildung 2E), eine PID-Regler (siehe Abbildung 2F), und einen CO2 Zylinder (siehe Abbildung 2G), durchführen Wasserflutung auf den Untergrund Bedingungen.
  2. Verwenden Sie eine Klemme zu halten die Kernassembly Halter und legen Sie es auf Rotationstisch innerhalb der Röntgen-Mikrotomographie Scanner.
  3. Verwenden Sie den PEEK-Schlauch, um die Flüssigkeiten aus den Pumpen auf die Probe und den einengenden ringraum zu verbinden.
  4. Die isolierten ringraum Lücke mit entionisiertem Wasser und die Luft heraus zu entlüften. Gelten Sie 1,5 MPa einengenden Druck, drücken Sie den Gummischlauch um einen Fluss entlang der Seiten des Kerns zu verhindern.
  5. Verbinden Sie die CO2 Zylinder mit Basis drei-Wege-Ventil und bündig CO2 mit einer niedrigen Rate durch die Probe für 1 h bis die Luft aus den Porenraum zu entfernen.
  6. Verbinden Sie die Solepumpe (gefüllt mit 7 Gewichtsprozent KI Sole) auf der Basis des Kern-Inhaber über die Basis drei-Wege-Ventil und spülen Sie die Luft aus der Salzlake Einspritzleitung in die andere Seite des drei-Wege-Ventils vor der Injektion der Sole in den Porenraum. Spritzen Sie die Sole mit 0,3 mL/min für 1 h (ca. 200 Porenvolumina) die Probe vollständig mit Sole zu sättigen. Schließen Sie dann die Spitze und Basis drei-Wege-Ventile.
  7. Druckprüfung die Ölpumpe gegen die empfangende Pumpe den entsprechenden Druck in beide Pumpen zu bestimmen, vor der Durchführung jeder Entwässerung (Öleinspritzung). Zunächst verbinden Sie beide Pumpen über ein zwei-Wege-Ventil und halten Sie das Ventil geschlossen zu. Erhöhen Sie den Druck bis 10 MPa in beide Pumpen und stoppen Sie die Ölpumpe zu und öffnen Sie das zwei-Wege-Ventil zu, während die empfangende Pumpe noch läuft. Notieren Sie die Druckanzeige der Ölpumpe (d.h., 10.01 MPa), das entspricht 10 MPa in der empfangenden Pumpe.
  8. Der Untergrund Bedingungen zu schaffen, durch die Erhöhung der Porendruck bis 10 MPa und die Temperatur auf 60 oder 80 ° C. Schließen Sie die flexible Heizmantel und das Thermoelement an der PID-Regler und wenden Sie den Zielwert (60 oder 80 ° C). Anschließen Sie die empfangende Pumpe (gefüllt mit KI Sole) an der Basis drei-Wege-Ventil und erhöhen Sie Porendruck in 1 MPa Schritten zusammen mit den einengenden Druck, bis eine Porendruck von 10 MPa und einem einengenden Druck von 11,5 MPa zu erreichen. In diesem Stadium replizieren die Bedingungen den Kohlenwasserstoff-Stausee vor der Öl-Migration aus dem Quelle-Felsen.
  9. Schließen Sie die Öl-Pumpe an die Spitze der kernhalter über die Top drei-Wege-Ventil und spülen Sie das Öl durch die andere Seite des Ventils Luft in der Leitung zu entfernen. Erhöhen Sie den Druck auf den getesteten gleichwertige Druck (d.h., 10.01 MPa), während das Ventil geschlossen zu halten. Öffnen Sie dann die Ölpumpe zu stoppen und die Top drei-Wege-Ventil und starten Sie die Entwässerung durch Injektion von 20 Porenvolumina Öl mit konstantem Volumenstrom von 0,015 mL/min (dieser Satz ist in der Kapillare dominierten Strömungsregime) am Untergrund Bedingungen von 10 MPa und 60 oder 80 ° C.
  10. Lassen Sie das System zu erreichen Gleichgewicht für mindestens 2 h nach der Öl-Injektion und dann erwerben einen hochauflösenden Scan (d.h. 2 µm/Voxel) mit einer Röntgen-Mikrotomographie Scanner. Finden Sie in Schritt 4 für mehr Details auf wie dies vonstatten geht.
  11. Dann bewegen sich die Kernassembly Halter aus dem Röntgen-Mikrotomographie Scanner sehr sorgfältig mit allen Sicherheitsvorkehrungen in Ort, stellen die Kernassembly Inhaber in das Gerät, und wieder die Fließlinien um die Alterung führen über 3 Wochen, den Felsen zu ändern Benetzbarkeit.
    1. Um die Ölgewinnung als Funktion der Benetzbarkeit zu untersuchen, verwenden Sie unterschiedliche Alterung Protokolle unterschiedliche Benetzbarkeit Bedingungen erzeugen. Mit unterschiedlichen Temperaturen und Öl Kompositionen30,31,44steuern Sie den Grad der Benetzbarkeit Veränderung (Wasser-nass, Öl-nass).
    2. Zum Beispiel um gemischt-nass-Rock mit mehr Öl-nasse Oberflächen zu erzeugen, gelten eine relativ hohe Temperatur (80 ° C) und Rohöl (mit einer Dichte von 830 ± 5 kg/m3 bei 21 ° C) zu injizieren, ständig oder häufig (dynamische Alterung) ermöglichen eine kontinuierliche Versorgung mit den Polar Rohöl-Komponenten, die die Benetzbarkeit Änderung45beschleunigen können. Um schwach Wasser-nasse Felsen zu generieren, verwenden Sie eine niedrigere Temperatur (60 ° C) und kein Rohöl Injektion während des Alterns (statische Alterung). Um eine gemischt-nass speichergestein mit einer mittleren Kontaktwinkel nahe 90° zu erzeugen, führen Sie dynamische Altern mit relativ schwerer Rohöl (mit einer Dichte von 870 ± 5 kg/m3 bei 21 ° C mit Heptan induzieren Asphalten Niederschlag46, gemischt 47,48), aber bei 60 ° C-31.
  12. Nach Abschluss des Alterungsprozesses Halter Rumpfgruppe zurück in den Röntgen-Mikrotomographie Scanner.
  13. Durchzuführen Sie Wasserflutung Untergrund Konditionen. Druckprüfung der Solepumpe gegen die empfangende Pumpe vor Durchführung von Wasserflutung nach dem gleichen Verfahren wie in Schritt 3.7 beschrieben.
    1. Zuerst schließen Sie die Sole-Leitung auf der Basis drei-Wege-Ventil und anschließen Sie die empfangende Pumpe, an die Spitze der kernhalter über die Top drei-Wege-Ventil.
    2. Durchführen Sie Wasserflutung 20 Porenvolumina Untergrund Konditionen mit einer Konstanten low-Flow-Rate (d.h. 0,015 mL/min), gewährleisten eine geringe Kapillare Anzahl von ca. 10-7.
    3. Zu guter Letzt verlassen des Systems zu erreichen Gleichgewicht für mindestens 2 h nach Wasserflutung und einen hochauflösenden Scan wieder am selben Ort zu erwerben.
      Hinweis: Die Durchführung solcher Hochdruck und - Temperatur-Experimente erfordert eine detaillierte Risikobewertung und strengen Tests der ganze Fluss Apparatur außerhalb des Röntgen-Mikrotomographie Scanners vor jedem in Situ Experimente mit allen Sicherheitsvorkehrungen im Ort.

4. Bildgebung Protokoll

  1. Verwenden Sie ein Röntgenscanner Mikrotomographie, dreidimensionales Röntgen zu erwerben im µm Maßstab speichergestein scannt gesättigt mit Öl und Sole zu unterirdischen Konditionen.
  2. Finden Sie die effektivsten Phasenkontrast zwischen Öl, Sole und Rock durch Dotierung der Sole-Phase, mit KI, um die Zwischenphase in Bezug auf x-ray Adsorption zu sein. Um einen guten Kontrast zwischen Öl (niedrigste Sorption, schwarz) zu erreichen, Sole (Mittelstufe, dunkelgrau) und rock (die meisten sorbierenden Phase, hellgrau), wie in Abbildung 4dargestellt, Mini-Container mit verschiedenen Gewichtsprozent der KI Sole vorzubereiten und durchzuführen, das Scannen . Das Histogramm des Graustufen-Wertes sollte 3 Phasen (Abbildung 4b) zeigen.
    1. Einer Kontrast-Probe, Hälfte füllen einen kleinen zylindrischen Glasbehälter (1 mL) mit Öl und KI Sole Phasen vorbereiten. Dann füllen Sie die andere Hälfte des Behälters mit zerkleinerten Stücke des Felsens und gründlich vermischen. Verwenden Sie eine saubere zylindrische Metall Mischung, Vermeidung von Korn Bewegung während des Scannens kompakt. Tragen Sie komplette PSA und führen Sie die Vermischung von Rohöl und die KI-Sole in einem Laborabzug.
  3. Nutzen Sie einen relativ lange Kohlefaser kernhalter mit kleinem Durchmesser um die Röntgenquelle so nah wie möglich zum Beispiel gebracht werden zu ermöglichen. Verwenden Sie keine sehr lange kernhalter, die die Probe-Bewegung aufgrund der Rotation beim Scan Erwerb erhöhen könnte.
  4. Verwenden Sie 4 X Objektiv, um Röntgen-Bilder mit einer hohen Auflösung (d.h., 2 µm/Voxel) ausreichen, um effektiv in Situ Kontaktwinkel gemessen zu erwerben. Verwenden Sie PEEK Schlauch als Einspritzleitungen erlauben eine glatte 360° Rotation der Halter Rumpfgruppe während der Scan-Erfassung.
  5. Für dünn "oder" Low-Density-Proben, verwenden Sie ein x-ray Source-Spannung und Leistung von 80 kV und 7 W, beziehungsweise. Für dicke oder High-Density-Proben, verwenden Sie eine x-ray Source-Spannung und Kraft von 140 kV und 10 W, beziehungsweise.
    Hinweis: In diesem Fall ein x-ray source-Spannung von 80 kV und einer Leistung von 7 W dienten.
  6. Um die 2 µm/Voxel Scans zu erhalten, verwenden Sie 4 X Objektiv mit einer Belichtungszeit (d.h.1,5 s oder mehr) ausreichen, um eine Röntgen-Strahlungsintensität von mehr als 5.000 zählt/s zu erhalten.
  7. Verwenden Sie eine hohe Anzahl von Projektionen (mindestens 3.200 Projektionen) je nach zeitlichen Einschränkungen.
    Hinweis: Röntgen-Mikrotomographie birgt eine ionisierende Strahlung Gefahr. Daher ist eine angemessene Risikobewertung erforderlich, um eine sichere Arbeitsumgebung zu gewährleisten.

5. Verarbeitung und Segmentierung von Bildern

  1. Erstens, rekonstruieren Sie die Röntgen-Tomographie Dataset mit der Software (Table of Materials), um dreidimensionale Röntgenbildern (.txm) zu generieren. Klicken Sie auf Durchsuchen , um die Eingabedatei (.txrm) zu importieren. Wählen Sie dann das Handbuch Center Shift und Suche nach der geeignetsten Zentrum Verschiebung Korrekturwert für jede Probe-Bewegung während der Scan-Übernahme zu berücksichtigen.
    1. Suchen Sie nach der entsprechenden Center Verschiebungswert. Beginnen Sie mit einer Vielzahl (09:50) und eine große Schrittweite (1.0). Dann eingrenzen der Suchbereich und die Schrittweite (0,1), bis der optimale Wert erreicht ist.
    2. Rekonstruieren Sie den Scan mit der optimalen Zentrum Verschiebungswert. Jeder Strahl Härten Effekte vor der Bildrekonstruktion entfallen.
  2. Verwenden Sie eine geeignete Segmentierung Methode, die für die jeweilige Anwendung geeignet ist. Um die Benetzbarkeit in Situ genau zu charakterisieren, verwenden Sie eine Maschine lernen-basiertes Abbild Segmentierung Methode solche TWS32 , Graustufen-Bilder auf Drehstrom-segmentierte Bilder (Öl, Sole und Rock) zu machen. Öffnen Sie das Bild im TWS - ist ein Fidschi (ImageJ)32 -Plugin - segment die Bilder ohne die Anwendung Rauschfilterung Vermeidung Voxel im Durchschnitt, vor allem in der Nähe der Drehstrom-Oberleitung an der Kontaktwinkel gemessen wird.
  3. Wählen Sie zufällige Wald Algorithmus und Trainingsfunktionen wie Mittelwert, Varianz und Kanten, eine besondere-basierte Segmentierung anwenden.
    1. Klicken Sie auf Einstellungen um die 12 Trainingsfunktionen in den Einstellungen der Segmentierung (Gaußsche Unschärfe, Derivate, Struktur, Unterschied von Gauß, Maximum, Median, Varianz, Mittelwert, Minimum, Kanten, Laplace-Operator und Hessische) zu finden, wählen die besten Trainingsfunktionen. Die Auswahl basiert auf Segmentierung Studien mit verschiedenen Trainingsfunktionen oder eine Kombination davon. Beispielsweise wurde die Kombination der Kanten, Mittelwert und Varianz training Funktionen gefunden, um die beste Segmentierung Ergebnisse für Dieses Carbonat Reservoir Rock System.
    2. Wählen Sie in den Klassifikator-Optionen FastRandomForest.
    3. Um eine neue Phase (d.h., Öl) hinzuzufügen, klicken Sie auf neue Klasse erstellen.
  4. Beschriften Sie die Pixel aus allen 3 Phasen (Öl, Sole und Rock) manuell als Eingabe für eine Modellbahn-Sichter. Mit der Zeichnung Freihandfunktion in ImageJ Software (Fidschi), markieren Sie die 3 Phasen. Versuchen Sie, die Form der Phase während der Etikettierung die Pixel zu folgen. Einmal abgeschlossen, klicken Sie auf Klasse hinzufügen. Führen Sie dann das gleiche für die anderen 2 Phasen.
  5. Wenden Sie der ausgebildete Sichter um das ganze Bild in 3 Phasen zu unterteilen, mit dem Zug Klassifikator Button an.
  6. Wiederholen Sie die Schritte 5.4 und 5.5 bis gute Segmentierung Ergebnisse erzielt werden. Klicken Sie auf Create Ergebnis um das segmentierte Bild zu visualisieren. Klicken Sie, um das Bild zu speichern als TIFF speichern . Schauen Sie sich Abbildung 5 zu sehen, ein Beispiel für eine gute Segmentierung.
  7. Stellen Sie sicher, dass die segmentierte Bilder in einem 8-Bit ohne Vorzeichen Format sind und die 3 Phasen sind als 0, 1 und 2 für Sole, Rock und Öl, bzw. vor der Messung in Situ Kontaktwinkel mit der automatisierten Methode zugewiesen.
    1. In der Visualisierung von Daten und Software zur Datenanalyse (Table of Materials) mithilfe des Moduls Bildtyp konvertieren um des Bildes in der 16-Bit-Label Typ zu konvertieren. Mithilfe des arithmetischen Berechnung auf das segmentierte Bild durchführen. Geben Sie im Ausdruckden mathematischen Ausdruck um die Anzahl der zugewiesenen Phase [d. h., wenn Rock Phase 2, ist dann ein mathematischer Ausdruck 1*(a==2) bedeutet Fels als Phase 1 anstelle von Phase 2 zuweisen] zu ändern.
    2. Konvertieren der dreidimensionalen segmentiert Röntgenbilder aus (.am) auf binäre UN-signierte Rohdaten des 8-Bit-Format (* Ausgabe). Verwenden Sie das Konvertieren Bildtyp -Modul in den Ausgabetyp, wählen Sie die Option 8-Bit-Wert ohne Vorzeichen und klicken Sie auf anwenden. Exportieren Sie Daten als Rohdaten 3D (* Ausgabe).

6. Messung der Kontaktwinkel-Verteilung

  1. Die in Situ Kontaktwinkel Verteilung von der segmentierte Bilder, die mit der automatisierten Kontaktwinkel-Methode von AlRatrout Et al. 27 (Beispiel, dass die Ergebnisse in Abbildung 6dargestellt sind). Um diese Messungen durchzuführen, folgen Sie den Schritten unten, wie in Abbildung 7dargestellt.
  2. Installieren Sie die OpenFOAM-Bibliothek, um die automatische Kontaktwinkel und Fluid-Fluid-Schnittstelle Krümmung Messungen durchzuführen.
  3. Die Image-Datei zu speichern (* Ausgabe) in einem Ordner (Fall) enthält eine Header-Datei und einen Ordner namens System.
    1. Öffnen Sie die Headerdatei und die Anzahl der Voxel in drei Dimensionen (X, yund Z), die Voxel-Dimensionen (X, yund Z) in µm und den Versatzabstand zu erklären (0 0 0 für keine Verschiebung). Benennen Sie die Header-Datei als Image-Datei.
    2. Verwenden Sie den Ordner mit dem Namen System zur Einhaltung der grundlegenden Verzeichnisstruktur für ein OpenFOAM-Fall.
  4. Stellen Sie sicher, dass es 2 Dateien (eine ControlDict -Datei und eine MeshingDict -Datei) im Ordner "System", die die Einstellparameter enthalten. Die ControlDict -Datei ist wo laufen Parameter festgelegt sind, einschließlich der Start-/Endzeit. Die MeshingDict -Datei ist, wo die Input- und Output-Dateien in den einzelnen Schritten des Algorithmus angegeben sind. Ersetzen Sie den Namen der Datei mit dem neuen segmentierte Bild-Namen in der MeshingDict -Datei für die Schritte erläutert (Abbildung 7).
    1. Extrahieren Sie die Oberfläche (Mehrzonen-Netz M) (siehe Abb. 7b).
    2. Fügen Sie eine Ebene in der Nähe von Drehstrom-Oberleitung.
    3. Glätten Sie die Oberfläche (siehe Abbildung 7c).
    4. Legen Sie die erforderlichen glättende Parameter, die "glockenförmig" Radius-Kernel (RGauss), "glockenförmig" Iterationen "glockenförmig" Entspannungsfaktor (β), Krümmung Radius Kernel (RK), die Krümmung Entspannungsfaktor (γ) und Krümmung enthalten Iterationen. Für weitere Details siehe AlRatrout Et al. 27.
  5. Öffnen Sie ein Terminal aus dem gleichen Ordnerverzeichnis und geben Sie den folgenden Befehl, VoxelToSurfaceML & & SurfaceAddLayerToCL & & SurfaceSmoothVP, um den Code ausführen und die Kontakt Winkel und Öl/Salzlake Krümmung Messungen durchführen.
    1. Schauen Sie sich Abbildung 7 die Berechnung des Kontaktwinkels auf jeden Vertex Zugehörigkeit zu der Fahrleitung Schritte (figure-protocol-23436) durch die Sole-Phase durch:
      figure-protocol-23534
      Hinweis: Die Normalenvektoren sind berechnet auf den Scheitelpunkten, bestehend aus der Fahrleitung figure-protocol-23713 . Jeder Vertex ist mit 2 Vektoren normal, Öl/Salzlake Schnittstelle (Z2) und die Sole/Rock-Schnittstelle (Z3), vertreten, wie in Abbildung 7dargestellt.
  6. Stellen Sie sicher, dass die glatte Oberfläche Datei *_Layered_Smooth.vtk generiert wird. Diese Datei enthält die Messungen von der Kontaktwinkel und der Öl/Salzlake Schnittstelle Krümmung, die mit einem Daten-Visualisierungs-Software (Table of Materials), wie in Abbildung 7dargestellt werden kann.

(7) Qualitätskontrolle

  1. Um sicher mit der erhaltenen automatisierte Kontaktwinkel, führen Sie einen Qualitäts-Check durch den Vergleich der automatisierten Kontaktwinkel Messwerte aus den segmentierten Bildern mit AlRatrout Et al. 27 -Methode, um die Messwerte manuell aus raw Röntgen-Bilder mit dem Ansatz von Andrew Et al. 24.
  2. Der Qualitäts-Check durchzuführen, Zuschneiden und segment ein Teilvolumen jeder Mini-Probe (Abbildung 8). Verwenden Sie die Visualisierung von Daten und Software zur Datenanalyse zum Zuschneiden einer kleinen Teilvolumen mit 1 oder mehr Öl Ganglien, die verwendet werden können, um die manuelle Kontaktwinkel Messung durchzuführen.
  3. Führen Sie den automatisierten Code zur Messung der in Situ Kontaktwinkel Verteilung dieser Sub-Bände. Bitte finden Sie unter Schritt 6 für wie dies vonstatten geht.
  4. Laden Sie die *_Layered_Smooth.vtk-Datei in den Daten-Visualisierungs-Software zu visualisieren die Oberflächen und wählen die Region -Option zum Anzeigen der Öl- und Sole Phasen, siehe Abbildung 9.
    1. Sonde Ort klicken Sie an, und fügen Sie die räumlichen Koordinaten (X, yund Z) eines zufällig ausgewählten Kontaktwinkel gemessen mit der automatisierten Kontaktwinkel-Methode (d.h., 60°). Suchen Sie nach seiner räumlichen Lage am Drehstrom-Oberleitung, wie in Abbildung 9eine zeigt den Standort des ausgewählten Punktes (60°) als ein gelber Punkt.
  5. Fahren Sie mit der Daten-Visualisierung und Datenanalyse-Software, die manuelle Kontaktwinkel Messung durchzuführen. Laden Sie das segmentierte Teilvolumen Bild.
  6. Filtern Sie den Lärm von der rohen Röntgenbild mit einer Verringerung der Rauschfilter zur Messung nur manuelle Kontaktwinkel verwendet werden.
    Hinweis: Eine nicht-lokale bedeutet Filter49,50 in diesem Fall angewendet wurde.
  7. Verwenden Sie das segmentierte Bild rendern das Gestein transparent und nur visualisieren die Öl- und Sole Phasen zu helfen bei der Identifizierung der Standort zum ausgewählten Punkt, wie in Abbildung 9bgezeigt.
    1. Verwenden Sie die Arithmetik -Modul, um die Berechnung für das segmentierte Bild durchführen. Geben Sie in dem Ausdruck, den mathematischen Ausdruck, um die Öl- und Sole Phasen einzeln zu isolieren [d. h. den mathematischen Ausdruck eine == 1 Mittel isolieren Phase 1 (Sole in diesem Fall)].
    2. Dann mithilfe des Moduls Erzeugen Oberfläche Öl- und Sole Oberflächen erzeugen, und verwenden Sie das Modul Oberfläche anzeigen , um die Öl- und Sole Oberflächen in den gewünschten Farben zu visualisieren.
  8. Sobald die Position des Punkts identifiziert ist, bringen Sie die gefiltert im RAW-Format x-ray Teilbild an die gleiche Stelle, wie in Abbildung 9cgezeigt.
    1. Öffnen Sie das Modul Slice und ändern Sie den Wert von Translate .
  9. Die Drehstrom-Oberleitung, die mit dem Label Schnittstellen -Modul auf das segmentierte Bild zu extrahieren.
    1. Geben Sie 3 im Feld Anzahl der Phasen . Wählen Sie Nein, in die Nur schwarz Voxel, wenden Sie an und öffnen Sie das Isofläche -Modul auf die beschrifteten Schnittstellen und ändern Sie die Farbtabelle und Schwelle Werte wie gewünscht für die effektive Visualisierung.
  10. Biegen Sie im Slice -Modul auf die Definition der Ebeneund in den Optionen, wählen Sie zeigen Dragger. Halten Sie die Dragger und bewegen Sie es an den gewünschten Ort, an dem das manuelle Kontaktwinkel gemessen wird.
    1. Wählen Sie in den Anzeige-Optionendie Option drehen. Griff Sie auf Drehen, um die Scheibe zu drehen. Drehen Sie die Scheibe zum senkrecht zum Drehstrom-Oberleitung und zur Messung des Kontaktwinkels manuell über das Messwerkzeug Winkel, wie in Abbildung 9dgezeigt.
      Hinweis: Hier die Kontaktwinkel erwies sich 61 °.
  11. Plot des manuell gemessenen Kontaktwinkels gegen den Wert der automatisierten Kontaktwinkel gemessen an der gleichen Stelle auf die Genauigkeit der automatischen Kontaktwinkel Messungen bestätigen. Schauen Sie sich Abbildung 10 , Vergleichsmessungen des Kontaktwinkels zwischen der automatisierten Methode und die manuelle Methode der Teilvolumen aus Mini-Probe 1 zu beobachten.

Ergebnisse

Für 3 Proben untersucht zeigt Abbildung 6, die gemessenen in Situ -Verteilung des Kontaktwinkels mit der Erdölförderung in Abbildung 11gezeigt. Abbildung 12 zeigt Bilder der restlichen Öl Verteilungen für unterschiedliche Benetzung Bedingungen am Ende die Wasserflutung. Die gemischt-Benetzbarkeit (oder den Bereich des Kontaktwinkels) wurde mit der automatisierten Kontaktwinkel Methode27gemessen. Die gemessenen Kontaktwinkel Distributionen gelten als repräsentative Ergebnisse ist eine gute Übereinstimmung zwischen den Kontaktwinkel gemessen mit der automatisierten Methode von segmentierte Bilder, die im Vergleich zu den manuell gemessenen Kontaktwinkel von rohen Röntgen Bilder. Abbildung 10 zeigt ein Beispiel für eine gute Partie eine Vergleichsmessung zwischen automatisierten Kontaktwinkel und manuelle Kontaktwinkel an den gleichen Standorten für ein Teilvolumen aus Mini-Probe 1 (schwach Wasser nass).

Drei Altern Protokolle wurden durchgeführt, um die 3 Proben zu behandeln und generieren 3 Benetzung Bedingungen (Abbildung 6). Alterung der Probe bei einer niedrigeren Temperatur (60 ° C) und statisch (keine Öleinspritzung während der Zahlungsfrist) kann in einem schwach Wasser-nass-Zustand, z. B. für Probe 1 in blau (Abbildung 6) gezeigten Verteilung führen. Auf der anderen Seite führen Alterung der Probe bei einer höheren Temperatur (80 ° C) und mit dem teilweise dynamisch Altern (eine Öleinspritzung während der Zahlungsfrist) in gemischt-nassen Bedingungen mit mehr Öl-nassen Oberflächen, wie die der Probe 2 grau (Abbildung 6) dargestellt.

Die Ölgewinnung erwies sich eine Funktion der Benetzbarkeit, ähnlich wie bei früheren Kern angelegte Studien51. Allerdings war zu diesem Zeitpunkt die Ölgewinnung in Abhängigkeit von der Kern-Skala Benetzbarkeit Index gezeigt. Ähnlich wie Öl Erholung Verhalten in die Pore Maßstab beobachtet worden und wurde als eine Funktion des Mittelwertes der in Situ Kontaktwinkel Verteilung (Abbildung 11) dargestellt. Die niedrige Ölgewinnung Probe 1 (schwach Wasser nass) wurde durch das Abfangen von Öl in größeren porenräumen. Die Sole Versickerung durch die kleinen Poren Ecken, so dass das Öl gefangen als getrennte Ganglien in der Mitte der Porenräume mit quasi-Sphärische Formen (Abbildung 12ein), ähnlich wie in früheren Untersuchungen in Beobachtungen Wasser-nasse Medien52,53,54,55. Im Gegensatz dazu hatte Probe 2 (ein gemischt-nass-Fall mit mehr Öl-nasse Oberflächen) ölschichten, die weitgehend verbunden (Abbildung 12b). Diese dünnen Schichten erlaubt nur eine langsam Öl-Produktion, eine hohe verbleibende Öl Sättigung am Ende die Wasserflutung verlassen. Die höchsten Ölgewinnung wurde im Beispiel 3 (gemischt-nass mit einer mittleren Kontaktwinkel nahe 90°) war weder Wasser-nass (so gibt es weniger Fallenjagd in große Poren) noch stark Öl-nass erreicht (weniger Öl wird in kleinen porenräumen beibehalten)1. Bei der gemischt-nass Probe 2 und 3, Öl blieb im angeschlossenen, dünne Blatt-wie Strukturen (Abbildung 12 b und 12 c) ähnlich wie bei anderen Studien in porösen Medien Öl-nass52,53,56.

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Abbildung 1 : Eine schematische Darstellung Diagramm der Halter Rumpfgruppe. Bestandteil der kernhalter sind markiert, und die internen Querschnitt durch die Kern-Inhaber wird angezeigt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Abbildung 2 : Der Hochdruck- und Hochtemperatur-Fluss-Apparat. Der Fluss-Apparat besteht aus vier Hochdruck Spritzenpumpen: (A) ein Öl-Pumpe, Pumpe (B) ein empfangen, (C) eine Sole-Pumpe und Pumpe (D) eine Beschränkung. Platte (E) zeigt der Kernassembly Halter (F) zeigt den PID-Regler und (G) die CO2 Zylinder. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Abbildung 3 : Bilder zeigen das Bohren von repräsentativen Mini-Proben. (ein) Diese Karikatur zeigt die orthogonalen Markierungen mit einem guten bohrlokation. X und y sind die Abstände von der Mitte von den Kern-Stecker verwendet, um herauszufinden, wo zu bohren. (b) zeigt dieses Fenster eine trockene dreidimensionale Röntgenaufnahme des Kern-Steckers (semi-transparent dargestellt) mit einer Mini-Probe (in dunkelgrau). (c) ist eine horizontale Querschnittsansicht der Kern-Stecker (mit 40 µm/Voxel gescannt). Die Rock-Körner und Poren sind in grau und schwarz, gezeigt. (d) dieses Panel zeigt eine horizontale Querschnittsansicht der Mini-Probe (mit 5,5 µm/Voxel gescannt). (e) ist eine vertikale Querschnittsansicht der hülsenstopfen zeigt, dass die komplexen und heterogenen pore Größen und Geometrien sowie die Lage der Mini-Probe durch die Black-Box angezeigt. (f) ist eine vergrößerte vertikale Querschnittsansicht der hervorgehobenen Mini-Probe in Gruppe e , die bei 5,5 µm/Voxel gescannt wurde. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Abbildung 4 : Eine Phase Kontrast Scan. (ein) zeigt dieses Panel einen Kontrast-Scan Schotter (hellgrau) gemischt mit Sole (dunkelgrau) und Öl (schwarz) Phasen. Dies wurde verwendet, um festzustellen, die entsprechende Dotierung der Sole, einen gute Phasenkontrast zu gewährleisten. (b) Dies ist ein Histogramm des Graustufen-Wertes der drei Phasen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Abbildung 5 : Eine horizontale Querschnittsansicht Roh und segmentierte Röntgenbilder von drei Mini-Proben. Platten (ein), (b) und (c) Xy Querschnittansichten des Mini-Proben 1, 2 und 3, bzw. zeigen. Die obere Zeile zeigt die raw Graustufen-Röntgen-Bilder (Öl, Sole und Rock sind in schwarz, dunkelgrau und hellgrau, beziehungsweise). Die unteren Bilder zeigen die segmentierte Bilder des gleichen Segments mit trainierbaren WEKA Segmentierung (Öl, Sole und Rock sind in schwarz, grau und weiß, beziehungsweise). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Abbildung 6 : Verteilungen des Kontakts Winkelmessung der drei Mini-Proben. Beispiel 1 hat eine mittlere Kontaktwinkel von 77° ± 21° mit 462.000 Werten in blau dargestellt. Probe 2 hat eine mittlere Winkel von 104 ° ± 26° Kontakt mit 1,41 Millionen Werte grau dargestellt. Beispiel 3 hat eine mittlere Kontaktwinkel von 94° ± 24° mit 769.000 Werte in rot dargestellt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Abbildung 7 : Der Workflow für eine automatisierte Kontakt Winkelmessung. (ein) ist dies ein dreidimensionales segmentierten Bild zeigt Sole in blau und rot, Öl, während Rock transparent gerendert wird. (b) zeigt dieses Panel extrahierte Oberflächen des gesamten Bildes. Öl/Salzlake Oberflächen erscheinen in grün, während die Öl/Gesteinsoberflächen in rot angezeigt werden. (c) zeigt dieses Fenster die geglätteten Oberflächen des gesamten Bildes. (d) zeigt dieses Fenster die Drehstrom-Oberleitung des gesamten Bildes. (e) ist ein Beispiel der geglätteten Oberflächen von einer Öl-Ganglion durch das schwarze Quadrat hervorgehoben. (f) zeigt dieses Fenster die Drehstrom-Oberleitung der hervorgehobenen Öl Ganglion. (g) Dies ist ein Beispiel für einen einzigen Kontaktwinkel Messung bei Punkt i (hervorgehoben im Panel f). Die Öl/Salzlake, Öl/Rock und Sole/Gesteinsoberflächen sind in grün, rot und blau, gezeigt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Abbildung 8 : Drei Teilvolumina der drei Mini-Proben entnommen. (ein) zeigt dieses Fenster die Teilvolumen aus Mini-Beispiel 1 (schwach Wasser nass) extrahiert. (b) zeigt dieses Fenster die Teilvolumen aus Mini-Probe 2 (gemischt-nass) extrahiert. (c) zeigt dieses Fenster die Teilvolumen extrahiert aus Mini-Probe 3 (gemischt-nass). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Abbildung 9 : Eine eins zu eins Kontaktwinkel Messung Workflow. (ein) ist dies eine Visualisierung eines zufällig ausgewählten Kontaktwinkel Punktes (60°), gemessen mit dem automatisierten Code (das Bild ergibt sich aus den Daten-Visualisierungs-Software verwendet). (b) dieses Panel zeigt, wie Sie die Position von der gleichen Stelle, mit der Daten-Visualisierung und Analyse-Software zu identifizieren. (c) dieses Panel zeigt, wie man eine manuelle Kontaktwinkel Messung am selben Ort durchzuführen. (d) Dies ist ein Beispiel für den manuell gemessenen Kontaktwinkel Punkt an der gleichen Stelle (61 °). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Abbildung 10 : Automatisierte Kontaktwinkel Messungen im Vergleich zu manuellen Kontaktwinkel Messungen an den gleichen Standorten das Teilvolumen aus Mini-Probe 1. Die Werte wurden nach dem in Abbildung 9beschriebenen Verfahren. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Abbildung 11 : Öl-Rückgewinnung als Funktion der Benetzbarkeit. Die Öl-Wiederherstellungen von Probe 1, 2 und 3 sind 67,1 %, 58,6 % und 84,0 %, beziehungsweise. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Abbildung 12 : Die restlichen Öl Morphologie für unterschiedliche Benetzung Bedingungen. (ein) im Beispiel 1 (schwach Wasser-nass), das restliche Öl in die Mitte der Poren als getrennte Ganglien mit quasi-Sphärische Formen gefangen war. Platten (b) und (c) zeigen, wie im Muster 2 und 3 (gemischt-nass), das restliche Öl in verbunden, dünne Blatt-wie Strukturen in kleinen Poren und Rissen blieb. Die verschiedenen Farben repräsentieren getrennte Öl Ganglien. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Diskussion

Die wichtigsten Schritte für eine in Situ Benetzbarkeit Charakterisierung bei hohem Druck und Temperatur, um erfolgreich zu sein sind wie folgt. (1) erzeugen Sie eine gutes Image-Segmentierung, die unerlässlich ist, genaue Kontaktwinkel Messungen zu erhalten. (2) zu vermeiden, einschließlich große undurchlässig Körner in den Mini-Proben, die den Fluss und die große Hohlräume ergibt sich in einem sehr fragilen Probe mit nicht-repräsentative Porosität verschließen könnte. (3) eine gut kontrollierte Experiment mit keine Lecks ist wichtig, da Mini-Proben sehr empfindlich auf die Menge der injizierten Flüssigkeit sind (d.h.ein Porenvolumen ist etwa 0,1 mL). (4) vermeiden Sie das Vorhandensein von Luft (als eine vierte phase) im Porenraum. (5) pflegen Sie eine Temperierung der Probe während des gesamten Fluss-Experiments. (6) vermeiden Sie jede Schnittstelle Entspannung während der Scan-Übernahme durch warten auf das System, Gleichgewicht zu erreichen. (7) verwenden Sie einen entsprechenden Center schaltkorrektur, die notwendig ist für die effektive Röntgen Bildrekonstruktion.

Die automatisierte Kontaktwinkel-Methode ist durch die Genauigkeit der Bild-Segmentierung begrenzt, weil es nur segmentierte Bilder angewendet wird. Bild Segmentierung hängt weitgehend von der Bildqualität, die von der imaging-Protokoll und die Leistung des Scanners Mikrotomographie abhängt. Darüber hinaus ist es für die Bildrekonstruktion sowie Reduzierung Rauschfilter und die Segmentierung Methode wie die TWS-32 oder ausgesät Wasserscheide Methode57empfindlich. In diesem Werk vorgesehen die TWS-Methode genauere Messungen der Kontaktwinkel auf raw Röntgen-Bilder im Vergleich zu denen durch eine Wasserscheide-Methode auf gefilterte Röntgenbilder (mit Reduzierung Rauschfilter) angewendet. Lärm-Reduzierung-Filter nutzt die Schnittstelle scheinen weniger Öl-nass an manchen Stellen des Gesteins durch die Voxel Mittelung vor allem in der Nähe der Drehstrom-Oberleitung31. TWS können nicht nur die Menge der verbleibenden Öl Sättigung, sondern auch die Form von dem restlichen Öl Ganglien erfassen. Dies gilt vor allem für das restliche Öl in den Fällen der gemischt-nass, in welches Öl im Porenraum als beibehalten wird dünnes Blatt-wie Strukturen, so dass es eine Herausforderung segmentiert werden basierend auf Graustufen-Schwellenwerte nur.

Diese Bestimmung in Situ Benetzbarkeit bietet eine ausführliche Beschreibung der Benetzung Nutzungsbedingungen Reservoir Rocks im Vergleich zu anderen herkömmlichen Benetzbarkeit Messverfahren. Es berücksichtigt alle wichtigen Pore-Skala Rock Parameter, wie Rock Oberflächenrauheit, Rock chemischen Zusammensetzungen und Porengröße und Geometrie, die nicht durch Benetzbarkeit Indizes7,8 und ex-Situ -Kontakt möglich sind Winkel Methoden4,9,10,11. Die Verwendung einer automatisierten in Situ Kontaktwinkel-Messung an der Micron-Skala ist robust und entfernt Subjektivität mit der manuellen Methode24verbunden. Darüber hinaus ist es effektiver bei der Beseitigung von Voxelization Artefakten im Vergleich zu anderen automatisierten Methoden25,26. Die in Situ Kontaktwinkel-Verteilung mit der automatisierten Methode gemessen wurde relativ schnell. Beispielsweise ist die Laufzeit für die Messung des Kontaktwinkels auf jedem der drei Beispielbilder, die 595 Millionen Voxel enthalten ca. 2 h mit einem 2,2 GHz CPU Prozessor.

In Zukunft kann dieses Protokoll verwendet werden, zu Fremdsystemen Reservoir Felsen gesättigt mit Bildung Sole und Rohöl zu charakterisieren. Die gleiche Methode beschränkt sich nicht auf die Petroleum-Industrie nur modifiziert und angepasst, um die Benetzbarkeit von segmentierten dreidimensionale Bilder mit zwei nicht mischbare Flüssigkeiten in porösen Medien mit einer Vielzahl von Benetzbarkeit Bedingungen zu charakterisieren.

Offenlegungen

Hochauflösende Röntgen Mikro-Computertomographie Datasets berichtet in diesem Artikel sind erhältlich bei der digitalen Felsen-Portal:
www.digitalrocksportal.org/projects/151
Die Codes verwendet, um automatische Messungen der Kontaktwinkel und Flüssigkeit/Flüssigkeit-Schnittstelle Krümmung laufen sind erhältlich bei GitHub:
https://github.com/AhmedAlratrout/ContactAngle-Curvature-roughness

Danksagungen

Abu Dhabi National Oil Company (ADNOC) und ADNOC Onshore (früher bekannt als Abu Dhabi Unternehmen für Onshore-Petroleum Operations Ltd) danken wir dankbar für die Finanzierung dieser Arbeit.

Materialien

NameCompanyCatalog NumberComments
Xradia VersaXRM-500 X-ray micro-CTZEISSQuoteX-ray microtomography scanner, https://www.zeiss.com/microscopy/int/products/x-ray-microscopy.html
Teledyne Isco syringe pumpsTeledyne IscoQuoteModel 100DM, Model 260D and Model 1000D, http://www.teledyneisco.com/en-uk
Core holderAirborneQuote9.5 ID Coreholder, www.airborne-international.com
Gas pycnometerMicromeriticsQuoteAccuPyc II 1340 Pycnometer, http://www.micromeritics.com/Product-Showcase/AccuPyc-II-1340.aspx
ThermocoupleOmegaKMTSS-IM025U-1500.25 to 1.0 mm Fine Diameter MI Construction Thermocouples Terminated With A Mini Pot-Seal and 1m PFA Lead Wire, https://www.omega.co.uk/pptst/TJMINI_025-075MM_IEC.html
Flexible heating jacketOmegaKH-112/5-PKapton Insulated Flexible Heaters, https://www.omega.co.uk/pptst/KHR_KHLV_KH.html
PEEK tubingKinesis1533XLPEEK Tubing 1/16”OD X 0.030” (0.75mm) ID Green, http://kinesis.co.uk/tubing-tubing-peek-green-1-16-x-0-030-0-75mm-x100ft-1533xl.html
Tube cutterKinesis003062Tube cutter, http://kinesis.co.uk/tubing-tube-cutter-003062.html
PEEK fingertight fittingKinesisF-120XFingertight Fitting, single piece, for 1/16" OD Tubing, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/fingertight-fitting-single-piece-for-1-16-od-tubing-10-32-coned-peek-natural-f-120x.html
PEEK adapters and connectorsKinesisP-760Adapters & Connectors: PEEK™ ZDV Union, for 1/16" OD Tubing, 10-32 Coned, http://kinesis.co.uk/catalogsearch/result/?q=P-760
PEEK plugKinesisP-551Plug, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/plug-10-32-coned-peek-natural-p-551.html
Digital CaliperRS50019630Digital caliper, http://uk.rs-online.com/web/
Three-way valveSwagelokSS-41GXS1Stainless Steel 1-Piece 40G Series 3-Way Ball Valve, 0.08 Cv, 1/16 in. Swagelok Tube Fitting, https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-41GXS1
Viton sleeveCole-ParmerWZ-06435-03Viton FDA Compliant Tubing, 3/16" (4.8 mm) ID, https://www.coleparmer.com/i/mn/0643503
Drilling bitdk-holdingsquoteStandard wall drill *EDS540, 5mm internal diameter x continental shank, reinforced stepped shank 5mm of the tube behind 20mm of diamond, http://www.dk-holdings.co.uk/glass/stanwall.html
HeptaneSigma-Aldarich246654-1LHeptane, anhydrous, 99%, http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/246654?lang=en&region=GB
Potassium iodideSigma-Aldarich231-659-4 purity ≥ 99.0%, https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/60399?lang=en&region=GB
ParaViewOpen sourceFreeData visiualization software (Protocol step 6.6), https://www.paraview.org/
Avizo SoftwareFEILicenseData visiualization and analysis software (Protocol step 1.2, 5.7.1), https://www.fei.com/software/amira-avizo/
Recontructor SoftwareZEISSLicensehttps://www.zeiss.com/

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