Anwendung von Spannung in der dynamischen Lichtstreuung Partikelgrößenanalyse

Zusammenfassung

Hier wird ein Protokoll zur Anwendung von Spannung auf die Lösung bei dynamischen Lichtstreuungspartikelgrößenmessungen vorgestellt, mit der Absicht, die Auswirkungen von Spannungs- und Temperaturänderungen auf die Polymeraggregation zu untersuchen.

Zusammenfassung

Dynamische Lichtstreuung (DLS) ist eine gängige Methode zur Charakterisierung der Größenverteilung von Polymeren, Proteinen und anderen Nano- und Mikropartikeln. Moderne Instrumentierung ermöglicht die Messung der Partikelgröße in Abhängigkeit von Zeit und/oder Temperatur, aber derzeit gibt es keine einfache Methode für die Durchführung von DLS-Partikelgrößenverteilungsmessungen in Gegenwart von angelegter Spannung. Die Möglichkeit, solche Messungen durchzuführen, wäre bei der Entwicklung von elektroaktiven, reizempfindlichen Polymeren für Anwendungen wie Sensorik, Softrobotik und Energiespeicherung nützlich. Hier wird eine Technik mit angelegter Spannung gekoppelt mit DLS und einer Temperaturrampe zur Beobachtung von Veränderungen der Aggregation und Partikelgröße in thermoresponsiven Polymeren mit und ohne elektroaktive Monomere vorgestellt. Die in diesen Experimenten beobachteten Veränderungen des Aggregationsverhaltens waren nur durch die kombinierte Anwendung von Spannungs- und Temperaturregelung möglich. Um diese Ergebnisse zu erhalten, wurde ein Potentiostat an eine modifizierte Küvette angeschlossen, um Spannung auf eine Lösung anzuwenden. Veränderungen der Polymerpartikelgröße wurden mit DLS in Gegenwart konstanter Spannung überwacht. Gleichzeitig wurden aktuelle Daten erstellt, die mit Partikelgrößendaten verglichen werden konnten, um die Beziehung zwischen Strom- und Partikelverhalten zu verstehen. Das Polymerpoly(N-Isopropylacrylamid) (pNIPAM) diente als Testpolymer für diese Technik, da die Reaktion von pNIPAM auf die Temperatur gut untersucht ist. Veränderungen im aggregationsverhalten der niedrigeren kritischen Lösungstemperatur (LCST) von pNIPAM und Poly(N-Isopropylacrylamid)-Block-poly(Ferrocenylmethylmethacrylat), einem elektrochemisch aktiven Block-Copolymer, in Gegenwart von angelegter Spannung werden beobachtet. Das Verständnis der Mechanismen hinter solchen Veränderungen wird wichtig sein, wenn man versucht, reversible Polymerstrukturen in Gegenwart von angelegter Spannung zu erreichen.

Einleitung

Dynamische Lichtstreuung (DLS) ist eine Technik zur Bestimmung der Partikelgröße durch die Verwendung zufälliger Veränderungen in der Intensität des Lichts, das durch Lösung¹gestreut wird. DLS ist in der Lage, die Aggregation von Polymeren durch Die Bestimmung der Partikelgröße zu messen. Für dieses Experiment wurde DLS mit kontrollierten Temperaturänderungen gekoppelt, um zu beobachten, wann ein Polymer Aggregate, die auf eine Überschreitung der niedrigeren kritischen Lösungstemperatur (LCST)^2,3hindeuten. Unterhalb des LCST gibt es eine homogene Flüssigphase; über dem LCST wird das Polymer weniger löslich, aggregiert und kondensiert aus lösungsaus. Eine angelegte Spannung (d. h. angelegtes Potential oder elektrisches Feld) wurde über das Streufeld eingeführt, um die Auswirkungen des elektrischen Feldes auf Aggregationsverhalten und LCST zu beobachten. Die Anwendung von Spannung in Partikelgrößenmessungen ermöglicht neue Einblicke in das Partikelverhalten und nachfolgende Anwendungen in den Bereichen Sensoren, Energiespeicherung, Arzneimittelabgabesysteme, Softrobotik und andere.

In diesem Protokoll wurden zwei Beispielpolymere verwendet. Poly(N-Isopropylacrylamid) oder pNIPAM ist ein thermisch empfindliches Polymer, das sowohl eine hydrophile Amidgruppe als auch eine hydrophobe Isopropylgruppe auf der makromolekularen Kette^4,5enthält. Thermisch-responsive Polymermaterialien wie pNIPAM wurden in den letzten Jahren häufig in kontrollierter Wirkstofffreisetzung, biochemischer Trennung und chemischen Sensoren eingesetzt^3,4. Der LCST-Literaturwert von pNIPAM liegt bei 30-35 °C⁴. pNIPAM ist in der Regel nicht elektrochemisch aktiv. Daher wurde dem Polymer als zweites Probenpolymer ein elektrochemisch-aktiver Block zugesetzt. Insbesondere wurde Ferrocenylmethylmethacrylat verwendet, um ein Poly(N-isopropylacrylamid)-Block-poly(ferrocenylmethyl methacrylat) Block-Copolymer oder p(NIPAM-b-FMMA)^6,7zu erstellen. Beide Beispielpolymere wurden durch reversible Additionsfragmentierung Kettentransferpolymerisation mit kontrollierter Kettenlänge^8,9,10synthetisiert. Das nichtelektrochemisch aktive Polymer pNIPAM wurde als 100-mer-reines pNIPAM synthetisiert. Das elektrochemisch aktive Polymer p(NIPAM-b-FMMA) war ebenfalls 100 mer Kettenlänge, die 4% Ferrocenylmethylmethacrylat (FMMA) und 96% NIPAM enthält.

In diesem Artikel wird ein Protokoll und eine Methodik zur Untersuchung der Auswirkungen der angelegten Spannung auf die Polymeraggregation demonstriert. Diese Methode könnte auch auf andere Anwendungen von DLS ausgedehnt werden, wie die Analyse von Proteinfaltung/-Entfaltung, Protein-Protein-Wechselwirkungen und Agglomeration von elektrostatisch geladenen Partikeln, um nur einige zu nennen. Die Probe wurde von 20 °C auf 40 °C erhitzt, um die LCST in Abwesenheit und Vorhandensein eines 1 V angewendeten Feldes zu identifizieren. Anschließend wurde die Probe von 40 °C auf 20 °C abgekühlt, ohne das angewandte Feld zu stören, um hysteretische oder Gleichgewichtseffekte zu untersuchen.

Protokoll

1. Beispiel Polymerpräparate

1. pNIPAM-Polymersynthese
   HINWEIS: Dieses Präparat erzeugt 10 ml 1 g/L Lösung, was für 3-4 Experimente ausreicht.
   1. Bereiten Sie das Schlenk-Liniengerät vor. Stellen Sie sicher, dass der Kaltfalle Dewar Kolben mit einer Gülle aus Trockeneis und Aceton gefüllt ist, oder wenn eine mechanische Kältefalle verwendet wird, stellen Sie sicher, dass die Falle eine angemessene Temperatur erreicht hat.
   2. In einem 50 ml Rundbodenkolben 0,566 g N-Isopropylacrylamid (NIPAM)-Monomer, 0,016 g reversible Additionsfragmentierungs-Verteilmittel (RAFT) (Phthalimidomethylbutyltrithiocarbonat), 0,0008 g 2,2-Azobis(2-Methylpropionitril) (AIBN) und 10 ml von 1,4-Dioxan. Legen Sie eine Rührstange in den Kolben. Den Kolben mit einem Gummiseptum versiegeln, mit Vinylband umwickeln und die Monomere in 1,4-Dioxan auflösen.
   3. Freeze-Pump-Tau-Entgasung wie folgt: Einfrieren der Lösung, indem Sie den rund-Boden-Kolben in einen Dewar-Kolben eintauchen, der eine Gülle aus Trockeneis und Methanol enthält. Sobald das gesamte Material eingefroren ist, verwenden Sie den Vakuumkrümmer der Schlenk-Leitung, um den Kolben auf einen Innendruck unter 100 kPa zu evakuieren. Isolieren Sie den Kolben und tauen Sie unter statischem Vakuum mit warmem Wasser auf. Bringen Sie den Kolben mit dem Stickstoffkrümmer der Schlenk-Linie wieder in luftigen Druck zurück.
   4. Wiederholen Sie Schritt 1.1.3 dreimal, um die interne Sauerstoffkonzentration zu minimieren.
   5. Spar die Lösung mit Stickstoff, um den Druck auf die Atmosphäre auszugleichen. Das Gemisch mit einem Ölbad auf 85 °C erhitzen und bei 200 Umdrehungen für 36 h umrühren.
   6. Zu einem 50 ml Becher 40 ml Hexan hinzufügen. Dann fügen Sie die Polymermischung tropfenweise dem Hexan hinzu. Der pNIPAM sollte als weißer Floccule ausfallen.
      HINWEIS: NIPAM-Monomer ist in Hexan löslich, aber pNIPAM hat eine schlechte Löslichkeit in Hexan.
   7. Gießen Sie die trübe Mischung in einen Büchner-Trichter, um das weiße pNIPAM-Pulver zu sammeln. Das Pulver in eine 20 ml Durchstechflasche geben und über Nacht in einen Vakuumofen geben, um übrig gebliebenes Lösungsmittel zu entfernen. In einem versiegelten Behälter bei Raumtemperatur aufbewahren, bis es erforderlich ist.
2. pNIPAM-Block-Poly(Ferrocenylmethylmethacrylat) Block-Copolymer (p(NIPAM-b-FMMA))-Synthese
   HINWEIS: Dieses Präparat erzeugt 10 ml 1 g/L Lösung, was für 3-4 Experimente ausreicht.
   1. Bereiten Sie das Schlenk-Liniengerät vor. Stellen Sie sicher, dass der Kaltfalle Dewar Kolben mit einer Gülle aus Trockeneis und Aceton gefüllt ist, oder wenn eine mechanische Kältefalle verwendet wird, stellen Sie sicher, dass die Falle eine angemessene Temperatur erreicht hat.
   2. In einem 50 ml Rundbodenkolben 0,057g Ferrocenylmethylmethacrylat (FMMA)-Monomer, 0,016 g RAFT-Mittel, 0,0008 g AIBN und 10 ml 1,4-Dioxan hinzufügen. Legen Sie eine Rührstange in den Kolben. Den Kolben mit einem Gummiseptum versiegeln, mit Vinylband umwickeln und die Monomere in 1,4-Dioxan auflösen.
   3. Freeze-Pump-Tau-Entgasung wie folgt: Einfrieren der Lösung, indem Sie den rund-Boden-Kolben in einen Dewar-Kolben eintauchen, der eine Gülle aus Trockeneis und Methanol enthält. Sobald das gesamte Material eingefroren ist, verwenden Sie den Vakuumkrümmer der Schlenk-Leitung, um den Kolben auf einen Innendruck unter 100 kPa zu evakuieren. Isolieren Sie den Kolben und tauen Sie unter statischem Vakuum mit warmem Wasser auf. Bringen Sie den Kolben mit dem Stickstoffkrümmer der Schlenk-Linie wieder in luftigen Druck zurück.
   4. Wiederholen Sie Schritt 1.2.3 dreimal, um die interne Sauerstoffkonzentration zu minimieren.
   5. Spar die Lösung mit Stickstoff, um den Druck auf die Atmosphäre auszugleichen. Erhitzen Sie das Gemisch mit einem Ölbad auf 85 °C und rühren Sie es 10 h.
   6. 0,543 g NIPAM und 0,0002 g AIBN in 3 ml 1,4-Dioxan auflösen. Fügen Sie die Lösung in den Kolben unter Stickstoff und ssparge für 30 min. Erhitzen Sie das Gemisch auf 85 °C mit einem Ölbad und rühren Sie es bei 200 U/min für weitere 36 h.
   7. 40 ml Hexan zu einem 50 ml Becher geben. Dann fügen Sie die Polymermischung tropfenweise dem Hexan hinzu. Das p(NIPAM-b-FMMA) sollte als braunes Pulver ausfallen, da das FMMA-Monomer eine dunkelgelbe Farbe hat.
      HINWEIS: NIPAM- und FMMA-Monomere sind in Hexan löslich, aber p(NIPAM-b-FMMA) hat eine schlechte Löslichkeit in Hexan.
   8. Gießen Sie die gelbe trübe Mischung in einen Büchner-Trichter, um das braune p(NIPAM-b-FMMA) Pulver zu sammeln. Das Pulver in eine 20 ml Durchstechflasche geben und über Nacht in einen Vakuumofen geben, um übrig gebliebenes Lösungsmittel zu entfernen. In einem versiegelten Behälter bei Raumtemperatur aufbewahren, bis es erforderlich ist.

2. DLS-Probe und Küvettenzubereitung

HINWEIS: In diesem Abschnitt werden die Küvette für die angelegte Spannung und die Probe für DLS-Messungen vorbereitet.

1. Messen Sie 10 mg Polymerpulver und lösen Sie sich in 10 ml gefiltertem deionisiertem (DI) Wasser auf. Die Mischung über Nacht in einen Kühlschrank stellen. Wenn Sie bereit sind, das Experiment zu starten, halten Sie die Probe auf Eis.
   HINWEIS: Die polymere Konzentration, die in diesen Experimenten verwendet wurde, betrug 1 g/L, aber der optimale Konzentrationsbereich für jede Probe ist einzigartig. Bewährte Praxis ist es auch, das Polymer unter dem LCST zu halten, bis es für die Prüfung bereit ist.
2. Schneiden Sie zwei Stücke von 6,3 mm x 7 cm einseitiges Kupferband(Abbildung 1). Verwenden Sie eine Pinzette, um jedes Stück an gegenüberliegende Seiten der Innenseite der DLS-Probenküvette senkrecht zum Lichtpfad zu kleben. Der Boden des Bandes sollte in der Nähe der Unterseite der Küvette erreichen. Falten Sie die Ränder des Kupferbandes über der Oberseite der Küvette. Stellen Sie sicher, dass sich das Kupferband in der Nähe/Umhüllung auf der Oberseite der Probenküvette befindet, um einen guten elektrischen Kontakt zu gewährleisten. Stellen Sie außerdem sicher, dass das Kupferband nicht mit den Metallkontakten verbunden ist, die mit den DLS-Geräten verbunden sind, die für Zeta-Potenzialmessungen verwendet werden.
3. Waschen Sie die Küvette mit DI-Wasser dreimal, dann abziehen Sie das überschüssige Wasser mit einem Kimwipe ab.

3. DLS-Instrumentensteuerung und Einrichtung

HINWEIS: Es wird empfohlen, drei Steuerelemente abzuschließen, bevor jedes DLS-Experiment ausgeführt wird: (1) Leerwasserlösung; (2) eine Größennorm; (3) Messung des Polymers vor Beginn eines Temperaturrampen oder erhöhter Spannung. Bitte konsultieren Sie das Gerätehandbuch vor der Inbetriebnahme, um Anleitungen für die Vorbereitung einer Probe, die Auswahl von Einstellungen und die Bewertung der Proben- und Datenqualität zu erhalten.

1. 1,5 ml gefiltertes Lösungsmittel auf die Küvette übertragen. Verwenden Sie DI-Wasser.
2. Setzen Sie die Küvette an den Küvettenhalter, um sicherzustellen, dass der kleine Pfeil auf der Oberseite der Küvette mit dem Küvettenhalter ausgerichtet ist. Schließen Sie den Deckel.
3. Wählen Sie in der Zetasizer-Software auf der Symbolleiste die Option Messen aus. Für die Steuerungen wurden manuelle Messungen eingerichtet. Stellen Sie die Temperatur auf den experimentellen Ausgangspunkt ein. Wählen Sie 20 °C für dieses Experiment aus.
4. Sobald der Text am unteren Rand des Fensters sagt, Zelle einfügen und starten, wenn bereit, drücken Sie die grüne Dreieck Start-Taste am oberen Rand des Bildschirms. Dadurch wird das Experiment gestartet, und der Küvettenhalter sollte danach nicht mehr geöffnet werden.
5. Klicken Sie auf die Registerkarte Multi-Ansicht, um Echtzeitergebnisse zu beobachten. Kontinuierliche Überwachung der Proben- und Datenqualität durch Beobachtung der Zählrate und der Korrelationsfunktion. Da diese Probe nur lösungsmittelist, sollte kein klares Signal beobachtet werden, das dem Vorhandensein von Partikeln entspricht.
6. Fügen Sie der Küvette zwei Tropfen einer Standardlösung hinzu oder verwenden Sie einfach die Wassersteuerung, und wiederholen Sie die Schritte 3.2-3.6. Verwenden Sie für dieses Experiment einen 20 nm NIST-nachverfolgbaren Polystyrol-Größenstandard.
   HINWEIS: Wenn die Wasser- oder Standardlösungssteuerung Daten anzeigt, die mit den erwarteten Ergebnissen nicht übereinstimmen, beheben Sie den Fehler, und wiederholen Sie den Fehler, bis die Steuerelemente wie erwartet gelesen werden.
7. Spülen Sie die Küvette und fügen Sie die gefilterte Polymer/Testlösung hinzu. Wiederholen Sie die Schritte 3.2-3.5. Eine klare Messung der ersten Testlösung ist zu beachten. Es wird empfohlen, dies vor einem Temperaturrampe oder einer angelegten Spannung für eine Basismessung zu tun.

4. DLS SOP eingerichtet

HINWEIS: Dieser Abschnitt bezieht sich speziell auf den Temperatur-Ramping-Betrieb eines Malvern Zetasizer NanoZS DLS-Instruments. Bevor Sie mit Denversuchen beginnen, wird dringend empfohlen, das Gerätehandbuch ausführlich zu konsultieren, um Anleitungen zur Auswahl einer Zelle, zur Vorbereitung einer Probe, zur Auswahl von Messeinstellungen und zur Bewertung der Proben- und Datenqualität zu erhalten.

1. Wählen Sie in der Zetasizer-Software (Version 7.11) Dateiaus, und klicken Sie dann auf Neu, um ein neues SOP einzurichten (Abbildung 2).
2. Klicken Sie auf Messtyp, um Trend > Temperatur > Größeauszuwählen.
3. Wählen Sie unter Materialdas entsprechende Material und den Brechungsindex aus. Wählen Sie Protein und den Brechungsindex (RI) von 1.450 für dieses Experiment. Wenn für eine genauere Berechnung der Volumenverteilung genaue Werte für den Brechungsindex gewünscht werden, sollte der Experimentator den Brechungsindex seiner Probe experimentell bestimmen.
4. Wählen Sie in Dispersantdas entsprechende Lösungsmittel aus. Wählen Sie Wasser als Lösungsmittel in diesem Experiment.
5. Wählen Sie in Zelledie verwendete Küvette aus. Verwenden Sie Fürweg-Küvetten (DTS0012) für dieses Experiment.
6. In Sequenz, stellen Sie Starttemperatur und Endtemperatur. Für Heizexperimente stellen Sie die Starttemperatur auf 20 °C und die Endtemperatur auf 40 °C ein. Für Kühlexperimente wählen Sie das Gegenteil. Deaktivieren Sie das Feld Zurück zur Starttemperatur.
7. Wählen Sie ein Intervall für jede Temperaturschrittänderung aus. Wählen Sie für diese Experimente 1,5 °C aus.
8. Legen Sie in der Größenmessung die Ausgleichszeitfest. Legen Sie für diese Experimente die Dauer auf 120 s fest. Wählen Sie die Anzahl der Messungen. Wählen Sie 3 Messungen und Automatisch für die Messdauer.
9. Speichern Sie SOP, und schließen Sie dann die Datei.
10. Wenn eine angelegte Spannung verwendet werden soll, richten Sie den Potentiostat (Abschnitt 5) ein, bevor Sie fortfahren.
11. Sobald der Potentiostat eingerichtet ist, oder wenn keine angelegte Spannung verwendet wird, kehren Sie zur Zetasizer-Software zurück und klicken Sie auf der Symbolleiste auf Messen, und klicken Sie dann auf SOP starten.
12. Sobald der Text am unteren Rand des SOP-Fensters sagt, Zelle einfügen und starten, wenn bereit, drücken Sie die grüne Dreieck Start-Taste am oberen Rand des Bildschirms. Dadurch wird das Experiment gestartet, und der Küvettenhalter sollte danach nicht mehr geöffnet werden.
13. Klicken Sie auf die Registerkarte Multi-Ansicht, um Echtzeitergebnisse zu beobachten. Kontinuierliche Überwachung der Proben- und Datenqualität durch Beobachtung der Zählrate und der Korrelationsfunktion. Siehe Abbildungen 3-5 für repräsentative experimentelle Ergebnisse.

5. Potentiostat Setup

HINWEIS: Es wird empfohlen, denselben Computer für Partikelgröße und angelegte Spannungsoperationen zu verwenden, um die Daten zeitsynchron zu synchronisieren und dadurch die spätere Auswertung zu vereinfachen. Bitte lesen Sie die Handbücher für angelegte Spannungsinstrumente, um Anleitungen zur Einrichtung von Verdrahtungen, Softwareberatung und zur Auswahl geeigneter Parameter zu erhalten. In diesen Experimenten wurde ein Gamry-Potentiostat verwendet.

1. Bereiten Sie zwei Drähte vor, die dünn genug sind, um durch die kleine Spalte am oberen rechten Rand des DLS-Küvettenhalterbereichs zu passen (Abbildung 6). An einem Ende des vorbereiteten Drahtes, abstreifen sie die Isolierung, um eine Verbindung zum Potentiostat zu ermöglichen. Am gegenüberliegenden Ende eine kurze Alligatorklemme an den Draht löten und mit der Küvette verbinden. Stellen Sie sicher, dass der DLS-Probendeckel geschlossen ist.
2. Klemmen Sie die weiße Referenz potentiostat Blei und der rote Zähler potentiostat führen zusammen zu einem der vorbereiteten Drähte. Klemmen Sie die grüne Arbeitspotentiostat Blei und die blaue Arbeitssinn potentiostat führen zu dem anderen vorbereiteten Draht. Verwenden Sie für dieses Experiment nicht den orangefarbenen Gegensinn und schwarzen Boden potentiostat führt und lassen Sie sie schweben. Um sicherzustellen, dass die Schaltung nicht kurz ist, sollten diese Drähte keine andere Blei- oder leitfähige Oberfläche berühren.
   HINWEIS: Es spielt keine Rolle, mit welcher Seite jede Leitung verbunden ist.
3. Klicken Sie in der Symbolleiste der Software auf Experimentieren, und klicken Sie dann auf die Option E Physikalische Elektrochemie, und wählen Sie Chronoamperometrieaus. Verwenden Sie für die Zwecke dieses Protokolls eine einfache angelegte Spannung, indem Sie eine einzelne Spannung mit stromgesteuerter Reaktion anwenden (d. h. Chronoampemetrie). Unabhängig von der spezifischen elektrochemischen Methodik wird empfohlen, die Reaktion des Systems im Laufe der Zeit zu überwachen.
   1. Legen Sie Pre-Step, Step 1, und Step 2 Voltage vs Referencefest. Dies wird die angelegte Spannung über das gesamte Feld/Cuvette sein. Stellen Sie Spannung auf 1 V vs Referenz für alle drei Schritte ein.
   2. Legen Sie Pre-Step Delay Timefest. Für diese Experimente auf 0,5 s eingestellt, um sicherzustellen, dass das System bei der gewünschten Spannung stabil ist, bevor Sie ein Signal aufnehmen.
   3. Legen Sie die Zeit sowohl für Schritt 1 Zeit als auch für Schritt 2 Zeitfest. Dadurch wird gesteuert, wie lange die Spannung angewendet wird. Stellen Sie beide auf 14.400 s ein, um sicherzustellen, dass die angelegte Spannung während des gesamten DLS-Experiments fortgesetzt wird.
   4. Festlegen des Beispielzeitraums. Dies ist, wie häufig das Diagramm lesen und aktuelle und Spannungswerte aufzeichnen. Verwenden Sie 10,0 s in diesem Experiment.
      HINWEIS: Die anderen Einstellungen sind für die hier dargestellten Daten nicht signifikant. Die Standardwerte im System wurden verwendet.
4. Klicken Sie auf OK. Die obere Symbolleiste zeigt ein aktives Zeichen an, das angibt, dass Spannung angelegt wird. Der Strom sollte eine moderate Reaktion geben (A), und nicht überlasten die Potentiostat. Wenn kein Signal oder übermäßiges Signal beobachtet wird, kann das System falsch angeschlossen sein, und daher den Fehler beheben und wiederholen, bis der erwartete Strom beobachtet wird.
5. Kehren Sie zu Schritt 4.10 zurück, um die DLS-SOP zu starten.

6. Datenanalyse

HINWEIS: In diesem Abschnitt werden die vorläufigen Analysen zum Verständnis der erhaltenen Daten beschrieben.

1. Importieren Sie Daten in bevorzugte Datenanalyse- und Grafiksoftware.
2. Bestimmen Sie für jeden Durchlauf innerhalb eines Satzes von Messungen bei einer bestimmten Temperatur die Partikelvolumengröße des Peaks mit dem größten Volumenprozentsatz.
3. Berechnen Sie die durchschnittliche und Standardabweichung der Volumengröße über die drei aufgezeichneten Messungen bei einer bestimmten Temperatur.
4. Zeichnen Sie für jedes Experiment die durchschnittliche Größe der Standardabweichung auf der y-Achse (Log-Skala) im Vergleich zur Temperatur auf der x-Achse (lineare Skala).
5. Importieren Sie Gamry aktuelle Daten für die Analyse. Zeichnen Sie aktuelle Daten mit der Zeit auf der x-Achse und Strom (in Mikroampere) auf der y-Achse.
6. Um aktuelle Daten mit Partikelgrößendaten in Beziehung zu setzen, vergleichen Sie den Zeitstempel der Zetasizer-Daten mit dem aktuellen Gamry-Zeitstempel. Dies ist möglich, wenn die beiden Arten von Daten von demselben Computer erfasst werden. Andernfalls werden die aufgezeichneten Zeiten so gut wie möglich aufgezeichnet.

Ergebnisse

Die Echtzeit-Dateiausgabe jedes Durchlaufs im Temperaturrampe wird als Tabelle dargestellt, wie in Abbildung 3dargestellt. Jeder Datensatz kann unabhängig ausgewählt werden, um die Volumengröße (Abbildung 4) und den Korrelationskoeffizienten (Abbildung 5) anzuzeigen. Die Verteilung der Volumenpartikelgröße (PSD) ist die genaueste Daten, um die Gesamtverteilung und lcST zu interpretieren, aber d...

Diskussion

Das Anwenden von Spannung auf pNIPAM- oder p(NIPAM-b-FMMA)-Lösungen veränderte das Polymeraggregationsverhalten als Reaktion auf die Temperatur. Bei beiden Materialien blieb die Volumengröße der Polymere auch bei der Kühlung der Lösungen unterhalb ihres LCST hoch, wenn eine angelegte Spannung vorhanden war. Dies war ein unerwartetes Ergebnis, da die Versuche ohne Spannung zeigten, dass die Polymere zu ihren ursprünglichen Größen zurückkehrten. Diese Experimente lassen den Schluss zu, dass die Polymerag...

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
N-Isopropylacrylamide	Tokyo Chemical Industry CO., LTD	I0401-500G
1,4-Dioxane	Alfa Aesar	39118
2,2"-Azobis(2-methylpropionitrile)	SIGMA-ALDRICH	441090-100G
Cuvette	Malvern	DTS0012
Dynamic Light Scattering	Malvern	Zetasizer NanoZS
Ferrocenylmethyl methacrylate	ASTATECH	FD13136-1G
Phthalimidomethyl butyl trithiocarbonate	SIGMA-ALDRICH	777072-1G
Potentiostat	Gamry	Reference 600