Kühlen Sie zunächst die Kühlfalle der Schlenk-Linie, indem Sie einen mit flüssigem Stickstoff gefüllten Dewarkolben um sie herum stellen. Verwenden Sie ein Handtuch, um die Oberseite des Dewar-Kolbens abzudecken. Dadurch wird die Verdunstung des flüssigen Stickstoffs während des Experiments verlangsamt und der Bubbler für einen leichten Strom von Inertgas, entweder Stickstoff oder Argon, geöffnet.
Rollen Sie ein Stück Wiegepapier zu einem Kegel, der als fester Zugabertrichter verwendet wird, und legen Sie ihn in die Zapföffnung des 10-Milliliter-Kolbens. Stellen Sie sicher, dass die Unterseite des Kegels weit genug eingeführt ist, dass sie über den Schlauchaufsatz hinausragt. Wiegen Sie das Tetrakis-Triphenylphosphin Palladium-0 in den 10-Milliliter-Kolben.
Wiederholen Sie diesen Schritt für Triphenylphosphin. Nachdem Sie den Wiegepapierkegel entsorgt haben, schrauben Sie den Polytetrafluorethylen- oder PTFE-Hahn auf den 10-Milliliter-Kolben. Wiegen Sie den tetratopischen Phosphin-Linker Zinn-1 in einen separaten 10-Milliliter-Kolben.
Um die Reagenzien unter inerter Atmosphäre zu platzieren, schließen Sie den Schlauch der Schlenk-Leitung an jeden der 10-Milliliter-Kolben an. Öffnen Sie den PTFE-Wasserhahn gerade so weit, dass das Gefäß zum Schlauch hin offen ist. Öffnen Sie beide Kolben für das Vakuum und warten Sie fünf Minuten.
Schließen Sie den Wasserhahn an jedem Kolben und schließen Sie dann jeden Schlauch zum Vakuum. Schalten Sie die Schläuche auf das Inertgas um und öffnen Sie dann langsam den Hahn an jedem Kolben, um ihn mit Inertgas nachzufüllen. Wiederholen Sie diese Schritte noch zwei weitere Male für insgesamt drei Zyklen.
Entfernen Sie den PTFE-Hahn und ersetzen Sie ihn durch ein Septum für jeden Kolben unter einem Überdruck aus Inertgas, der ausreicht, um das Eindringen von Luft in den Kolben zu verhindern. Verwenden Sie eine Spritze und eine Nadel, um 1,5 Milliliter trockenes und sauerstoffarmes Toluol in den Kolben mit Tetrakis, Triphenylphosphin, Palladium-0 und Triphenylphosphin zu geben. Geben Sie dann 1,5 Milliliter trockenes und sauerstoffarmes Methylenchlorid in den Kolben.
Schwenken Sie den Kolben, bis sich alle Feststoffe aufgelöst haben. Als nächstes werden drei Milliliter trockenes und sauerstoffarmes Methylenchlorid in den Kolben mit dem tetratopen Phosphin-Linker Zinn-1 überführt und der Kolben geschwenkt, bis sich der gesamte Feststoff aufgelöst hat. Übertragen Sie die gesamte Zinn-1-Linkerlösung in den Kolben mit den Tetrakis-Triphenylphosphin-Palladium-0 und Triphenylphosphin und schwenken Sie die Lösung 30 Sekunden lang, um sie gründlich zu mischen.
Ersetzen Sie die Scheidewand durch den PTFE-Hahn unter Überdruck aus Inertgas und verschließen Sie den Kolben. Beschallen Sie die Reaktionslösung bei 40 Kilohertz für weitere 30 Sekunden. Stellen Sie den verschlossenen Kolben in ein vorgeheiztes Ölbad bei 60 Grad Celsius und lassen Sie ihn 24 Stunden lang ohne Rühren.
Um das MOF-Produkt zu isolieren, nehmen Sie den Kolben aus dem Ölbad und lassen Sie ihn auf Raumtemperatur abkühlen. Stellen Sie eine Vakuumfiltrationsvorrichtung mit einem kleinen Buchner-Trichter und Filterpapier auf. Entfernen Sie den PTFE-Hahn aus dem Kolben und übertragen Sie dann mit einer Pipette das Gesamtvolumen der Suspension auf den Filter.
Spülen Sie den Feststoff mit zwei Millilitern sauerstoffarmer 3:1-Methylenchlorid/Toluol-Lösung ab. Wiederholen Sie den Schritt noch zwei Mal und lassen Sie den Feststoff drei Minuten auf dem Filterpapier trocknen. Kratzen Sie den Feststoff in eine vorgewogene Durchstechflasche und wiegen Sie dann die Durchstechflasche, um die Ausbeute des niedervalenten MOF zu erhalten.
Die Synthese von dreidimensionalen niedervalenten MOFs unter Verwendung von tetratopen Phosphin-Liganden als Linker, Palladium-0 und Platin-0 als Knoten und Triphenylphosphin als Modulator wird hier gezeigt. Das Zentralatom E kann Silizium oder Zinn sein.
