Übertragen Sie ca. 10 Milligramm des MOF-Feststoffs, der mit UiO-66-Triazol ausgetauscht wurde, in einen pulverförmigen Röntgenbeugungsprobenhalter. Setzen Sie den Probenhalter in das Diffraktometer ein und entnehmen Sie das Röntgenbeugungsmuster des Pulvers. Um mit der NMR-Charakterisierung zu beginnen, überführen Sie etwa 30 Milligramm des ausgetauschten MOF-Feststoffs in ein frisches Vier-Milliliter-Fläschchen.
Anschließend werden 400 Mikroliter DMSO-d6 mit einer Mikropipette in die MOF-Probe gegeben. Übertragen Sie 200 Mikroliter 4,14 molare Ammoniumfluorid-Deuteriumoxidlösung mit einer Mikropipette in eine DMSO-d6-Suspension MOF-Pulver. Beschallen Sie das heterogene Gemisch 30 Minuten lang, bis das MOF nach dem Aufschluss in dem mit Dimethylsulfoxid-Deuteriumoxid gemischten Lösungsmittel gelöst ist.
Wenn Sie fertig sind, entfernen Sie alle verbleibenden unlöslichen Feststoffe, indem Sie die Lösung durch einen Spritzenvorsatzfilter aus Polyvinylidendifluorid filtern, während Sie sie aus dem Vier-Milliliter-Fläschchen in ein Kernspinresonanzröhrchen überführen. Um den Erfolg des Austauschs zu bestimmen, wurden Pulverröntgenbeugungsmuster gemessen und mit reinem UiO-66 MOF auf Kristallinität verglichen. Die Position der Reflexionsspitzen, die relative Intensität und die Breite in den Pulverröntgenbeugungsmustern von ausgetauschtem UiO-66-Triazol und UiO-66-Tetrazol stimmten mit reinen UiO-66-MOFs überein, was darauf hindeutet, dass der Ligandenaustausch keinen Einfluss auf die Gerüststruktur hatte.
Die Austauschverhältnisse wurden durch den Vergleich der Integration von nicht-funktionalisiertem BDC und BDC-Triazol bzw. BDC-Tetrazol bestimmt. Die Austauschverhältnisse für Triazol und Tetrazol wurden in der postsynthetischen Ligandenaustauschanalyse mit 33 % bzw. 30 % ermittelt.
