Verbinden Sie das Probenröhrchen mit einem Gummischlauch und verschließen Sie es mit einem Ventil. Anschließend wird der Siegelkopf des Probenröhrchens unter Vakuum entflammt. Richten Sie das ESR-Spektrometer ein.
Führen Sie dann das vorbereitete Probenröhrchen in den Mikrowellenhohlraum ein und zentrieren Sie die Probe. Um dann den ESR der Probe zu registrieren, wählen Sie die optimalen Parameter wie Mikrowellenleistung, Magnetfeld-Sweep-Zeit, Mittelfeld-Sweep-Breite, Modulationsfrequenz und -breite sowie Kanalamplitude und Zeitkonstante. Sweepen Sie dann das Magnetfeld und zeichnen Sie das ESR-Spektrum auf.
Stellen Sie den Manganmarker-Insertionsbetrag auf 800 ein und erfassen Sie das BSG-Spektrum mit dem Manganmarker wie zuvor gezeigt. Kalibrieren Sie das Magnetfeld mit sechs Hyperfeinlinien für zweiwertige Mangan-Ionen. Der kupferfarbene THQ MOF wies eine breite ESR-Linie auf.
Als das Kupfer-THQ auf 1,5 Volt reduziert wurde, verschwand das Kupferionensignal und das Radikalsignal blieb, was darauf hindeutet, dass die Ionen zu Kupfer reduziert wurden. Die quantitative ESR-Messung bestätigte, dass das Kupfer-THQ-MOF 96 % Kupferionen im paramagnetischen Zustand enthielt. Die Breite der ESR-Linie des Kupferions verengte sich mit sinkender Temperatur, während die chemische Verschiebung konstant blieb, was auf eine signifikante antiferromagnetische Wechselwirkung hindeutet.
Ein signifikanter temperaturunabhängiger paramagnetischer Term wurde in der ESR-Spin-Suszeptibilität im Vergleich zur magnetischen Suszeptibilität von Tintenfischen beobachtet.
