Stellen Sie zunächst alle benötigten Gläser vor dem Gebrauch mindestens eine Stunde lang bei 140 Grad Celsius in einen Ofen. Für die Imprägnierung von Kieselsäure mit PEI 800 ist zunächst der Massenanteil des benötigten Amins zu berechnen. Nehmen Sie dann die gewünschte Menge MCM-41 Kieselsäure in eine Petrischale aus Glas und decken Sie diese mit durchstochener Aluminiumfolie ab.
Nachdem Sie die abgedeckte Schale in einen Vakuumofen gestellt haben, wenden Sie das Vakuum an. Stellen Sie dann den Ofen auf eine Temperatur von 110 Grad Celsius ein und lassen Sie ihn mindestens zwei Stunden stehen, um eine vollständige Trocknung der Kieselsäure zu gewährleisten. Zur Vorbereitung der Synthese wird mit einem sauberen, trockenen Laborspatel die gewünschte Menge PEI in das Reaktionsgefäß überführt.
Nachdem Sie das Gefäß verschlossen haben, geben Sie es in einen chemischen Abzug und stellen Sie es über eine Rührplatte, während Sie es fest einspannen. Nach dem Aushärten den Deckel des Reaktionsgefäßes abnehmen und einen sauberen, trockenen Rührstab hineinlegen. Mit einer Pipette wird die gewünschte Menge wasserfreies Methanol aus einem Messzylinder in das Gefäß überführt.
Rühren Sie die Reaktionsmischung 15 Minuten lang, um sicherzustellen, dass das PEI aufgelöst und homogen im Lösungsmittel dispergiert ist. Anschließend wird mit einem sauberen, trockenen Laborspatel die gewünschte Menge an Kieselsäure, die im Ofen getrocknet wurde, auf Wiegepapier übertragen und im Reaktionsgefäß im Abzug zur PEI-Lösung gegeben. Bei Bedarf zusätzliches Methanol hinzufügen, um die Restkieselsäure von der Gefäßwand in die PEI-Lösung zu spülen.
Stellen Sie das Gefäß in einen Heizblock bei 40 bis 50 Grad Celsius, um das Amin in die poröse Kieselsäure zu laden. Lassen Sie die Lösung etwa eine Stunde lang rühren, während Sie darauf achten, dass der Rührstab die Lösung gleichmäßig vermischt. Danach das Reaktionsgefäß aus der Wärmequelle nehmen und unter Rühren auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
Wenn der Rührstab vollständig abgekühlt ist, stoppen Sie das Rühren, um den Rührstab zu entfernen. Verbinden Sie das Gefäß mit der Probe an einer Schlenk-Leitung mit dem Vakuum. Lassen Sie das Reaktionsgefäß auf der Schlenk-Leitung verbleiben, bis das gesamte Lösungsmittel sichtbar entfernt ist, und überführen Sie die Probe dann in einen anderen Aufbewahrungsbehälter Ihrer Wahl, z. B. eine Petrischale aus Glas.
Nachdem Sie die Probe in einen Vakuumofen gegeben haben, schalten Sie das Vakuum ein. Lassen Sie die Probe mindestens 18 Stunden lang unter dem Vakuum bei 70 Grad Celsius trocknen. Lagern Sie das resultierende weiße, pulverförmige Material in einer feuchtigkeits- und luftfreien Umgebung, bis es für die weitere Verwendung benötigt wird.
