Um die Morphologie und Zusammensetzung der mikrowellensynthetisierten Nickelhydroxid-Nanoblätter durch REM und EDS zu charakterisieren, wird die Probe vorbereitet, indem eine kleine Menge Nickelhydroxidpulver in einem Milliliter Ethanol mit einem Wasserbad-Ultraschallgerät suspendiert wird. Anschließend wird das Nickelhydroxid-Ethanol-Gemisch auf einen REM-Stub gegossen und das Ethanol verdampft, indem der Stub in einem Probenofen auf 70 Grad Celsius erhitzt wird, bevor die REM-Schliffbilder und EDS-Spektren gesammelt werden. Um die Oberfläche und Porosität der Nanoblätter zu bestimmen, geben Sie 25 Milligramm Nickelhydroxid-Nanoblätter in das Probenröhrchen.
Führen Sie ein Entgasungs- und Trocknungsverfahren vor der Analyse unter Vakuum bei 120 Grad Celsius für 16 Stunden durch. Zum Schluss wird das Probenröhrchen vom Entgasungsanschluss zum Analyseanschluss überführt, um Stickstoffisothermen zu sammeln. Für die Strukturanalyse mittels Röntgenbeugung oder XRD füllen Sie die Probenvertiefung eines XRD-Halters ohne Hintergrund mit Nickelhydroxid.
Sammeln Sie Pulver-Röntgendiffraktogramme mit einer Kupfer-K-Alpha-Strahlungsquelle zwischen einem 2-Theta-Winkel von 2 bis 80 Grad in Schritten von 0,01 Schritten. Rüsten Sie den gedämpften Totalreflexions- oder ATR-Aufsatz mit dem Fourier-Transformations-Infrarot- oder FTIR-Spektrometer aus. Drücken Sie eine kleine Menge Nickelhydroxidpulver zwischen zwei Objektträgern, um ein Pellet zu erhalten.
Platzieren Sie dann das Nickelhydroxid-Pellet auf dem Silizium-ATR-Kristall und erhalten Sie ein FTIR-Spektrum zwischen 404.000 reziproken Zentimetern als Durchschnitt von 16 Einzelscans mit einer Auflösung von vier reziproken Zentimetern. Das SEM zeigte, dass das mikrowellensynthetisierte Nickelhydroxid aus zufällig verwobenen ultradünnen Nanoblattaggregaten besteht. Durch die Erhöhung der Reaktionstemperatur von 120 auf 180 Grad Celsius vergrößerten sich jedoch die lateralen Schichtabmessungen einzelner Nanoblätter in den Aggregaten.
Auch die Erhöhung der Reaktionszeit von 13 auf 30 Minuten bei 120 Grad Celsius erhöhte die Kernaggregatgröße von etwa drei auf fünf Mikrometer. EDS zeigte eine gleichmäßige Verteilung von Nickel, Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff in allen synthetisierten Nanoblättern. Die Nanoblätter hatten BET-Oberflächen von 61 bis 85 Quadratmetern pro Gramm, einen durchschnittlichen Porendurchmesser von 21 bis 35 Ångström und kumulative schlechte Volumina von 0,4 bis 0,6 Kubikzentimetern pro Gramm.
Die Röntgenbeugungsmuster aller drei mikrowellensynthetisierten Proben zeigten charakteristische Peaks von Alpha-Nickelhydroxid. Die Reaktionszeit und die Temperatur beeinflussten jedoch die Peaks, wie die Verschiebung der 001-Ebene zeigte. Die ATR-FTIR-Spektren der mikrowellensynthetisierten Nanoblätter zeigten eine charakteristische Nickeloxid-Gittermode.
Moden aus den Liganden und Strukturmolekülen, Cyanatbanden und Alpha-Hydroxid-Gittermoden. Die Erhöhung der Reaktionstemperatur von 120 auf 180 Grad Celsius veränderte die Frequenzen und relativen Intensitäten der Cyanat-, Nitrat-, Hydroxyl- und Wasserschwingungsmodi.
