Pipettieren Sie zunächst 2,5 Milliliter der gefilterten verdauten Lebensmittelproben in 25-Milliliter-Glasmesskolben. Füllen Sie das Volumen des Kolbens mit Reinstwasser auf. Die verdünnten Proben werden in 15-Milliliter-Kunststoffröhrchen überführt und an geeigneten Positionen in den Autosampler gegeben.
Schalten Sie anschließend die Belüftung und den Kühler des ICP-MS-Geräts ein. Programmieren Sie die Software so, dass ein kontinuierlicher Fluss der Spüllösung vom Autosampler zum Gerät ohne Pulsieren möglich ist. Öffnen Sie die Argon- und Heliumgasflaschen, um das Gerät zu versorgen.
Starten Sie dann das Instrument und kalibrieren Sie es mit der Stimmlösung. Nach der Bestimmung der ungefähren Elementkonzentrationen mit einer semiquantitativen Analyse erstellen Sie in der Software eine Methode für eine quantitative Elementaranalyse. Wählen Sie die zu analysierenden Elemente aus und entscheiden Sie sich für die Anzahl und Konzentrationen der Standardlösungen, die zur Erstellung einer Kalibrierkurve erforderlich sind.
Um die Standardlösungen mit automatischen Pipetten herzustellen, geben Sie die erforderlichen Volumina der Multielement-Standardlösung in einen 25-Milliliter-Glasmesskolben. Füllen Sie jeden Kolben mit 1% Salpetersäure auf. Bereiten Sie einen Kalibrierblindwert mit nur 1%iger Salpetersäurelösung vor.
Führen Sie die quantitative Analyse der ausgewählten Elemente in Proben basierend auf der Kalibrierungskurvenmethodik durch. Sobald die Messungen abgeschlossen sind, schalten Sie das Plasma aus. Schließen Sie die Argon- und Heliumgasvorräte.
Schalten Sie dann den ICP-MS-Kühler und das Lüftungssystem aus. Die linearen Konzentrationsbereiche für alle gemessenen Elemente lagen im Bereich von einem bis 50 Mikrogramm pro Liter. Der Wiederfindungsprozentsatz für alle in allen vier Lebensmittelproben gemessenen Analyten lag im Bereich von 80 % bis 120 %, was auf die Genauigkeit der Analysemethode hinweist.
