Die Autoren danken für die finanzielle Unterstützung durch die slowenische Forschungsagentur (Förderkennzeichen P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 und J1-4416).

1. Homogenisierung der Probe
<ol><li>Schneiden Sie die Lebensmittelproben (Brokkoli, Pilze, Würstchen und Nudeln) mit einem sauberen Keramikmesser manuell in kleinere Stücke, um den Trocknungsprozess zu beschleunigen. Bereiten Sie genügend Proben für mindestens 6 Wiederholungen des Säureaufschlusses vor (stellen Sie sicher, dass die Mindestmasse der getrockneten Proben 1500 mg beträgt). Anmerkungen: Durch Vergrößern der Oberfläche der Probe wird ein größerer Teil der Probe der erwärmten Umgebungsluft ausgesetzt, wodurch die Verdunstungsrate des Wassers erhöht wird.</li>
	<li>Die Probe wird in ein 250-ml-Glasbecherglas gegeben und bei 105 °C mit einem Trockner auf ein konstantes Gewicht getrocknet.</li>
	<li>Nehmen Sie das Glasbecherglas mit der Probe aus dem Trockner und setzen Sie es in den Exsikkator ein.</li>
	<li>Lassen Sie die Probe auf Raumtemperatur abkühlen. HINWEIS: Die Proben müssen bei einer konstanten Temperatur gewogen werden, um sicherzustellen, dass das Gewicht die Masse genau widerspiegelt. Temperaturschwankungen können das Volumen und die Dichte der gemessenen Proben beeinflussen.</li>
	<li>Öffnen Sie den Exsikkator und geben Sie den Glasbecher mit der Probe auf die Analysenwaage. Messen Sie das Gewicht des Glasbechers mit der Probe.</li>
	<li>Nachdem das Wiegen abgeschlossen ist, geben Sie die Probe wieder in den Trockner. HINWEIS: Wenn die Probe während des Trocknens stark geschrumpft ist, kann man sie mit einem Kunststoffspatel in ein kleineres Glasbecherglas umfüllen, um das Wiegen bequemer zu gestalten.</li>
	<li>Wiederholen Sie den Vorgang wie in den Schritten 1.3-1.6 beschrieben, bis ein konstantes Gewicht der Probe erreicht ist.</li>
	<li>Die getrocknete heterogene Probe wird in den Mischbecher gegeben (siehe Materialtabelle) und darauf geachtet, dass sie das maximale Volumen des Mischbechers nicht überschreitet.</li>
	<li>Setzen Sie den Mischbecher in den Mischer ein, und schließen Sie die Schutztür (Abbildung 1).</li>
	<li>Drücken Sie die Starttaste , um die Klingen zum Mahlen und Mischen der Probe zu aktivieren.</li>
	<li>Führen Sie das Mahlen durch, bis sich die Probe in ein feines Pulver oder eine homogene Paste verwandelt. Um ein solches Produkt zu erhalten, wiederholen Sie den Schleifvorgang mehrmals.</li>
	<li>Wenn die Probe homogenisiert ist, schalten Sie den Mischer aus, öffnen Sie die Schutztür und entfernen Sie den Mischbecher.</li>
	<li>Nehmen Sie die homogenisierte Probe aus dem Mischbecher und geben Sie sie mit einem sauberen Kunststoffspatel in ein sauberes 50-ml-Glasbecherglas (Abbildung 2). HINWEIS: Wenn die Probe zu hart ist und möglicherweise die Komponenten des Mischers, wie z. B. die Klingen und den Mischbecher, beschädigen könnte, kann sie auf andere Weise homogenisiert werden, z. B. durch Zerkleinern in Mörsern. Mischer sind in der Regel nicht für die Homogenisierung von harten Materialien, gefrorenen Proben oder leicht entflammbaren Proben geeignet, die die Komponenten des Mischers beschädigen könnten. Von der Verwendung organischer Lösungsmittel im Mischer wird abgeraten. ACHTUNG: Verwenden Sie Sicherheitsausrüstung und stellen Sie sicher, dass die Tür des Mischers ausreichend geschlossen ist, da sich die Schaufeln des Mischers mit hoher Geschwindigkeit drehen.</li>
</ol>2. Reinigung des Mischers
<ol><li>Reinstwasser (siehe Materialtabelle) an die Markierung des leeren Mischbechers geben.</li>
	<li>Setzen Sie den Mischbecher in den Mischer ein und führen Sie den Standardmischvorgang durch.</li>
	<li>Nehmen Sie den Becher aus dem Mischer und gießen Sie das Abwasser aus. Wiederholen Sie den Vorgang bei Bedarf mehrmals mit Reinstwasser, bis das Wasser auch nach dem Mischen sauber bleibt.</li>
	<li>Entfernen Sie die verschmutzten Schaufeln und den Druckmittler aus dem Mischer und reinigen Sie sie gründlich mit Reinstwasser. HINWEIS: Verwenden Sie neutrale Reinigungsmittel, um die Reinigungseffizienz zu verbessern, insbesondere bei Proben mit hohem Fettgehalt, da Fett leicht an der Oberfläche des Laborinventars haftet. ACHTUNG: Tragen Sie beim Entfernen und Reinigen der Klingen geeignete Schutzausrüstung wie Handschuhe, um das Risiko möglicher Verletzungen durch ihre scharfen Kanten zu verringern.</li>
	<li>Trocknen Sie die gereinigten Komponenten im Trockner bei 105 °C und setzen Sie sie wieder in den Mischer ein. Anmerkungen: Stellen Sie sicher, dass die Komponenten des Mischers vollständig trocken sind, bevor Sie sie wieder in den Mischer einbauen, um eine Verschleppung des Wassers in die folgende Probe zu verhindern.</li>
</ol>3. Wiegen der Probe
<ol><li>Entfernen Sie den Deckel aus dem 100-ml-Trifluormethoxyxyl-Polytetrafluorethylen-TFM-PTFE-Reaktionsgefäß33.</li>
	<li>Stellen Sie das offene Reaktionsgefäß auf die Analysenwaage und stellen Sie sicher, dass die Waage vor jeder Messung nivelliert und auf Null gestellt ist (Abbildung 3). HINWEIS: Das Wiegen muss bei Raumtemperatur durchgeführt werden. Vermeiden Sie Bereiche, in denen starke Temperaturschwankungen und Luftströmungen das gemessene Gewicht beeinträchtigen könnten. Stellen Sie sicher, dass der Wägebereich sauber und frei von Verunreinigungen ist.</li>
	<li>Die homogenisierte Probe wird mit einem Kunststoffspatel in das Reaktionsgefäß überführt und 250 mg der Probe gewogen. Wiegen Sie die Probe nicht unter der Mindestgewichtsgrenze der Analysenwaage.</li>
	<li>Sobald das Wiegen abgeschlossen ist, setzen Sie den Deckel auf das Reaktionsgefäß, um die Probe vor Verunreinigung zu schützen. HINWEIS: Das Überschreiten der Gewichtsgrenze des Aufschlussverfahrens kann zu einer unvollständigen Verdauung führen. Gehen Sie vorsichtig mit der Probe und den Reaktionsgefäßen um, um eine externe Kontamination zu vermeiden.</li>
</ol>4. Säurezugabe
<ol><li>Gießen Sie ca. 40,0 ml 68 Gew.-% HNO3 und 5,0 ml 30 Gew.-% H2O2 in separate 50-ml-Glasbecher. HINWEIS: Chemikalien müssen von hoher Reinheit mit Spurenmetallverunreinigungen von weniger als 1,0 μg/L (ppb) sein, idealerweise im ng/L (ppt)-Bereich. Spurenmetallverunreinigungen beeinträchtigen die Genauigkeit und Wiederholbarkeit der Elementbestimmung.</li>
	<li>Legen Sie die Reaktionsgefäße in einen Abzug, öffnen Sie die Deckel und fügen Sie die unten genannten Volumina von 68 Gew.-% HNO3 und 30 Gew.-% H2O2 mit automatischen 1-ml- oder 5-ml-Pipetten gemäß den folgenden Spezifikationen hinzu:<ol><li>Brokkoli, Pilze, Würstchen und Nudeln; für 250 mg Probe 5,0 ml 68 Gew.-% HNO3 und 1,0 ml 30 Gew.-% H2O2 hinzufügen. Bereiten Sie drei Replikate für jede Probe vor.</li>
		<li>Um die Genauigkeit der Methode (in Bezug auf die Wiederfindung, Rec) zu bestimmen, verwenden Sie das in Schritt 4.2.1 beschriebene Verfahren und geben Sie 37,5 μl 100 mg/l ICP-Multielement-Standardlösung (siehe Materialtabelle) mit einer automatischen 200-μl-Pipette in die Reaktionsgefäße. Bereiten Sie für jede Probe drei Wiederholungen vor. HINWEIS: Das Volumen von 37,5 μl wurde gewählt, da es einer Erhöhung von 15,0 μg/l für die dotierten Lösungen von Proben im Vergleich zur Konzentration in den nicht dotierten Lösungen von Proben entspricht. Darüber hinaus entspricht der Konzentrationsanstieg für die Spike-Lösung von Proben der Endkonzentration, die für jeden gemessenen Analyten noch im linearen Konzentrationsbereich liegt.</li>
		<li>Eine Leerprobe wird mit dem gleichen Volumen von 68 Gew.-% HNO3 und 30 Gew.-% H2O2 hergestellt, das in Schritt 4.2.1 für den Aufschluss von Lebensmittelproben verwendet wird. Geben Sie bei einem Probenblindwert die Probe nicht in die Reaktionsgefäße. ACHTUNG: HNO3 , das zur Verdauung verwendet wird, ist ätzend und erzeugt Dämpfe. Aus diesem Grund muss die Säurezugabe in einem Abzug erfolgen. Es muss eine Standard-Laborschutzausrüstung verwendet werden (Handschuhe, Schutzbrille und Laborkittel). Bei Kontakt mit Säure sollte der betroffene Bereich sofort unter dem kalten Wasserstrahl abgespült und ärztliche Hilfe in Anspruch genommen werden.</li>
	</ol></li>
	<li>Den Deckel auf die Reaktionsgefäße setzen und die Proben mit den zugegebenen 68 Gew.-% HNO3 und 30 Gew.-% H2O2 2 Minuten reagieren lassen.</li>
	<li>Schrauben Sie die Gewindeabdeckung auf das Gefäß und ziehen Sie die Deckel fest.</li>
	<li>Schütteln Sie das Reaktionsgefäß mit leichten Handbewegungen, um die Proben vollständig in Chemikalien einzuarbeiten. HINWEIS: Lassen Sie die Proben nicht an den Wänden oder Deckeln der Reaktionsgefäße, da die Möglichkeit besteht, dass sie nicht vollständig verdaut werden.</li>
</ol>5. Mikrowellengestützter Nasssäureaufschluss
<ol><li>Schalten Sie das Mikrowellensystem (siehe Materialtabelle) für den Säureaufschluss ein, indem Sie die Starttaste drücken (Abbildung 4).</li>
	<li>Öffnen Sie die Mikrowellentür und entfernen Sie den Rost.</li>
	<li>Verteilen Sie die geschlossenen Reaktionsgefäße symmetrisch im Gestell, um eine gleichmäßige Bestrahlung der Proben durch Mikrowellen zu gewährleisten.</li>
	<li>Setzen Sie das Gestell in die Mikrowellenkammer ein und montieren Sie es auf einer Halterung (Abbildung 5).</li>
	<li>Schließen Sie die Tür des Mikrowellenherds.</li>
	<li>Stellen Sie mit einem stiftförmigen Werkzeug ein geeignetes Verdauungsprogramm auf dem Touchscreen des Mikrowellenherds ein. Wählen Sie einen geeigneten Temperaturgradienten, die Endtemperatur und die Anzahl der zu verdauenden Proben. Das empfohlene Verdauungsprogramm für verschiedene Lebensmittelproben ist unten aufgeführt:<ol><li>Brokkoli, Champignons, Würstchen und Nudeln: 10 min Erhöhung auf 160 °C, 10 min Erhöhung auf 200 °C, 15 min bei 200 °C, maximale Leistung 900 W.</li>
	</ol></li>
	<li>Starten Sie das Aufschlussprogramm und überwachen Sie die Änderung der Reaktionsbedingungen auf dem Bildschirm. Stoppen Sie den Verdauungsprozess, wenn die Temperatur nicht gemäß dem vorgeschriebenen Programm ansteigt. Anmerkungen: Während der Verdauung können plötzliche Temperaturspitzen auf dem Bildschirm des Mikrowellenherds zu sehen sein. Sie entstehen, wenn die Proben exotherm mit den Chemikalien reagieren. Das Mikrowellensystem reguliert die Temperatur automatisch, indem es die Ausgangsleistung anpasst.</li>
	<li>Warten Sie, bis der mikrowellenunterstützte Aufschluss abgeschlossen ist und die Temperatur der Probe sinkt.</li>
	<li>Öffnen Sie die Mikrowellentür und entfernen Sie den Rost aus der Mikrowellenkammer. Schließen Sie die Tür und schalten Sie das Gerät aus.</li>
	<li>Nehmen Sie die Reaktionsgefäße aus dem Gestell und warten Sie, bis sie auf Raumtemperatur abgekühlt sind.</li>
	<li>Öffnen Sie die Deckelabdeckungen langsam manuell, um die beim Säureaufschluss entstehenden Gase freizusetzen. Drehen Sie die Reaktionsgefäße in Richtung Abzug (Abbildung 6).</li>
	<li>Entfernen Sie den Deckel vollständig und spülen Sie den Deckel und die Wände des Reaktionsgefäßes mit etwas Reinstwasser ab.</li>
	<li>Der Inhalt des Reaktionsgefäßes wird quantitativ durch einen Glastrichter in einen sauberen 25-ml-Glasmesskolben überführt, indem der Deckel und das Reaktionsgefäß wiederholt mit Reinstwasser gespült werden.</li>
	<li>Die Probe wird mit Reinstwasser bis zur Markierung des Messkolbens verdünnt. Der Messkolben wird mit einem Stopfen verschlossen und der Inhalt des Messkolbens wird gemischt. HINWEIS: Eine weitere Verdünnung der aufgeschlossenen Proben mit Reinstwasser sollte durchgeführt werden, da sie weniger als 5 % (V/V) Restsäure34 und weniger als 2 g/l gelöste Elemente enthalten sollten, die auch als gelöste Feststoffe35 bezeichnet werden.</li>
	<li>Nehmen Sie eine 20-ml-Kunststoffspritze und verbinden Sie sie mit einem Polyamid-Spritzenvorsatzfilter (25 mm Durchmesser, 0,20 μm Porengröße). Füllen Sie die Kunststoffspritze mit der verdünnten Probe und filtern Sie ihren Inhalt durch Ausüben von Druck in ein 50-ml-Kunststoffzentrifugenröhrchen. Verwenden Sie für jede Probe eine neue Kunststoffspritze und einen neuen Spritzenfilter, um Kreuzkontaminationen zu vermeiden. HINWEIS: Die Proben müssen gefiltert werden, um unlösliche Materialien oder feste Partikel zu entfernen, die nach der MAWD unverdaut bleiben können. Diese Partikel können die Elementbestimmungsmessungen stören, indem sie die Gerätekomponenten verstopfen. Achten Sie beim Filtern der Proben darauf, die ersten Tropfen zu verwerfen. Verwenden Sie hydrophile Filter (aus Polyamid) für wässrige Lösungen. Hydrophobe Filter (PTFE) sind nicht für die Filtration von wässrigen Lösungen geeignet, da sie einen höheren angelegten Druck erfordern, der zu einem Membranbruch führen kann36.</li>
	<li>Verschließen Sie das 50-ml-Kunststoffzentrifugenröhrchen mit einem Schraubverschluss und stellen Sie die Probe bis zu den Messungen in den Kühlschrank. HINWEIS: Aufgeschlossene Proben werden im Kühlschrank bei niedrigeren Temperaturen gelagert, um sie zu konservieren und ihre Lagerzeit zu verlängern.</li>
</ol>6. Reinigung des Reaktionsgefäßes
<ol><li>Nachdem die aufgeschlossenen Proben in 50-ml-Messkolben überführt wurden, werden 5,0 ml 68 Gew.-% HNO3 und 5,0 ml Reinstwasser mit automatischen 5-ml-Pipetten in die Reaktionsgefäße gegeben.</li>
	<li>Verschließen Sie die Reaktionsgefäße mit den Abdeckdeckeln und setzen Sie sie in das Gestell ein. Den Rost in die Mikrowellenkammer geben.</li>
	<li>Wenden Sie das folgende Mikrowellenprogramm an: 15 min Erhöhung auf 160 °C, 10 min Erhöhung auf 180 °C, maximale Leistung 900 W.</li>
	<li>Überwachen Sie die Reaktionsbedingungen während des Erhitzens. Lassen Sie die Reaktionsgefäße nach Abschluss des Erhitzens abkühlen.</li>
	<li>Öffnen Sie den Mikrowellenherd, nehmen Sie die Reaktionsgefäße aus dem Rost und öffnen Sie sie langsam im Abzug.</li>
	<li>Entsorgen Sie den Inhalt der Reaktionsgefäße in Kunststoffabfallbehälter.</li>
	<li>Spülen Sie die Reaktionsgefäße mit Reinstwasser, um überschüssiges Material oder Chemikalien zu entfernen.</li>
	<li>Trocknen Sie die Reaktionsgefäße vor dem nächsten Gebrauch bei 105 °C im Trockner. HINWEIS: Das gleiche Mikrowellenverfahren (Zeit, Leistung, Temperaturgradient und Volumen der Chemikalien), das für den Säureaufschluss von Proben verwendet wird, kann auch für die Reinigung der Reaktionsgefäße verwendet werden. Alternativ können die Reaktionsgefäße auch ohne Mikrowellensystem gereinigt werden, indem sie mehrere Stunden in konzentriertes HNO3 oder HCl getaucht und mit Reinstwasser gespült werden.</li>
</ol>7. Multielementbestimmung mit ICP-MS
<ol><li>Nehmen Sie die 50-ml-Kunststoffzentrifugenröhrchen mit den aufgeschlossenen Proben aus dem Kühlschrank und lassen Sie sie auf Raumtemperatur erwärmen.</li>
	<li>Die Proben werden um den Faktor 10 verdünnt, um die Säurekonzentration in der aufgeschlossenen Probe zu verringern und die Konzentration des Bestandteils der Probenmatrix zu verringern. Mit einer automatischen Pipette werden 2,50 ml der Probe in einen 25-ml-Glas-Messkolben überführt und anschließend bis zur Marke mit Reinstwasser gefüllt.</li>
	<li>Übertragen Sie die verdünnten Proben in die 15-ml-Kunststoffröhrchen und legen Sie sie an die entsprechenden Positionen im Autosampler.</li>
	<li>Bereiten Sie das ICP-MS-Gerät (siehe Materialtabelle) für die Messungen vor:<ol><li>Schalten Sie die Lüftung und den Kühler ein, der das ICP-MS mit Kühlwasser versorgt und seine Komponenten kühlt.</li>
		<li>Stellen Sie mit der kompatiblen Software sicher, dass die Spüllösung (1 Gew.-% HNO3) kontinuierlich und pulsierend vom Autosampler zum ICP-MS fließt.</li>
		<li>Offene Ar- (99,999 % Reinheit) und He (99,999 % Reinheit) Gasflaschen, um das ICP-MS mit beiden Gasen zu versorgen. Überprüfen Sie den Gasfluss in der Software und passen Sie ihn gegebenenfalls an. HINWEIS: Verwenden Sie die Kollisionszelle mit He-Gas, wenn spektrale Interferenzen aufgrund der Bildung mehratomiger Ionen zu erwarten sind (z. B. 40Ar16O+ interferiert mit 56Fe+)37.</li>
		<li>Starten Sie das Plasma und kalibrieren Sie das Instrument mit der Stimmlösung (siehe Materialtabelle).</li>
		<li>Sobald das Gerät kalibriert ist (Brennerposition, Verstärkungsspannung, Linsenspannung, Masse/Auflösung, Impuls-/Analogkalibrierung (P/A), Datenbankkalibrierung (DB) und Validierung), wählen Sie die gewünschte Messmethode aus und führen Sie die Messungen durch.</li>
	</ol></li>
	<li>Wenn Sie mit unbekannten Proben arbeiten, führen Sie eine semiquantitative Bestimmung durch, um Informationen darüber zu erhalten, welche Elemente in der Probe vorhanden sind und welche ungefähre Konzentration sie haben. HINWEIS: Es ist ratsam, die Proben für die semiquantitative Bestimmung zusätzlich zu verdünnen, da die Detektoren eine Grenze für die Konzentration der Elemente haben, die sie gleichzeitig nachweisen können. Niedrigere Probenkonzentrationen können die Lebensdauer der Gerätekomponenten verlängern.</li>
	<li>Nachdem Sie die Daten zu den ungefähren Konzentrationen der Elemente in den Proben erhalten haben, erstellen Sie in der Software eine Methode zur quantitativen Elementbestimmung. Wählen Sie die Betriebsbedingungen des ICP-MS (Tabelle 1) und wählen Sie die gewünschten Elemente (im vorliegenden Fall Cu, Fe, Mn und Zn) aus. Bestimmen Sie die Anzahl und Konzentrationen der Lösungen des Standards, die zur Erstellung einer Kalibrierkurve (manchmal auch als Analysenkurve oder Arbeitskurve bezeichnet) erforderlich sind (Tabelle 1). HINWEIS: Bereiten Sie mindestens sechs verschiedene Konzentrationen als Kalibrierpunkte für die Kalibrierkurve vor.</li>
	<li>Bereiten Sie Standardlösungen für die Kalibrierkurve vor. Pipettieren Sie mit automatischen Pipetten das erforderliche Volumen von 100 mg/l Multielement-Standardlösungen in 25-ml-Glasmesskolben, um Lösungen von Standards mit den folgenden Konzentrationen herzustellen: 1,0 μg/L, 2,5 μg/L, 5,0 μg/L, 10,0 μg/L, 20,0 μg/L, 30,0 μg/L, 40,0 μg/L und 50,0 μg/L. Füllen Sie die Kolben bis zur Markierung mit 1 Gew.-% HNO3. Bereiten Sie zusätzlich einen Kalibrierungsrohling mit der 1 Gew.-% HNO3-Lösung vor.</li>
	<li>Übertragen Sie die vorbereiteten Lösungen von Standard- und Probenlösungen in die 15-ml-Kunststoffröhrchen, geben Sie sie in den Autosampler und starten Sie das Gerät gemäß dem in Schritt 7.4 beschriebenen Verfahren.</li>
	<li>Führen Sie die quantitative Messung der ausgewählten Elemente mit der Kalibrierungskurvenmethode durch.</li>
	<li>Schalten Sie nach Abschluss der Messungen das Plasma aus, schließen Sie die Ar- und He-Gasversorgung, schalten Sie den ICP-MS-Kühler aus und schalten Sie das Lüftungssystem aus.</li>
</ol>

Homogenisierung und Aufschluss von Lebensmittelproben für die Multielementanalyse

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Homogenisierung Um reproduzierbare Ergebnisse bei der Elementbestimmung zu gewährleisten, ist es aufgrund ihrer komplexen und inhomogenen Struktur und Zusammensetzung notwendig, Proben vor dem Säureaufschluss zu homogenisieren. Die Homogenisierung zielt darauf ab, konstitutionelle und verteilungspolitische Heterogenität zu beseitigen. Durch das Mischen der Probe wird die Verteilungsheterogenität minimiert, indem die Komponenten gleichmäßig in der Probe verteilt werden. In ähnlicher Weise wird d...

Die Elementaranalyse ist ein analytisches Verfahren zur Bestimmung der elementaren Zusammensetzung verschiedener Proben. Es kann verwendet werden, um die Aufnahme von Metallen in den menschlichen Körper (insbesondere Schwermetalle1) zu kontrollieren, da ihre hohen Konzentrationen unerwünschte Gesundheitsprobleme verursachen können. Schwermetalle sind auch eine der wichtigsten Umweltschadstoffe, daher ist eine Kontrolle ihres Vorhandenseins in der Umwelt notwendig2. Darüber hinaus kann die Elementaranalyse zur Bestimmung der geografischen Herkunft von Lebensmitteln3 und zur Kontrolle der Qualität von Nahrungs- und Wasserressourcen4 eingesetzt werden. Darüber hinaus wird es zur Bestimmung von Mikro- und Makronährstoffen in Böden5 und zur Gewinnung von Erkenntnissen über geologische Prozesse im Laufe der Geschichte durch die Untersuchung der chemischen Zusammensetzung von Mineralien und Sedimenten6 eingesetzt. Es wurden auch Studien durchgeführt, um das Vorhandensein seltener Metalle in Elektro- und Elektronikschrott für die weitere Metallregenerationzu bestimmen 7, den Erfolg medikamentöser Behandlungenzu bewerten 8 und die elementare Zusammensetzung von Metallimplantaten zu überprüfen9.
Die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) und die optische Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) sind häufig verwendete Techniken für die Elementaranalyse verschiedener Proben10. Sie ermöglichen die gleichzeitige Bestimmung mehrerer Elemente mit Nachweisgrenzen (LOD) und Bestimmungsgrenzen (LOQ) von bis zu ng/L. Im Allgemeinen hat ICP-MS niedrigere LOD-Werte11 und einen breiteren linearen Konzentrationsbereich im Vergleich zu ICP-OES12. Andere Techniken zur Bestimmung der Elementzusammensetzung sind die mikrowelleninduzierte optische Plasmaemissionsspektrometrie13 und mehrere Varianten der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS), einschließlich der Flammenatomabsorptionsspektroskopie, der elektrothermischen Atomabsorptionsspektroskopie2, der Kaltdampf-Atomabsorptionsspektroskopie und der Atomabsorptionsspektroskopie der Hydriderzeugung14. Darüber hinaus ist die Elementbestimmung mit niedriger LOD und LOQ mit verschiedenen elektroanalytischen Methoden möglich, insbesondere mit der anodischen Stripping-Voltammetrie15,16. Natürlich gibt es andere Methoden, um die elementare Zusammensetzung von Proben zu bestimmen, aber sie werden nicht so häufig eingesetzt wie die oben genannten Methoden.
Die direkte Elementbestimmung von festen Proben ist mit laserinduzierter Breakdown-Spektroskopie und Röntgenfluoreszenzmöglich 17. Für die Elementbestimmung mit ICP-MS, ICP-OES und AAS ist es jedoch notwendig, feste Proben in einen flüssigen Zustand zu überführen. Zu diesem Zweck wird der Säureaufschluss mit Säuren und Hilfsreagenzien (in den meisten Fällen H2O2) durchgeführt. Der Säureaufschluss wird bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck durchgeführt, wobei der organische Teil der Probe in gasförmige Produkte umgewandelt und die Metallelemente in wasserlösliche Salze umgewandelt werden, wodurch sie in der Lösung18 gelöst werden.
Es gibt zwei Haupttypen des Säureaufschlusses, den Aufschluss mit offenen Gefäßen und den Aufschluss mit geschlossenen Gefäßen. Der Aufschluss mit offenem Gefäß ist kostengünstig14 , hat aber Einschränkungen, wie z. B. die maximale Aufschlusstemperatur, die mit der Siedetemperatur von Säuren bei atmosphärischem Druck zusammenfällt. Die Probe kann auf Heizplatten, Heizblöcken, Wasserbädern, Sandbädern2 und Mikrowellen19 erhitzt werden. Durch Erhitzen der Probe auf diese Weise geht ein Großteil der erzeugten Wärme an die Umgebung20 verloren, wodurch sich die Aufschlusszeit14 verlängert. Weitere Nachteile des Aufschlusses in offenen Gefäßen sind ein höherer Chemikalienverbrauch, die größere Möglichkeit einer Kontamination aus der Umgebung und ein möglicher Verlust von Analyten aufgrund der Bildung flüchtiger Komponenten und deren Verdunstung aus dem Reaktionsgemisch21.
Geschlossene Gefäßsysteme sind für den Aufschluss organischer und anorganischer Proben bequemer als Systeme mit offenen Gefäßen. Systeme mit geschlossenen Gefäßen nutzen eine Vielzahl von Energiequellen zum Erhitzen der Proben, wie z. B. Konduktionsheizung und Mikrowellen22. Aufschlussverfahren, bei denen Mikrowellen verwendet werden, umfassen mikrowelleninduzierte Verbrennung23, Einzelreaktionskammersysteme24 und den häufig verwendeten mikrowellenunterstützten Nasssäureaufschluss (MAWD)25,26. MAWD ermöglicht den Aufschluss bei höheren Betriebstemperaturen zwischen 220 °C und 260 °C und maximalen Drücken von bis zu 200 bar, abhängig von den Arbeitsbedingungen des Geräts27.
Die Effizienz und die Rate der MAWD hängen von mehreren Faktoren ab, darunter die chemische Zusammensetzung der Proben, die maximale Temperatur, der Temperaturgradient, der Druck im Reaktionsgefäß, die Menge der zugesetzten Säuren und die Konzentration der verwendeten Säuren28. Bei MAWD kann aufgrund der erhöhten Reaktionsbedingungen im Vergleich zu länger anhaltenden Aufschlüssen in offenen Gefäßsystemen ein vollständiger Säureaufschluss in wenigen Minuten erreicht werden. In MAWD sind geringere Mengen und Konzentrationen von Säuren erforderlich, was den aktuellen Richtlinien für grüne Chemieentspricht 29. Bei MAWD wird im Vergleich zum Aufschluss mit offenen Gefäßen eine geringere Probenmenge benötigt, um einen Säureaufschluss durchzuführen, normalerweise reichen bis zu 500 mg Probe aus 30,31,32. Größere Probenmengen können verdaut werden, erfordern jedoch eine größere Menge an Chemikalien.
Da das Gerät für MAWD die Reaktionsbedingungen automatisch steuert und die Person während des Erhitzens nicht in direkten Kontakt mit den Chemikalien kommt, ist MAWD sicherer zu bedienen als Aufschlüsse mit offenen Gefäßen. Die Person sollte jedoch immer vorsichtig vorgehen, wenn sie Chemikalien in die Reaktionsgefäße gibt, um zu verhindern, dass sie mit dem Körper in Kontakt kommen und Schaden anrichten. Reaktionsgefäße müssen auch langsam geöffnet werden, da sich der Druck in ihnen während der Säureverdauung aufbaut.
Obwohl der Säureaufschluss eine nützliche Technik zur Vorbereitung von Proben für die Elementbestimmung ist, sollte sich die Person, die ihn durchführt, seiner möglichen Grenzen bewusst sein. Der Säureaufschluss ist möglicherweise nicht für alle Proben geeignet, insbesondere für solche mit komplexen Matrices und solche, die hochreaktiv sind oder explosiv reagieren könnten. Daher sollte die Probenzusammensetzung immer bewertet werden, um die geeigneten Chemikalien und Reaktionsbedingungen für einen vollständigen Aufschluss auszuwählen, der alle gewünschten Elemente in der Lösung auflöst. Weitere Bedenken, die der Anwender berücksichtigen und angehen muss, sind Verunreinigungen und der Verlust von Analyten bei jedem Schritt der Probenvorbereitung. Der Säureaufschluss muss immer nach bestimmten Regeln oder unter Verwendung von Protokollen durchgeführt werden.
Das unten beschriebene Protokoll enthält Anweisungen für die Homogenisierung von Lebensmittelproben in einem Labormischer, ein Verfahren zum Reinigen der Komponenten des Mischers, zum ordnungsgemäßen Wiegen der Probe, zum Hinzufügen von Chemikalien, zum Durchführen eines Säureaufschlusses durch MAWD, zum Reinigen der Reaktionsgefäße nach Abschluss des Aufschlusses, zum Vorbereiten der Proben für die Elementbestimmung und zur Durchführung einer quantitativen Multielementbestimmung mit ICP-MS. Wenn man die folgenden Anweisungen befolgt, sollte man in der Lage sein, eine Probe vorzubereiten, die für die Elementbestimmung geeignet ist, und die Messungen von aufgeschlossenen Proben durchzuführen.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Ar gas</td>
			<td>Messer</td>
			<td>7440-37-1</td>
			<td>Ar 5.0 gas (purity 99.999%).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AS-10 Autosampler system</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td>Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic pipettes</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td></td>
			<td>200 &#181;L, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Balance XSE104</td>
			<td>Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA</td>
			<td></td>
			<td>Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ceramic knife</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Ceramic knife used for cutting fresh food samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dessicator</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Glass desiccator with lumps of silica gel.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ETHOS LEAN</td>
			<td>Milestone, Sorisole, Italy</td>
			<td></td>
			<td>Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fume hood</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Laboratory fume hood with adjustable air flow.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass beakers RASOTHERM</td>
			<td>CarlRoth GmbH + Co.KG</td>
			<td></td>
			<td>50 mL, 250 mL glass beakers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass funnels</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>He gas</td>
			<td>Messer</td>
			<td>7440-59-7</td>
			<td>He 5.0 gas (purity 99.999%).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>7722-84-1</td>
			<td>Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP multi-element standard solution VIII</td>
			<td>Supelco</td>
			<td>109492</td>
			<td>100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICPMS 2030</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td>Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP-MS Tuning Solution A</td>
			<td>CarlRoth GmbH + Co.KG</td>
			<td></td>
			<td>250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KIMTECH Purple Nitrile gloves</td>
			<td>Kimberly-Clark GmbH</td>
			<td></td>
			<td>Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laboratory coat</td>
			<td>Any available supplier</td>
			<td></td>
			<td>/</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mixer B-400</td>
			<td>B&#220;CHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland</td>
			<td></td>
			<td>Laboratory mixer with ceramic blades.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>7697-37-2</td>
			<td>Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic centrifuge tubes</td>
			<td>Isolab</td>
			<td></td>
			<td>50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic syringes Injekt</td>
			<td>B. Braun</td>
			<td></td>
			<td>2 pice, single use 20 mL syringes.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic tubes for autosampler</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td>046-00147-04</td>
			<td>Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic waste containers</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Protective googles</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>/</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms)</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatula</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Plastic spatula.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sterilizator Instrumentaria ST 01/02</td>
			<td>Instrumentaria</td>
			<td></td>
			<td>Dryer with adjustable temperature.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe filters</td>
			<td>CHROMAFIL Xtra</td>
			<td>729212</td>
			<td>Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 &#181;m.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrapure water</td>
			<td>ELGA Labwater, Veolia Water Technologies.</td>
			<td></td>
			<td>Ultrapure water with a resistivity of 18.2 M&#937;cm, obtained with laboratory water purification system.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Volumetric flasks</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>25 mL glass volumetric flasks.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of food samples using homogenization and microwave-assisted wet acid digestion for multi-element determination with icp-ms

Die Probenvorbereitung ist für die Elementbestimmung von entscheidender Bedeutung, und es stehen verschiedene Techniken zur Verfügung, von denen eine eine Homogenisierung mit anschließendem Säureaufschluss beinhaltet. Besondere Sorgfalt ist bei der Probenhandhabung in der Vorbereitungsphase erforderlich, um potenzielle Kontaminationen und Analytverluste zu eliminieren oder zu minimieren. Die Homogenisierung ist ein Prozess, der gleichzeitig die Partikelgröße reduziert und die Probenbestandteile gleichmäßig verteilt. Nach der Homogenisierung wird die Probe einem Säureaufschluss unterzogen, bei dem sie mit Säuren und Hilfschemikalien bei erhöhten Temperaturen aufgeschlossen wird, wodurch feste Proben in einen flüssigen Zustand überführt werden. Dabei reagieren Metalle in der Originalprobe mit Säuren zu wasserlöslichen Salzen. Proben, die durch Säureaufschluss hergestellt wurden, eignen sich für die Elementaranalyse mit Techniken wie Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma, optischer Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma, Atomabsorptionsspektroskopie, elektrochemischen Methoden und anderen Analysetechniken. Diese Arbeit beschreibt die Vorbereitung von Lebensmittelproben für die Multielementbestimmung mittels Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma. Das schrittweise Verfahren umfasst den Homogenisierungsprozess mit einem Labormischer mit Keramikschaufeln, gefolgt von einem Säureaufschluss in geschlossenen Gefäßen mit mikrowellenunterstütztem Nasssäureaufschluss. Als Hilfsreagenz dient eine Mischung aus 5,0 ml 68 Gew.-% HNO3 und 1,0 ml 30 Gew.-% H2O2. In diesem Leitfaden werden die Prozesse in beiden Phasen erläutert.

Elemental analysis is an analytical process for determining the elemental composition of various samples. It can be used to control the intake of metals into human bodies (especially heavy metals1) since their high concentrations may cause unwanted health problems. Heavy metals are also one of the main environmental contaminants, therefore, control of their presence in the environment is necessary2. Moreover, elemental analysis can be employed to determine the geographical origin of food products3 and to control the quality of food and water resources4. In addition, it is used for the determination of micro- and macronutrients in soils5 and to gain insights into geological processes throughout history by examining the chemical composition of minerals and sediments6. Studies have also been made to determine the presence of rare metals in electrical and electronic waste for further metal regeneration7, to evaluate the success of drug treatments8, and to verify the elemental composition of metal implants9.
Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) are commonly used techniques for the elemental analysis of various samples10. They allow simultaneous determination of multiple elements with limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) as low as ng/L. In general, ICP-MS has lower LOD values11 and a wider linear concentration range compared to ICP-OES12. Other techniques to determine elemental composition are microwave-induced plasma optical emission spectrometry13 and several variants of atomic absorption spectroscopy (AAS), including flame atomic absorption spectroscopy, electrothermal atomic absorption spectroscopy2, cold vapor atomic absorption spectroscopy, and hydride generation atomic absorption spectroscopy14. Furthermore, elemental determination with low LOD and LOQ is possible with different electroanalytical methods, especially with anodic stripping voltammetry15,16. Of course, there are other methods to determine the elemental composition of samples, but they are not as frequently employed as the above-mentioned methods.
Direct elemental determination of solid samples is feasible using laser-induced breakdown spectroscopy and X-ray fluorescence17. However, for elemental determination with ICP-MS, ICP-OES, and AAS it is necessary to convert solid samples into a liquid state. For this purpose, acid digestion is performed using acids and auxiliary reagents (in most cases H2O2). Acid digestion is carried out at elevated temperature and pressure, converting the organic part of the sample into gaseous products and converting the metal elements into water-soluble salts, thus dissolving them in the solution18.
There are two main types of acid digestion, open vessel digestion and closed vessel digestion. Open vessel digestion is cost-effective14 but has limitations, such as the maximum digestion temperature, which coincides with the boiling temperature of acids at atmospheric pressure. The sample can be heated on hot plates, heating blocks, water baths, sands baths2, and by microwaves19. By heating the sample in that manner, much of the generated heat is lost to the surroundings20, which extends the digestion time14. Other disadvantages of open vessel digestion include greater chemical consumption, the greater possibility of contamination from the surrounding environment, and possible loss of analytes due to the formation of volatile components and their evaporation from the reaction mixture21.
Closed vessel systems are more convenient for the digestion of organic and inorganic samples compared to open vessel systems. Closed vessel systems utilize a variety of energy sources to heat the samples, such as conduction heating and microwaves22. Digestion methods which use microwaves include microwave-induced combustion23, single reaction chamber systems24, and commonly used microwave-assisted wet acid digestion (MAWD)25,26. MAWD allows digestion at higher operating temperatures, ranging between 220 &#176;C and 260 &#176;C and maximum pressures up to 200 bar, depending on the instrument&#39;s working conditions27.
The efficiency and rate of MAWD depend on several factors, including the chemical composition of the samples, the maximum temperature, the temperature gradient, the pressure in the reaction vessel, the amount of acids added, and the concentration of acids used28. In MAWD, complete acid digestion can be achieved in a few minutes due to the elevated reaction conditions compared to longer-lasting digestions in open vessel systems. Lower volumes and concentrations of acids are required in MAWD, which is in line with current green chemistry guidelines29. In MAWD, a smaller amount of sample compared to open vessel digestion is needed to perform acid digestion, usually up to 500 mg of sample is sufficient30,31,32. Larger sample quantities may be digested, but they require a larger amount of chemicals.
Since the instrument for MAWD automatically controls the reaction conditions and the person does not come in direct contact with the chemicals during heating, MAWD is safer to operate than open vessel digestions. However, the person should always proceed with caution when adding chemicals to the reaction vessels to prevent them from coming into contact with the body and causing harm. Reaction vessels also need to be opened slowly as the pressure is built up inside them during acid digestion.
Although acid digestion is a useful technique for preparing samples for elemental determination, the person performing it should be aware of its possible limitations. Acid digestion may not be suitable for all samples, especially those with complex matrices and those that are highly reactive or could react explosively. Therefore, sample composition should always be evaluated to select the appropriate chemicals and reaction conditions for complete digestion that dissolves all desired elements in the solution. Other concerns that the user must consider, and address are impurities and loss of analytes at every step of sample preparation. Acid digestion must always be performed according to specific rules or using protocols.
The protocol described below provides instructions for the homogenization of food samples in a laboratory-sized mixer, a procedure for cleaning the mixer&#39;s components, properly weighing the sample, adding chemicals, performing acid digestion by MAWD, cleaning the reaction vessels after the digestion is complete, preparing the samples for elemental determination, and performing a quantitative multi-element determination with ICP-MS. By following the instructions given below, one should be able to prepare a sample suitable for elemental determination and perform the measurements of digested samples.

Autor im Rampenlicht: Technologien und Herausforderungen bei der Elementaranalytik von Lebensmittelproben

Aufbereitung von Lebensmittelproben mittels Homogenisierung und mikrowellenunterstütztem Nasssäureaufschluss zur Multielementbestimmung mit ICP-MS

Our research aims to determine the elemental composition of different food samples using different spectroscopic devices to, for example, control the quality of food samples. Besides ICP-MS, our laboratory can also perform elemental analysis of the digested food samples with ICP-OES, atomic absorption spectroscopy, and ion chromatography. However, we can also perform elemental analysis with X-ray photoelectron spectroscopy, and time-of-flight secondary ion mass spectrometry.Current experimental challenges that we face are mostly in the sample preparation process. Our goal is to improve the sample throughput and to optimize the cleaning procedure to minimize any carryover of the sample. The information in the article is about sample homogenization, acid digestion, and elemental analysis to better understand critical procedures for sample preparation and subsequent analysis as we highlight important steps, suggestions, and limitations of the entire process.We will focus on the optimization of the entire processes for samples such as vegetables, wine, ice creams, E-liquids, and in the future, even inorganic samples, which require different sample preparation techniques.

Homogenisierung Alle Proben wurden mit dem Labortrockner zu einer konstanten Masse getrocknet, um jegliche Feuchtigkeit zu entfernen. Durch das Umfüllen der Probe in einen Exsikkator konnte sie auf Raumtemperatur abkühlen, ohne Feuchtigkeit aus der Umgebung zu binden. Die Lebensmittelproben wurden dann mit dem Labormischer homogenisiert, um ein feines Pulver zu erhalten. Die resultierenden homogenisierten Partikel waren gleichmäßig in der Größe und gleichmäßig verteilt, um sicherzustellen, das...

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Das vorgestellte Protokoll beschreibt die Probenhomogenisierung mit einem Labormischer, den Säureaufschluss von Lebensmittelproben mit einem Gemisch aus 68 Gew.-% HNO3 und 30 Gew.-% H2O2 mittels mikrowellengestütztem Nasssäureaufschluss und die Multielementbestimmung mit induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie.

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid ...

Unsere Forschung zielt darauf ab, die elementare Zusammensetzung verschiedener Lebensmittelproben mit verschiedenen spektroskopischen Geräten zu bestimmen, um beispielsweise die Qualität von Lebensmittelproben zu kontrollieren. Neben ICP-MS kann unser Labor auch Elementaranalysen der verdauten Lebensmittelproben mit ICP-OES, Atomabsorptionsspektroskopie und Ionenchromatographie durchführen. Wir können jedoch auch Elementaranalysen mit Röntgenphotoelektronenspektroskopie und Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie durchführen.Aktuelle experimentelle Herausforderungen, mit denen wir konfrontiert sind, liegen hauptsächlich im Probenvorbereitungsprozess. Unser Ziel ist es, den Probendurchsatz zu verbessern und das Reinigungsverfahren zu optimieren, um eine Verschleppung der Probe zu minimieren. Die Informationen in diesem Artikel beziehen sich auf die Probenhomogenisierung, den Säureaufschluss und die Elementaranalyse, um kritische Verfahren für die Probenvorbereitung und die anschließende Analyse besser zu verstehen, da wir wichtige Schritte, Vorschläge und Einschränkungen des gesamten Prozesses hervorheben.Wir werden uns auf die Optimierung der gesamten Prozesse für Proben wie Gemüse, Wein, Eiscreme, E-Liquids und in Zukunft auch anorganische Proben konzentrieren, die unterschiedliche Probenvorbereitungstechniken erfordern.

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS

1.3K Aufrufe.  University of Maribor. Unsere Forschung zielt darauf ab, die elementare Zusammensetzung verschiedener Lebensmittelproben mit verschiedenen spektroskopischen Geräten zu bestimmen, um beispielsweise die Qualität von Lebensmittelproben zu kontrollieren. Neben ICP-MS kann unser Labor auch Elementaranalysen der verdauten Lebensmittelproben mit ICP-OES, Atomabsorptionsspektroskopie und Ionenchromatographie durchführen. Wir können jedoch auch Elementaranalysen mit Röntgenphotoelektronenspektroskopie und Flugzeit-Seku...

Serie: Autor im Rampenlicht: Technologien und Herausforderungen bei der Elementaranalytik von Lebensmittelproben

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid digestion. Special care is required during sample handling in the preparation stage to eliminate or minimize potential contamination and analyte loss. Homogenization is a process that simultaneously reduces particle size and uniformly distributes sample components. Following homogenization, the sample undergoes acid digestion, wherein it is digested with acids and auxiliary chemicals at elevated temperatures, transforming solid samples into a liquid state. In this process, metals in the original sample react with acids to form water-soluble salts. Samples prepared through acid digestion are suitable for elemental analysis using techniques such as inductively coupled plasma mass spectrometry, inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, atomic absorption spectroscopy, electrochemical methods, and other analytical techniques. This work details the preparation of food samples for multi-element determination using inductively coupled plasma mass spectrometry. The step-by-step procedure involves the homogenization process using a laboratory-sized mixer with ceramic blades, followed by acid digestion in closed vessels using microwave-assisted wet acid digestion. A mixture of 5.0 mL of 68 wt% HNO3 and 1.0 mL of 30 wt% H2O2 serves as an auxiliary reagent. This guide provides an explanation of the processes involved in both stages.

The presented protocol describes sample homogenization with a laboratory mixer, acid digestion of food samples using a mixture of 68 wt% HNO3 and 30 wt% H2O2&#160;via microwave-assisted wet acid digestion, and multi-element determination performed with inductively coupled plasma mass spectrometry.

Forschung

Chemie

Homogenization and Acid Digestion of Food Samples for Multi-Elemental Determination

To begin, use a clean ceramic knife to manually cut food samples into smaller pieces. Transfer the samples to 250-milliliter glass beakers. Then place the samples in a dryer at 105 degrees Celsius until there is no change in weight.Next, transfer the dried sample into a mixer beaker. Grind the sample until it turns into a fine powder or a homogenous paste. With a clean plastic spatula, transfer the homogenized sample into a 50-milliliter glass beaker.Next, weigh 250 milligrams of the sample into an open reaction vessel on an analytical balance. Once the weighing is complete, cover the reaction vessel with its lid. Then transfer it to a fume hood.Now open the cover lids of the reaction vessels. Then pipette five milliliters of 68%nitric acid and one milliliter of 30%hydrogen peroxide into each reaction vessel. With a 200-microliter pipette, add 37.5 microliters of ICP multi-element standard solution into reaction vessels for a spike recovery test.Ensure that each unspiked and spiked sample is prepared in triplicate. Place the cover lids on the reaction vessels and screw the thread cover on the reaction vessels to tighten the cover lids. Allow the samples to react with the acids for two to three minutes.To perform microwave-assisted wet acid digestion, distribute the closed reaction vessels symmetrically in the microwave rack. Insert the rack into the microwave chamber and mount it on a holder. Then close the microwave door.Digest the samples using the selected digestion program, while monitoring the change in reaction conditions on the screen. Once the digestion is complete, remove the rack from the oven chamber. Close the door of the instrument and switch it off.Now slowly open the lids of the reaction vessels to release any gases formed during digestion. Turn the reaction vessels towards the fume hood. With a glass funnel, quantitatively transfer the digested sample into a clean 25-milliliter glass volumetric flask.Dilute the sample with ultrapure water up to the mark on the flask. Then close the mouth of the flask with a stopper and mix the contents well. Next, connect a 20-milliliter plastic syringe to a polyamide syringe filter.Fill the syringe with the diluted sample. Then filter its contents into a 50-milliliter plastic centrifuge tube. Homogenization resulted in fine sample particulates that were uniform in size and evenly distributed.Acid digestion caused a steady increase in temperature with time.

Homogenisierung und Säureaufschluss von Lebensmittelproben zur Multielementbestimmung

Multi-Element Determination of Homogenized Food Samples

To begin, pipette 2.5 milliliters of the filtered digested food samples into 25-milliliter glass volumetric flasks. Make up the volume of the flask with ultrapure water. Transfer the diluted samples into 15-milliliter plastic tubes and place them in appropriate positions in the autosampler.Next, switch on the ventilation and the chiller of the ICP-MS instrument. Program the software to allow for continuous flow of the rinsing solution from the autosampler to the instrument without pulsating. Open the argon and helium gas cylinders to supply the instrument.Then, start up the instrument and calibrate it with the tuning solution. After determining the approximate element concentrations with a semi-quantitative analysis, create a method in the software for a quantitative elemental analysis. Choose the elements to be analyzed and decide on the number and concentrations of the solutions of standard needed to construct a calibration curve.To prepare the solutions of standard with automatic pipettes, add the required volumes of multi-element standard solution into a 25-milliliter glass volumetric flask. Top off each flask with 1%nitric acid. Prepare a calibration blank with only 1%nitric acid solution.Perform the quantitative analysis of the selected elements in samples based on the calibration curve methodology. Once the measurements are complete, switch off the plasma. Close the argon and helium gas supplies.Then, switch off the ICP-MS chiller and the ventilation system. The linear concentration ranges for all measured elements were in the range from one to 50 micrograms per liter. The recovery percentage for all analytes measured in all four food samples was in the range of 80%to 120%indicative of the accuracy of the analytical method.