Probenvorbereitung für die 2D-HPLC-MS des Aconitum-Pendels

Beginnen Sie die Probenvorbereitung mit dem Wiegen des Aconitum-Pendelbusches (APB). Wiegen Sie mit einer Sensitivitätswaage von 1 x 10.000 0,25 Gramm trockenes APB in einem Drei-Milliliter-Mikrozentrifugenröhrchen. Fügen Sie 2,5 Milliliter Methanol hinzu und beschallen Sie es dann 30 Minuten lang mit einer Leistung von 240 Watt und einer Frequenz von 40 Kilohertz.

Die beschallte Probe wird fünf Minuten lang bei 1,2 g zentrifugiert und der Überstand entnommen. Filtern Sie es durch einen 0,22-Mikron-Membranfilter. Bereiten Sie als Nächstes die zweidimensionale mobile Phase vor, indem Sie Acetylnitril als organische Phase oder Phase B und Reinstwasser mit 0,1 % Ameisensäure als wässrige Phase oder Phase A verwenden. Nach Durchführung einer zweiphasigen Filtration durch den 0,22-Mikron-Filter werden die mobilen Phasen 15 Minuten lang einer Ultraschallbeschallung bei 40 Kilohertz unterzogen.

Spülen Sie die ersetzte mobile Phase, um die Blasen zu entfernen. Wählen Sie eine C18-Säule als 1D-Säule und eine hydrophile Säule als 2D-Säule aus und montieren Sie sie am Instrument. Um das entsprechende Nebenschlussverhältnis einzustellen, verbinden Sie den Umriss des 2D-LC-Instruments durch ein T mit dem Masseneinlass und das andere Ende des T mit einer Nebenschlussleitung.

Stellen Sie die Durchflussrate auf einen geeigneten Wert ein, um die geeignete Durchflussrate für das Massenspektrum zu gewährleisten.