Führen Sie die Analysen mit einem GC-MS/MS-System mit einem Triple-Quadrupol durch, der mit einer Elektronenionisationsgrenzfläche von 70 Elektronenvolt in einem Autosampler ausgestattet ist. Stellen Sie sicher, dass die Gasdrücke korrekt sind. Helium bei 140 PSI und Argon bei 65 PSI.
Schalten Sie den GC-Hauptschalter ein, der sich auf der Vorderseite befindet. Und schalten Sie den MS-Schalter auf der Rückseite ein. Öffnen Sie die Echtzeit-Analysesoftware GCMS, die alle Parameter des GC-MS/MS-Systems steuert.
Klicken Sie auf Vakuumsteuerung. Dann weiter, gefolgt von einer Rotationspumpe, um das Vakuumsystem zu initiieren. Klicken Sie auf Start, um die Turbomolekularpumpen eins und zwei einzuschalten.
Klicken Sie dann auf die Startoption für die Ionenquellenheizung. Stellen Sie die Temperatur der MS-Grenzfläche auf 250 Grad Celsius und die Temperatur der Ionenquelle auf 300 Grad Celsius ein. Halten Sie den GC-Ofen eine Minute lang auf einer Anfangstemperatur von 50 Grad Celsius.
Erhöhen Sie dann die Temperatur auf 180 Grad Celsius mit einer Geschwindigkeit von 25 Grad Celsius pro Minute. Erhöhen Sie anschließend die Temperatur auf 230 Grad Celsius bei fünf Grad Celsius pro Minute und dann auf 290 Grad Celsius bei 25 Grad Celsius pro Minute. Halten Sie dann die Temperatur sechs Minuten lang konstant bei 290 Grad Celsius.
Die Gesamtanalysezeit beträgt 24,6 Minuten. Sobald alle diese Systeme eingeschaltet sind, klicken Sie auf Schließen. Klicken Sie dann in der Analysesoftware auf die Tuning-Option und wählen Sie die Peakmonitor-Ansicht, um eine erste Überprüfung der Massenspektrometerbedingungen durchzuführen.
Klicken Sie auf Akquisition und klicken Sie im angezeigten Fenster auf Anfangsparameter herunterladen. Stellen Sie sicher, dass das Gerät bereit ist GC und bereit MS. Klicken Sie für die Datenerfassung in der Software auf neue Batch-Datei und erstellen Sie eine Sequenz mit Informationen wie Probenname, Proben-ID, Methodendatei, Datendatei, Injektionsvolumen und Tuning-Datei. Fügen Sie bei Bedarf Zeilen hinzu und klicken Sie auf Speichern.
Klicken Sie auf Batch Start und lassen Sie den Injektionsprozess starten. Führen Sie die Injektion bei 250 Grad Celsius im Split-List-Modus durch, wobei ein Injektionsvolumen von einem Mikroliter beibehalten wird. Öffnen Sie eine Minute nach der Injektion den Spalt.
Analysieren Sie die Analyten mit dem Mehrfachreaktions-Monitoring oder MRM-Modus, dem Standardmodus, der in MS/MS-Systemen mit einem Triple-Quadrupol verwendet wird. Öffnen Sie die Analysesoftware nach dem Lauf für die Datenanalyse. Klicken Sie auf die Injektion, die analysiert werden soll.
Navigieren Sie durch die Tabelle mit den Analyten und wählen Sie den gewünschten Peak aus. Klicken Sie auf den Peak oder den interessierenden Bereich, um das Chromatogramm zu visualisieren. Überprüfen Sie die Spitzenintegrationen und führen Sie bei Bedarf eine manuelle Integration durch.
Überprüfen Sie die Bereiche aller Analyten, um die erforderlichen Berechnungen und Methodenbewertungen durchzuführen. Die Erstellung von matrixangepassten Kalibrierungskurven ergab einen relativ konsistenten Matrixeffekt von weniger als 20 %, der für die meisten Pestizidkombinationen als weiches ME eingestuft wurde. Die Ergebnisse in der dargestellten Abbildung zeigten die Anzahl der Pestizide, deren durchschnittliche Wiederfindungsprozentsätze für jede Avocadosorte im akzeptablen Bereich von 70 bis 120 % lagen.
Ein erheblicher Teil der getesteten Pestizide wies Wiederfindungsprozentsätze auf, die innerhalb dieses spezifischen Bereichs lagen, mit relativen Standardabweichungswerten von unter 20 %
