Die Autoren danken, die Unterstützung der Air Force Research Labs unter UES Untervertrag # S-932-19-MR002. Die Autoren erkennen weiterhin an Ausrüstung Unterstützung von Staat New York Graduate Forschung und Lehre Initiative (GRTI / GR15).

1. Präanalytik Probenvorbereitung <ol><li> Trennung von Funktionspartikeln aus Druckfarbenträger: Zentrifugation <ol><li> Basierend auf der anfänglichen Tintenformulierung, zu berechnen, wie viel Tinte Probe benötigt wird, um ein Minimum von 2,0 g Partikelsediment zu erhalten. Zum Beispiel, wenn die Tinte 10 Vol% keramische und die Dichte der Keramik ist 6,67 g / cm 3, dann ein Minimum von 3,0 ml der Tinte benötigt wird, um 2,0 g Sediment zu erzeugen. </li><li> Pipette wenigstens die minimale erforderliche Farbmenge in einem Zentrifugenröhrchen. Wahl der Zentrifugenröhrchen sollte basierend auf Tintenmenge benötigt und auf Reaktionsträgheit von Rohrmaterial, Tinte Lösungsmittel hergestellt werden. </li><li> Zeigen Rohr in Zentrifuge. Wahl der Zentrifuge und der Drehgeschwindigkeit wird durch die Schwerkraft erforderlich ist, um die Tintenpartikel sedimentieren diktiert werden. Ein Standard-Laborzentrifuge wie der Sorvall ST16 Zentrifuge mit einem TX-200 Schwingbecherrotor ist in der Regel ausreichend. </li><li> Programm Zentrifuge um Tinte mit einer Dreh ra Spinte und Zeit notwendig, um einen klaren Überstand zu erzeugen. Für die Zentrifuge verwendet hier, typische Preise und Zeiten sind 3.000 - 4.000 rpm für 30 min und 90 min. Die Einstellung der richtigen Drehzahl und Zeit erforderlich, die Tinte kann Versuch und Irrtum erforderlich sedimentieren weil auch Tinten der gleichen mittleren Teilchengrößen können unterschiedliche Teilchengrößenverteilungen. </li></ol></li><li> Post-Trennung Probenhandhabung: Entfernung von Überstand, Proben Waschen, Trocknen <ol><li> Sobald eine klare Überstand erreicht wurde, entfernen Sie das Zentrifugenröhrchen aus der Zentrifuge. </li><li> Überstand dekantieren und speichern in einem verschlossenen Glasprobenfläschchen für mögliche zukünftige Analysen. Die funktionellen Partikel sind nun Rest in dem Zentrifugenröhrchen. </li><li> Nach dem Dekantieren, legen Sie die nicht begrenzten Zentrifugenröhrchen auf den Kopf auf einem Papiertuch und lassen Sie zusätzliche Überstand für 1 min heraustropfen. </li><li> Entfernen Sie das Rohr aus dem Papiertuch und spülen Sie die sedimentierten Partikel durch Zugabe zu derRöhre ungefähr 2 ml frischem Lösungsmittel aus der gleichen Zusammensetzung in der Tintenformulierung verwendet. Man beachte, daß dieses Lösungsmittel nur die oberste Schicht der im Zentrifugenröhrchen sedimentiert Teilchen berühren. Dekantieren Lösungsmittel. Wiederholen Sie den Spülvorgang dreimal. </li><li> Nach dem letzten Spülgang, legen Sie die nicht begrenzten Zentrifugenröhrchen auf den Kopf auf einem Papiertuch und lassen Sie die zusätzlichen Lösungsmittels für etwa 5 min heraustropfen. </li><li> Verwenden Sie einen dünnen Metallspachtel, um das Sediment vom Boden des Zentrifugenröhrchens auf eine saubere, trockene Uhrglas entfernen und zu verbreiten. Verwenden Sie ein fusselfreies nicht scheuer Wattestäbchen oder die Spitze eines sauberen Spatel, um überschüssige Partikel von der Spatelspitze entfernen. </li><li> Legen Sie das Uhrglas in einen 50 ° C Ofen und lassen die Teilchen für 24 Stunden trocknen. Die Temperatur des Ofens relativ niedrig gehalten werden, um die Möglichkeit der Zersetzung von adsorbierten Spezies zu minimieren. Die zur Trocknung der Teilchen erforderliche Zeit von dem Dampfdruck des Lösungsmittels abhängt. 24 Stunden ist typisch, aber die Ergebnisse sind in der Regel unempfindlich gegen Zeiten so kurz wie 12 Stunden und so lange wie 3 Wochen warten. </li></ol></li></ol> 2. diffuse Reflexion-Infrarot-Spektroskopie Messung <ol><li> Herstellung von Infrarot-Spektrometer: align Zubehör, Spülung Fach <ol><li> Schalten Sie IR-Spektrometer. </li><li> Um diffuse Reflexion der Infrarotspektroskopie-Messungen vorzubereiten, legen Sie die diffuse Reflexion Probenahme Zubehör in das Infrarot-Spektrometer Probenahmefach. Das Infrarot-Spektrometer kann jedes Fourier-Transformations-Infrarot-Spektrometer Lage, mit einer diffusen Reflexionsproben-Entnahmevorrichtung. Ein Shimadzu IR Prestige 21 Spektrometer mit einer Pike Technologies EasiDiff Zubehör angeschlossen wurde für dieses Protokoll verwendet. Für die meisten Druckfarben-Teilchen stellt eine Standard deuterierten, L-Alanin dotierten Triglycinsulfat (DLATGS) -Detektor genügend Sensibilität für die Messung. Ein mit flüssigem Stickstoff gekühlten Quecksilber-Cadmium-Tellurid (MCT) detector bietet eine vier- bis zehnfache Empfindlichkeit zu erhöhen, aber dies ist in der Regel nicht zur Identifizierung von Adsorbaten auf Tintenpartikeloberflächen notwendig. </li><li> Richten Sie die diffuse Reflexion Probenahme Zubehör nach den Anweisungen des Herstellers. </li></ol></li><li> Nach der Ausrichtung, schließen Sie die Infrarot-Abtastung Raum und beginnen Spülen mit Stickstoff oder mit CO 2 -freie, trockene Luft (Spülrate von 10 L / min). Ein Standard-Parker Balston FT-IR Spülgas-Generator liefert Luft mit weniger als 1 ppm Wasser und CO 2. Die Menge an Reinigungszeit erforderlich, um eine stabile Wasser und CO 2 freie Kammer, würden auf die Probenkammer-Konfiguration und der Feuchtigkeit im Labor abhängen. Die notwendige Spülzeit kann experimentell durch Vergleich Grundspektren in 1 oder 2 Minuten-Intervallen entnommen und die Beurteilung der Intensitäten von Wasser und CO 2 Bändern als eine Funktion der Zeit bestimmt werden. </li><li> Bereiten Probe für diffuse Reflexion der Infrarotspektroskopie Messsung <ol><li> Erhalten Sie die folgenden Probenvorbereitung Zubehör: (35 mm) Achat Mörser und Stößel, kleinen Metallspatel, gerade Rasierklinge und zwei diffuse Reflexion Infrarot-Probenbecher. Wischen Sie das Zubehör sauber und mit Ethanol, dann mit Aceton, und lassen Sie sie für 10 Minuten in einem 50 ° C Ofen trocknen. </li><li> Entfernen sauberen, trockenen Probenvorbereitung Zubehör aus dem Ofen, legen Sie sie auf einem großen Kimwipe, und es ihnen ermöglichen, auf RT abkühlen. </li><li> Während die Probenvorbereitung Zubehör Abkühlen Entfernen der getrockneten Tintenpartikel aus dem Ofen, und die Verwendung einer Analysenwaage auf 0,025 g der Partikelprobe zu messen. Lassen Sie die Probe sitzen in der Analysenwaage. </li><li> Zurück zur Probenvorbereitung Zubehör und gießen Sie 0,5 g KBr in den Achat-Mörser. Verwenden Sie immer KBr verkauft für Infrarot-Anwendungen. Abgemessenen Einzel 0,5 g Pakete KBr (Thermo Scientific) werden empfohlen, weil sie minimieren Wiegezeit und Belichtung des hygroskopischen KBr auf die Ambient Wasserdampf. Schleifen Sie die KBr auf ein einheitliches Erscheinungsbild, in der Regel 1 min kontinuierlicher manuelles Schleifen. </li><li> Vollständig zu füllen eine der diffusen Reflexion Infrarot-Abtastung Tassen mit dem Boden KBr-Pulver. Drücken Sie leicht das Pulver mit dem stumpfen Ende des Stößel, und oben von der Stichprobenbecher mit KBr. </li><li> Mit der Kante der Rasierklinge, um die Oberseite des KBr in den Probenbecher zu glätten. Dieses gefüllt und abgeflacht Probe ist die Referenz oder Hintergrund. </li><li> Entsorgung von jeglichen verbleibenden KBr im Mörser und sauber wischen. </li><li> Öffnen Sie ein neues Paket von 0,5 g KBr-Pulver (oder fügen Sie 0,5 g KBr-Pulver), und gießen Sie in den Mörtel. </li><li> In der zuvor gewogene 0,025 g Farbpartikel in die 0,5 g KBr und schleifen mit den Stößel, um eine einheitliche Pulverform, üblicherweise 1 min kontinuierlicher manuelles Schleifen. Dieses Verhältnis der Farbstoffpartikel KBr stellt eine 5 Gew% Probe während der Messung. Dies ist innerhalb des Standardbereichs (1 - 10 Gew%), aber nach oben oder unten, je o eingestellt werdenn das Absorptionsvermögen und die Signalstärke der Probe. </li><li> Führen Sie die Schritte 2.3.5 und 2.3.6, um eine Probenbecher mit der Partikel / KBr-Gemisch gefüllt erstellen. </li></ol></li><li> IR-spektroskopische Messung <ol><li> Legen Sie die Referenz- und Probenbecher in die Halterung ein, und legen Sie die Halterung in die diffuse Reflexion der Infrarotspektroskopie Probenahme Zubehör. Positionieren Sie die Halterung so, dass die Tasse mit dem Hintergrund (reines KBr) Material der Infrarotstrahlung ausgesetzt ist. </li><li> Schließen des Infrarotprobenahmekammer und damit die Kammer für 5 min spülen. Dieser Purge Zeit kann je nach der Menge an Zeit bestimmt notwendig zu sein in Schritt 2.2 eingestellt werden. </li><li> Nach 5 min Spülen erhalten ein Infrarotspektrum des Hintergrunds in dem Bereich von Interesse. Die Anzahl der Abtastungen sollte entsprechend dem Signal-Rausch-Verhältnis zu maximieren bei gleichzeitiger Minimierung Meßzeit werden. 128 Scans bei 4 cm -1 Auflösung ist in der Regel ausreichend. </li><li> Nach der background Scan abgeschlossen ist, öffnen Sie die Infrarot-Probenraum und bewegen Sie die Tasse mit dem Partikel / KBr Mischung, so dass es nun an der Infrarotstrahlung ausgesetzt ist. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 2.4.2 und 2.4.3, um ein Spektrum des Teilchens / KBr Mischung zu erhalten. </li></ol></li></ol>

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Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Die zwei kritischen Faktoren für die Erzeugung hochwertigen Infrarotspektren unter Verwendung dieses Verfahrens sind: 1) Minimieren der absolute Wassermenge, Verschmutzung und die Unterschiede in der Menge des Wasserkontamination zwischen den Proben und Referenz Tassen; und 2) die Schaffung von Probe und Referenz Tassen mit einheitlichen flachen Schichten und ähnliche KBr Korngrößen. Beide Faktoren werden durch besonderes Augenmerk auf die Probenvorbereitungsverfahren in Abschnitt 2.3 eingegangen wird. <p class=...

Generative Fertigung hat vor kurzem als vielversprechende Technik für die Herstellung von Keramik, um alles von Halbleitern, um medizinische Geräte 1 entstanden. Da die Anwendung von Additiven Verfahren zu erweitern, um gedruckte keramische Metalloxid und Metallteilen, die Notwendigkeit, spezielle funktionelle Tinten zu formulieren entsteht. Die Frage, wie die erforderlichen funktionellen Tinten zu formulieren, bezieht sich auf eine grundlegende Frage in Oberflächen- und Kolloidwissenschaft: Was sind die Mechanismen, durch die Teilchen in kolloidalen Dispersion gegen Aggregation stabilisiert? Breit, Stabilisierung erfordert eine Modifikation der Partikeloberflächen, so daß enge Annäherung von Partikeln (und daher die Aggregation) durch Coulomb-Abstoßung (elektrostatische Stabilisierung) verhindert entweder durch die entropische Aufwand Polymer Verschränkung (sterische Stabilisierung) oder durch eine Kombination der Coulomb und entropischen Kräfte (elektrosterische Stabilisierung) 2. Um eines dieser Mechanismen zu erreichen,Stabilisierung ist es üblicherweise notwendig, die Partikeloberflächenchemie durch Bindung von Polymeren oder kürzerkettige funktionellen Gruppen zu modifizieren. Somit ist die rationale Formulierung von stabilen funktionellen Tinten verlangt, dass wir wissen, ob ein bestimmter chemischer Zusatz wird an der Partikeloberfläche und welche chemische Gruppe wird an der Partikeloberfläche. Das Ziel der in diesem Protokoll vorgestellte Verfahren ist es, eine schnelle Charakterisierung chemische Spezies auf Teilchenoberflächen in funktioneller Tinten adsorbiert demonstrieren. Dieses Ziel ist besonders wichtig, da Funktionstintenformulierung Übergänge von einem spezialisierten Task für Oberflächen- und Kolloid Wissenschaftler auf eine Tätigkeit im Großen und Ganzen durch den Bereich von Wissenschaftlern und Ingenieuren interessiert Druck Keramik, Metalloxide und Metallvorrichtungen praktiziert. Die Erreichung dieses Ziels erfordert die Gestaltung ein Experiment, das die Herausforderungen der Charakterisierung undurchsichtig, hohe Feststoffbeladungen Dispersionen überwindet. Es erfordert auch Unterscheiden zwischen chemical Spezies, die in der Dispersion vorhanden ist, aber nicht auf die Partikel von den tatsächlich adsorbierten adsorbiert sind. Es erfordert eine weitere Unterscheidung zwischen den Arten, die chemisch auf den Partikeln von denen, die schwach physisorbiert adsorbiert werden. In diesem Versuchsprotokoll stellen wir die Verwendung von diffuser Reflexion-Infrarot-Spektroskopie zur Charakterisierung des Dispergiermittels Befestigung in funktioneller Tinten. Die diffuse Reflexion-Infrarot-Spektroskopie-Messung folgt einer Voranalyse Probenvorbereitungstechnik notwendig adsorbierten Spezies von denen lediglich in der Dispersion unterscheiden. Eine Vielzahl von Verfahren werden derzeit verwendet, um Einsicht in die Natur der Wechselwirkungen zwischen chemischen Tintenkomponenten und kolloidal dispergierten Teilchen zu erhalten. Einige dieser Methoden sind indirekte Sonden in dem gemessenen Eigenschaften gelten als mit Oberflächenfunktionalisierung korrelieren. Zum Beispiel können Veränderungen in der Rheologie Aufschlämmung oder Sedimentation rAtes gelten als mit Adsorption von Oberflächenmodifizierungs 3 korrelieren. Korngrößenverteilung, wie gekennzeichnet durch dynamische Lichtstreuung (DLS) und Zeta-Potential, wie gekennzeichnet durch elektrophoretische Mobilität, einen Einblick in die Adsorption von Polymeren oder Art mit Oberflächenladung 4,5. In ähnlicher Weise abzutasten Masseverlust durch thermogravimetrische Analyse (TGA) untersucht betrifft Gegenwart desorbierende Spezies und der Stärke der Wechselwirkung zwischen dem Adsorbat und Teilchen 6. Die Informationen aus den oben genannten indirekten Sonden vorschlagen Veränderungen der Oberflächenchemie, jedoch liefern sie keine direkten Einblick in die Identität der adsorbierenden Spezies oder der Mechanismus der Adsorption. Direkten Einblick ist besonders wichtig für die Funktions Tinte in dem eine große Anzahl von Komponenten in der Dispersion vorhanden sind. Um detaillierte Informationen auf molekularer Ebene, Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) 7, 13 C-Kern liefernResonanz (NMR) 4,6, und Infrarotspektroskopie 8-12 erforscht worden. Dieser drei Optionen ist Infrarot-Spektroskopie besonders vielversprechend. Im Vergleich zu 13 C-NMR, Infrarotspektroskopie ist nicht erforderlich, dass Tinten mit analysenreinen Lösungsmitteln formuliert, um Störungen während der Messung 13 zu verhindern. Im Vergleich zur Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie, können Standard-Infrarot-Spektroskopie bei Umgebungsdruck durchgeführt werden, wodurch die Notwendigkeit für Ultrahochvakuumbedingungen während der Messung. Es gibt Literaturbeispielen für die Verwendung von Infrarotspektroskopie, um die Wechselwirkung zwischen kolloiddispersen Keramik, Metalloxid und Metallnanopartikel zu sondieren. Diese Arbeiten können in Versuchen getrennt werden, um Grenzflächenchemie in situ zu messen mit abgeschwächter Totalreflexion Infrarot (ATR-IR) 9, und versucht, die Grenzflächenchemie Ex-situ-Messung unter Verwendung von festen Abtastrate 8. Während gibt es Vorteile für in situ-Messungen, die Unsicherheiten, die auf die Notwendigkeit der spektralen Manipulation entstehen Sie machen das Verfahren schwierig für Mehrkomponentenfarben in dem es Lösungsmitteln und mehrere Polymerkomponenten. Daher konzentriert sich dieses Protokoll auf festen Probenahme und Ex-situ-Messung. Alle festen Abtastverfahren bringen einen Vorbehandlungsschritt, in dem ein Feststoff durch die Trennung der Teilchen von dem Lösungsmittel erhalten wird, und einen Analyseschritt, wenn Infrarot-Messungen werden an den Feststoffpartikeln durchgeführt. Der Unterschied zwischen den Verfahren entsteht in der Wahl des Proben Vorbehandlung und in der Wahl der experimentellen Technik für Infrarot-Analyse des Feststoffs verwendet. Historisch gesehen ist die traditionelle Art, Infrarotspektroskopie verwendet, um Feststoffe zu analysieren war, geringe Mengen (&lt;1%) der festen Probe mit Kaliumbromid (KBr) zermalmen und zu unterwerfen, dann das Gemisch auf Hochdruck-Sintern. Das Ergebnis ist eine transparente KBr-Pellet. Diese procedure erfolgreich mit Pulvern aus wässrigen Suspensionen von Nanopartikeln mit Zirkoniumoxid Polyethylen 10 funktionalisiert mit Fettsäuremonoschichten auf Co-Nanopartikel 7 abgeleitet versucht worden, mit Catechin abgeleitete Dispergiermittel auf Fe 3 O 4 -Nanopartikel 14. Trotz dieser erfolgreichen Anwendungen des KBr Pelletiertechnik zum Nachweis von adsorbiertem Dispergiermittel stellt diffusen Reflexion-Infrarot-Spektroskopie mehrere Vorteile. Ein Vorteil ist, vereinfacht die Probenvorbereitung. Im Gegensatz zu KBr Pelletierung kann die feste Probe in diffuser Reflexion einfach von Hand geschliffen werden. Es gibt keinen Sinterschritt als Pulver selbst wird in den Probenbecher geladen und die diffus gestreuten Infrarot-Licht wird gemessen. Der andere Vorteil der diffusen Reflexion über KBr Pelletierung wird der erhöhte Oberflächenempfindlichkeit 15. Die Erhöhung der Oberflächenempfindlichkeit ist besonders nützlich für die vorliegende Anmeldung, in welcher der CRIsche Fragen sind das Vorhandensein und die Art von Adsorbaten auf die Nanopartikel-Oberflächen. Unter Arbeiten, die diffuse Reflexion Abtasttechnik verwendet wurden, um die Adsorption der chemischen Spezies an kolloidal dispergierten Proben Sonde ergeben sich die Hauptunterschiede in der Verfahren zur Abtrennung der Nanopartikel aus dem flüssigen Medium. Dieser Schritt ist wichtig, denn ohne die Trennung, es unmöglich sein, spezifisch adsorbierte Dispergiermittel aus Dispersionsmitteln einfach in dem flüssigen Medium gelöst zu unterscheiden wäre. In einigen Beispielen ist das Trennverfahren nicht aus dem Versuchsprotokoll 12,16,17 offensichtlich. Wenn angegeben, beinhaltet die am häufigsten praktizierte Methode Schwerkrafttrennung. Das Grundprinzip ist, daß die keramischen Metalloxid und Metall-Nanopartikel sind dichter als das umgebende Medium. Wenn sie sich niederlassen, werden sie mit ihnen nur die spezifisch adsorbierten Spezies nach unten ziehen. Chemische Spezies nicht mit dem Teil der InteraktionRZEUGE wird in Lösung bleiben. Während Dispersionen können leicht unter normalen Schwerkraft 18 zu regeln, sollte eine stabile Tintenstrahltinte nicht einsehbar begleichen über einen Zeitraum von weniger als einem Jahr. Als solche wird bevorzugt, das Verfahren zur Verwendung der Zentrifugation für Voranalyse Trennung. Dies wurde in mehreren Studien an Dispergiermittel Adsorption an Glaspartikeln 19,20 Dispergiermittel Bindemittel Adsorption auf Aluminiumoxid 8 und anionische Dispergiermittel Funktionalisierung CuO 11 gezeigt. Zuletzt wir verwendet haben, um Mechanismen der Fettsäure-Bindung in nicht-wässrigen für Tintenstrahldrucker und Aerosolstrahldruck der Festoxidbrennstoffzelle Schichten 21 verwendet NiO Dispersionen bewerten.

<table><tbody><tr><td>FTIR bench</td><td>Shimadzu Scientific Instruments</td><td>IR_Prestige 21 used in this work; in 2013 IR-Tracer 100 model replaced Prestige-21</td><td>Any research grade FTIR with purgable sample compartment is acceptable</td></tr><tr><td>Purge gas generator for sample compartment</td><td>Parker Balston</td><td>74-5041NA Lab Gas Generator</td><td>Provides air with less than 1&amp;nbsp;ppm CO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; and water; also possible to purge compartment with N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; tank</td></tr><tr><td>Diffuse Reflectance Infrared Accessory</td><td>Pike Technologies</td><td>042-10XX</td><td>Includes sample preparation kit and mortar and pestle (these can also be purchased separately, described below)</td></tr><tr><td>Diffuse Reflectance Sample Preparation kit</td><td>Pike Technologies</td><td>042-3040</td><td>Includes sample holder cups, spatulas, alignment mirror, mirror brush, razor blades</td></tr><tr><td>Agate mortar and pestle</td><td>Pike Technologies</td><td>161-5035</td><td></td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>ThermoScientific</td><td>Sorvall ST16</td><td>Most benchtop centrifuges capable of ~5,000 rpm will be acceptable</td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td colspan="4">Consumables</td></tr><tr><td>Centrifuge tubes</td><td>Evergreen Scientific</td><td>222-2470-G8K</td><td>Any centrifuge tube of compatible size and material is acceptable</td></tr><tr><td>KBr powder packets</td><td>ThermoScientific</td><td>50-465-317</td><td>Also possible to use alternative KBr supplier</td></tr></tbody></table>

diffuse reflectance infrared spectroscopic identification of dispersant/particle bonding mechanisms in functional inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers. A typical inkjet ink is a colloidal dispersion containing approximately ten components including solvent, the nano to micron scale particles which will comprise the printed layer, polymeric dispersants to stabilize the particles, and polymers to tune layer strength, surface tension and viscosity. To rationally and efficiently formulate such an ink, it is crucial to know how the components interact. Specifically, which polymers bond to the particle surfaces and how are they attached? Answering this question requires an experimental procedure that discriminates between polymer adsorbed on the particles and free polymer. Further, the method must provide details about how the functional groups of the polymer interact with the particle. In this protocol, we show how to employ centrifugation to separate particles with adsorbed polymer from the rest of the ink, prepare the separated samples for spectroscopic measurement, and use Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) for accurate determination of dispersant/particle bonding mechanisms. A significant advantage of this methodology is that it provides high level mechanistic detail using only simple, commonly available laboratory equipment. This makes crucial data available to almost any formulation laboratory. The method is most useful for inks composed of metal, ceramic, and metal oxide particles in the range of 100 nm or greater. Because of the density and particle size of these inks, they are readily separable with centrifugation. Further, the spectroscopic signatures of such particles are easy to distinguish from absorbed polymer. The primary limitation of this technique is that the spectroscopy is performed ex-situ on the separated and dried particles as opposed to the particles in dispersion. However, results from attenuated total reflectance spectra of the wet separated particles provide evidence for the validity of the DRIFTS measurement.

Die in diesem Protokoll beschriebenen experimentellen Verfahrensweise angewendet wurde, um einen Einblick in den Mechanismus der NiO Teilchenstabilisierung in einer Tinte verwendet wird, um die Anode der Festoxidbrennstoffzelle ausdrucken zu gewinnen. Diese Tinte ist eine Dispersion von NiO-Teilchen in 2-Butanol, alpha-Terpineol, und eine Reihe von Dispergiermittel und Bindemittel 22. Repräsentative Ergebnisse sind hier für ein vereinfachtes Dispersion von NiO in 2-Butanol mit einem Ölsäuredispersionsmitt...

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Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

Diffuse Reflexion Infrarot-spektroskopische Identifizierung von Dispergiermittel / Particle Bindungsmechanismen in Functional Inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

diffuse-reflectance-infrared-spectroscopic-identification

Research

JoVE Journal

Chemistry

13.7K Aufrufe.  New York City College of Technology, City University of New York (CUNY). Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

Serie: Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Biomolecular Detection employing the Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS)

The sensitive measurement of biomolecular interactions has use in many fields and industries such as basic biology and microbiology, environmental/agricultural/biodefense monitoring, nanobiotechnology, and more. For diagnostic applications, monitoring (detecting) the presence, absence, or abnormal expression of targeted proteomic or genomic biomarkers found in patient samples can be used to determine treatment approaches or therapy efficacy. In the research arena, information on molecular affinities and specificities are useful for fully characterizing the systems under investigation.
Many of the current systems employed to determine molecular concentrations or affinities rely on the use of labels. Examples of these systems include immunoassays such as the enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA), polymerase chain reaction (PCR) techniques, gel electrophoresis assays, and mass spectrometry (MS). Generally, these labels are fluorescent, radiological, or colorimetric in nature and are directly or indirectly attached to the molecular target of interest. Though the use of labels is widely accepted and has some benefits, there are drawbacks which are stimulating the development of new label-free methods for measuring these interactions. These drawbacks include practical facets such as increased assay cost, reagent lifespan and usability, storage and safety concerns, wasted time and effort in labelling, and variability among the different reagents due to the labelling processes or labels themselves. On a scientific research basis, the use of these labels can also introduce difficulties such as concerns with effects on protein functionality/structure due to the presence of the attached labels and the inability to directly measure the interactions in real time.
Presented here is the use of a new label-free optical biosensor that is amenable to microarray studies, termed the Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS), for detecting proteins, DNA, antigenic material, whole pathogens (virions) and other biological material. The IRIS system has been demonstrated to have high sensitivity, precision, and reproducibility for different biomolecular interactions [1-3]. Benefits include multiplex imaging capacity, real time and endpoint measurement capabilities, and other high-throughput attributes such as reduced reagent consumption and a reduction in assay times. Additionally, the IRIS platform is simple to use, requires inexpensive equipment, and utilizes silicon-based solid phase assay components making it compatible with many contemporary surface chemistry approaches.
Here, we present the use of the IRIS system from preparation of probe arrays to incubation and measurement of target binding to analysis of the results in an endpoint format. The model system will be the capture of target antibodies which are specific for human serum albumin (HSA) on HSA-spotted substrates.

Biomolecular Detection employing the Interferometric Reflectance Imaging Sensor IRIS

Quantitative, high-throughput, real-time, and label-free biomolecular detection (DNA, protein, etc.) on SiO2 surfaces can be achieved using a simple interferometric technique which relies on LED illumination, minimal optical components, and a camera. The Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS) is inexpensive, simple to use, and amenable to microarray formats.

Biomolekulare Erkennung Einsatz der Interferometrische Reflectance Imaging Sensor (IRIS)

The sensitive measurement of biomolecular interactions has use in many fields and industries such as basic biology and microbiology, ...

Forschung

Biotechnik

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in understanding contaminant mass transport and the ability to decontaminate materials. If a material is contaminated, over time, the transport of highly toxic chemicals (such as chemical warfare agent species) out of the material can result in vapor exposure or transfer to the skin, which can result in percutaneous exposure to personnel who interact with the material. Due to the high toxicity of chemical warfare agents, the release of trace chemical quantities is of significant concern. Mapping subsurface concentration distribution and transport characteristics of absorbed agents enables exposure hazards to be assessed in untested conditions. Furthermore, these tools can be used to characterize subsurface reaction dynamics to ultimately design improved decontaminants or decontamination procedures. To achieve this goal, an inverse analysis mass transport modeling approach was developed that utilizes time-resolved mass spectroscopy measurements of vapor emission from contaminated paint coatings as the input parameter for calculation of subsurface concentration profiles. Details are provided on sample preparation, including contaminant and material handling, the application of mass spectrometry for the measurement of emitted contaminant vapor, and the implementation of inverse analysis using a physics-based diffusion model to determine transport properties of live chemical warfare agents including distilled mustard (HD) and the nerve agent VX.

In this paper, a procedure for quantifying the mass transport parameters of chemicals in various materials is presented. This process involves employing an inverse-analysis based diffusion model to vapor emission profiles recorded by real-time, mass spectrometry in high vacuum.

Eine inverse Analyse Ansatz zur Charakterisierung von chemischen Transport in Farben

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

Chemie

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

Printing Herstellung von Bulk-Heterosolarzellen und<em&gt; In Situ</em&gt; Morphologie Charakterisierung

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Ingenieurwesen

Inkjet-printed Polyvinyl Alcohol Multilayers

Inkjet printing is a modern method for polymer processing, and in this work, we demonstrate that this technology is capable of producing polyvinyl alcohol (PVOH) multilayer structures. A polyvinyl alcohol aqueous solution was formulated. The intrinsic properties of the ink, such as surface tension, viscosity, pH, and time stability, were investigated. The PVOH-based ink was a neutral solution (pH 6.7) with a surface tension of 39.3 mN/m and a viscosity of 7.5 cP. The ink displayed pseudoplastic (non-Newtonian shear thinning) behavior at low shear rates, and overall, it demonstrated good time stability. The wettability of the ink on different substrates was investigated, and glass was identified as the most suitable substrate in this particular case. A proprietary 3D inkjet printer was employed to manufacture polymer multilayer structures. The morphology, surface profile, and thickness uniformity of inkjet-printed multilayers were evaluated via optical microscopy.

An inkjet printer was used to manufacture polyvinyl alcohol multilayers. Polyvinyl alcohol water-based ink was formulated, and the main physical properties were investigated.

Inkjet-bedruckte Polyvinylalkohol-Multilayer

Inkjet printing is a modern method for polymer processing, and in this work, we demonstrate that this technology is capable of producing polyvinyl alcohol ...

Reactive Inkjet Printing and Propulsion Analysis of Silk-based Self-propelled Micro-stirrers

In this study, a protocol for using reactive inkjet printing to fabricate enzymatically propelled silk swimmers with well-defined shapes is reported. The resulting devices are an example of self-propelled objects capable of generating motion without external actuation and have potential applications in medicine and environmental sciences for a variety of purposes ranging from micro-stirring, targeted therapeutic delivery, to water remediation (e.g., cleaning oil spills). This method employs reactive inkjet printing to generate well-defined small-scale solid silk structures by converting water soluble regenerated silk fibroin (silk I) to insoluble silk fibroin (silk II). These structures are also selectively doped in specific regions with the enzyme catalase in order to produce motion via bubble generation and detachment. The number of layers printed determines the three-dimensional (3D) structure of the device, and so here the effect of this parameter on the propulsive trajectories is reported. The results demonstrate the ability to tune the motion by varying the dimensions of the printed structures.

This protocol demonstrates the ability to utilize reactive inkjet printing to print self-motile biocompatible and environmentally friendly micro-stirrers for use in biomedical and environmental applications.

Reaktive Inkjet-Druck-und Antriebsanalyse von seidenbasierten, selbstfahrenden Mikro-Rührern

In this study, a protocol for using reactive inkjet printing to fabricate enzymatically propelled silk swimmers with well-defined shapes is reported. The ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. In this method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography mass spectrometry (py-GC-MS) volatile compounds are analyzed during a first desorption run. In the second run, the same dried sample is pyrolyzed for analysis of non-volatile compounds such as pigments and polymers. These can be identified by their specific decomposition patterns. Additionally, this method can be used to differentiate original from counterfeit inks. Easy screening methods for data evaluation using the average mass spectra and self-made pyrolysis libraries are applied to speed up substance identification. Using specialized evaluation software for pyrolysis GS-MS data, a fast and reliable comparison of the full chromatogram can be achieved. Since GC-MS is used as separation technique, the method is limited to volatile substances upon desorption and after pyrolysis of the sample. The method can be applied for quick substance screening in market control surveys since it requires no sample preparation steps.

This method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection and data evaluation protocol can be used for multi-component analysis of tattoo inks and discrimination of counterfeit products.

Eine zweistufte Pyrolysis-Gas-Chromatographie-Methode mit Massenspektrometrische Erkennung zur Identifizierung von Tattoo-Ink-Inhaltsstoffen und gefälschten Produkten

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids with adsorbates. Vibrational spectra provide information on the chemical nature of adsorbed species and their structure. Thus, they are very useful for obtaining molecular level understanding of surface species. The IR spectrum of the sample itself gives some direct information about the material. General conclusions can be drawn concerning hydroxyl groups, some stable surface species and impurities. However, the spectrum of the sample is &#34;blind&#34; with respect to the presence of coordinatively unsaturated ions and gives rather poor information about the acidity of surface hydroxyls, species decisive for the adsorption and catalytic properties of the materials. Furthermore, no discrimination between bulk and surface species can be made. These problems are solved by the use of probe molecules, substances that interact specifically with the surface; the alteration of some spectral features of these molecules as a result of adsorption provides valuable information about the nature, properties, location, concentration, etc., of the surface sites.
The experimental protocol for in-situ IR studies of gas/sample interaction includes preparation of a sample pellet, activation of the material, initial spectral characterization through the analysis of the background spectra, characterization by probe molecules, and study of the interaction with a particular set of gas mixtures. In this paper we investigate a zirconium terephthalate metal organic framework, Zr6O4(OH)4(BDC)6 (BDC = benzene-1,4-dicarboxylate), namely UiO-66 (UiO refers to University of Oslo). The acid sites of the UiO-66 sample are determined by using CO and CD3CN as molecular probes. Furthermore, we have demonstrated that CO2 is adsorbed on basic sites exposed on dehydroxylated UiO-66. Introduction of water to the system produces hydroxyl groups acting as additional CO2 adsorption sites. As a result, CO2 adsorption capacity of the sample is strongly enhanced.

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

The use of FTIR spectroscopy for investigation of the surface properties of polycrystalline solids is described. Preparation of sample pellets, activation procedures, characterization with probe molecules and model studies of CO2 adsorption are discussed.

In situ FTIR Spektroskopie als Werkzeug zur Untersuchung von Gas/Feststoff-Wechselwirkungen: Wasserverstärkte CO2-Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids ...

Vibrational Spectra of a N719-Chromophore/Titania Interface from Empirical-Potential Molecular-Dynamics Simulation, Solvated by a Room Temperature Ionic Liquid

The accurate molecular simulation prediction of vibrational spectra, and other structural, energetic and spectral characteristics, of photo-active metal-oxide surfaces in contact with light-absorbing dyes is an ongoing thorny and elusive challenge in physical chemistry. With this in mind, a molecular-dynamics (MD) simulation were performed by using optimized empirical potentials for a well-representative and prototypical dye-sensitized solar cell (DSC) solvated by a widely-studied room temperature ionic liquid (RTIL), in the guise of a [bmim]+[NTf2]- RTIL solvating an N719-sensitizing dye adsorbed onto 101 anatase-titania. In doing so, important insights were gleaned into how using a RTIL as the electrolytic hole acceptor modulates the dynamical and vibrational properties of a N719 dye, estimating the spectra for the DSC photo-active interface via Fourier transformation of mass-weighted velocity autocorrelation functions from MD. The acquired vibrational spectra were compared with the experiment spectra and those sampled from ab initio molecular dynamics (AIMD); in particular, various empirical-potential spectra generated from MD provide insight into how partial-charge charge parameterization of the ionic liquid affects vibrational spectra prediction. In any event, careful fitting of empirical force-field models has been shown to be an effective tool in handling DSC vibrational properties, when validated by AIMD and an experiment.

A dye-sensitized solar cell was solvated by RTILs; using optimized empirical potentials, a molecular dynamics simulation was applied to compute vibrational properties. The obtained vibrational spectra were compared with experiment and ab initio molecular dynamics; various empirical potential spectra show how partial-charge charge parameterization of the ionic liquid affects vibrational spectra prediction.

Vibrationsspektra einer N719-Chromophore/Titania Schnittstelle aus Empirisch-Potential-Molekulardynamik-Simulation, Solvated by a Room Temperature Ionic Liquid

The accurate molecular simulation prediction of vibrational spectra, and other structural, energetic and spectral characteristics, of photo-active ...

Erforschung mehrphasiger polymerer Systeme mittels nanoskaliger Infrarotspektroskopie

Advances in Nanoscale Infrared Spectroscopy to Explore Multiphase Polymeric Systems

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition is commonly assessed using infrared spectroscopy, which provides an average fingerprint of the various materials contained in the volume probed. However, this approach does not offer any details on the arrangement of the phases in the material. Interfacial regions between two polymeric phases, often in the nanoscale range, are also challenging to access. Photothermal nanoscale infrared spectroscopy monitors the local response of materials excited by infrared light with the sensitive probe of an atomic force microscope (AFM). While the technique is suitable for interrogating small features, such as individual proteins on pristine gold surfaces, the characterization of three-dimensional multicomponent materials is more elusive. This is due to a relatively large volume of material undergoing photothermal expansion, defined by the laser focalization onto the sample and by the thermal properties of the polymeric constituents, compared to the nanoscale region probed by the AFM tip. Using a polystyrene (PS) bead and a polyvinyl alcohol (PVA) film, we evaluate the spatial footprint of photothermal nanoscale infrared spectroscopy for surface analysis as a function of the position of PS in the PVA film. The effect of the feature position on the nanoscale infrared images is investigated, and spectra are acquired. Some perspectives on the future advances in the field of photothermal nanoscale infrared spectroscopy are provided, considering the characterization of complex systems with embedded polymeric structures.

Autor im Rampenlicht: Fortschritte in der nanoskaligen Infrarotspektroskopie zur Erforschung mehrphasiger polymerer Systeme  

This protocol describes the application of atomic force microscopy and nanoscale infrared spectroscopy to evaluate the performance of photothermal nanoscale infrared spectroscopy in the characterization of three-dimensional multi-polymeric samples.

Fortschritte in der nanoskaligen Infrarotspektroskopie zur Erforschung mehrphasiger Polymersysteme

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition ...

Diffuse Reflexion Infrarot-spektroskopische Identifizierung von Dispergiermittel / Particle Bindungsmechanismen in Functional Inks

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