The authors wish to acknowledge the competitive faculty-initiated collaboration (FIC) grant from KAUST.

1. Herstellung der Pr-dotierten SrTiO 3 Pulver <ol><li> Um 10 g Sr 0,95 Pr 0,05 TiO 3 Pulver herzustellen, wiegen die stöchiometrischen Mengen SrCO 3 Pulver (7,53407 g), TiO 2 Nanopulver (4,28983 g) und Pr 2 O 3 gesintert Klumpen (0,44299 g) nach der Umsetzung für x = 0,05: </li></ol><img alt="Gleichung 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq1.JPG" width="550" /><ol start="2"><li> Grind die gewogen Pr 2 O 3 gesintert Klumpen, feine Teilchen mit einem Achat-Mörser und Stößel. </li><li> Die abgewogene SrCO 3 -Pulver und TiO 2 Nanopulver zur Pr 2 O 3 und weiterhin Mahlen und Mischen mit einem Achatmörser und Pistill, bis eine visuell homogene Pulver erreicht wird. </li><li> Laden Sie das gemahlene Pulver in einem Glasglas und mischen Sie mit einem Turbulator 30 min zu homogenisieren thE-Gemisch. </li><li> Laden des resultierenden gemischten Pulvers in eine sorgfältig gereinigt und poliert Edelstahl Düse (1 Zoll im Durchmesser) und Sandwich zwischen zwei Stahlbolzen rostfrei. </li><li> Kaltpressung das Pulver mit Hilfe einer Presse unter einem etwa 1 Tonne Last. </li><li> Werfen Sie die kaltgepressten Pellets, indem Sie den Chip auf einem ausgehöhlten Edelstahlzylinder und drückt die Kolben und das Pellet aus der oben mit einer Schubstange. Beim Auswerfen des kaltgepressten Pellets (Grünkörper) aus der Düse, Reinigen Sie jegliche Kontamination auf der Mantelfläche des Pellets durch leichtes Abdecken der Pellets mit einem kleinen Stück Scotch-Band und das Entfernen einer dünnen Schicht durch Aufschlitzen der Band. </li><li> Legen Sie das Pellet vertikal in einem Aluminiumoxid-Boot mit kommerziell erworben SrTiO 3 -Pulver als Barriere zwischen dem Aluminiumoxid-Boot und der Kaltpresse Pellets gefüllt. </li><li> Legen Sie das Boot in einem Rohrofen, Wärme bis zu 1.300 ° C in 3 Stunden und hält sie bei dieser Temperatur 15hr. Die Tablette auf RT innerhalb des Ofens abkühlen, wenn die Kalzinierung über. Dieser Schritt wird als &quot;Kalzinierungsprozeß&quot; danach bezeichnet. </li><li> Mahlen das Pellet mit dem Achat Mörser und Stößel und laden Sie das resultierende Pulver in ein Glasgefäß zur weiteren Vermischung mit dem Turbulator. </li><li> Laden Sie das Pulver in die Form aus rostfreiem Stahl und Kälte unter einem ca. 3 Tonnen Last gedrückt. </li><li> Wiederholen Sie den Schritt 1.9 ein weiteres Mal bei 1.400 ° C in 3 Stunden und hält sie bei dieser Temperatur 20 Stunden. </li><li> Mahlen das Pellet mit dem Achat Mörser und Stößel. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 1.11, 1.12 und 1.13 ein weiteres Mal für die Festkörper-Reaktion zum Abschluss zu erreichen. </li></ol> 2. Herstellung von Bulk-Polykristalline Pr-dotierten SrTiO 3 Ceramic <ol><li> Wiegen 1,6 g des so hergestellten Pulver (für eine Platte von 2 mm Dicke und 12,7 mm im Durchmesser). </li><li> Bereiten Kreis Grafoil-Stücke, um die obere und untere Abdeckung interface der Sandwichpulver und Graphitkolben, die in der Graphitform. Außerdem bereiten einen weiteren rechteckigen Grafoil-Stück, um die Innenwand des Graphitform zu decken. </li><li> Laden Sie das als vorbereitete Pulver in eine Graphitform (12,7 mm Innendurchmesser) und Sandwich das Pulver zwischen zwei Graphitkolben von der gleichen Größe. Bohrer ein 2-mm-Loch in der Mitte der Länge der Graphitform und von der Außenfläche der Düse bis ungefähr 2 mm von der Innenfläche zur Temperatur. Hinweis: Stellen Sie die Länge der Graphitkolben außerhalb der Düse verbleibende und die Position der Mitte des klemmt Pulverzylinder, wo das Loch platziert, um eine genaue Temperaturmessung zu erhalten. Die Flächen der Graphitkolben müssen während der Bearbeitung der Stücke sorgfältig ausgeglichen werden. Jede Fehlausrichtung können beim Cracken von gesinterten Pellets während der Spark-Plasma-Sintern zur Folge haben. </li><li> Kaltpressung das Pulver sanft (Last &lt;200 kg) mit einer Presse vor der Montage auf der FunkenPlasma-Sinterplatte im Inneren der Kammer. Verwenden Sie flache polierte Edelstahlstützplatten zwischen den oberen und unteren Kolben und der Druckvorstufe, um eine Beschädigung der Graphitkolben. </li><li> Wickeln Sie ein Stück Graphit um die Matrize für die Isolierung gefühlt und sichern Sie sie mit Graphit Garn. Aufstellen eines Fensters auf dem Graphit durch Schneiden eines rechteckigen Stück des Filzes in dem die Temperaturmessloch an der Düse angeordnet bemerkbar. </li><li> Setzen Sie den geladenen Graphitform und Kolben in der Spark-Plasma-Sinterkammer. Bewegen Sie die Bühne, um die endgültige Position. </li><li> Konzentrieren Sie sich und richten Sie die Pyrometer Zielkreis auf der Temperaturanzeige Öffnung der Pressform. Sicherstellen, dass der Emissionsgrad des Pyrometers ist für Graphit gesetzt. </li><li> Schließen Sie die Kammer und legte eine 7,7 kN Last (etwa 60 MPa) auf die Probe. Vakuum und Spülen der Kammer mit Ar dreimal und lassen Sie die Kammer unter einem dynamischen Vakuum von 6 Pa. </li><li> Erhöhen Sie die Temperatur durch Erhöhung der Strom (manuell oder über eineProgramm). Verwenden 250a min -1 (entsprechend ca. 300-400 ° C min -1) für die optimierten Abtastwerte. Dies ist der wichtigste Schritt des Funkenplasmasinterverfahren. </li><li> Halten der Temperatur auf 1500 ° C für 5 min durch manuelles Einstellen des Stroms oder der Verwendung des Programms. Am Ende der 5 min Haltedauer, schloß die aktuelle off kurz die 7,7 kN Lastrissbildung zu vermeiden die Probe während der Abkühlung. Lassen Sie die Probe auf RT abkühlen in der Kammer. </li><li> Lassen Sie die Bulk-Pellet aus der Graphit vorsichtig mit sterben die Kaltpressung. Dies wird durch Anordnen der Graphitform an einem ausgehöhlten Stahlzylinder und Auswerfen des Pellets und der Graphitkolben mit Hilfe eines Stahlschiebestange von oben erfolgt. </li><li> Entfernen Sie die Grafoil auf Ober- und Unterseite des Pellets als auch die Umfangsfläche mit einer scharfen Rasierklinge. </li><li> Polieren Sie die Probe unter Verwendung eines groben Schleifpapier (400 Raster) nach unten für 0,3-0,5 mm von jeder Seite, um sicherzustellen,Die vollständige Entfernung des Grafoil. Reinigen Sie die Probe mit Aceton. </li></ol> 3. Charakterisierung der elektronischen und Wärmetransporteigenschaften von Schütt Ceramics <ol><li> Bestimmung der Dichte des Keramikscheibe, ρ dem Archimedes-Verfahren. </li><li> Messung des Gewichts der Probe, W trocken, und dann wird das Gewicht der Probe in Wasser getaucht, W nass auf einem stabilisierten Dichtemesssystem und berechnen die Archimedes Dichte </li></ol><img alt="Gleichung 2" fo:content-width="2.1in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq2.JPG" width="260" /> wobei ρ Wasser die Dichte des Wassers bei der Messtemperatur (z gleich 1 g cm -3 bei 300 K). 14 <ol start="2"><li> Messung der Temperaturleitzahl der Probe, d, mit der transienten Laserblitztechnik unter einem 75 ml min -1 Fluss Ar. Die Dickeder Probe, L, genau zuerst unter Verwendung eines digitalen Mikrometers. Hinweis: Parallel-faced Proben mit unterschiedlichen Größen und Formen (beispielsweise runde Scheiben von 12,7 mm Durchmesser oder quadratische 10 x 10 mm 2 Platten) und Dicken zwischen 0,5 und 5 mm kann leicht gemessen werden. <ol><li> In dem Laser-Flash-Wärmeleitzahl Technik bestrahlen einer Fläche der Probe, die durch eine kurze (ca. 1 msec) Laserpuls und Aufzeichnung der Temperaturanstieg auf der gegenüberliegenden Seite durch einen Infrarotdetektor. Dann berechnen Wärmeleitzahl von dem Laser-Flash-Schnittstellensoftware von der Dicke der Probe und der Temperaturanstiegszeitprofils mit dem Parker Gleichung 15 </li></ol></li></ol><img alt="Gleichung 3" fo:content-width="1.9in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq3.JPG" width="220" /> wobei L die Dicke der Platte und t 1/2 die Halbwertszeit der maximale Temperaturanstieg des anderen side der Probe. Hinweis: Der Parker Modell 15 annimmt idealen Bedingungen adiabatischer Probe und momentane Impulsheizung, andere Modelle haben im Laufe der Jahre, was für verschiedene Verluste in dem Maß wie die Wärmeverluste, finite Impulsdauer, uneinheitliche Impulsheizdraht und inhomogenen Konto vorgeschlagen Strukturen. Wir haben die Cowan Modell 16 mit Pulskorrektur, die eine der modernsten Methoden verwendet. Es sei darauf hingewiesen, dass, um die Menge des von der vorderen Oberfläche übertragen thermische Energie des von der IR-Detektor beobachtete Signal zu maximieren und zu maximieren, werden die Probenflächen müssen hochstrahl sein. Gewöhnlich erfordert dies die Anwendung einer dünnen Beschichtung von Graphit mit den Probenoberflächen. Eine Unsicherheit von 2% bis 5% bei der Messung der Temperaturleitfähigkeit besteht, die sich aus der Bestimmung der Dimension. 17 <ol start="3"><li> Schneiden Sie die Plattenpellet mit einer Diamantsäge in rechteckige Bars, 2 x 2 x 10mm 3, die elektrische Leitfähigkeit und die Seebeck-Koeffizienten Messungen sowie eine quadratische Scheibe, 4 x 4 x 1,5 mm 3 für die Hochtemperatur spezifische Wärme und eine dünne rechteckiges Stück, 8 x 5 x 1 mm 3 für die Hall-Messungen. </li><li> Messung der spezifischen Wärme C p, von der Probe auf der flach und hochglanzpolierte quadratische Stück (4 x 4 x 1,5 mm 3) 18 unter Verwendung eines Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC) unter einem Argonstrom. <ol><li> Verwenden einer Aufheizrate von 5 K min -1 bis 40 ° C für eine isotherme Halte für 10 Minuten, damit die Probe um ein thermisches Gleichgewicht, gefolgt von 20 K min -1 Aufheizgeschwindigkeit von bis zu 500 ° C zu erreichen, mit einer genauen Abkühlgeschwindigkeit die folgten. Die Messung unter Argonstrom (50 ml min -1 wird vorgeschlagen). </li></ol></li></ol> Anmerkung: Wegen der Empfindlichkeit des für die Analyse verwendeten Verfahren führen drei Messungen, die Wärmekapazität zu bestimmen<html> einschließlich (1) eine Basislinienmessung um den Hintergrund zu subtrahieren, (2) Messung der spezifischen Wärme von einem Standardmaterial (wie beispielsweise Saphir) mit einer bekannten C P ist, und (3) Messung der spezifischen Wärme der Probe. Stellen Sie sicher, dass die Proben flach und hochglanzpoliert, um einen idealen Kontakt mit dem Boden des Messtiegel (Pt / Rh Pfannen mit Al 2 O 3 Tiegel in dieser Arbeit verwendet) zu machen. Weitere Angaben über die genaue Struktur der DSC Stadium kann ein Vergleich der DSC-Techniken für andere und genaue Anweisungen für die Messung einer Probe in verschiedenen Quellen gefunden werden. 19 <ol start="5"><li> Berechnen der Hochtemperatur Wärmeleitfähigkeit κ, der Probe aus den gemessenen Werten der Temperaturleitfähigkeit, d, der spezifischen Wärme cp und der Dichte ρ, wobei 20 </li></ol>/52869/52869eq4.JPG &quot;Width =&quot; 200 &quot;/&gt; <ol start="6"><li> Goldplatte die Sonden Kontaktstellen (4 Kontakte) auf dem 2 x 2 x 10 mm 3 Stück aus der Probe geschnitten, um die Kontaktwiderstand Probleme zu lindern. <ol><li> Um Gold nur an den gewünschten Kontaktflächen Sputter, wickeln Sie ein Scotch-Band um die 2 x 2 x 10 mm 3 Probe als Schablone verwenden. Verlassen Sie die 2 x 2 mm 2 Gesichter un-überzogen. Mit einer Rasierklinge ausgeschnitten 2 sehr kleine Löcher (ca. 1 mm Durchmesser) in der Mitte des 2 x 10 mm 2 Fläche entlang einer Linie durch die Sonden Abstand getrennt. </li><li> Sputter ein ~ 200 nm dicken Goldfilm mit einer Tisch gold Sputtereinheit. 21 </li></ol></li><li> Messung der elektrischen Transporteigenschaften, nämlich die elektrische Leitfähigkeit und die Seebeck-Koeffizienten) der Probe als Funktion der Temperatur 22,23. <ol><li> Messung der elektrischen Leitfähigkeit mit der Vierpunktverfahren. Messen Sie den Seebeck-Koeffizienten auf der same-Setup unter Verwendung der Messungen der Temperatur und der Spannung über die beiden mittleren Thermoelement &quot;Sonden&quot;. Messen Sie den Abstand zwischen den beiden Sonden unter Verwendung eines digitalen Mikroskops. Weitere Details zu den elektrischen Transportmessungen kann an anderer Stelle gefunden werden. 22,23 </li></ol></li><li> Messung der Hall-Trägerkonzentration als Funktion der Temperatur auf die 8 x 5 x 1 mm 3 Probe unter Verwendung eines physikalischen Eigenschaften Measurement System. 24 </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

In diesem Protokoll haben wir die Schritte der Synthesestrategie, um Groß polykristallinen Pr-dotierten SrTiO 3 -Keramik erfolgreich vorzubereiten, die eine verbesserte elektronische und thermoelektrischen Eigenschaften vorgestellt. Die wichtigsten Schritte des Protokolls sind (i) die Festkörpersynthese des dotierten SrTiO 3 -Pulver in Luft unter Atmosphärendruck und (ii) die Nutzung der Fähigkeiten der Spark-Plasma-Sintertechnik, die so hergestellten Pulver in hoher verdichten Dichte Bulkkeram...

Oxide Thermoelektrik wurde gezeigt, dass vielversprechende Kandidaten für Hochtemperatur thermoelektrische Anwendungen, von Stabilität und Kosten Perspektiven zu elektronischen Transporteigenschaften sein. Unter den oxidischen Thermo n-Typ hat hochdotiertem Strontiumtitanat (STO) viel Aufmerksamkeit aufgrund ihrer interessanten elektrischen Eigenschaften angezogen. Wird jedoch eine große Gesamt Wärmeleitfähigkeit (κ ~ 12 W m -1 K -1 bei 300 K für Einkristalle) 1 und einer niedrigen Trägerbeweglichkeit (μ ~ 6 cm 2 V -1 s -1 bei 300 K für Einkristalle) 1 beeinträchtigen die thermoelektrische Leistung, die durch eine dimensionslose Gütezahl ausgewertet wird, ZT = α 2 &amp; sgr; T / κ, wobei α der Seebeck-Koeffizient, σ die elektrische Leitfähigkeit, T die absolute Temperatur in Kelvin, und κ die gesamte Wärmeleitfähigkeit. Wir Zähler als Leistungsfaktor hierin definiert, PF = α 263; T. Damit dieses Oxids Thermoelektrikum mit anderen Hochtemperaturthermo (wie SiGe-Legierungen) zu konkurrieren, sind ein ausgeprägter Anstieg in der Leistungsfaktor und / oder Abnahme der Wärmeleitfähigkeit des Gitters erforderlich. Die Mehrzahl der experimentellen Untersuchungen durch, um die thermoelektrischen Eigenschaften verbessern STO haben sich hauptsächlich auf die Reduzierung der Wärmeleitfähigkeit durch Dehnungsfeld und Massenschwankungen Streuung von Phononen konzentriert. Diese Versuche sind: (i) Einfach- oder doppelt Dotierung des Sr 2+ und / oder Ti 4+ Stätten, wie die wichtigsten Anstrengungen in Bezug auf diese Richtung, 2,3 (ii) Synthese von natürlichen Supergitter Ruddlesden-Popper-Strukturen um die Wärmeleitfähigkeit durch isolierende Schichten SrO, 4 und (iii) zusammengesetzten Technik durch Zugabe einer Nano zweiten Phase weiter zu reduzieren jedoch 5., bis vor kurzem keine Verstärkung Strategie wurde berichtet, substantmathematisch Erhöhung der thermoelektrischen Leistungsfaktor in dieser Oxide. Die angegebenen Werte maximale Leistungsfaktor (PF) in der Masse ein- und polykristallinen STO haben zu einer oberen Grenze von PF &lt;1,0 W m -1 K -1 beschränkt. Eine Vielzahl von Synthesemethoden und Verarbeitungstechniken sind verwendet worden, um die Ideen oben beschriebenen Verfahren nicht zu realisieren. Die Pulversynthesewege umfassen herkömmliche Festkörperreaktion, 6 Sol-Gel, 7 hydrothermalen, 8 und Verbrennungssynthese, 9 während herkömmliche Sinter, 6 Heißpressen 10 und vor kurzem Spark-Plasma-Sintern 12 gehören zu den üblichen Techniken verwendet, um die Pulver in verdichten Bulkkeramiken. Jedoch für einen ähnlichen Dotierstoff (beispielsweise La) und der Dotierkonzentration, die resultierende Massenkeramiken weisen eine Reihe von elektronischen und thermischen Transporteigenschaften. Dies ist zum großen aufgrund der stark prozessabhängigen Defektchemie von SrTiO &lt;sub&gt; 3, die in der Synthese-abhängigen Eigenschaften führt. Gibt es nur eine Handvoll von Berichten Optimierung der Synthese und Verarbeitungsparameter thermoTransport profitieren. Es ist erwähnenswert, dass aufgrund der sehr kleinen Phonon mittlere freie Weglänge in SrTiO 3 (l pH ~ 2 nm bei 300 K) im Wert ist 11 Nanostrukturierung kein gangbarer Weg zur Verbesserung der Leistung der TE Schütt STO Keramik im Wesentlichen durch die Reduzierung des Gitters Wärmeleitfähigkeit. Kürzlich haben wir mehr als 30% Verbesserung der thermoelektrischen Gütezahl in ungleichmäßig Pr-dotierten SrTiO 3 -Keramik von einem gleichzeitig verbesserten thermoelektrischen Leistungsfaktor Ursprung und reduzierte Wärmeleitfähigkeit. 12,13 In dieser ausführlichen Video-Protokoll präsentieren wir und diskutieren die Schritte unsere Synthesestrategie für die Herstellung dieser Pr-dotierten STO Keramiken mit verbesserten elektronischen und thermoelektrische Eigenschaften aufweisen.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>SrCO3 Powder, 99.9%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>472018</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TiO2 Nanopowder, 99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>718467</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pr2O3 Sintered Lumps, 99.9%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>35663&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Name of&#160; Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spark Plasma Sintering&#160;</td>
			<td>Dr. Sinter Lab</td>
			<td>SPS-515S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Resistivity/Seebeck Coefficient Measurement System</td>
			<td>Ulvac-Riko</td>
			<td>ZEM-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laser Flash Thermal Diffusivity Measurement System</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td>LFA-457 Microflash</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Differential Scanning Calorimetry (DSC) System</td>
			<td>Netzsch</td>
			<td>404C Pegasus</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Physical Property Measurement system (PPMS)</td>
			<td>Quantum Design</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM)</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>SU-6600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Energyy-dispersive X-ray Spectroscopy (EDS)</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray Diffractometer</td>
			<td>Rigaku</td>
			<td>Ultima IV</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bench-top Sputter Coater</td>
			<td>Denton Vacuum</td>
			<td>Desk II</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond&#160; Wheel Saw</td>
			<td>South Bay Technology</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of non-uniformly pr-doped srtio3 ceramics and their thermoelectric properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma sintering techniques. Polycrystalline ceramics possessing a unique morphology can be achieved by optimizing the process parameters, particularly spark plasma sintering heating rate. The phase and morphology of the synthesized ceramics were investigated in detail using X-ray diffraction, scanning electron microcopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. It was observed that the grains of these bulk Pr-doped SrTiO3 ceramics were enhanced with Pr-rich grain boundaries. Electronic and thermal transport properties were also investigated as a function of temperature and doping concentration. Such a microstructure was found to give rise to improved thermoelectric properties. Specifically, it resulted in a significant improvement in carrier mobility and the thermoelectric power factor. Simultaneously, it also led to a marked reduction in the thermal conductivity. As a result, a significant improvement (> 30%) in the thermoelectric figure of merit was achieved for the whole temperature range over all previously reported maximum values for SrTiO3-based ceramics. This synthesis demonstrates the steps for the preparation of bulk polycrystalline ceramics of non-uniformly Pr-doped SrTiO3.

Röntgenbeugungsmuster wurden für die so hergestellten Pulver und den entsprechenden Bulkkeramiken als Funktion der Pr-Gehalt (Abbildung 1), um die Wirkung der Pr-Dotierung auf der SrTiO in SrTiO Studie 3 Gitter Löslichkeit Pr gesammelten 3 und die Bildung von sekundären Phase (n). Die Muster bestätigen die Bildung von SrTiO 3 Phasen in allen so hergestellten Pulver in dem die Reflexionen zu einem kubischen Gitter mit der Raumgruppe (1A) indiziert we...

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Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

Synthese von nicht-einheitlich Pr-dotierten SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Keramik und ihre thermoelektrischen Eigenschaften

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

9.8K Aufrufe.  Clemson University. A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

Serie: Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Amide Coupling Reaction for the Synthesis of Bispyridine-based Ligands and Their Complexation to Platinum as Dinuclear Anticancer Agents

Amide coupling reactions can be used to synthesize bispyridine-based ligands for use as bridging linkers in multinuclear platinum anticancer drugs. Isonicotinic acid, or its derivatives, are coupled to variable length diaminoalkane chains under an inert atmosphere in anhydrous DMF or DMSO with the use of a weak base, triethylamine, and a coupling agent, 1-propylphosphonic anhydride. The products precipitate from solution upon formation or can be precipitated by the addition of water. If desired, the ligands can be further purified by recrystallization from hot water. Dinuclear platinum complex synthesis using the bispyridine ligands is done in hot water using transplatin. The most informative of the chemical characterization techniques to determine the structure and gross purity of both the bispyridine ligands and the final platinum complexes is 1H NMR with particular analysis of the aromatic region of the spectra (7-9 ppm). The platinum complexes have potential application as anticancer agents and the synthesis method can be modified to produce trinuclear and other multinuclear complexes with different hydrogen bonding functionality in the bridging ligand.

This protocol describes the use of amide coupling reactions of isonicotinic acid and diaminoalkanes to form bridging ligands suitable for use in the synthesis of multinuclear platinum complexes, which combine aspects of the anticancer drugs BBR3464 and picoplatin.

Amid-Kupplung für die Synthese von Bispyridin basierten Liganden und ihre Komplexierung Platinum als zweikernige Antikrebsmittel

Amide coupling reactions can be used to synthesize bispyridine-based ligands for use as bridging linkers in multinuclear platinum anticancer drugs. ...

Forschung

Chemie

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Synthese und Charakterisierung von supramolekularen Kolloid-

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of Cyclic Polymers and Characterization of Their Diffusive Motion in the Melt State at the Single Molecule Level

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single molecule level. An electrostatic self-assembly and covalent fixation (ESA-CF) process is used for the synthesis of the cyclic poly(tetrahydrofuran) (poly(THF)). The diffusive motion of individual cyclic polymer chains in a melt state is visualized using single molecule fluorescence imaging by incorporating a fluorophore unit in the cyclic chains. The diffusive motion of the chains is quantitatively characterized by means of a combination of mean-squared displacement (MSD) analysis and a cumulative distribution function (CDF) analysis. The cyclic polymer exhibits multiple-mode diffusion which is distinct from its linear counterpart. The results demonstrate that the diffusional heterogeneity of polymers that is often hidden behind ensemble averaging can be revealed by the efficient synthesis of the cyclic polymers using the ESA-CF process and the quantitative analysis of the diffusive motion at the single molecule level using the MSD and CDF analyses.

A protocol for the synthesis and characterization of diffusive motion of cyclic polymers at the single molecule level is presented.

Synthese cyclischer Polymere und Charakterisierung ihrer Diffusionsbewegung im geschmolzenen Zustand auf der Einzelmolekülebene

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single ...

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe aims at lowering the band gap of imogolite, an insulator with the chemical formula (OH)3Al2O3SiOH, and at modifying its adsorption properties towards azo-dyes, an important class of organic pollutants of both wastewater and groundwater.
Fe-doped nanotubes are obtained in two ways: by direct synthesis, where FeCl3 is added to an aqueous mixture of the Si and Al precursors, and by post-synthesis loading, where preformed nanotubes are put in contact with a FeCl3&#8226;6H2O aqueous solution. In both synthesis methods, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ occurs, preserving the nanotube structure. Isomorphic substitution is indeed limited to a mass fraction of ~1.0% Fe, since at a higher Fe content (i.e., a mass fraction of 1.4% Fe), Fe2O3 clusters form, especially when the loading procedure is adopted. The physicochemical properties of the materials are studied by means of X-ray powder diffraction (XRD), N2 sorption isotherms at -196 &#176;C, high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), diffuse reflectance (DR) UV-Vis spectroscopy, and &#950;-potential measurements. The most relevant result is the possibility to replace Al3+ ions (located on the outer surface of the nanotubes) by post-synthesis loading on preformed imogolite without perturbing the delicate hydrolysis equilibria occurring during nanotube formation. During the loading procedure, an anionic exchange occurs, where Al3+ ions on the outer surface of the nanotubes are replaced by Fe3+ ions. In Fe-doped aluminosilicate nanotubes, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ is found to affect the band gap of doped imogolite. Nonetheless, Fe3+ sites on the outer surface of nanotubes are able to coordinate organic moieties, like the azo-dye Acid Orange 7, through a ligand-displacement mechanism occurring in an aqueous solution.

Here, we present a protocol to synthesize and characterize Fe-doped aluminosilicate nanotubes. The materials are obtained by either sol-gel synthesis upon addition of FeCl3&#8226;6H2O to the mixture containing the Si and Al precursors or by post-synthesis ionic exchange of preformed aluminosilicate nanotubes.

Synthese und Charakterisierung von Fe-dotierten Aluminosilikatgerüststoffe Nanoröhrchen mit Enhanced Electron leitenden Eigenschaften

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be covalently and site-specifically linked via their end facets, resulting in polymer-like linear or branched chains. The linking procedure begins with a cation-exchange process in which the end facets of the cadmium chalcogenide NCs are first converted to silver chalcogenide. This is followed by the selective removal of ligands at their surface. This results in cadmium chalcogenide NCs with highly reactive silver chalcogenide end facets that spontaneously fuse upon contact with each other, thereby establishing an interparticle facet-to-facet attachment. Through the judicious choice of precursor concentrations, an extensive network of linked NCs can be produced. Structural characterization of the linked NCs is carried out via low- and high-resolution transmission electron microscopy (TEM), as well as energy-dispersive X-ray spectroscopy, which confirm the presence of silver chalcogenide domains between chains of cadmium chalcogenide NCs.

A protocol detailing how shape-anisotropic colloidal cadmium chalcogenide nanocrystals can be covalently linked via their end facets is presented here.

Facette für Facette Verknüpfung von Form-anisotropen kolloidales Cadmium Chalkogenid Nanostrukturen

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the aziridine ring. The utility of bicyclic aziridinium ions, specifically 1-azoniabicyclo[3.1.0]hexane and 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate highlighted in the aziridine ring openings by the nucleophile with the release of the ring strain to yield the corresponding ring-expanded azaheterocycles such as pyrrolidine, piperidine and azepane with diverse substituents on the ring in regio- and stereospecific manner. Herein, we report a simple and convenient method for the preparation of the stable 1-azabicyclo[4.1.0]heptane tosylate followed by selective ring opening via a nucleophilic attack either at the bridge or at the bridgehead carbon to yield piperidine and azepane rings, respectively. This synthetic strategy allowed us to prepare biologically active natural products containing piperidine and azepane motif including sedamine, allosedamine, fagomine and balanol in highly efficient manner.

Bicyclic aziridinium ions such as 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate were generated from 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]aziridine, which was utilized for the preparation of substituted piperidines and azepanes via regio- and stereospecific ring-expansion with various nucleophiles. This highly efficient protocol allowed us to prepare diverse azaheterocycles including natural products such as fagomine, febrifugine analogue and balanol.

Vorbereitung der stabile bicyclische Aziridinium Ionen und ihre Ring-Öffnung für die Synthese von Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Synthese von Substrat-gebundenen Au Nanodrähten über eine aktive Oberfläche Wachstumsmechanismus

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to diversify the fiber choices in the United States body armor market, copolymer fibers based on the combination of 5-amino-2-(p-aminophenyl) benzimidazole (PBIA) and the more conventional PPTA were introduced. Little is known regarding the long-term stability of these fibers, but as condensation polymers, they are expected to have potential sensitivity to moisture and humidity. Therefore, characterizing the strength of the materials and understanding their vulnerability to environmental conditions is important for evaluating their use lifetime in safety applications. Ballistic resistance and other critical structural properties of these fibers are predicated on their strength. To accurately determine the strength of the individual fibers, it is necessary to disentangle them from the yarn without introducing any damage. Three aramid-based copolymer fibers were selected for the study. The fibers were washed with acetone followed by methanol to remove an organic coating that held the individual fibers in each yarn bundle together. This coating makes it difficult to separate single fibers from the yarn bundle for mechanical testing without damaging the fibers and affecting their strength. After washing, fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy was performed on both washed and unwashed samples and the results were compared. This experiment has shown that there are no significant variations in the spectra of poly(p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co-p-phenylene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1) and PBIA-co-PPTA3 after washing, and only a small variation in intensity for PBIA. This indicates that the acetone and methanol rinses are not adversely affecting the fibers and causing chemical degradation. Additionally, single fiber tensile testing was performed on the washed fibers to characterize their initial tensile strength and strain to failure, and compare those to other reported values. Iterative procedural development was necessary to find a successful method for performing tensile testing on these fibers.

The primary goal of the study is to develop a protocol to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high strength copolymer aramid fibers, by removing a coating and disentangling the individual fiber strands without introducing significant chemical or physical degradation.

Entwirren hohe Festigkeit-Copolymer-Aramid-Fasern um die Bestimmung der mechanischen Eigenschaften ermöglichen

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to ...

Synthesis of In37P20(O2CR)51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots

This text presents a method for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots. The In37P20(O2CR)51 clusters have been observed as intermediates in the synthesis of InP quantum dots from molecular precursors (In(O2CR)3, HO2CR, and P(SiMe3)3) and may be isolated as a pure reagent for subsequent study and use as a single-source precursor. These clusters readily convert to crystalline and relatively monodisperse samples of quasi-spherical InP quantum dots when subjected to thermolysis conditions in the absence of additional precursors above 200 &#176;C. The optical properties, morphology, and structure of both the clusters and quantum dots are confirmed using UV-Vis spectroscopy, photoluminescence spectroscopy, transmission electron microscopy, and powder X-ray diffraction. The molecular symmetry of the clusters is additionally confirmed by solution-phase 31P NMR spectroscopy. This protocol demonstrates the preparation and isolation of atomically-precise InP clusters, and their reliable and scalable conversion to InP QDs.

Synthesis of In37P20O2CR51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots

A protocol for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots is presented.

Synthese vonIn 37P20(O2CR)51 Clustern und deren Umwandlung in InP Quantum Dots

This text presents a method for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots. The In37P20(O2CR)51 ...

Design, Synthesis, and Photochemical Properties of Clickable Caged Compounds

Caged compounds enable the photo-mediated manipulation of the cell physiology with high spatiotemporal resolution. However, the limited structural diversity of currently available caging groups and the difficulties in synthetic modification without sacrificing their photolysis efficiencies are obstacles to expanding the repertoire of caged compounds for live cell applications. As the chemical modification of coumarin-type photo-caging groups is a promising approach for the preparation of caged compounds with diverse physical and chemical properties, we report a method for the synthesis of clickable caged compounds that can be modified easily with various functional units via the copper(I)-catalyzed Huisgen cyclization. The modular platform molecule contains a (6-bromo-7-hydroxycoumarin-4-yl)methyl (Bhc) group as a photo-caging group, which exhibits a high photolysis efficiency compared to those of the conventional 2-nitrobenzyls. General procedures for the preparation of clickable caged compounds containing amines, alcohols, and carboxylates are presented. Additional properties such as the water solubility and cell targeting ability can be readily incorporated into clickable caged compounds. Furthermore, the physical and photochemical properties, including the photolysis quantum yield, were measured and were found to be superior to those of the corresponding Bhc caged compounds. The described protocol could therefore be considered a potential solution for the lack of structural diversity in the available caged compounds.

A protocol for the synthesis and measurement of the photochemical properties of modular caged compounds with clickable moieties is presented.