This work was supported by the Air Force Office of Scientific Research Young Investigator Research Program (AFOSR, Grant. No. FA9550-15-1-0301).

Achtung: Mehrere Chemikalien (wie konzentrierter Salpetersäure (15,698 M HNO 3) und Salzsäure (6 M HCl)) in diesen Verfahren verwendet werden , sind gefährlich. Die richtige Handschuhe, Augenschutz und andere Sicherheitseinrichtungen verwendet werden. Bitte beachten Sie die Materialien Sicherheitsdatenblätter (MSDS) für alle Chemikalien vor dem Gebrauch. 1. NanoCube Synthese <ol><li> Vorbereitung der Reagenzien Hinweis: Ethylenglykol (EG) müssen wasserfrei sein. Schließen Sie die Kappe des EG-Container, wenn sie nicht verwendet wird Wasseraufnahme zu verhindern. Silber-trifluoracetat (AgC 2 F 3 O 2) ist sehr empfindlich daher die AgC 2 F 3 O 2 -Lösung zu Licht wird in dem letzten Schritt hergestellt. <ol><li> Bereiten 1,3 mM Natriumhydrogensulfid-Hydrat (NaSH) Lösung, die durch Lösen von 1 mg NaSH in 13,5 ml EG. </li><li> Es werden 20 mg / ml Poly vinylpyrrolidon (PVP) Lösung von 0,1 g PVP in 5 ml EG aufzulösen. </li><li> Bereiten Sie 3 mM hydrochloric Lösung von 2,5 ul von 6,0 M Flüssigkeit HCl-Lösung mit 4,9975 ml EG mischen. </li><li> Bereiten AgC 2 F 3 O 2 -Lösung von 0,1 g AgC 2 F 3 O 2 in 0,8 ml EG aufzulösen. </li></ol></li><li> Geräte - Setup <ol><li> Reinigen Sie den Rundkolben (RBF) und seine Kappe mit konzentrierter (70%, 15,698 M) Salpetersäure HNO 3. Füllen Sie den RBF mit HNO 3 und setzen Sie den Deckel auf 30 min. Achten Sie darauf, die Kappe, die Säure berührt. </li><li> Nach HNO 3 Säure, reinigen Sie die RBF und Kappe wieder mit sauberem de-ionisiertes Wasser (DI). Verwenden Sie saubere Stickstoffgas danach die RBF und Kappe zu trocknen. Die RBF und seine Kappe muss sauber und trocken sein. </li><li> Reinigen Sie einen magnetischen Rührstab , indem sie in HNO 3 für 30 Minuten eingetaucht wird . Nach HNO 3, reinigen Sie es wieder mit DI - Wasser und trocknen Sie es mit sauberem Stickstoffgas. </li><li> Bereiten Sie ein Wärmebad. Platzieren einer Silikon Flüssigkeitsbad (gezeigt in 1A)auf einer Heizplatte unter Rühren mit einer gut kontrollierten Temperatur. Verwenden Sie ein externes Thermometer, um die Flüssigkeit Badetemperatur zu überwachen. Die Temperatur auf 150 ° C und die Rührgeschwindigkeit auf 260 Umdrehungen pro Minute. </li><li> Montieren Sie den RBF mit einer Klemme , wie in 1B gezeigt. Setzen Sie den magnetischen Rührstab (hergestellt in Schritt 1.2.3) in den RBF. </li></ol></li><li> Syntheseverfahren <ol><li> Tauchen Sie den RBF in das Wärmebad (ca. 10 mm tief in die Flüssigkeit; siehe 1A-1B). </li><li> Verwenden Sie einen Mikropipette 10 ml EG-Lösung in die RBF zu platzieren. Setzen Sie die Kappe auf dem RBF und 20 min warten. Der Zweck dieses Schrittes ist die RBF wieder zu reinigen, diesmal mit EG. </li><li> Nach 20 Minuten die Kappe entfernen und dann heben Sie den RBF aus dem Wärmebad, gießen Sie die 10 ml EG in einen Entsorgungsbehälter. Hinweis: Die EG - Lösung ist heiß (150 ° C) , und es wird empfohlen, die gesamte Klammer aus (Abbildung 1B) zu nehmen. Stellen Sie sicher, than der magnetischen Rührstab (siehe Schritt 1.2.5) fallen nicht. </li><li> Setzen Sie den RBF zurück in das Wärmebad (siehe Schritt 1.3.1). </li><li> Verwenden Sie einen Mikropipette 5 ml EG in die RBF zu platzieren und den Deckel aufsetzen. </li><li> Warten Sie 5 Minuten. </li><li> Nehmen Sie die Kappe des RBF aus, verwenden Sie eine Mikropipette 60 ul NaSH zu platzieren in den RBF (wie in Schritt 1.1.1 oben hergestellt). Setzen Sie die Kappe wieder auf. </li><li> Warten Sie, 2 min. </li><li> Nehmen Sie die Kappe des RBR aus, verwenden Sie eine Mikropipette 500 ul der HCl-Lösung zu setzen in den RBF (wie in Schritt 1.1.3 oben hergestellt). </li><li> Unmittelbar nach dem vorherigen Schritt, verwenden Sie eine Mikropipette 1,25 ml der PVP-Lösung zu setzen in den RBF (wie in Schritt 1.1.2 oben hergestellt). Setzen Sie die Kappe wieder auf. </li><li> Warten Sie, 2 min. </li><li> Nehmen Sie die Kappe des RBF aus, verwenden Sie eine Mikropipette 400 ul der AgC 2 F 3 O 2 -Lösung zu platzieren in den RBF (wie in Schritt 1.1.4 oben hergestellt). Setzen Sie die Kappe wieder auf. </li><li> Warten Sie 2.5 Stunden. Ag-Nanowürfel in diesem Schritt bilden. Wenn möglich, während dieser Zeit auf ein Minimum reduziert das Raumlicht. </li><li> Nach 2,5 Stunden, schalten Sie die Heizung aus, aber das Rühren verlassen auf die Flüssigkeit Verbrennung auf dem Boden zu vermeiden. Benutzen Sie die Klemme (siehe Abbildung 1B) , um die RBF über dem Wärmebad zu erhöhen. Entfernen Sie die Kappe. </li><li> Entfernen Sie die RBF aus dem Wärmebad, so dass sie schneller abkühlen wird. Nach ca. 20 min, 5 ml Aceton in den RBF. Vortex es um die Lösungen gut zu mischen. Am Ende ist das Gesamtvolumen der Lösung 12 ml. Siehe Abbildung 2A. </li><li> Verwenden Sie einen Mikropipette und übertragen Sie die endgültige Lösung zu acht kleineren 1,5-ml-Plastikröhrchen. </li><li> Zentrifugieren diese acht Rohren mit einer Geschwindigkeit von 5150 x g für 10 min. Als Ergebnis werden alle Ag-Nanowürfel an der Unterseite der Rohre wird. Verwenden einer Mikro den oberen Überstand zu entfernen, so dass ~ 100 &amp; mgr; l am Ende jedes Rohrs. </li><li> Füllen 1 ml DI-Wasser in jede dieserRohre (aus Schritt 1.3.17) erhalten haben. Vortex und beschallen (5 min) die Rohre. Nanowürfel sind jetzt in erster Linie VE-Wasser suspendiert. </li><li> Zentrifuge wieder die acht Röhrchen 5 min in Schritt 1.3.18 bei 5150 · g hergestellt. Alle Ag-Nanowürfel an der Unterseite der Rohre wird. Verwenden einer Mikro den oberen Überstand zu entfernen, so dass etwa 100 &amp; mgr; l am Ende jedes Rohrs. </li><li> Füllen 1 ml DI-Wasser in jedes der Rohre aus Schritt 1.3.19 erhalten. Vortex und beschallen die Rohre. Nanowürfel sind jetzt in VE-Wasser suspendiert. Die endgültige Lösung Nanowürfels aus dieser Synthese erhalten wird , die in 2B als Beispiel gezeigt. </li></ol></li></ol> 2. Gold Filmverdampfung Hinweis: Ein Elektronenstrahlverdampfer verwendet wurde , Gold (Au) -Filme auf gekauft Reinraum- Folien gereinigt, mit Chrom (Cr) , die als eine Haftschicht abzuscheiden. Der Verdampfungsprozess erfolgt in einer Vakuumkammer, die Moleküle ermöglichen, frei zu verdampfenin der Kammer und dann auf dem Substrat sublimieren. Der Betriebsablauf ist: <ol><li> Entlüften Sie die Kammer, durch &quot;Auto Vent&quot; drücken. </li><li> Offene Kammertür und Last Substrate in der Kuppel. </li><li> Schließen Sie die Tür und Abpumpen von &quot;Auto Pump&quot; drücken, dauert es ca. 1 Stunde für die Kammer nach unten zu pumpen , bis der Druck unter 5 · 10 -6 Torr ist. </li><li> Bearbeiten Sie das Rezept. Schicht # 1: Cr, Dicke: 5 nm, Abscheidungsrate: 1 Å / s; Schicht # 2: Au, Dicke: 50 nm, Abscheidungsrate: 2 Å / sec. </li><li> Auf das gewünschte Vakuumniveau erreicht, wird der Abscheidungsprozess des ersten Metalls starten automatisch von &quot;Auto Run&quot; drücken. Anmerkung: Während der Abscheidung wird die Hochspannungsmodul eingeschaltet ist und die Spannung beträgt 10 kV. Pistole Rotationsmodul eingeschaltet ist, und Vorrichtungsrotations beträgt 20 Umdrehungen pro Minute. Nachdem die erste Schicht beendet ist, wird das System automatisch in die Tasche Position des zweiten Metalls bewegen und beginnen Deposition. </li><li> Nachdem der gesamte Prozess abgeschlossen ist, drücken Sie &quot;Auto Vent&quot;, um die Kammer zu entlüften und die Probe herausnehmen. Anmerkung: Die Gesamtdicke der Au - Films betrug 50 nm und die Oberflächenrauhigkeit wurde mit einem Atomkraftmikroskop (AFM) , was eine typische quadratische Mittelwert (RMS) von 0,7 nm gemessen. Keine besondere Behandlung wurde der Kaufglassubstrate vor Au-Filmabscheidung durchgeführt. </li></ol> 3. Die Ablagerung von PE-Schichten <ol><li> Vorbereitung der Reagenzien <ol><li> Für das Natriumchlorid (NaCl) -Lösung, mit 500 ml deionisiertem Wasser 29 g NaCl-Pulver zu mischen. </li><li> Für das Polystyrolsulfonat (PSS) -Lösung, mit 500 ml DI-Wasser 29 g NaCl-Pulver mischen dann 1,5 ml der PSS-Stammlösung hinzufügen. </li><li> Für die Poly (allylamin) Hydrochlorid (PAH) -Lösung, mit 500 ml DI-Wasser 29 g NaCl-Pulver mischen dann 132 mg PAH hinzuzufügen. </li></ol></li><li> Schicht- für -Schicht - Abscheidungs Hinweis:PAH ist leicht positiv geladen, während PSS leicht negativ geladen ist. Da der Film in Abschnitt 2 oben hergestellt Au leicht negativ geladen ist, wird eine PAH-Schicht zuerst aufgebracht werden. Die folgenden Schritte werden im Detail zeigen, wie fünf PE-Schichten abzuscheiden: PAH / PSS / PAH / PSS / PAH. <ol><li> Zunächst deponieren eine PAH-Schicht durch die Goldfolie eingetaucht (hergestellt in Abschnitt 2 oben) in eine PAH-Lösung (hergestellt in Schritt 3.1.3) für 5 min. Dadurch ergibt sich eine PAH-Schicht oben auf dem Au-Film mit einer Dicke von ~ 1 nm. </li><li> Nach 5 min spülen Sie den Film Au + 1 PAH Schicht mit sauberem DI-Wasser. </li><li> Tauchen Sie die Au-Film + 1 PAH-Schicht in einer NaCl-Lösung (hergestellt in Schritt 3.1.1) für 1 min. </li><li> Tauchen Sie die Au-Film + 1 PAH-Schicht (nach dem Schritt 3.2.3) in eine PSS-Lösung für 5 min. Dies führt zu einer PSS-Schicht mit einer Dicke von ~ 1 nm auf der Oberseite der Schicht PAH. </li><li> Nach 5 min spülen Sie den Film Au + 1 PAH Schicht 1 PSS-Schicht mit sauberem DI-Wasser. </li><li> Tauchen Sie die Au film + 1 PAH Schicht + 1 PSS-Schicht in die NaCl-Lösung für 1 min. </li><li> Tauchen Sie die Au-Film + 1 PAH Schicht + 1 PSS-Schicht in die PAH-Lösung für 5 min. Dies resultiert in einer anderen PAH-Schicht mit einer Dicke von ~ 1 nm auf der Oberseite der PSS-Schicht (in Schritt 3.2.4 oben hergestellt). </li><li> Nach 5 Minuten, spülen Sie die Folie Au + 1 PAH +1 PSS + 1 PAH-Schichten mit sauberem DI-Wasser. </li><li> Tauchen Sie die Au-Film + 1 PAH + 1 PSS + 1 PAH-Schichten in die NaCl-Lösung für 1 min. </li><li> Tauchen Sie die Au-Film + 1 PAH + 1 PSS + 1 PAH-Schichten in die PAH-Lösung für 5 min. Dies resultiert in einer zweiten PSS-Schicht mit einer Dicke von ~ 1 nm auf der Oberseite der PAH-Schicht (die in Schritt 3.2.7 oben hergestellt wurde). </li><li> Nach 5 Minuten, spülen Sie die Folie Au + 1 PAH +1 PSS + 1 PAH + 1 PSS Schichten mit sauberem DI-Wasser. </li><li> Tauchen Sie die Au-Film + 1 PAH + 1 PSS + 1 PAH 1 PSS Schichten in die NaCl-Lösung für 1 min. </li><li> Tauchen Sie die Au-Film + 1 PAH + 1 PSS + 1 PAH +1 PSS Schichten in die PAH-Lösung für 5 min. Dieses Ergebniss in einem anderen PAH-Schicht mit einer Dicke von ~ 1 nm auf der Oberseite der PSS-Schicht (die in Schritt 3.2.10 oben hergestellt wurde). </li><li> Schließlich spülen Sie die Au-Film + 1 PAH + 1 PSS + 1 PAH 1 PSS + 1 PAH mit DI-Wasser und trocknen Sie das Probengas sauber Stickstoff. Hinweis: Die Gesamtdicke der fünf PE - Schichten in der Luft gemessen wurde , eine spektroskopische Ellipsometer bei Einfallswinkeln von 65 ° mit 70 ° und 75 °, mit einer Dicke von 5,0 ± 0,1 nm ergibt. </li></ol></li></ol> 4. Die Ablagerung von Cy5 Farbstoffmoleküle <ol><li> Bereiten Sie eine 25 &amp; mgr; M Cy5-Lösung mit VE-Wasser als Lösungsmittel. </li><li> Setzen Sie die Oberfläche der Probe (die eine Reihe von fünf PE-Schichten aufweist, wie in Abschnitt 3 oben beschrieben) zu 100 &amp; mgr; l einer 25 &amp; mgr; M Cy5-Lösung für 10 min. Erste Tropfen gegossen 100 ul der Cy5-Lösung (hergestellt in Schritt 4.1) auf die Probenoberfläche und dann ein Deckglas auf der Oberseite der Lösung Drop platzieren. Cy5-Moleküle werden in t integrierener oben PE-Schichten gleichmäßig. </li><li> Nach 10 Minuten, spülen Sie die Probe mit VE-Wasser und trocknen Sie es mit sauberem Stickstoffgas. </li></ol> 5. Die Ablagerung von Nanowürfel Nanopatch Antennen (NPA) zu bilden <ol><li> Verdünne die Nanowürfels Lösung aus Abschnitt 1 um einen Faktor von 1/100 unter Verwendung von DI-Wasser erhalten, die optische Untersuchung einzelner NPAs zu ermöglichen. </li><li> Verwenden Sie einen Mikropipette einen Tropfen von 20 &amp; mgr; l der verdünnten Lösung Nanowürfel zu platzieren (hergestellt in Schritt 5.1) auf ein sauberes Deckglas. Legen Sie die Probe (hergestellt in Abschnitt 4) in Kontakt mit dem Deckglas für 2 min. Daraus ergibt sich die Ag-Nanowürfel auf der oberen Klemme PAH Schicht immobilisiert werden, da die Nanowürfel hier synthetisiert werden negativ geladen ist und die obere Schicht PAH positiv geladen. </li><li> Nach 2 min, spülen Sie die Probe mit VE-Wasser und trocken mit sauberem Stickstoffgas. Hinweis: Die Schritte 5,1-5,3 beschreiben ein Verfahren , um eine Probe für optische Untersuchungen an einzelnen NPA vorzubereiten m mit einem Dunkelfeldicroscope (Dunkelfeld-Streuung). Um eine Probe für die Reflexionsmessungen vorzubereiten, ein ähnliches Verfahren, außer dass in Schritt angewendet wird 5.1 die ursprüngliche Nanowürfels Lösung um einen Faktor von 1/10 anstelle von 1/100 verdünnt. </li></ol> 6. Optische Messungen Hinweis: Ein speziell angefertigten optische Hell- / Dunkelfeld - Mikroskop bei diesen Messungen verwendet wird. Die NPA sind durch eine weiße Lichtquelle durch einen langen Arbeitsabstand Hell- / Dunkelfeldobjektiv beleuchtet. Das reflektierte / gestreute Licht von der NPAs wird durch dasselbe Objektiv gesammelt. Eine Lochblende (50 &amp; mgr; m Durchmesser) wird in einer Bildebene zu wählen Signal von einem einzelnen Nanoantenne verwendet. Eine Digitalkamera wird verwendet, um ein Farbbild zu erfassen. Ein Spektrometer und eine ladungsgekoppelte Vorrichtung (CCD) -Kamera verwendet spektralen Daten zu erwerben. Für Fluoreszenzmessungen a 633 nm continuous wave HeNe-Laser ist für die Anregung und das Signal wurde verwendet, spektral durch einen Langpassfilter gefiltert. <ol&gt; <li> Dunkelfeld - Streuspektrum einzelner NPA <ol><li> Unter Beleuchtung mit weißem Licht, einzelne NPA auf die Probe zu identifizieren , die in Abschnitt 5 unter Weißlicht - Beleuchtung, individuelle NPA erscheinen als helle, rot oder rosa farbigen Punkte wie in 4C gezeigt , hergestellt wurde. </li><li> Richten Sie eine einzige NPA mit der Lochblende eine Übersetzungsstufe verwendet wird. Stellen Sie sicher, dass das Dunkelfeld Streubild der NPA noch nach der Lochblende beobachtet wird. </li><li> Erwerben, um ein Spektrum des Streulichts von der NPA des Spektrometers und CCD-Kamera mit einem 1 sec Integrationszeit verwendet wird. Weil die Öffnungsfläche (50 &amp; mgr; m) viel größer ist als die physikalische Größe der NPA ist (~ 75 nm) enthält das Spektrum gestreuten Lichts von der NPA zusätzlich aus dem Bereich zu signalisieren, die NPA umgibt. </li><li> Bewegen Sie die Probe auf einen Bereich ohne NPA und erwerben ein weiteres Spektrum mit einem 1 s Integrationszeit. Dieses Spektrum stellt Streulicht aus derHintergrund. </li><li> Entfernen Sie die Probe mit NPA und legen Sie einen zertifizierten Reflexionsstandardprobe im Setup. Erwerben, um ein Spektrum des Streulichts mit einer 0,1 sec Integrationszeit, um das Signal von der NPA zu normieren. </li><li> Schließen Sie die Lochblende und erwerben ein Spektrum mit einer 0,1 sec Integrationszeit ohne Eingangssignal. Dieses Spektrum stellt die CCD dunklen zählt. </li><li> Berechnen Sie die endgültige Streuspektrum einer NPA wie folgt: <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/53876/53876eq1.jpg" /> wo ich NPA + Hintergrund, I Hintergrund, ich weißes Licht, ich dunkel CCD sind die Streuspektren von Schritten 6.1.3, gemessen 6.1.4, 6.1.5 und 6.1.6 sind. </li><li> Extrahieren der Plasmonresonanz des NPA durch den Schwerpunkt des Streuresonanzspitze zu berechnen. 16 </li></ol></li><li> Fluoreszenzverstärkung von Cy5 - Moleküle durch einzelne NPAs <ol><li> Unter Beleuchtung mit weißem Licht, einzelne NPA aus der Probe in Abschnitt vorbereitet identifizieren 5. Im Dunkelfeld, individuelle NPA erscheinen als helle, rot oder rosa farbigen Punkte wie in 4C gezeigt. </li><li> Richten Sie eine einzige NPA mit der Lochblende eine Übersetzungsstufe verwendet wird. Stellen Sie sicher, dass das Dunkelfeld Streubild der NPA von der Kamera nach der Lochblende platziert erkannt wird. </li><li> Drehen Sie den Weißlicht-Beleuchtung aus und drehen auf der 633 nm kontinuierliche Welle HeNe-Laser zur Anregung verwendet. </li><li> Platzieren ein 633 nm Langpasslaserfilter in dem optischen Weg unmittelbar vor dem Eintritt in das Spektrometer, um jegliche gestreute Laserlicht zu blockieren. </li><li> Erwerben ein Fluoreszenzspektrum der Emission von den Cy5 Moleküle eine 1 sec Integrationszeit verwendet wird. Weil die Öffnungsfläche (50 &amp; mgr; m) viel größer als die physikalische Größe der NPA ist (~ 75 nm) dieses Spektrum enthält Emission von beiden in der NPA eingebetteten Moleküle als well als Moleküle, die die NPA umgibt. </li><li> Bewegen Sie die Probe auf einen Bereich ohne NPA und erwerben ein weiteres Spektrum mit einer 1 sec Integrationszeit. Dieses Spektrum stellt die Emission von Molekülen im Hintergrund, ohne NPAs. </li><li> Bereiten Sie eine separate Probe, die als Kontrollprobe verwendet wird, nach dem Verfahren in den Abschnitten 3 und 4, in denen Cy5 Moleküle mit PE-Schichten auf einem Glasobjektträger eingebaut werden (ohne einen Au-Film und Ag-Nanowürfel). </li><li> Erwerben ein Fluoreszenzspektrum der Emission von Cy5-Molekülen auf der Kontrollprobe in dem vorhergehenden Schritt hergestellt 10 sec Integrationszeit verwendet wird. </li><li> Bestimmen Sie die Fluoreszenzverstärkungsfaktor durch die Fluoreszenzspektren gemessen in Schritten 6.2.5, 6.2.6 und 6.2.8, unter Berücksichtigung der CCD dunklen zählt, Normierung durch Flächeneinheit und Aufnahmezeiten. 12,14 </li></ol></li></ol>

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B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Plasmonic+Waveguide+Modes+of+Film-Coupled+Metallic+Nanocubes.">Plasmonic Waveguide Modes of Film-Coupled Metallic Nanocubes.</a> Nano Lett. 13 (12), 5866-5872 (2013).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

Silbernanowürfel wurden ähnliche Reaktionsbedingungen unter Verwendung von zuvor berichteten Synthesen chemisch synthetisiert. 2,12,17-20 Diese Synthese ermöglicht die Herstellung von Nanowürfel mit Seitenlängen von 50 bis 100 nm reichen. Zum Beispiel führt eine typische Heizzeit von 2,5 h in Nanowürfel mit Seitenlängen von ~ 75 nm. Eine längere Synthesezeit (&gt; 3 h) wird jedoch zu größeren Nanopartikel führen, dies in verschiedenen Formen wie abgeschnitten Nanowürfel oder Oktaeder auch dazu führen kann. Die endgültige Lösung wurde zentrifugiert und in entionisiertem Wasser resuspendiert und kann für mindestens einen Monat lang in einem Kühlschrank bei 4 ° C ohne nennenswerte Änderungen in den Streuspektren der Plasmonenresonanzen gespeichert werden. 12 Die Größe und Form der Ag-Nanowürfel aus dem Verfahren in dem obigen Protokoll dargestellt sind sehr empfindlich auf die Reinigung des RBF, seine Kappe und der Rührstab sowie die Qualität der EG-Lösung. NanopartiZyklen mit verschiedenen Formen wie abgerundete oder längliche Nanopartikel ist ein Zeichen, dass es mit einem dieser Schritte bei der Synthese wahrscheinlich ein Problem. Es wird daher empfohlen, dass die Schritte 1.1.1-1.1.4 und 1.2.1-1.2.2 von entscheidender Bedeutung sind. In 4b das Streuspektrum aus einer einzigen nanopatch Antenne gesammelt gezeigt , die eine starke Plasmonresonanz bei 650 nm aufweist. Eine solche Resonanz zeigt eine ausgezeichnete Modenbegrenzung in dem Spaltbereich zwischen dem Ag-Nanowürfels und Au-Film möglich gemacht durch qualitativ hochwertige Nanowürfel. Zusätzlich, wie ein Spektrum zu erhalten, ist es auch erforderlich, dass die Probe sauber ist, haben die Abstandsschichten (PE-Schichten) eine gleichmäßige Dicke und die zugrunde liegenden Au-Film glatt ist. Die starke Plasmonresonanz wird durch die in Figur 4c dargestellten Daten bestätigt , wo einzelne nanopatch Antennen können in dem Dunkelfeldbild und in Figur 4d beobachtet werden , wo große FluoreszenzErweiterung wird von Cy5-Moleküle sich in den Spaltbereich beobachtet. Es sollte auch beachtet werden, dass die Ag-Nanowürfel im Laufe der Zeit trotz der PVP-Beschichtung an der Luft bei Einwirkung oxidieren und somit empfiehlt es sich, daß optische Messungen sollten zubereitet oder innerhalb von 1 bis 3 Tagen am Tag durchgeführt werden, wird die Probe. Zur Minimierung der Oxidation ist es empfehlenswert, dass die Antennen nanopatch Proben im Vakuum oder Stickstoffgas gespeichert werden. Das Verfahren in diesem Papier ermöglicht die Herstellung von Ag-Nanowürfeln und Plasmonen nanopatch Antennen mit gut kontrollierten Dimensionen unter Verwendung von kolloidalem Synthese und eine Schicht-für-Schicht-Dip-Coating-Prozess. Im Vergleich zu anderen Techniken, wie beispielsweise optische oder Elektronenstrahllithografie stellte die Technik hier bietet das Potential für kostengünstige und großtechnische Produktion, während eine enge Größenverteilung von Nanopartikeln zu erzeugen. Eigenschaften der Plasmonen nanopatch Antennen in diesem Papier halten auch ein großes Versprechen fürneue Nanomaterialien durch Design aufweisen einzigartige Eigenschaften auf, die in ihrer makroskopischen Pendants nicht vorhanden. 12 spontane Verbesserungen Emissionsrate von 1000; Insbesondere haben diese Nanoantennen Rekord-Fluoreszenzverstärkung von eingebetteten Farbstoffmoleküle 30.000 übersteigt gezeigt; Ultra spontane Emission und eine hohe Quantenausbeute. 13,14 Zusätzlich wurde gefunden , daß Emittern auf diese nanopatch Antennen weisen stark gerichtete Emission , die für Anwendungen kritisch ist gekoppelt gezeigt , in Kopplung an einen externen Detektor oder Einmodenfaser erforderlich ist. Zukünftige Anwendungen der nanoskaligen Patchantennen können von ultraschnellen optoelektronischen Bauelementen wie Leuchtdioden, um einen hohen Wirkungsgrad Photodetektoren und photovoltaische Bauelemente, Sensor- und Quanteninformationsverarbeitung Technologien reichen. 12-14

In den letzten Jahren haben kolloidale Synthese von Nanopartikeln und die Montage von diesen in fortgeschrittene Strukturen große Interessen angezogen sowohl in der Forschung und industriellen Entwicklung. 1-4 Kolloidales Synthese von Nanopartikeln mehrere Vorteile gegenüber lithographisch hergestellten Nanostrukturen einschließlich überlegen Größe Homogenität haben, niedrige Kosten und die Möglichkeit, groß angelegte, parallele Produktion. Metall - Nanoteilchen, wie Silber (Ag) und Gold (Au) können lokalisierte Oberflächenplasmon - Polaritonen unterstützen und haben die Fähigkeit , Licht in einem Volumen viel kleiner als die Beugungsgrenze zu beschränken. 1,3-5 Der resultierende hohe Feldstärke erzeugt eine verstärkte lokale Zustandsdichte Licht-Materie-Wechselwirkungen ermöglicht auf der Nanoskala angepasst werden. Die jüngsten Bemühungen haben Verfahren gezeigt Ag und Au - Nanopartikeln in einer Vielzahl von Größen und Formen, einschließlich Dreiecke, 4,6 Käfige, 3,4 und Stangen zu synthetisieren4,7,8 zusätzlich zu den hier diskutierten Nanowürfel. Nanostrukturen mehrere Ag oder Au Nanokomponenten , bestehend aus auch Demonstrieren maßgeschneiderten Eigenschaften hergestellt worden. 1,9-11 Hier zeigen wir ein Verfahren Ag-Nanowürfel zu synthetisieren und was noch wichtiger ist, zu koppeln diese Ag-Nanowürfel mit einer darunter liegenden Au-Film, um plasmonic nanopatch Antennen zu bilden. Der Abstand zwischen Ag-Nanowürfel und dem Au-Film kann unter Verwendung einer Reihe von Polyelektrolyt Abstandsschichten mit ~ 1 nm Auflösung gesteuert werden. Wir zeigen auch, wie ein aktives Medium, wie einem organischen Farbstoff einzuarbeiten, in die plasmonic nanopatch Antennen. Aufgrund der stark begrenzten elektromagnetischen Feldern in den Spaltbereich zwischen den Nanowürfel und dem Au - Film, können die nanopatch Antennen für stark verbesserte Fluoreszenz- und spontane Emission der eingebetteten Farbstoffmoleküle verwendet werden. 12,13 Die in diesem Dokument vorgestellten Verfahren verallgemeinert werden können zu anderen Strahlern, such als kolloidale Festkörperquantenpunkte 14 oder zweidimensionale Halbleitermaterialien 15 und der Plasmonresonanz kann durch Variieren der Größe der Nanowürfel oder den Spalt über einen weiten Spektralbereich abgestimmt werden.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Reagents</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylene glycol&#160;</td>
			<td>J.T. Baker</td>
			<td>9300</td>
			<td>Must be anhydrous</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydrosulfide hydrate&#160;&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>161527</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly vinylpyrrolidone&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>856568</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochroric acid BDH ARISTAR PLUS</td>
			<td>VWR International</td>
			<td>7647-01-0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver trifluoroacetate&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>482307</td>
			<td>Store in dark place</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>48358</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7697-37-2</td>
			<td>&#160;concentrated (70%), for cleaning</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly(allylamine) hydrochloride (PAH)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>283215</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene sulfonate&#160; (PSS)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>561223</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Chloride&#160;</td>
			<td>Macron Inc.</td>
			<td>7647</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfo-Cyanine5 carboxylic acid (Cy5)</td>
			<td>Lumiprobe</td>
			<td>13390</td>
			<td>Fluorescent dye (molecular weight: 664.76 g/mol)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipments</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring hotplate with temperature control</td>
			<td>VWR International</td>
			<td>89000-338</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex mixers</td>
			<td>VWR International</td>
			<td>10153-834</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microcentrifuge</td>
			<td>Thermoscientific</td>
			<td>Model 59A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicone fluid&#160;</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>63148-62-9</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micro-scale</td>
			<td>Mettler Toledo</td>
			<td>Model ML 104/03</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electron-beam metal evaporator&#160;</td>
			<td>CHA Industries</td>
			<td>E-beam evaporator</td>
			<td>Located inside a clean room</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pre-cleaned glass slides</td>
			<td>Schott North America, Inc.</td>
			<td>Nexterion Glass B&#160;</td>
			<td>Clean room pre-cleaned</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>25-mL 24/40 round-bottle flask&#160;</td>
			<td>VWR International</td>
			<td>60002-290</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic stirring bar</td>
			<td>VWR International</td>
			<td>58948-116</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipettes (1-10mL, 10&#8211;100 mL and 100&#8211;1000 mL)</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic cleaning bath</td>
			<td>Branson Ultrasonic</td>
			<td>Model 1510R-DTH</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stopwatch</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eppendorf centrifugation tubes (1.5 mL)</td>
			<td>VWR International</td>
			<td>22364111</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly(propylene) coning tubes (50 mL)</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Home built bright/darkfield microscope</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>75 W Xenon white light source, Nikon BF/DF 50x ELWD 
			0.55 NA, 8.2 mm WD objective, Nikon D90 digital camera, Acton 2300i spectrometer, Photometrics CoolSnap HQ&#160; charge coupled device (CCD) camera</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>He Ne laser (633 nm), 5 mW</td>
			<td>New Port Co.</td>
			<td>R-30990</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reflectance standard</td>
			<td>Lab Sphere</td>
			<td>Model SRS-99-010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laser long pass filter 633 nm</td>
			<td>Semrock</td>
			<td>LP02-633RU-25</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

colloidal synthesis of nanopatch antennas for applications in plasmonics and nanophotonics

Wir stellen ein Verfahren zur Synthese kolloidale Silbernanowürfel und die Verwendung dieser in Kombination mit glatter Goldfilm, plasmonic nanoskaligen Patchantennen herzustellen. Dies beinhaltet ein detailliertes Verfahren für die Herstellung von Dünnschichten mit einer gut gesteuerten Dicke über makroskopische Bereiche unter Verwendung von Schicht-für-Schicht-Abscheidung von Polyelektrolyten Polymeren, nämlich Poly (allylamin) hydrochlorid (PAH) und Polystyrolsulfonat (PSS). Diese Polyelektrolyte Abstandsschichten dienen als dielektrische Lücke zwischen Silbernanowürfeln und einem Goldfilm. Durch die Steuerung der Größe der Nanowürfel oder die Spaltdicke kann die Plasmonenresonanz von etwa 500 nm bis 700 nm eingestellt werden. Als nächstes zeigen wir, wie organische sulfo-cyanine5 Carbonsäure (Cy5) Farbstoffmoleküle in das dielektrische Polymer Spaltbereich der nanopatch Antennen zu integrieren. Schließlich zeigen wir Fluoreszenz der Farbstoffe Cy5 stark verbessert durch die spektral-Plasmon-Resonanz mit der Anregungsenergie passend und ter Cy5 Absorptionsspitze. Das hier vorgestellte Verfahren ermöglicht die Herstellung von Plasmonen nanopatch Antennen mit gut kontrollierten Dimensionen unter Verwendung von kolloidalem Synthese und eine Schicht-für-Schicht-Tauchbeschichtungsprozess mit dem Potential für kostengünstige und großtechnische Produktion. Diese nanopatch Antennen sind äußerst viel versprechend für praktische Anwendungen, beispielsweise im Bereich der Sensorik, ultraschnelle opto-elektronische Geräte und für hocheffiziente Photodetektoren.

Hier zeigen wir repräsentative Ergebnisse der Eigenschaften der Plasmonen nanopatch Antennen, einschließlich REM-Aufnahmen der Probenstruktur ein Reflexionsspektrum einer Sammlung von nanopatch Antennen und einem Streuspektrum von einem einzigen nanopatch Antenne. Die Energie der Plasmonresonanz der nanopatch Antennen hängt von der Größe der Nanowürfel, der Dicke des dielektrischen Spaltbereich, also die Anzahl von PE - Schichten, sowie das dielektrische Material. In dem Verfahren oben präsentierten wir Ag-Nanowürfel mit einer durchschnittlichen Seitenlänge von 75 nm und leicht abgerundeten Ecken erhalten haben (Krümmungsradius ~ 10 nm) beschichtet in einer PVP-Schicht mit einer geschätzten Dicke von 1-3 nm. In Kombination mit den 5 PE-Schichten und Goldfilm, dieses Ergebnis in einer Plasmonenresonanz zentriert bei ~ 650 nm mit einer vollen Breite bei Halbmaximum (FWHM) von ~ 50 nm. Dies wiederum hat eine gute spektrale Überlappung mit der Absorption und Emissionswellenlänge von ter Cy5-Moleküle, die bei 646 und 662 nm zentriert ist, respectively. 3A zeigt eine REM - Aufnahme einer Probe mit einer hohen Konzentration an Nanowürfel. Diese Nanowürfel wurden auf einem Au-Film abgeschieden mit 5 PE-Schichten. Solche REM-Aufnahmen, die Gesamtqualität der Nanowürfel Synthese zu überprüfen, verwendet werden; jedoch sind diese Proben nicht für die weitere optische Messungen verwendet, wie die Dichte der Nanowürfel zu hoch ist. Zusätzlich aufgrund der hohen Dichte, einige Nanowürfel auf der Oberfläche liegen, nicht die die plasmonic nanopatch Antennenstruktur zu bilden, wesentlich ist. 3B zeigt ein REM - Bild einer Probe von Nanowürfel hergestellt , eine Nanowürfels Lösung , die um einen Faktor von 1/10 verdünnt wurde. Diese Probe wird für die Messungen verwendet, in denen die Reflektivität von weißem Licht aus einem Ensemble von nanopatch Antennen gemessen wurde, um zu bestimmenGesamt - Plasmon - Resonanz. 3C zeigt ein REM - Bild einer Probe von Nanowürfel hergestellt , eine Nanowürfels Lösung , die um einen Faktor von 1/100 verdünnt wurde. Diese Probe wird für die Messungen der Streuung eines einzelnen nanopatch Antenne verwendet. die verdünnte Lösung Nanowürfel Mit dieser Funktion können einzelne nanopatch Antennen durch die Verwendung eines kleinen Pinhole räumlich getrennt in einer Bildebene zu sein. 4A zeigt ein Reflexionsspektrum, nach Normierung mit dem weißen Licht Hintergrund, gemessen von einer ähnlichen Probe zu dem in dem SEM - Bild in 3B gezeigt. 4B zeigt einen Streuspektrum von einem einzelnen nanopatch Antenne ähnlich wie die Probe in der gezeigten REM - Aufnahme in 3C. 4C zeigt ein Dunkelfeldbild einer nanopatch Antenne Probe (hergestellt von einem 1/100 verdünnte Lösung Nanowürfel auf einem Goldfilm mit 5 PE-Schichten) aufgenommen von einer Nikon D90 Digitalkamera verteilt. Die beobachteten hellen roten Punkte sind aufgrund der Streuung von weißem Licht aus einzelnen nanopatch Antennen. Ein paar Flecken beobachtet andere Farben als rot zu haben, was ein Ergebnis der Nanowürfel mit verschiedenen Größen oder größere Nanopartikel mit nicht-kubischen Formen ist. 4D zeigt zwei Fluoreszenzspektren, die man von einem einzigen nanopatch Antenne gemessen (aus einer Probe , ähnlich der in 3C gezeigt) und der andere aus einer Kontrollprobe , bestehend aus einem Glasobjektträger mit der gleichen Anzahl von PE - Schichten und die Dichte der Cy5 Farbstoffmoleküle. Die Fluoreszenzintensität von Cy5 Moleküle an die nanopatch Antenne gekoppelt ist viel stärker als auf dem Glasträger. Dies ergibt sich aus einer verbesserten Anregungsfrequenz sowie eine modifizierte Strahlungsmuster und erhöhte Quanteneffizienz der Farbstoffmoleküle. 1<html> 2 für die Hintergrundfluoreszenz und Normalisierung pro Flächeneinheit Nach der Korrektur durch die Fläche unter der Nanowürfels mit dem Anregungs Punktgrße Dividieren, 12 wir einen Verstärkungsfaktor von ~ 12.000 von den Daten , dargestellt in Figur 4D erhalten. Dieser Verstärkungsfaktor ist kleiner verglichen mit dem zuvor berichteten Wert von 30.000 12 wahrscheinlich auf die Verwendung eines Au anstelle von Ag - Film, die Erhöhung nicht-Strahlungsverlusten. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/53876/53876fig1.jpg" /> Abbildung 1. Ausrüstung Setup für Ag - Nanowürfels Synthese. (A) Eine Fotografie des Geräteeinrichtung , welche die Wärmebad auf dem Rühren Heizplatte mit Temperaturregelung. (B) Eine Nahaufnahme des Rundkolben (RBF) , um die Nanowürfel Lösung während der Synthese enthält. Die Einrichtung ist mit der richtigen Belüftung im Inneren einer Abzugshaube.tps: //www.jove.com/files/ftp_upload/53876/53876fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/53876/53876fig2.jpg" /> Abbildung 2. Bilder von der Nanowürfel Lösung. (A) NanoCube Lösung nach der 2,5-Stunden - Synthese und (B) nach der Übertragung auf kleinere Rohre und resuspendierten in de-ionisiertem Wasser. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53876/53876fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53876/53876fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen .</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/53876/53876fig3highres.jpg" width="700" /> Abbildung 3. REM - Charakterisierungen von Ag - Nanowürfel. (A) REM - Aufnahme einer konzentrierten Nanowürfel Probe, (B) eine verdünnte (1/10)Nanowürfel Probe, und (C) eine verdünnte (1/100) Nanowürfel Probe. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53876/53876fig3highres.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53876/53876fig3highres.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/53876/53876fig4highres.jpg" width="700" /> Abbildung 4. Optische Charakterisierungen von nanopatch Antennen. (A) Normalized Reflexionsspektrum von einem Ensemble von nanopatch Antennen gemessen (nicht verwässerter Nanowürfel - Lösung). (B) Scattering Spektrum von einem einzelnen nanopatch Antenne (1/100 verdünnt Nanowürfel - Lösung). (C) Ein Dunkelfeldbild einer nanopatch Antenne Probe (1/100 verdünnt Nanowürfel - Lösung) unter Beleuchtung mit weißem Licht gemacht. Jedes der hellen roten Punkt entspricht einem einzelnen plasmonic nanopatch Antenne. (D) Die Fluoreszenz von Cy5 Farbstoffmoleküle einbettended in einer nanopatch Antenne (rote Linie) im Vergleich zu der aus einem Glasobjektträger mit einer gleichen Konzentration von Cy5 Farbstoffen (gestrichelte schwarze Linie). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53876/53876fig4highres.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53876/53876fig4highres.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

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Colloidal Synthesis of Nanopatch Antennas for Applications in Plasmonics and Nanophotonics

Ein Protokoll für die kolloidalen Synthese von Silbernanowürfel und die Herstellung von Plasmonen nanoskaligen Patch-Antennen mit Sub-10 nm Lücken vorgestellt.

Kolloidales Synthese von Nanopatch Antennen für Anwendungen in Plasmonics und Nanophotonics

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic ...

colloidal-synthesis-nanopatch-antennas-for-applications-plasmonics

Research

JoVE Journal

Engineering

11.0K Aufrufe.  Duke University.  Ein Protokoll für die kolloidalen Synthese von Silbernanowürfel und die Herstellung von Plasmonen nanoskaligen Patch-Antennen mit Sub-10 nm Lücken vorgestellt. 

Serie: Colloidal Synthesis of Nanopatch Antennas for Applications in Plasmonics and Nanophotonics

Hyperpolarized Xenon for NMR and MRI Applications

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy and imaging (MRI) suffer from intrinsic low sensitivity because even strong external magnetic fields of ~10 T generate only a small detectable net-magnetization of the sample at room temperature 1. Hence, most NMR and MRI applications rely on the detection of molecules at relative high concentration (e.g., water for imaging of biological tissue) or require excessive acquisition times. This limits our ability to exploit the very useful molecular specificity of NMR signals for many biochemical and medical applications. However, novel approaches have emerged in the past few years: Manipulation of the detected spin species prior to detection inside the NMR/MRI magnet can dramatically increase the magnetization and therefore allows detection of molecules at much lower concentration 2.
Here, we present a method for polarization of a xenon gas mixture (2-5% Xe, 10% N2, He balance) in a compact setup with a ca. 16000-fold signal enhancement. Modern line-narrowed diode lasers allow efficient polarization 7 and immediate use of gas mixture even if the noble gas is not separated from the other components. The SEOP apparatus is explained and determination of the achieved spin polarization is demonstrated for performance control of the method.
The hyperpolarized gas can be used for void space imaging, including gas flow imaging or diffusion studies at the interfaces with other materials 8,9. Moreover, the Xe NMR signal is extremely sensitive to its molecular environment 6. This enables the option to use it as an NMR/MRI contrast agent when dissolved in aqueous solution with functionalized molecular hosts that temporarily trap the gas 10,11. Direct detection and high-sensitivity indirect detection of such constructs is demonstrated in both spectroscopic and imaging mode.

The production of hyperpolarized xenon by means of spin exchange optical pumping (SEOP) is described. This method yields a ~10000-fold enhancement of the nuclear spin polarization of Xe-129 and has applications in nuclear magnetic resonance spectroscopy and imaging. Examples of gas phase and solution state experiments are given.

Hyperpolarisiertem Xenon für NMR-und MRI-Anwendungen

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy and imaging (MRI) suffer from intrinsic low sensitivity because even strong external magnetic fields of ~10 ...

Forschung

Ingenieurwesen

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

Solid-State-Graft Copolymer Elektrolyte für Lithium-Batterie-Anwendungen

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Synthesis and Operation of Fluorescent-core Microcavities for Refractometric Sensing

This paper discusses fluorescent core microcavity-based sensors that can operate in a microfluidic analysis setup. These structures are based on the formation of a fluorescent quantum-dot (QD) coating on the channel surface of a conventional microcapillary. Silicon QDs are especially attractive for this application, owing in part to their negligible toxicity compared to the II-VI and II-VI compound QDs, which are legislatively controlled substances in many countries. While the ensemble emission spectrum is broad and featureless, an Si-QD film on the channel wall of a capillary features a set of sharp, narrow peaks in the fluorescence spectrum, corresponding to the electromagnetic resonances for light trapped within the film. The peak wavelength of these resonances is sensitive to the external medium, thus permitting the device to function as a refractometric sensor in which the QDs never come into physical contact with the analyte. The experimental methods associated with the fabrication of the fluorescent-core microcapillaries are discussed in detail, as well as the analysis methods. Finally, a comparison is made between these structures and the more widely investigated liquid-core optical ring resonators, in terms of microfluidic sensing capabilities.

Fluorescent-core microcavity sensors employ a high-index quantum-dot coating in the channel of silica microcapillaries. Changes in the refractive index of fluids pumped into the capillary channel cause shifts in the microcavity fluorescence spectrum that can be used to analyze the channel medium.

Synthese und Betrieb von Leuchtstofflampen-core Mikrokavitäten für Refraktometrische Sensing

This paper discusses  fluorescent core microcavity-based sensors that can operate in a microfluidic  analysis setup. These structures are based on the ...

Three-dimensional Particle Tracking Velocimetry for Turbulence Applications: Case of a Jet Flow

3D-PTV is a quantitative flow measurement technique that aims to track the Lagrangian paths of a set of particles in three dimensions using stereoscopic recording of image sequences. The basic components, features, constraints and optimization tips of a 3D-PTV topology consisting of a high-speed camera with a four-view splitter are described and discussed in this article. The technique is applied to the intermediate flow field (5 &#60;x/d &#60;25) of a circular jet at Re &#8776; 7,000. Lagrangian flow features and turbulence quantities in an Eulerian frame are estimated around ten diameters downstream of the jet origin and at various radial distances from the jet core. Lagrangian properties include trajectory, velocity and acceleration of selected particles as well as curvature of the flow path, which are obtained from the Frenet-Serret equation. Estimation of the 3D velocity and turbulence fields around the jet core axis at a cross-plane located at ten diameters downstream of the jet is compared with literature, and the power spectrum of the large-scale streamwise velocity motions is obtained at various radial distances from the jet core.

A three-dimensional particle tracking velocimetry (3D-PTV) system based on a high-speed camera with a four-view splitter is described here. The technique is applied to a jet flow from a circular pipe in the vicinity of ten diameters downstream at Reynolds number Re &#8776; 7,000.

Dreidimensionale Particle Tracking Velocimetry für Turbulence Anwendungen: Fall eines Jet Fluss

3D-PTV is a quantitative flow measurement technique that aims to track the Lagrangian paths of a set of particles in three dimensions using stereoscopic ...

Creating Sub-50 Nm Nanofluidic Junctions in PDMS Microfluidic Chip via Self-Assembly Process of Colloidal Particles

Polydimethylsiloxane (PDMS) is the prevailing building material to make microfluidic devices due to its ease of molding and bonding as well as its transparency. Due to the softness of the PDMS material, however, it is challenging to use PDMS for building nanochannels. The channels tend to collapse easily during plasma bonding. In this paper, we present an evaporation-driven self-assembly method of silica colloidal nanoparticles to create nanofluidic junctions with sub-50 nm pores between two microchannels. The pore size as well as the surface charge of the nanofluidic junction is tunable simply by changing the colloidal silica bead size and surface functionalization outside of the assembled microfluidic device in a vial before the self-assembly process. Using the self-assembly of nanoparticles with a bead size of 300 nm, 500 nm, and 900 nm, it was possible to fabricate a porous membrane with a pore size of ~45 nm, ~75 nm and ~135 nm, respectively. Under electrical potential, this nanoporous membrane initiated ion concentration polarization (ICP) acting as a cation-selective membrane to concentrate DNA by ~1,700 times within 15 min. This non-lithographic nanofabrication process opens up a new opportunity to build a tunable nanofluidic junction for the study of nanoscale transport processes of ions and molecules inside a PDMS microfluidic chip.

We propose a simple self-assembly technique of silica colloidal nanoparticles to create a nanofluidic junction between two microchannels in polydimethylsiloxane (PDMS). Using this technique, a nanoporous bead membrane with a pore size down to ~45 nm was built inside a microchannel and applied to electrokinetic preconcentration of DNA samples.

Erstellen von Unter 50 Nm nanofluidische Junctions in PDMS mikrofluidischen Chip über Selbstorganisation von kolloidalen Teilchen

Polydimethylsiloxane (PDMS) is the prevailing building material to make microfluidic devices due to its ease of molding and bonding as well as its ...

Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light scattering from intraocular lenses (IOLs) using goniophotometer principles. This protocol describes the SLSP platform and how it employs a 360&#176; rotational photodetector sensor that is scanned around an IOL sample while recording the intensity and location of scattered light as it passes through the IOL medium. The SLSP platform can be used to predict, non-clinically, the propensity for current and novel IOL designs and materials to induce light scatter. Non-clinical evaluation of light scattering properties of IOLs can significantly reduce the number of patient complaints related to unwanted glare, glistening, optical defects, poor image quality, and other phenomena associated with the unintended light scattering. Future studies should be conducted to correlate SLSP data with clinical results to help identify which measured light scatter is most problematic for patients that have undergone cataract surgery subsequent to IOL implantation.

Scanning Light Scattering Profiler SLPS Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

This protocol describes the scanning light scattering profiler (SLSP) that enables the full-angle quantitative evaluation of forward and backward scattering of light from intraocular lenses (IOLs) using goniophotometer principles.

Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) basierte Methodik zur quantitativen Bewertung von Vorwärts- und Rücklichtlichtstreuung aus Intraokularlinsen

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light ...

Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, interface precipitation, and mini-emulsion. In all methods, well-defined, micrometer-sized spheres are obtained from a self-assembling process in solution. The vapor diffusion method can result in spheres with the highest sphericity and surface smoothness, yet the types of the polymers able to form these spheres are limited. On the other hand, in the mini-emulsion method, microspheres can be made from various types of polymers, even from highly crystalline polymers with coplanar, &#960;-conjugated backbones. The photoluminescent (PL) properties from single isolated microspheres are unusual: the PL is confined inside the spheres, propagates at the circumference of the spheres via the total internal reflection at the polymer/air interface, and self-interferes to show sharp and periodic resonant PL lines. These resonating modes are so-called "whispering gallery modes" (WGMs). This work demonstrates how to measure WGM PL from single isolated spheres using the micro-photoluminescence (&#181;-PL) technique. In this technique, a focused laser beam irradiates a single microsphere, and the luminescence is detected by a spectrometer. A micromanipulation technique is then used to connect the microspheres one by one and to demonstrate the intersphere PL propagation and color conversion from coupled microspheres upon excitation at the perimeter of one sphere and detection of PL from the other microsphere. These techniques, &#181;-PL and micromanipulation, are useful for experiments on micro-optic application using polymer materials.

Protocols for the synthesis of microspheres from polymers, the manipulation of microspheres, and micro-photoluminescence measurements are presented.

Herstellung von Polymer-Mikrosphären für optische Resonator- und Laseranwendungen

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, ...

Fabrication of Periodic Gold Nanocup Arrays Using Colloidal Lithography

Within recent years, the field of plasmonics has exploded as researchers have demonstrated exciting applications related to chemical and optical sensing in combination with new nanofabrication techniques. A plasmon is a quantum of charge density oscillation that lends nanoscale metals such as gold and silver unique optical properties. In particular, gold and silver nanoparticles exhibit localized surface plasmon resonances-collective charge density oscillations on the surface of the nanoparticle-in the visible spectrum. Here, we focus on the fabrication of periodic arrays of anisotropic plasmonic nanostructures. These half-shell (or nanocup) structures can exhibit additional unique light-bending and polarization-dependent optical properties that simple isotropic nanostructures cannot. Researchers are interested in the fabrication of periodic arrays of nanocups for a wide variety of applications such as low-cost optical devices, surface-enhanced Raman scattering, and tamper indication. We present a scalable technique based on colloidal lithography in which it is possible to easily fabricate large periodic arrays of nanocups using spin-coating and self-assembled commercially available polymeric nanospheres. Electron microscopy and optical spectroscopy from the visible to near-infrared (near-IR) was performed to confirm successful nanocup fabrication. We conclude with a demonstration of the transfer of nanocups to a flexible, conformal adhesive film.

We demonstrate the fabrication of periodic gold nanocup arrays using colloidal lithographic techniques and discuss the importance of nanoplasmonic films.

Herstellung von periodischen Gold Nanocup Arrays mit kolloidalen Lithographie

Within recent years, the field of plasmonics has exploded as researchers have demonstrated exciting applications related to chemical and optical sensing ...

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in industry. The wettability of the produced surface was analyzed by bouncing drop experiments and the topography was analyzed by confocal microscopy. In addition, we show various methodologies to measure its durability and anti-icing properties. Superhydrophobic surfaces hold a special texture that must be preserved to keep their water-repellency. To fabricate durable surfaces, we followed two strategies to incorporate a resistant texture. The first strategy is a direct incorporation of roughness to the metal substrate by acid etching. After this surface texturization, the surface energy was decreased by silanization or fluoropolymer deposition. The second strategy is the growth of a ceria layer (after surface texturization) that should enhance the surface hardness and corrosion resistance. The surface energy was decreased with a stearic acid film.
The durability of the superhydrophobic surfaces was examined by a particle impact test, mechanical wear by lateral abrasion, and UV-ozone resistance. The anti-icing properties were explored by studying the ability to repeal subcooled water, freezing delay, and ice adhesion.

We illustrate several methodologies to produce superhydrophobic metal surfaces and to explore their durability and anti-icing properties.

Herstellung von Superhydrophob Metalloberflächen für Anti-Icing-Anwendungen

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...

A Modular Microfluidic Technology for Systematic Studies of Colloidal Semiconductor Nanocrystals

Colloidal semiconductor nanocrystals, known as quantum dots (QDs), are a rapidly growing class of materials in commercial electronics, such as light emitting diodes (LEDs) and photovoltaics (PVs). Among this material group, inorganic/organic perovskites have demonstrated significant improvement and potential towards high-efficiency, low-cost PV fabrication due to their high charge carrier mobilities and lifetimes. Despite the opportunities for perovskite QDs in large-scale PV and LED applications, the lack of fundamental and comprehensive understanding of their growth pathways has inhibited their adaptation within continuous nanomanufacturing strategies. Traditional flask-based screening approaches are generally expensive, labor-intensive, and imprecise for effectively characterizing the broad parameter space and synthesis variety relevant to colloidal QD reactions. In this work, a fully autonomous microfluidic platform is developed to systematically study the large parameter space associated with the colloidal synthesis of nanocrystals in a continuous flow format. Through the application of a novel translating three-port flow cell and modular reactor extension units, the system may rapidly collect fluorescence and absorption spectra across reactor lengths ranging 3 - 196 cm. The adjustable reactor length not only decouples the residence time from the velocity-dependent mass transfer, it also substantially improves the sampling rates and chemical consumption due to the characterization of 40 unique spectra within a single equilibrated system. Sample rates may reach up to 30,000 unique spectra per day, and the conditions cover 4 orders of magnitude in residence times ranging 100 ms - 17 min. Further applications of this system would substantially improve the rate and precision of the material discovery and screening in future studies. Detailed within this report are the system materials and assembly protocols with a general description of the automated sampling software and offline data processing.

Detailed herein are the operation and assembly protocols of a modular microfluidic screening platform for the systematic characterization of colloidal semiconductor nanocrystal syntheses. Through fully adjustable system arrangements, highly efficient spectra collection may be carried out across 4 orders of magnitude reaction time scales within a mass transfer-controlled sampling space.

Eine modulare mikrofluidische Technologie für systematische Studien von kolloidalen Halbleiter-Nanokristallen

Colloidal semiconductor nanocrystals, known as quantum dots (QDs), are a rapidly growing class of materials in commercial electronics, such as light ...