The authors Smith and Pantoya are grateful for partial support from DTRA under award HDTRA1-15-1-0029; and, ARO (and Dr. Ralph Anthenien) under award W911NF-14-1-0250 and equipment grant W911NF-14-10417. The authors J. Parkey and M. Kesmez are grateful for support from DTRA under award HDTRA1-15-P-0037. Thank you to Dr. Douglas Allen Dalton for helpful discussion.

HINWEIS: Sechs verschiedene Oxidationsmittel zur Charakterisierung für den Zweck untersucht wurden , um die Kinetik der I 4 O 9 im Vergleich zu anderen lod Oxiden. Jedes Oxidationsmittel wird nachfolgend beschrieben. Der Brennstoff für alle Mischungen eingesetzt konstant war: Al-Pulver mit 80 nm mittlerer sphärischen Partikeldurchmesser. Gemischaufbereitung wird folgende Diskussion jedes Oxidationsmittel beschrieben. 1. Herstellung von Iod (V) -Oxide HINWEIS: Nano-Aluminium / Oxidationsmittel-Mischungen sehr volatil sind und explosive Verhalten zeigen können. Diese Mischungen sind anfällig für unbeabsichtigte Zündung durch elektrostatische Entladung, Reib-, Schlag- und andere Formen einer versehentlichen Zündung. Alle Geräte sollten die Wahrscheinlichkeit einer unbeabsichtigten Funkenzündung zu verringern geerdet werden. Die Mengen werden minimiert und Schutzausrüstung sollte verwendet werden, wenn diese Materialien Handhabung. Weitere Informationen zur Sicherheit und Handhabung Verfahren können in Maienschein et al. 18 <ol><li> PWiedergutmachung kommerziellen I 2 O 5 <ol><li> Zerquetschen 10 g I 2 O 5 Kristalle mit einem Mörser und Pistill , bis eine konsistente Pulver erzeugt. </li><li> Nachdem die Kristalle in einer Pulverform vorliegen, das gleichmäßig 10 g Pulver verteilt in einem Keramiktiegel geeignet zum Aufheizen bis 250 ° C. </li><li> Platzieren gesamte Tiegel in einem Ofen und Wärme auf 250 ° C bei 10 ° C / min und Halten bei 250 ° C für 5 min. </li></ol></li><li> Herstellung von amorphen I 2 O 5 <ol><li> Platz 3 g des zerkleinerten und dehydriert kommerziellen I 2 O 5 in einem Becherglas mit einem Magnetrührer und fügen Sie 3 g destilliertes Wasser. Um die Probe zu gewährleisten vollständig gelöst ist, fügen Sie ein 1: 1 - Verhältnis von Wasser zu kommerziellen I 2 O 5 und 20 min mischen. Die Auflösung von I 2 O 5 in Wasser bildet eine wässrige Phase von IO 3. 17 </li><li> Gießen Sie die IO - 3 - Lösung in einen Schnabeler das geeignet ist für die Heizung. Um sicherzustellen , dass genug amorphe I 2 O 5 hergestellt wird , verwenden die dreifache Masse der IO 3 Lösung als die Masse benötigt amorpher I 2 O 5. Wenn beispielsweise ein Gramm amorphem I 2 O 5 benötigt wird, verwendet werden 3 g von IO &amp; sub3 ; -Lösung. </li><li> Das Becherglas mit dem IO - 3 - Lösung in einen Ofen und Wärme bei 20 ° C / min bis 250 ° C und halten Sie für 10 min. </li><li> Lagern Sie die Probe in einem verschlossenen Behälter Exposition gegenüber atmosphärischem Wasser aus der Umgebung zu begrenzen. </li></ol></li><li> Herstellung kristalliner HIO 3 <ol><li> Wiederholen Sie Schritt 1.2.1 und Stelle IO &amp; sub3 ; -Lösung auf einen Magnetrührer in einer Umgebung mit geringer Feuchtigkeit (unter 50% RH) , bis das gesamte überschüssige Wasser verdampft. Nach dem Eindampfen wird die wässrige Phase von IO 3 auszufällen als HIO 3 17. </li><li> Die Probe ist in einem verschlossenen Behälter zu begrenzen, exposure atmosphärischer Wasser aus der Umgebung. </li><li> Um alle überschüssige Wasser sicherzustellen, verdampft ist, um eine Probe in ein Differential-Scanning-Kalorimeter (DSC) und Wärme auf 250 ° C bei 10 ° C / min. HINWEIS: Der Gewichtsverlust bei 110 ° C wird gleich 5% und es wird kein Massenverlust bei 210 ° C, wenn die Probe rein ist HIO 3. Jede zusätzliche Masseverlust ist das überschüssige Wasser, das bedeutet, dass die Probe mehr Zeit verdunsten muss. Gewichtsverlust bei 210 ° C bedeutet , dass die I 2 O 5 nicht vollständig gelöst , und mehr Wasser unter Rühren ist erforderlich , um die Probe aufzulösen. </li></ol></li></ol> 2. Mischung Vorbereitung HINWEIS: Die Mischungen werden auf zwei verschiedenen Wegen hergestellt: man ein Trägerfluid verwendet in Vermischung und eine andere ohne eine Trägerflüssigkeit zu unterstützen, sondern trocken gemischt. Zur Verarbeitung eines Trägerfluids verwendet wurden Mischungen für nur drei Oxidatoren hergestellt: I 4 O 9, nano I 2 O 5 und commercial I 2 O 5. <ol><li> Herstellung von Mischungen in einer Trägerflüssigkeit <ol><li> Zur Herstellung der Proben, die in einem Trägerfluid gemischt, wobei jedes Oxidationsmittel für insgesamt zwei Gramm Al und Oxidationsmittel-Mischung zu einem Äquivalenzverhältnis von 1,0 in einem Becherglas 80 nm Al-Pulver zu mischen. </li><li> 60 ml Isopropanol in das Becherglas gegeben und beschallt die Lösung mit einem Schallstab bei einer Ausgangsleistung von 4 Watt eingestellt für 10 sec programmiert und 10 sec für insgesamt 2 min ab. </li><li> Gießen Lösung in eine Glasschale und lassen Sie die Lösung mit einer relativen Luftfeuchtigkeit von 20% in einem Abzug für 24 Stunden bei Raumtemperatur verdampfen, die Pulverproben verlassen wird. Hinweis: Vor dem Schritt 2.1.4 hend gewährleisten Rasierklinge mit einem leitenden Draht mit einer elektrischen Masse verbunden ist versehentlichen Zündung zu vermeiden. </li><li> Reclaim das Pulver mit einem geerdeten Rasierklinge und Sieb die Probe Agglomerate aufzubrechen direkt in einen Behälter, der verschlossen werden kann, um Limit Probe Einwirkung von Luft Wasser. </li></ol></li><li> Herstellung von Trockenmischproben <ol><li> Sieb und mischen zwei Gramm Al und Oxidationsmittel-Gemisch mit einem Spatel in einen Probenbehälter mit einem Brennstoff zu Sauerstoff Äquivalenzverhältnis von 1,0. Verschließen Sie die Probenbehälter Proben Einwirkung von Luft Wasser zu begrenzen. </li><li> Halten Sie Proben auf einem Vibrationstisch für 3 Minuten Durchmischung zu unterstützen. Siehe Proben auf diese Weise hergestellt, wie trocken gemischt. </li></ol></li></ol> 3. Thermische Gleichgewichtsanalyse <ol><li> Vorbereitung von Proben für die thermische Gleichgewichtsanalyse HINWEIS: Diese Proben reagieren leicht mit atmosphärischem Wasser. Die relative Luftfeuchtigkeit sollte sollte unter 30% und der Atmosphäre ausgesetzt reduziert werden begrenzt (in geschlossenen Behältern und Verwendung Deckel auf DSC-TGA - Tiegel dh Laden Probe). <ol><li> Wärmealuminiumoxidtiegel (mit der DSC-TGA Diagnose mitgeliefert) bis 1500 ° C und halten Sie für 30 Minuten jede zu entfernenRückstände auf den Tiegeln in der DSC-TGA. </li><li> Wiegen Tiegeln, bevor die Proben in dem Tiegel angeordnet sind. Diese Messung wird durch die DSC-TGA benötigt. </li><li> Nachdem der Tiegel gewogen wird, mit 10 mg jeder Probe in einen Tiegel. </li><li> Setzen Sie den Probentiegel auf dem Thermoelement in der DSC-TGA mit einem leeren Tiegel in dem Referenzhalter auf der DSC-Thermoelement. </li><li> Erhitzen der Proben bei 10 ° C / min bis 600 ° C in einer Argonatmosphäre. </li></ol></li></ol> 4. Energieausbreitung <ol><li> Herstellung von Flammrohren <ol><li> Verwenden Quarzrohre mit einem Innendurchmesser von 3 mm und einer Länge von 7 cm des Pulvergemisches enthielt. </li><li> Setzen Sie Band an einem Ende so Pulver nicht aus dem Schlauch entweichen kann. </li><li> Platzieren Sie jede 7 cm Röhre mit einem Ende auf einer Skala aufgezeichnet und die Waage auf Null. Dadurch wird die Messung nur die Masse des Pulvers zu ermöglichen. </li><li> Mit einem Spatel mit einem kleinen Ende, legen Sie die Pulverproben in the Rohr. Für jedes der Gemische, stellen drei Rohre mit jeder Mischung für Wiederholbarkeit Tests gefüllt. </li><li> Verwendung einer Stange , die einen Durchmesser kleiner als 3 mm hat, kompakt um das Pulver im Inneren des Rohrs für die Proben mit niedrigen Schüttdichten (dh Al + I 4 O 9 und Al + amorphem I 2 O 5) , bis das Volumen der Probe tut ändern sich nicht. Dieses Verfahren ist notwendig, konsistente Rohdichten zwischen mehreren Experimenten zu erhalten. Dies kann 200 mg der Pulvermischung erfordern. </li><li> Für alle anderen Mischungen, die höhere Dichten aufweisen, nicht komprimieren das Pulver nicht äußere Kraft verwenden. Halten Sie die Schüttdichte konstant zwischen den Proben mit ähnlichen Schüttdichten. Die Menge des Pulvers in den Rohren wird je nach Schüttdichte des Pulvers variieren. Dies kann bis zu 500 mg der Pulvermischung erfordern. </li><li> Messen der Masse der Pulvermischung in jedes Röhrchen, das Gleichgewicht verwenden, die für jedes Rohr tariert wurde, fügen Masse, bis die Dichte des Pulvers within 5% der anderen Proben in jeder Gruppe. Stellen Sie sicher, dass jedes Rohr vollständig gefüllt ist. </li></ol></li><li> Herstellung von Heißdraht - Ignite <ol><li> Um den heißen Draht herzustellen, verwenden Sie eine Nickel-Chrom (dh Nickel - Chrom) Drahtschnitt in Abschnitte 10 cm lang. </li><li> Machen Sie eine &quot;V&quot; -Form in der Mitte des Drahtes und legen Sie den Draht, so dass die &quot;V&quot; -Form im Inneren des Rohres ist. </li><li> Klebeband dieses Ende des Rohres so der Draht stationär ist und kein Pulver das Rohr entweichen kann. </li></ol></li><li> Herstellung von High - Speed - Kamera <ol><li> Legen Sie die High-Speed-Kamera außerhalb der Brennkammer senkrecht zur Richtung der Flammenausbreitung und fokussieren Sie die Kamera auf das Rohr durch eine Sichtöffnung in den Brennraum. HINWEIS: Die primäre Funktion der Verbrennungskammer ist, Personal und Ausrüstung aus dem Reaktionsmaterial zu schützen, und sollte durch eine Abzugshaube zu belüften. </li><li> Passen Sie die Platzierung und das Objektiv von the Kamera so die niedrigste Auflösung (dh höchste Bildrate) verwendet werden. </li><li> Um die Distanz Kalibrierung zu ermöglichen, legen Sie ein Lineal mit mm und cm-Schritten in das Sichtfeld und einen Schnappschuss mit der Kamera mit hoher Geschwindigkeit vor der Flammengeschwindigkeiten der Aufnahme. </li><li> Da die Flammenfront deutlich heller als das Umgebungslicht ist und die Kamera über sättigen, wenn auf das Licht erzeugt, das durch die Reaktion ausgesetzt wird, um die Belichtungszeit in den Kameraeinstellungen senken oder Neutralfilter auf die Linse der Kamera hinzufügen, um die Menge zu reduzieren, von Licht durch die Kamerasensoren empfangen wird. Senken der Lichtmenge, die von der Kamera, bis der Ausbreitungsfront der Reaktion empfangen wird, kann deutlich gesehen werden. Hier stellen sich Neutralfilter ermöglicht nur 5% des Lichtes passieren, und eine Belichtungszeit von 1 &amp; mgr; s. </li><li> Heften sich an den Enden des Drahtes einen Spannungsgenerator. Die Brennkammer führt durch die Kammer isoliert sein sollte, die die Kammer verschlossen werden können undFernheizung des Drahtes erlauben. </li><li> Nachdem die Kammer verschlossen ist, stellen Sie den Spannungsgenerator bis 10 Volt und gleichzeitig die Kameraaufzeichnung beginnen. Wenn die Spannung angelegt wird, sollte die Reaktion fast sofort beginnen. </li><li> Exportieren Sie das Video in ein Software-Programm, das die Position der Flammenfront als Funktion der Zeit in jedem einzelnen Frame verfolgen wird. </li><li> Exportieren Sie die Entfernung und Zeit Schritt Informationen in einer Tabellenkalkulation und zeichnen Sie eine lineare Trendlinie mit R 2 Werte. Für langsamere Reaktionen, die Zeit für die Reaktion benötigt einen stabilen Zustand zu erreichen. Die Kurve vor dem stationären Zustand wird eine exponentiell ansteigende Kurve sein. Entfernen Sie die Daten , die nicht in einem stabilen Zustand befinden , bis der R 2 -Wert größer als 0,95 ist. Die Steigung der Linie ist die Flammengeschwindigkeit. </li></ol></li></ol>

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Alle Autoren haben keine konkurrierenden finanziellen Interessen oder andere Interessenkonflikte.

Das I 4 O 9 Pulver hier untersucht wurde synthetisiert , um einen &quot;trockenen&quot; Ansatz I durch die Kombination von elementarem Iod und Sauerstoff 4 O 9 zu bilden. Diese Probe wird nachfolgend als I 4 O 9. Nano-Partikel I 2 O 5 wurde auch für diese Studie synthetisiert. Insbesondere wurde ein Teil des I 4 O 9 erhitzt über die Dissoziationstemperatur von I 4 O 9 (dh 180 ° C) , aber unter der Dissoziationstemperatur von I 2 O 5 (400 ° C). Dieses Verfahren führt zu Teilchen mit einem Durchmesser zwischen 200-400 nm. Diese Probe wird als Nano I 2 O 5. Teilchengrößenmessungen wurden durch TEM erhalten, die die Probe benötigt in einem Vakuum sein. Jedoch I 4 O 9 dissoziiert in I 2 O 5 in einem Vakuum, so Dimensionen I 4 O 9 nicht direkt erhalten wurden. Da die Nano I 2 O &lt;sub&gt; 5 Teilchendurchmesser liegen zwischen 200-400 nm und synthetisiert , indem die I 4 O 9 Probe erhitzt wird , wird angenommen , dass I 4 O 9 ähnlichen Durchmesser hat. Ein häufiger Ansatz I 2 O 5 zu synthetisieren ist , durch thermische Dehydratisierung von Jodsäure I 2 O 5 1,2,8 zu bilden , und Material mit diesem Verfahren im Handel erhältlich ist. Die kommerzielle I 2 O 5 als grobe Kristalle erhalten und unterschiedliche Konzentrationen von iodic Säuren können je nach Lager- und Handhabungsbedingungen. Um sicherzustellen , dass Proben rein sind I 2 O 5, sind die Proben dehydriert vor der Verwendung wie erläutert in Schritt 2.1.1.3. Der Durchmesser der Teilchen in dieser Probe liegen zwischen 1-5 um. Diese Probe wird als kommerzielle I bezeichnet 2 O 5. Die amorphe I 2 O 5 Probe wird aus dieser gesättigten IO 3 Lösung gemacht<html> . Wenn ich 2 O 5 mit Wasser vermischt wird, wird eine Lösung von IO 3 erstellt haben . Dies ist in Schritt 2.1.2 durchgeführt und diese Schritte werden lassen eine gesättigte IO 3 Lösung. Wasser katalysiert die Bildung von Kristallen in iodic Säuren. Die Temperatur amorph I 2 O 5 zu bilden oberhalb der Dehydratisierungstemperatur von HALLO sein muss 3 O 8 und erhitzt mit einer Geschwindigkeit , die eine Kristallstruktur zu bilden , nicht erlauben wird, wird diese in Schritt 1.2 durchgeführt. Die Konzentration von IO 3 in Lösung wird die Menge an amorphem I 2 O 5 während der Dehydratisierung geschaffen bestimmen. Diese Proben sollten rot nach der Entwässerung , welche die Probe ist eine amorphe Form von I 2 O 5. Diese Probe wird als amorphe I bezeichnet 2 O 5. Auch XRD - Analyse (nicht eingeschlossen) wurde vorgeformt und bestätigte die amorphe Struktur des I - 4 O 9 und amorphem I 2 O 5 Proben. ent &quot;&gt; Wenn in Lösung, 3 HIO überschüssiges Wasser freigeben wird und eine Kristallstruktur schaffen. Die Zeit , um das überschüssige Wasser zu verdampfen benötigt wird , ist abhängig von der Größe des Bechers, RH, und die Konzentration der IO - 3 - Lösung. In unserem Labor bei 20% RH Mischen in der oben beschriebenen Weise wurden 3-5 Tage benötigt, um überschüssiges Wasser aus den Proben zu verdampfen. die Lösung in einen festen klaren Kristall verwandeln wird. Dieser Vorgang wird in Schritt 2.1.3 und die Probe bezeichnet gezeigt als HIO 3 entwässern. Jodsäure wird als kommerzielle HIO 3 bezeichnet werden. Wenn zu Lösung oder atmosphärische Wasser ausgesetzt, Iod (V) -oxid erfährt chemischen Reaktionen, die die Zusammensetzung des Endprodukts verändern. Um diese Transformation zu mildern, werden alle sechs Oxide sind auch mit Al ohne Lösung gemischt. Thermoanalyse DSC-TGA verwendet wurde in einer Argonatmosphäre kalibriert unter Verwendung von Proben mit bekannten Onset-Temperaturen und Massenverluste. Ein Flammrohr einpparatus als Bockmon bekannt Rohr 23 wird verwendet , Flammgeschwindigkeiten zu messen. Flammengeschwindigkeit Experimente sind empfindlich gegenüber der Schüttdichte des Gemisches. Pantoya et al. Zeigten , dass für die Nano-Al - Basis thermites, die Schüttdichte zu erhöhen kann die Al - Reaktionsmechanismus unterdrücken und die Rolle der konvektiven Energietransport reduziert , wodurch Flammengeschwindigkeit 24 verzögert wird . Aus diesem Grund werden für verschiedene Mischungen durchgeführten Experimente in der Regel eine konstante Schüttdichte zu halten, gestaltet. Allerdings untersucht die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Oxidantien hier variieren dramatisch, so dass es nicht möglich war, um konsistente Schüttdichte mit allen sechs Trockenmischungen erhalten. Aus diesem Grund werden mehrere Iod Oxide mit unterschiedlichen physikalischen und chemischen Eigenschaften getestet, um eine Vergleichsgrundlage zu schaffen, die Unterschiede in% TMD, Kristallstruktur und Hydratationsstufen umfasst. Nachdem das Pulver in den Rohren und gemessen wird heiße Draht verwendet, um remote entzünden die Mischung gelegt. Nachdem die Flammrohren mit Pulvermischung hergestellt werden, werden Flammgeschwindigkeiten in einer Verbrennungskammer gemessen, um eine Hochgeschwindigkeitskamera. Die Bildrate der Kamera kann durch Erniedrigen der Auflösung erhöht werden. Die Reduzierung der Auflösung Framerate zu erhöhen, weniger Fehler bei einer niedrigeren Framerate als höhere Auflösung erzeugt. Aus diesem Grund wird in Schritt 4.2.2, die niedrigste Auflösung, die das gesamte Flammrohr verwendet wird, Standbild kann, ist dies die maximale Frames pro Sekunde zu erhöhen wird die Kamera ohne Verlust Informationen aufzeichnen kann. Für unsere Kammer, einer Auflösung von 256 x 86 wurde verwendet, um die Kamera zu Rekord bei 300.000 fps erlaubt. Quantifizieren Flammengeschwindigkeiten in hochreaktiven Mischungen ist von Natur aus schwierig , wegen der großen Anzahl von Variablen , die Reaktivität beeinflussen können (dh Mischung Homogenität, Teilchengröße, Dichte, Ausbreitungsrichtung, Ausbreitungsgeschwindigkeit, etc.). Durch ein Quarzrohr mit einem Innen diamete Verwendungr kleiner als 4 mm in Verbindung mit einer Hochgeschwindigkeitskamera mit einem neutralen Dichtefilter wird die Ausbreitungsrichtung gesteuert (dh 1-D) und die Menge an Licht , das von der Kamera empfangen wird , auf ein Minimum Schwelle reduziert werden , so dass die Vorderkante des Lichts durch die Reaktion emittiert wird, kann deutlich gesehen und gemessen werden. Diese Messung wird davon ausgegangen, dass das Fortschreiten dieser niedrige Lichtpegel mit der gleichen Geschwindigkeit wie die Reaktionsfront. Aus diesem Grund Photodioden für die Verfolgung der Reaktionsausbreitung, da die hohe Lichtemissionsintensität führen kann Licht zu reisen und sättigen die Sensoren schneller als die Reaktion möglicherweise nicht so genau sein. Auch sind die ersten 1-2 cm Rohrlänge ist ein Eingangsbereich oder eine Region der instationären oder Beschleunigungs Ausbreitung betrachtet. Lineare Messungen der Entfernung als Funktion der Zeit müssen jenseits dieser Eintrittsbereich ergriffen werden, um steady state Flammengeschwindigkeit bestimmen. Die DSC / TGA ist eine thermische Gleichgewichtsanalyse, die shows detaillierte Reaktionskinetik , die in hochreaktiven Materialien beobachtet werden kann (dh nicht unter nicht thermischen Gleichgewichtsbedingungen beobachtet werden). Die Kombination von DSC / TGA-Analyse und Flammengeschwindigkeiten geben spezifische Informationen zu den Unterschieden in der Reaktionskinetik, die Auswirkungen auf die Unterschiede in den Flammengeschwindigkeit Ergebnisse haben können. Aus diesem Grund ist die Kombination dieser beiden Messmethoden ein leistungsfähiges Werkzeug für das Verständnis und die Steuerung hochreaktiven Materialien.

Es gibt viele Jod-Verbindungen (beispielsweise HIO 3, HALLO 3 O 8, I 2 O 5, I 4 O 9) , aber die am häufigsten untersucht für die Reaktion mit Aluminium (Al) ist Diiodid Pentoxid, I 2 O 5 1 - 16. Es gibt Gründe für die Begünstigung I 2 O 5 für die Verbrennung mit Al: (1) I 2 O 5 besitzt einen Oxidationszustand von fünf , die für Verbrennungsanwendungen es ein starkes Oxidationsmittel ist; (2) I 2 O 5 ist halbstabile, abhängig von den atmosphärischen Bedingungen, und leicht in Pulverform behandelt; und (3) I 2 O 5 ist relativ einfach herzustellen und leicht verfügbar. Andere Formen von Jod - Oxid, die untersucht wurden , sind HIO 3, HALLO 3 O 8 und I 4 O 9. Beim Erhitzen auf niedrige Temperaturen (dh 180 ° C), I 4 O 9 dasrmally zerfällt in I 2 O 5 6 wie in Gleichung (1) gezeigt , und die Zersetzungsreaktion ist exotherm. (1) 5I 4 O 9 → 9I 2 O 5 + I 2 Wenn I 4 O 9 könnte anstelle der I 2 O 5, wobei die Gesamtenergie aus der Reaktion freigesetzt werden konnte aufgrund der exothermen Zersetzung von I 4 O 9 bei Temperaturen unterhalb der Al Zündung und Reaktionstemperaturen erhöhen (dh &lt;660 ° C und) unterhalb der Dissoziationstemperatur von I 2 O 5 (dh etwa 350 ° C). Auch ich 4 O 9 erzeugt 8 Gew.% Mehr I 2 Gas im Vergleich zu I 2 O 5 , die biologische Arbeitsstoffe zu neutralisieren , verwendet werden könnten. Jedoch I 4 O 9 hat ein höheres Molekulargewicht im Vergleich zu I 2 O 5 , und es ist nicht bekannt , ob mehr Energiepro Masse oder pro Volumen freigegeben , wenn ich 4 O 9 im Vergleich zu I 2 O 5 verwendet wird . Mit I 4 O 9 eine Möglichkeit bieten könnte große Mengen an festem Jod und bei der Zündung zu transportieren, lassen Sie gasförmige Jod. Aber ich 4 O 9 Pulver ist in der Regel instabil. Tatsächlich Wikjord et al. 6 zeigte , daß über sehr kurze Zeiten I 4 O 9 zerlegt in I 2 O 5 auch mit begrenzten Exposition gegenüber der Atmosphäre. Diese Instabilität schränkt die Brauchbarkeit von I 4 O 9 als Oxidationsmittel in Verbrennungsanwendungen. Iodic Säuren wie HIO 3 und HALLO 3 O 8, Form , wenn I 2 O 5 Wasser ausgesetzt wird entweder von der relativen Feuchtigkeit (RH) der Atmosphäre oder durch Eintauchen in eine Flüssigkeit 1,3. Für Feuerungsanlagen, I 2 O 5 wird in der Regel über den hydratisierten iodic Säuren , weil evaporati bevorzugtauf Wasser bei der Verbrennung absorbiert Energie und reduziert die Gesamt Wärme erzeugt. Trotz der endotherme Natur dieser Phasenänderung, Smith et al. 3 zeigte eine rasche Verdampfung von Wasser bei der Verbrennung der Al mit I 2 O 5 teilweise aus iodic Säuren signifikante Gaserzeugung umfasst , die konvektiven Energietransport erhöht und erzeugt höhere Flammengeschwindigkeiten als Al + I 2 O 5 allein. Insbesondere Mischungen mit höheren Konzentrationen von iodic Säuren hatte bis zu 300% höhere Flammengeschwindigkeiten als Gemische mit geringeren Konzentrationen an iodic Säuren. 3 Die Rate der Absorption von atmosphärischem Wasser ist abhängig von RH. Es gibt eine RH Schwelle , wo Absorption und abhängig von der Hydratisierung 2 beginnt. Wenig et al. Zeigten eine RH Schwelle von 70% für HIO 3 und einer RH Schwelle von 40% für HALLO 3 O 8 2. Daraus wird angenommen, dass der Schwellenwert RHnimmt mit zunehmender Hydratation Staaten. Wegen seiner zerfließende Eigenschaften, die meisten Studien , die ich 2 O 5 als Oxidationsmittel verwenden , sind tatsächlich mit I 2 O 5 mit signifikanten Konzentrationen von Jodsäure 2,5,7,17. Jedoch können die Ausgangskonzentrationen der Proben durch Erhitzen der Proben über 210 ° C, bis alle der hydratisierten Spezies haben dehydratisiert gesteuert werden. Dies folgt der Hydratation und Dehydratation Mechanismus der I 2 O 5 in Selte gezeigt et al. 1 in Gleichung (2). (2a) Hydratation: 3I 2 O 5 + 3 H 2 O → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 3 6HIO (2b) Dehydration: 6HIO 3 → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 3I 2 O 5 + 3 H 2 O Der erste Schritt in Dehydrierung geschieht bei 110 ° C , wenn HIO 3 dehydrAtes in HALLO 3 O 8. Der zweite Schritt der Dehydrierung geschieht bei 210 ° C , wenn HALLO 3 O 8 zu I dehydratisiert 2 O 5. Weil die Anfangskonzentration von kommerziell erhältlichen I 2 O 5 hauptsächlich aus iodic Säuren zusammengesetzt ist, sind die Absorptionseigenschaften der reinen I 2 O 5 nicht gründlich untersucht worden. Es wird angenommen , dass die RH Schwelle und Absorptionsraten auf die physikalischen Eigenschaften abhängig sind (dh, Partikelgröße, Kristallstruktur) zusammen mit anfänglichen Hydratisierung und dass ein Jod - Oxid , das amorph ist, eine niedrigere Schwelle RH haben und eine erhöhte Trinkraten. Isolieren von Jod Oxide von atmosphärischem Wasser wird benötigt, um den Ausgangszustand von Jod-Verbindungen zu steuern. Ein Verfahren der I 2 O 5 aus der Atmosphäre zu isolieren blockiert Wasseraufnahme mit Beschichtungen. Zum Beispiel, Klein et al. Konnte die Absorptionsrate und Gesamtmenge an hy zu reduzierendrated Jod Oxide durch Sputter - Beschichtungsproben mit Au / Pd 2. Feng et al. 8 passiviert die Oberfläche des I 2 O 5 -Teilchen mit einem Fe 2 O 3 -Beschichtung , die Wasseraufnahme über lange Zeitdauern der Exposition gegenüber der Umgebungsatmosphäre verhindert. Ein ähnlicher Ansatz könnte angewendet werden , I 4 O 9 zu stabilisieren. Ein anderer Weg , die Stabilität des I 4 O 9 sein kann , neue Ansätze für die Synthese zu verbessern. Wenn das Material in einer Weise synthetisiert werden konnten, die Einführung von hydratisierten Spezies verhindert, dann wird die topochemische Effekt, der Wasseraufnahme katalysiert inhibiert werden könnte, wodurch die Oxidationsmittel stabilisiert wird. Die I 4 O 9 hier untersuchten , wurde synthetisiert unter Verwendung eines &quot;trockenen&quot; Verfahren , das nicht hydratisierte Spezies einführt und ermöglicht die Analyse einer stabileren Form I 4 O 9 Pulver. Unser Ziel ist es, die grundlegende Kinetik associat zu analysierened mit I 4 O 9 Zersetzung und Reaktion mit Al sowie das Grundverhalten Ausbreitungsenergie der Al + I 4 O 9 Reaktion. Reaktionskinetik werden unter Verwendung des thermischen Gleichgewichts Diagnostik einschließlich Differentialscanningkalorimetrie und thermische gravimetrische Analyse (DSC-TGA) analysiert. Energieausbreitung in einer transparenten Röhre beim Zünden Hochgeschwindigkeitsaufnahmen von Reaktionsausbreitung durch ein Pulvergemisch analysiert. Entwicklung von Syntheseverfahren I 4 O 9 und Verfahren zur Herstellung von langsam zu stabilisieren I 4 O 9 auf andere Formen von Jod Oxid im Vergleich waren. Ein Ziel dieser Studie ist es zu zeigen , dass die Energie und Gas aus Reaktionen freigesetzt denen ich 4 O 9 größer sind als Reaktionen mit anderen Jod Oxiden. Auf diese Weise kann die zukünftige Forschung auf die Synthese und Charakterisierung von I 4 O 9 für viele Anwendungen vorteilhaft sein.

<table><tbody><tr><td>Iodine pentoxide (Commercial I&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;5&lt;/sub&gt;)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>229709</td><td>Commercial I&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;5&lt;/sub&gt;</td></tr><tr><td>Iodic Acid (Commercial HIO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)</td><td>Alfa Aesar</td><td>A11925</td><td>Comercial HIO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;</td></tr><tr><td>Tetraiodine nonoxide (I&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;9&lt;/sub&gt;)</td><td>Lynntech Inc</td><td></td><td>synthesized using a dry process</td></tr><tr><td>Water</td><td></td><td></td><td>Local distilled water run through micron filter</td></tr><tr><td>80 nm Aluminum</td><td>NovaCentrix</td><td>AL-80-P</td><td>Nano Aluminum</td></tr><tr><td>Differential Scanning Calorimeter with Thermal Gravimetric Analyzer (DSC-TGA)</td><td>Netzsch</td><td>STA-449</td><td>Equilibrium analysis of heat flow and mass loss</td></tr><tr><td>Sonic Wand</td><td>Misonix</td><td>Sonicator 3000</td><td>Provides ultrasonic waves to aid intermixing of reactant powders</td></tr><tr><td>Phantom High Speed Camera</td><td>Vision Research</td><td>Phantom 2512</td><td>High speed camera for visualzing flame front</td></tr><tr><td>Mass Balance</td><td>Ohaus</td><td>Ohaus Explorer</td><td>Weigh powders with a 0.1 mg resolution up to a 110 g capacity</td></tr></tbody></table>

reaction kinetics and combustion dynamics of i4o9 and aluminum mixtures

Tetraiodine Nichtoxid (I 4 O 9) synthetisiert wurde eine trockene Ansatz, der ohne die Einführung der hydratisierten Spezies elementarem Sauerstoff und Jod verbindet. Der Syntheseansatz hemmt die topochemische Wirkung fördert eine rasche Hydratation bei der relativen Feuchtigkeit von Umgebungsluft ausgesetzt. Diese stabile, amorphe,-Nanoteilchenmaterial wurde unter Verwendung von Differential - Scanning - Kalorimetrie (DSC) und thermogravimetrische Analyse (TGA) analysiert und zeigte einen exothermen Energiefreisetzung bei niedrigen Temperaturen (dh 180 ° C) für die Umwandlung von I 4 O 9 in I 2 O 5. Diese zusätzliche exotherme Energiefreisetzung trägt zu einer Erhöhung der Gesamtreaktionsfähigkeit von I 4 O 9 , wenn trocken mit nano-Aluminium (Al) -Pulver, in einem Minimum von 150% ige Erhöhung der Flammgeschwindigkeit führt im Vergleich zu Al + I 2 O 5. Diese Studie zeigt , dass als Oxidationsmittel, I 4 O 9 mehr hatReaktiv Potential als andere Formen von Iod (V) oxid , wenn es mit Al kombiniert werden , insbesondere , wenn I 4 O 9 passiviert werden die Absorption von Wasser aus ihrer Umgebung zu hemmen.

Figur 1a zeigt die endothermen und exothermen Verhalten der Anfangszustände für alle sechs Oxidatoren aus DSC - Analyse untersucht und Figur 1b zeigt den entsprechenden Masseverlust von TGA - Analyse. Es wird darauf hingewiesen , dass alle Oxidatoren , wenn über die Dissoziationstemperatur von I 2 O 5 (350 ° C) verlieren 100% Masse , aber die I 4 O 9 Probe gibt I &amp; sub2 ; -Gas anstelle von Wasser durch Dehydratisierung von hydratisierten Spezies unterhalb der bei Temperaturen freigesetzt erhitzt Dissoziationstemperatur von I 2 O 5. Die Fülle von I 2 Gas aus dem I freigegeben 4 O 9 Proben wird auf mehr als 7 Gewichts in 1b angegeben.%. 1a zeigt , dass die einzigen Jodverbindungen , die exotherme Verhalten erzeugen I 4 O 9 und I 2 O 5 gebildet durch Zersetzung von I 4 O 9 unddie exotherme Reaktion entspricht einer Onset - Temperatur von etwa 180 ° C zur Zersetzung in I 2 O 5. 1b zeigt auch , daß die Jodverbindung mit der größten Gesamt - Jod Gaserzeugungs I 4 O 9 ist. Es gibt keine Warmblüter für kommerzielle und amorphe I 2 O 5 Proben zwischen 110 ° C und 210 ° C. Dies zeigt , dass diese Proben rein I 2 O 5 ohne iodic Säuren sind. Die Nano I 2 O 5 und I 4 O 9 haben Exothermen mit Onset - Temperatur bei 150 ° C. Dies zeigt die Proben I enthalten 4 O 9 6. Die Nano I 2 O 5 wird thermisch I 4 O 9 behandelt. Die kleine Exotherme bei 150 ° C zeigt , dass es eine gewisse Rest ist I 4 O 9 im Nano I 2 O 5 Probe. Mit Hilfe der TGA - Daten aus Abbildung 1bDie Rest I 4 O 9 in der Probe weniger als 15 Gew.%. Die HIO 3 dehydrate hat eine einzige Endotherme bei 130 ° C beginnt und zeigt diese Probe kristalline HIO 3 ist. Die kommerzielle HIO 3 Probe hat zwei verschiedene Endotherme bei 160 ° C beginnt und 210 ° C. Eine Endotherme mit einer Onset - Temperatur von 160 ° C außerhalb des Bereichs der HIO 3 Dehydratisierung in der CRC - Handbuch 16. Allerdings zeigen TGA Ergebnisse einen Masseverlust von 2,47 Gew.% In diesem Bereich angibt, dass es die Dehydratisierung eines hydrierten Spezies ist. Figur 2a zeigt die Wärmeströmungsverhalten von DSC - Analyse von vier Al und Jod Oxidmischungen. Der Al + I 4 O 9 trockene Mischung hat eine exotherme Reaktion bei 180 ° C das Oxidationsmittel anzeigende I noch 4 O 9 mit einer erhöhten Anfangstemperatur. Der Al + I 4 O 9 und Al + I nano2 O 5 Proben sind fast identisch. Diese beiden Mischungen wurden unter Verwendung von Isopropanol als Trägerfluid verarbeitet zu unterstützen und ein Vermischen identische thermische Verhalten in 2a gesehen anzeigt , dass Mischen von Pulvern in Isopropanol I umgewandelt 4 O 9 in I 2 O 5. 2b zeigt I 4 O 9, I 4 O 9 ausgesetzt bis 20% RH für 4 Stunden und nano I 2 O 5 ausgesetzt zu 20% RH für 4 Stunden. Nach 4 Stunden Exposition gegenüber 20% RH, I 4 O 9 ist identisch I 2 O 5 zu Nano- und es gibt Endotherme bei 110 ° C und 210 ° C , die Proben zeigen , werden von HIO teilweise aus 3 und HALLO 3 O 8. Dies kann durch die I 4 O 9 &quot;dry&quot; Syntheseverfahren erläutert werden , das dann erhitzt wird und umgewandelt in I 2 O 5. crystal Struktur I 4 O 9 , ist nicht bekannt, aber wegen Hydratation beobachtet wird (Abbildung 2b unteren zwei Kurven mit Endothermen schraffiert), die geringe Dichte des Pulvers (dh fluffy, hochporöse Natur), und das Fehlen eines berichteten kristallinen Struktur eine amorphe Struktur angenommen. Nano I 2 O 5 wird durch thermische Zersetzung von amorphem I 4 O 9, gemäß Gl. (1) , so daß I 2 ist aus amorphem I 4 O 9 freigegeben I 2 O 5 amorph bleibt. Kristallstrukturbildung von Iod (V) -Oxide wird durch Wasser katalysiert. Da die Syntheseverfahren trocken ist, gibt es kein Wasser zu Kristallbildung katalysieren. Der erste Schritt für die Absorption von Wasser erforderlich ist, um die relative Feuchtigkeit zu erhöhen, um die Bindungen zwischen den Molekülen zu stören. Ohne diese Kristallstruktur (das will das schwach gebundene Wasser freizugeben) ist das dynamische Gleichgewicht verschoben ich so 2 O 5 </sub&gt; Werden alle verfügbaren Wasser aufnehmen. Sobald Wasser beginnen , indem ich 2 O 5, die Bildung von HIO 3 Molekülen absorbiert. HIO 3 einen Wasserstoff, der Sauerstoff in amorpher I 2 O 5 und erzeugt ein HALLO 3 O 8 Kristallstruktur anzieht. Wasser ist der Katalysator noch in Kristallstrukturbildung. Das Syntheseverfahren der I 2 O 5 und I 4 O 9 , die anstelle einer kristallinen Struktur eine amorphe Struktur bilden , ist der Grund , Wasserabsorption bei niedriger RH gesehen wird ( das heißt, 20%) als das, was erforderlich war , die Absorption in früheren Studien zu starten ( dh 70-80% RH) 5,17. Zusammenfassend kann die Jodverbindungen &quot;amorphe Struktur Absorption von hydrierten Spezies und die Bildung von iodic Säuren fördern. In Figur 2a der Haupt Exothermen um 500 ° C sind alle ähnlich. In der Al + I 4 O 9Trockenmischung, die exotherme Reaktion bei etwa 180 ° C zeigt Phasenübergang von I 4 O 9 bis I 2 O 5. Außerdem haben alle Mischungen eine Vorzündung Reaktions (PIR) zwischen 300 bis 400 ° C, aber Al + I 4 O 9 und Al + nano I 2 O 5 einen PIR mit niedrigeren Onset - Temperatur und eine größere Größe haben , sondern zeigen auch einzigartige Endothermen durch exotherme bei 210 ° C gefolgt. Diese Proben wurden in Isopropanol verarbeitet und das Verhalten bei 210 ° C zeigt diese Proben sind teilweise HALLO 3 O 8. Die Exotherme kann die Reaktion zwischen HALLO 3 O 8 und I 4 O 9 weil HALLO 3 O 8 ist an fast die gleiche Temperatur wie I 4 O 9 Zersetzung dissoziierenden. Diese Reaktionen können helfen, höhere Exothermie im PIR fördern und früheren Beginn des PIR katalysieren. Osborne und Pantoya 20 zeigte zunächst eine exotherme Reaktion vor dem Haupt exotherme ReaktionIon in Al Verbrennung und dies ein PIR geprägt. Deren Analyse zeigte die PIR - Reaktion zwischen dem Aluminiumoxid - Schale ein Aluminiumkernpartikel mit Fluor umgeben von Fluor 19,20 zersetzen. Farley et al. 4 dann erweiterten Beobachtungen des PIR aus Aluminium und Aluminiumoxid Kern-Schale - Teilchen mit Jod Basis Oxidantien reagieren. Die Al + kommerziellen I 2 O 5 Probe hat eine Endotherme bei 210 ° C anzeigt , HALLO 3 O 8 Präsenz und eine milde PIR exotherme Reaktion mit verzögerten Beginn der Temperatur. Mulamba et al. 21 zeigte auch , dass der PIR Onsettemperatur Konzentration abhängig ist. Tabelle 1 zeigt die Flammengeschwindigkeit Ergebnisse für Al gemessen gemischt mit der angegebenen Oxidationsmittel als Trockenmischung und auch Isopropanol als Verarbeitungsträgerflüssigkeit gemischt werden. Nur die ersten drei Proben wurden nach getestet in Isopropanol gemischt und die Al + commercial HIO 3 Trockenmischung entweder gar nicht zünden oder Reaktion unterhalten haben nicht lange genug messbare Ergebnisse zu erzielen. Die prozentuale Unsicherheit für jede Mischung auf Basis von Wiederholbarkeit von bis zu drei verschiedenen Experimenten bestimmt. Schüttdichte wird als eine Funktion der Pulvermischung Masse und das Volumen des Rohrs bestimmt. Wenn Reaktivität mit Flammengeschwindigkeit Messungen Interpretieren, gibt es viele Faktoren, die die Ergebnisse, wie die Homogenität der Mischung, Partikelgröße und Schüttdichte beeinflussen. Mischung Homogenität kann unter Verwendung einer Trägerflüssigkeit optimiert Mischung der Reaktanden zu unterstützen. Die I 4 O 9 in dieser Studie untersucht ist stabiler als bisher I 4 O 9 Proben untersucht und erschien nicht hydratisierte Spezies in I 2 O 5 oder bilden et al in Wikjord gesehen zu zersetzen. 6 (wie bei nur in 1a gesehen eine exotherme Reaktion entsprichtI 4 O 9 Zersetzung). Nur so kann die Verbrennungsleistung von Al + I 4 O 9 wird durch trockenes Mischen mit so wenig Einwirkung der Atmosphäre wie möglich, um die Integrität der I 4 O 9 zu halten , um jedoch zu beachten. Darüber hinaus erlaubt die Flammengeschwindigkeitsmessungen von Al mit den Oxidationsmitteln in verschiedenen Staaten uns, die Auswirkungen zu verringern, die Varianz in der Flammengeschwindigkeit Ergebnissen führen und Unterschiede speziell auf bestimmte Jodverbindungen zurückzuführen offenbaren. Diese Vergleiche werden unten diskutiert. Insgesamt Tabelle 1 zeigt , dass I 4 O 9 signifikant die Reaktivität verbessert , wenn sie mit anderen Iodverbindungen verglichen. Mischen in einem Trägerfluid sorgt für eine verbesserte Verteilung von Brennstoff- und Oxidationsmittel-Partikel, die Mischung Homogenität und Reaktivität erhöht. Dies wird in der Differenz in Flammengeschwindigkeiten in Tabelle 1 für die trockenen gesehen undIsopropanol gemischt Al + nano I 2 O 5 und Al + kommerziellen I 2 O 5 Proben , bei denen die Flamme von 1,07 und 3,34 mal erhöhten Geschwindigkeiten, respectively. Mischguthomogenität implizit aus der gemessenen Flammengeschwindigkeit nur wenig für die + Nano Al verbessert I 2 O 5 - Mischung, während die Al + Mikron angelegte kommerzielle I 2 O 5 weist eine dreifach erhöhen in Flammengeschwindigkeit , wenn die Trägerflüssigkeit Hilfsmittel Durchmischung. Offensichtlich Partikelgröße und Trägerflüssigkeit tragen zur gemessenen Flammengeschwindigkeit. Die Homogenität Effekte können auch durch die Unsicherheit zwischen Flammengeschwindigkeiten zu erkennen. Die Proben, die in Isopropanol und die Proben mit kleineren Teilchen weniger Unsicherheit in gemessenen Flammengeschwindigkeiten gemischt werden. Diese kleine Unsicherheit wird auch in alle die amorphen Proben gesehen, was darauf hindeutet, dass eine amorphe Struktur verbesserte Homogenität in Trockenmischen erleichtert. Es wird ferner darauf hingewiesen, dass jede Probe gesiebt wurde, bevor trockenes Mischen von bis zu brechenAgglomerate und helfen Unsicherheit durch eine schlechte Homogenität verursacht beseitigen. Die HIO 3 Moleküle ein Wasserstoff Endkappe, die elektropositiv ist und ein Sauerstoff Endkappe, die elektronegativ ist und bewirkt , dass eine Anziehungskraft zwischen den Enden der einzelnen HIO 3 Moleküle 22. Aufgrund dieser Attraktion, die HIO 3 Teilchen sofort agglomeriert während des Siebens , bevor die Al gemischt werden können. Dies führte zu extrem schlechte Homogenität und ist der Grund , Al + kommerziellen HIO 3 Proben konnte die Reaktion aufrecht zu erhalten. Die Al + HIO 3 dehydrate Probe hatte Wasser zur Verfügung Kristallstrukturbildung (Abbildung 1a) zu katalysieren, die reduziert, aber nicht diesen Effekt zu beseitigen. Energieausbreitungs ist abhängig von der Schüttdichte des Reaktantengemisches. Die Dichte wird auf der Grundlage der Konzentration der Reaktanden zu ändern,so dass die Schüttdichte der Mischung wird üblicherweise als Prozentsatz der theoretischen Maximaldichte (TMD) angegeben. Die% TMD berechnet einen gewichteten Durchschnitt der Konzentration und der Dichte der Reaktanten und ist für die Dichte der tatsächlichen Probe unter Verwendung entsprechend seiner Masse und Volumen belegt. Auf diese Weise stellt Schüttdichte in Bezug auf% TMD Die Menge des festen Raum , der durch das Volumen besetzt ( das heißt, 60% TMD entsprechend 40% Luftporen und 60% Feststoffe). Low% TMD führen in der Regel in höheren Flammengeschwindigkeiten als Hoch% TMD-Pulver. Die höhere Konzentration an Luftporen mit geringer% TMD liefern konvektiven Wege flame Geschwindigkeiten zu verbessern. Aus diesem Grund berichtet die Flammengeschwindigkeiten in Tabelle 1 sind nicht vergleichbar als Funktion der Mischung, da jeweils bei einer diskret unterschiedlicher Schüttdichte hergestellt. (1) I 4 O 9: Zwei Schlussfolgerungen können aus Tabelle 1 gezogen werdenkann nicht in Isopropanol verarbeitet werden , da sie in I 2 O 5 ändert und so die Reaktionszeit verändert; und (2) I 4 O 9 ist reaktiver als I 2 O 5 , weil bei höheren und niedrigeren Schüttdichten (dh 11% TMD verglichen mit 8 bzw. 17% TMD), I 4 O 9 erhöhte Reaktivität zeigt. Dieser Befund legt nahe , dass I 4 O 9 würde für Reaktiv Anwendungen vorteilhaft sein , wenn es passiviert werden könnte Stabilität zu verbessern. Durch Reaktivität und thermische Analyse zeigen die Ergebnisse , I 4 O 9 können als andere Formen von Jod reaktiver sein (V) -oxide , wenn sie mit Aluminium (Al) -Pulver kombiniert. Die I 4 O 9 Probe hier verwendet wurde , synthetisiert , um eine &quot;trockene&quot; Verfahren , das elementaren Sauerstoff und Jod solchen kombiniert , dass hydratisierte Spezies sind nicht an einem beliebigen Punkt während der Synthese eingeführt. Aus diesem Grund wird der I 4 O <sub&gt; 9 Probe anfänglich frei von iodic Säuren und erzeugt eine große Exotherme bei einer niedrigen Temperatur (zB 180 ° C) entsprechend seiner Zerlegung in I 2 O 5. Die nanoskaligen I 2 O 5 -Teilchen , die durch thermische Zersetzung von I 4 O 9 erstellt werden , sind wahrscheinlich amorph und Flammengeschwindigkeiten über 1000 m / s erzeugen , wenn sie mit Al - Pulver (Tabelle 1) kombiniert. Der Al + I 4 O 9 Reaktion erzeugt Flammengeschwindigkeiten über 1500 m / sec. Dies ist die erste Untersuchung , das Potenzial I 4 O 9 als Alternative zu den I 2 O 5 für die Energieerzeugungstechnologien zu erforschen, insbesondere durch hohe Iodgas Generation motiviert. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54661/54661fig1.jpg" /> Abbildung 1 : DSC - Analyse von Wärmefluss / TGA Analyse von Massenverlust. A) Erbei Strömungsverhalten von DSC - Analyse von sechs Oxidatoren und zeigt verschiedene Zustände von Iod (V) im Bereich von Jodsäure Dehydratisierung verwendet Oxide. b) Massenverlust von TG - Analyse entspricht. <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/54661/54661fig2.jpg" /> Abbildung 2. Die DSC - Analyse des Wärmeflusses. A) Wärmeströmungsverhalten von DSC - Analyse für Al + I 4 O 9 Trockenmischung und Al + I 4 O 9, Al + nano I 2 O 5 und Al + kommerziellen I 2 O 5 gemischter in Isopropanol. Temperaturbereich umfasst Jodsaure Dehydration und Hauptreaktionstemperaturbereich. B) I 4 O 9 zunächst und I 4 O 9 für 4 Stunden bis 20% relativer Luftfeuchtigkeit ausgesetzt. Auch wurde die I 2 O 5 für 4 Stunden auf 20% RH ausgesetzt. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page = &quot;always&quot;&gt; <tbody><tr><td> Oxidizer </td><td> Isopropanol Mischflammengeschwindigkeit (m / sec) </td><td> % Unsicherheit </td><td> Dry Mix Flammengeschwindigkeit </td><td> % Unsicherheit </td><td> Schüttdichte Trockenmischung (g / cm 3) </td><td> Dry Mix% TMD </td></tr><tr><td> I 4 O 9 </td><td> 1261 * </td><td> 0,4 </td><td> 1551 </td><td> 3 </td><td> 0,48 </td><td> 11.7 </td></tr><tr><td> Nano I 2 O 5 </td><td> 1146 </td><td> 4.5 </td><td> 1.070 </td><td> 3.7 </td><td> 0,33 </td><td> 8 </td></tr><tr><td> Gewerbe I 2 O 5 </td><td> 719 </td><td> 5.5 </td><td> 215 </td><td> 46.5 </td><td> 0,93 </td><td> 22.6 </td></tr><tr><td> Amorphe I 2 O 5 </td><td> NM </td><td> NM </td><td> 1085 </td><td> 0,3 </td><td> 0,73 </td><td> 17.8 </td></tr><tr><td> HIO 3 Entwässern </td><td> NM </td><td> NM </td><td> 393 </td><td> 12 </td><td> 0,8 </td><td> 19.3 </td></tr><tr><td> Gewerbe HIO 3 </td><td> NM </td><td> NM </td><td> NM </td><td> NM </td><td> 1.11 </td><td> 27.1 </td></tr></tbody></table> Tabelle 1. Flammengeschwindigkeit Ergebnisse. Flammgeschwindigkeit Ergebnisse für Al + Oxidationsmittel in der ersten Spalte angezeigt. NM zeigt nicht messbar. * Zeigt I 4 O 9 in I 2 O 5 während des Mischens zerlegt wurde.

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Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

Ein Protokoll für die Flammengeschwindigkeiten eines reaktiven Mischung Messung besteht aus tetraiodine Nichtoxid (I 4 O 9) und Aluminium (Al) dargestellt. Verfahren zum Auflösen von Reaktionskinetik mittels Differential Scanning Calorimetry (DSC) wird ebenfalls vorgestellt. Es wurde festgestellt , daß ich 4 O 9 150% reaktiver als andere Iod (V) -oxide ist.

Reaktionskinetik und Verbrennungsdynamik von I<sub&gt; 4</sub&gt; O<sub&gt; 9</sub&gt; Und Aluminium-Mischungen

Tetraiodine nonoxide (I4O9) has been synthesized using a dry approach that combines elemental oxygen and iodine without the introduction of hydrated ...

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Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement is used. Here we operate a Nd:YAG laser at a frequency of 10 Hz at the fundamental wavelength of 1,064 nm. The 14 nsec pulses with anenergy of 190 mJ/pulse are focused to a 50 &#181;m spot size to generate a plasma from optical breakdown or laser ablation in air. The microplasma is imaged onto the entrance slit of a 0.6 m spectrometer, and spectra are recorded using an 1,800 grooves/mm grating an intensified linear diode array and optical multichannel analyzer (OMA) or an ICCD. Of interest are Stark-broadened atomic lines of the hydrogen Balmer series to infer electron density. We also elaborate on temperature measurements from diatomic emission spectra of aluminum monoxide (AlO), carbon (C2), cyanogen (CN), and titanium monoxide (TiO).
The experimental procedures include wavelength and sensitivity calibrations. Analysis of the recorded molecular spectra is accomplished by the fitting of data with tabulated line strengths. Furthermore, Monte-Carlo type simulations are performed to estimate the error margins. Time-resolved measurements are essential for the transient plasma commonly encountered in LIBS.

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Time-resolved atomic and diatomic molecular species are measured using LIBS. The spectra are collected at various time delays following the generation of optical breakdown plasma with Nd:YAG laser radiation&#160;and are analyzed to infer electron density and temperature.

Messung und Analyse von atomarem Wasserstoff und Zweiatomige Molekulare AlO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, und TiO Spektren nach Laser-induzierten Breakdown Optical

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

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Ingenieurwesen

Flame Experiments at the Advanced Light Source: New Insights into Soot Formation Processes

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics Beamline of the Advanced Light Source (ALS) of the Lawrence Berkeley National Laboratory1-4. This video demonstrates how the complex chemical structures of laboratory-based model flames are analyzed using flame-sampling mass spectrometry with tunable synchrotron-generated vacuum-ultraviolet (VUV) radiation. This experimental approach combines isomer-resolving capabilities with high sensitivity and a large dynamic range5,6. The first part of the video describes experiments involving burner-stabilized, reduced-pressure (20-80 mbar) laminar premixed flames. A small hydrocarbon fuel was used for the selected flame to demonstrate the general experimental approach. It is shown how species&#8217; profiles are acquired as a function of distance from the burner surface and how the tunability of the VUV photon energy is used advantageously to identify many combustion intermediates based on their ionization energies. For example, this technique has been used to study gas-phase aspects of the soot-formation processes, and the video shows how the resonance-stabilized radicals, such as C3H3, C3H5, and i-C4H5, are identified as important intermediates7. The work has been focused on soot formation processes, and, from the chemical point of view, this process is very intriguing because chemical structures containing millions of carbon atoms are assembled from a fuel molecule possessing only a few carbon atoms in just milliseconds. The second part of the video highlights a new experiment, in which an opposed-flow diffusion flame and synchrotron-based aerosol mass spectrometry are used to study the chemical composition of the combustion-generated soot particles4. The experimental results indicate that the widely accepted H-abstraction-C2H2-addition (HACA) mechanism is not the sole molecular growth process responsible for the formation of the observed large polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs).

Gas sampling from laboratory-scale flames with online analysis of all species by mass spectrometry is a powerful method to investigate the complex mixture of chemical compounds occurring during combustion processes. Coupled with tunable soft ionization via synchrotron-generated vacuum-ultraviolet radiation, this technique provides isomer-resolved information and potentially fragment-free mass spectra.

Flammen-Experimente an der Advanced Light Source: Neue Einblicke in Rußbildung Prozesse

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics ...

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

Vorbereitung und Reaktivität von Gaslose Nanostrukturierte Energetische Materialien

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

Forschung und Entwicklung von High-Performance Sprengstoffe

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Combustion Characterization and Model Fuel Development for Micro-tubular Flame-assisted Fuel Cells

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power generation and micro combustion as well as development in fuel cell research has created new means of power generation that combine solid oxide fuel cells with open flames and combustion exhaust. Instead of relying upon the heat of combustion, these solid oxide fuel cell systems rely on reforming of the fuel via combustion to generate syngas for electrochemical power generation. Procedures were developed to assess the combustion by-products under a wide range of conditions. While theoretical and computational procedures have been developed for assessing fuel-rich combustion exhaust in these applications, experimental techniques have also emerged. The experimental procedures often rely upon a gas chromatograph or mass spectrometer analysis of the flame and exhaust to assess the combustion process as a fuel reformer and means of heat generation. The experimental techniques developed in these areas have been applied anew for the development of the micro-tubular flame-assisted fuel cell. The protocol discussed in this work builds on past techniques to specify a procedure for characterizing fuel-rich combustion exhaust and developing a model fuel-rich combustion exhaust for use in flame-assisted fuel cell testing. The development of the procedure and its applications and limitations are discussed.

A protocol for creating a model fuel-rich combustion exhaust is developed through combustion characterization and is applied for micro-tubular flame-assisted fuel cell testing and research.

Combustion Charakterisierung und Modell Kraftstoffentwicklung für Mikrorohr Flamme-unterstützte Brennstoffzellen

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power ...

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis of aqueous aluminum salts is known to produce a wide array of products with a wide range of size distributions, a variety of state-of-the-art instruments (i.e., 27Al/1H NMR, FTIR, ICP-OES, TEM-EDX, XPS, XRD, and BET) were used to characterize the synthesis products and identification of byproducts. The product, which was comprised of nanoparticles (10-30 nm), was isolated using gel permeation chromatography (GPC) column technique. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and powder X-ray diffraction (PXRD) identified the purified material as the gibbsite polymorph of aluminum hydroxide. The addition of inorganic salts (e.g., NaCl) induced electrostatic destabilization of the suspension, thereby agglomerating the nanoparticles to yield Al(OH)3 precipitate with large particle sizes. By utilizing the novel synthetic method described here, Al(OH)3 was partially loaded inside the highly ordered mesoporous framework of MCM-41, with average pore dimensions of 2.7 nm, producing an aluminosilicate material with both octahedral and tetrahedral Al (Oh/Td = 1.4). The total Al content, measured using energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX), was 11% w/w with a Si/Al molar ratio of 2.9. A comparison of bulk EDX with surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) elemental analysis provided insight into the distribution of Al within the aluminosilicate material. Furthermore, a higher ratio of Si/Al was observed on the external surface (3.6) as compared to the bulk (2.9). Approximations of O/Al ratios suggest a higher concentration of Al(O)3 and Al(O)4 groups near the core and external surface, respectively. The newly developed synthesis of Al-MCM-41 yields a relatively high Al content while maintaining the integrity of the ordered silica framework and can be used for applications where hydrated or anhydrous Al2O3 nanoparticles are advantageous.

An ultrafine aluminum hydroxide nanoparticle suspension was prepared via the controlled titration of [Al(H2O)]3+ with L-arginine to pH 4.6 with and without cage-effect confinement within mesoporous channels of MCM-41.

Facile Vorbereitung von ultrafeinen Aluminiumhydroxidpartikeln mit oder ohne mesoporösem MCM-41 in Umgebungsbedingungen

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Chemie

Nanothermite with Meringue-like Morphology: From Loose Powder to Ultra-porous Objects

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. Nanothermites are combustible materials made up of inorganic fuel and an oxidizer. In nanothermite foams, aluminum is the fuel and aluminum phosphate and tungsten trioxide are the oxidizing moieties. The highest flame propagation velocities (FPVs) in nanothermites are observed in loose powders and FPVs are strongly decreased by pelletizing nanothermite powders. From a physical standpoint, nanothermite loose powders are metastable systems. Their properties can be altered by unintentional compaction induced by shocks or vibrations or by the segregation of particles over time by settling phenomena, which originates from the density differences of their components. Moving from a powder to an object is the challenge that must be overcome to integrate nanothermites in pyrotechnic systems. Nanothermite objects must have both a high open porosity and good mechanical strength. Nanothermite foams meet both of these criteria, and they are prepared by dispersing a nano-sized aluminothermic mixture (Al/WO3) in orthophosphoric acid. The reaction of aluminum with the acid solution gives the AlPO4 &#34;cement&#34; in which Al and WO3 nanoparticles are embedded. In nanothermite foams, aluminum phosphate plays the dual role of binder and oxidizer. This method can be used with tungsten trioxide, which is not altered by the preparation process. It could probably be extended to some oxides, which are commonly used for the preparation of high performance nanothermites. The WO3-based nanothermite foams described in this article are particularly insensitive to impact and friction, which makes them far safer to handle than loose Al/WO3 powder. The fast combustion of these materials has interesting applications in pyrotechnic igniters. Their use in detonators as primers would require the incorporation of a secondary explosive in their composition.

This manuscript describes the synthesis of combustible aluminophosphate matrices by the reaction of orthophosphoric acid (H3PO4) with aluminum nanopowder. When this reaction is carried out with excess aluminum in the presence of tungsten trioxide nanopowder, it leads to a solid, porous nanothermite foam.

Nanothermit mit Baiser-ähnliche Morphologie: aus losen Puder auf Ultra-poröse Objekte

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. ...

Combustion Chemistry of Fuels: Quantitative Speciation Data Obtained from an Atmospheric High-temperature Flow Reactor with Coupled Molecular-beam Mass Spectrometer

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This flexible tool offers a detailed observation of chemical gas-phase kinetics in reacting flows under well-controlled conditions. The vast range of operating conditions available in a laminar flow reactor enables access to extraordinary combustion applications that are typically not achievable by flame experiments. These include rich conditions at high temperatures relevant for gasification processes, the peroxy chemistry governing the low temperature oxidation regime or investigations of complex technical fuels. The presented setup allows measurements of quantitative speciation data for reaction model validation of combustion, gasification and pyrolysis processes, while enabling a systematic general understanding of the reaction chemistry. Validation of kinetic reaction models is generally performed by investigating combustion processes of pure compounds. The flow reactor has been enhanced to be suitable for technical fuels (e.g. multi-component mixtures like Jet A-1) to allow for phenomenological analysis of occurring combustion intermediates like soot precursors or pollutants. The controlled and comparable boundary conditions provided by the experimental design allow for predictions of pollutant formation tendencies. Cold reactants are fed premixed into the reactor that are highly diluted (in around 99 vol% in Ar) in order to suppress self-sustaining combustion reactions. The laminar flowing reactant mixture passes through a known temperature field, while the gas composition is determined at the reactors exhaust as a function of the oven temperature. The flow reactor is operated at atmospheric pressures with temperatures up to 1,800 K. The measurements themselves are performed by decreasing the temperature monotonically at a rate of -200 K/h. With the sensitive MBMS technique, detailed speciation data is acquired and quantified for almost all chemical species in the reactive process, including radical species.

An investigation of the oxidative combustion chemistry of novel biofuels, fuel components, or jet fuels by comparison of quantitative speciation data is presented. The data can be used for kinetic model validation and enables fuel assessment strategies.This manuscript describes the atmospheric high-temperature flow reactor and demonstrates its capabilities.

Chemie der Verbrennung von Brennstoffen: Quantitative Speziationsdaten aus einer atmosphärischen Strömung der Hochtemperatur-Reaktor mit gekoppelt Molekularstrahl Massenspektrometer

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This ...

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of thermal runaway (TR), the exothermic decomposition reactions in anode and cathode were studied, using a Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer system. These techniques allowed the identification of the reaction mechanisms in each electrode, owing to the analysis of evolved gaseous species, the amount of heat released and mass loss. These results provided insight into the thermal events happening within a broader temperature range than covered in previously published models. This allowed the formulation of an improved thermal model to depict TR. The heat of reaction, activation energy, and frequency factor (thermal triplets) for each major exothermic process at material level were investigated in a Lithium Nickel-Manganese-Cobalt-Oxide (NMC (111))-Graphite battery cell. The results were analyzed, and their kinetics were derived. These data can be used to successfully simulate the experimental heat flow.

This work aims at determining the reaction kinetics of Li-ion battery cathode and anode materials undergoing thermal runaway (TR). Simultaneous Thermal Analysis (STA)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer/Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS) were used to reveal thermal events and to detect evolved gases.

Identifizierung und Quantifizierung von Zersetzungsmechanismen in Lithium-Ionen-Batterien; Eingang zur Wärmeflusssimulation zur Modellierung des thermischen Durchgehens

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

<meta charset="utf8"></head><body>Metalloxid-Heteroübergang für photokatalytische Aktivitäten

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

Reaktionskinetik und Verbrennungsdynamik von I

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