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En este artículo

  • Resumen
  • Resumen
  • Introducción
  • Protocolo
  • Resultados
  • Discusión
  • Divulgaciones
  • Agradecimientos
  • Materiales
  • Referencias
  • Reimpresiones y Permisos

Resumen

En este trabajo se presenta un aparato basado en la impedancia para la detección de la velocidad de evaporación de soluciones. Se ofrece claras ventajas frente a un enfoque convencional de la pérdida de peso: una respuesta rápida, detección de alta sensibilidad, una pequeña muestra de requerimiento, múltiples mediciones de la muestra, y de fácil desmontaje para su limpieza y reutilización.

Resumen

En este trabajo se describe el método de una plataforma basada en la novela de impedancia para la detección de la velocidad de evaporación. Se empleó el ácido hialurónico compuesto modelo aquí con fines de demostración. pruebas de evaporación múltiples en el compuesto modelo como un humectante con diversas concentraciones de soluciones se llevaron a cabo a efectos de comparación. Un enfoque convencional de pérdida de peso se conoce como la técnica más sencillo, pero requiere mucho tiempo, la medición para la detección de la velocidad de evaporación. Sin embargo, una clara desventaja es que se requiere un gran volumen de muestra y múltiples pruebas de muestra no puede llevarse a cabo al mismo tiempo. Para la primera vez en la literatura, un chip de detección de impedancia eléctrica se aplica con éxito para una investigación evaporación en tiempo real en un tiempo compartido, de manera continua y automática. Por otra parte, tan poco como 0,5 ml de muestras de ensayo se requiere en este aparato basado en la impedancia, y una variación de impedancia grande se demuestra entre varios soluti diluidaons. El sistema de alta sensibilidad y detección de la impedancia de respuesta rápida propuesta se encuentra para superar a un enfoque de la pérdida de peso convencional en términos de detección de velocidad de evaporación.

Introducción

La evaporación es un tipo de vaporización de líquido y se produce a lo largo de la interfase gas-líquido de un cuerpo colectivo de agua. Las moléculas de agua cerca de la superficie llegan a ser capaces de escapar del líquido debido a la colisión de las moléculas de agua. La velocidad de evaporación es un importante factor clave durante el proceso de evaporación. En general, un equilibrio o volumétrica tubo 1-3 está ampliamente utilizado para detectar la evaporación de soluciones. Sin embargo, se necesita mucho tiempo para medir la velocidad de evaporación debido a la limitación de precisión de una balanza o un tubo volumétrico. Por esta razón, un instrumento sensible y de alta sensibilidad debe ser desarrollado para investigar los detalles del proceso de evaporación.

Espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) es una respuesta rápida, medios experimentales sensibles y eficaces en términos de detección de impedancia in situ para la caracterización del sistema electroquímico 4. Por lo tanto, EIS se puede aplicar en varios fields, tales como los estudios recientes sobre el comportamiento celular 5, detección bioanalytical 6-7, 8 de electrólisis, los polímeros conductores 9, y la extracción electroquímica 10. A pesar de que los sistemas EIS éxito se habían aplicado en una amplia variedad de disciplinas, existe un número extremadamente pequeño de publicaciones sobre su aplicación a la investigación de la evaporación.

Ácido hialurónico, un polisacárido de alto peso molecular con un fuerte potencial de retención de agua, es un humectante conocido para aplicaciones cosméticas. Una molécula de ácido hialurónico se puede unir hasta 500 moléculas de agua 11 y llegar a 1.000 veces su volumen original 12. Una cantidad extremadamente pequeña de ácido hialurónico puede poseer la función hidratante 13-14. Debido a la alta retención de la humedad, el ácido hialurónico se ha convertido en un componente importante de los productos humectantes cosméticos de alto valor comercial en todo el mundo 15.

Tsu estudio presenta el método de un aparato basado en la novela de impedancia que ofrece detección de alta velocidad, el requisito de muestras de pequeño volumen, y múltiples mediciones de muestras 16-19. Se presenta con un enfoque en la comparación relativa entre la tasa de evaporación de soluciones como una manera de validar la superioridad del mecanismo de detección innovadora a través de una forma de pesaje convencional.

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Protocolo

1. Módulo Experimental de la viruta

  1. Fabricar el óxido de indio y estaño (ITO) chip de electrodo mediante procesos de grabado químicos húmedos y fotolitografía
    1. Obtener un sustrato de ITO (370 mm x 480 mm x 0,5 mm (L x W x H)) con una capa de ITO Å 2.600 comercialmente (Ver Lista de Materiales). Cortar el sustrato ITO a las dimensiones de 90 mm x 90 mm x 0,5 mm con un cortador de vidrio para el proceso de electrodo patrón ITO en un alineador de 4 pulgadas.
    2. Utilice un limpiador ultrasónico para limpiar el vidrio ITO con acetona y luego con agua desionizada, durante 15 minutos cada uno. Seque el cristal ITO con aire limpio y seco.
    3. Dispensar 5 ml de solución de resina fotosensible positiva sobre la superficie del vidrio ITO.
    4. Utilice recubridora de rotación a 500 xg durante 30 segundos para producir una capa de resina fotosensible uniforme. Entonces hornear en una placa caliente a 90 ° C durante 5 min para eliminar el exceso de disolvente en la resina fotosensible.
    5. Exponer el vidrio ITO a 14 mW de luz ultravioleta a 436 nm durante 3,1 seg tediante una fotomáscara película con el patrón diseñado (Ver Lista de Materiales).
    6. Sumergir la muestra en solución de desarrollo de 60 ml a 23 ° C durante 30 segundos para desarrollar las rutas estampadas. Entonces hornear en una placa caliente a 120 ° C durante 10 min para endurecer la resina fotosensible y mejoran la adhesión fotorresistente.
    7. Sumergir la muestra durante 3 min en 60 ml solución de decapado a 80 ° C para grabar la capa de ITO sin protección.
    8. Sumergir la muestra durante 1 min en 60 ml de acetona para eliminar el material fotorresistente sobre la superficie del vidrio ITO.
    9. Cortar el vidrio ITO en las dimensiones de 62 mm x 35 mm para el chip de electrodo ITO experimental (Figura 1) con un cortador de vidrio.

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Figura 1:. Chip de electrodo de ITO La fabrica de chips ITO con 8 pares de electrodos rutas con dibujos se muestran. Hay 15 electrodos la medición de 2 mm x 8 mm en el borde lateral, y las dos rutas centrales compartir el mismo electrodo. La distancia entre cada par de dedos de electrodos en un pozo de prueba es de 7 mm. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

  1. Construir el módulo de chip experimental
    1. Limpiar la matriz de silicona 8 pocillos comercial con un limpiador ultrasónico, como se muestra en la Figura 2 con el detergente, el agua desionizada y luego, a continuación, 95% de etanol, y agua desionizada a continuación, durante 15 minutos cada uno.
    2. Secar la matriz de silicona de 8 pocillos por soplado de aire limpio y seco.
    3. Pulse la matriz de silicona de 8 pocillos en el chip ITO con el fin de formar el módulo de chip experimental (Figura 3). Estrechamente enlazar la matriz de silicona y el chip de ITO.

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Figura 2:. Silicona matriz así La matriz de silicona comercial de 8 pocillos puede contener 8 muestras analizadas simultáneamente. El tamaño de cada pozo es de 11 mm x 8 mm x 8,5 mm (L x W x H). Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 3:. Módulo de chip experimental El chip de electrodo de ITO está unido con la matriz de silicona de 8 pocillos para formar el módulo de chip experimental. La adhesión entre la matriz de silicona y el chip de ITO es fuerte. Por lo tanto, la matriz de silicona y el chip de ITO pueden unir entre sí para su uso sin ningún tipo de sustancia adhesiva. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

2. Medición de impedancia

  1. Conectar el ordenador personal, relé amplificador lock-in, y el interruptor para formar el módulo de impedancia de lectura, como se muestra en la Figura 4.

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Figura 4:. Esquemática del aparato basado en la impedancia El amplificador lock-in, interruptor de relé, y el ordenador personal comprenden el módulo de la impedancia de lectura. El amplificador lock-in sensible a la fase comercial se utiliza para enviar y extraer las señales eléctricas. El circuito casera relé del interruptor que conecta varios chips de ITO se utiliza para especificar qué bien y cuáles chip de ITO para ser probado. Un total de 6 chips pueden ser conectado al relé interruptor de especificación de 48 muestras de una manera de tiempo compartido. El tiempo real en fase resistencia y el cambio de fase de la señal de la solución de prueba se registran continuamente en un ordenador personal para toda la evaporatproceso de iones. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

  1. Poner el módulo de chip experimental en el zócalo del relé del interruptor.
  2. Los parámetros de entrada en el programa de ordenador. Introduzca la frecuencia de la señal (1 kHz), el número especificado bien (0-7), el ciclo de ejecución (100), y el nombre del archivo (HA).

3. Experimentos de evaporación

  1. Preparar cuatro soluciones 2,5 ml de ácido hialurónico en 0, 0,05, 0,5 y 1 w / v% en agua. Coloque cada solución de 2,5 ml de muestra en un vial de medición de 14.75 mm x 45 mm x 8 mm (diámetro exterior x A x ID).
  2. Para cada solución, añadir solución de 0,5 ml de la muestra a un único pocillo de la módulo de chip ITO.
  3. Pesar y registrar el peso inicial de cada vial por la máquina balanza electrónica.
  4. Ejecutar el programa de ordenador para medir y registrar el tiempo real de la resistencia en fase automáticamente y la señal phase turno de pozos especificados en el chip de ITO.
  5. Iniciar los experimentos de evaporación de forma simultánea en el mismo lugar tanto por el método de pesaje y método de la impedancia.
  6. Pesar y registrar el peso de cada vial por la máquina de equilibrio electrónico en puntos de tiempo programados.
  7. Analizar los datos recogidos en el método de impedancia método y un peso de 19.

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Resultados

Durante el proceso de evaporación, los iones conductores en la solución de prueba se concentró con el volumen de la solución decreciente, y la impedancia de esta solución disminuyeron. Se midieron las tasas de pérdida de peso y disminución de impedancia en el progreso de la evaporación para cada solución probada. Para propósitos de comparación, los datos de las tasas de pérdida de peso y disminución de impedancia se normalizaron a agua y luego se trazan juntos en la Figura 5. Como se ilustr...

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Discusión

El paso crítico para la medición de la evaporación en este detección basada en la impedancia es la preparación de las soluciones analizadas. El agua desionizada no se puede utilizar debido a su enorme impedancia. En su lugar, se utilizó agua del grifo que contiene iones conductores para preparar las soluciones de ácido hialurónico para los experimentos. Sin embargo, las propiedades eléctricas del agua del grifo no fueron constantes para su uso. Por lo tanto, la normalización, tal co...

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Este trabajo fue patrocinado por el Ministerio de Ciencia y Tecnología, Taiwán, bajo los números de la subvención más 104-2221-E-241-001-MY3 y MOST 105 a 2627-B-005-002.

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Materiales

NameCompanyCatalog NumberComments
95% ethanolEcho Chemical Co., Ltd., Miaoli, Taiwan484000001103C-00EC
AcetoneAvantor Performance Materials Inc., Center Valley, PA, USAJTB-9005-68
Development solutionKemitek Industrial Crop., Hsinchu, Taiwan12F01031KTD-1
Etching solutioneSolv Technology Co., Taipei, TaiwanEG-462
Hyaluronic acidShandong Freda Biopharm Co., Ltd., Jinan, China1010212Molecular weight 980k, Cosmetic Grade
Photoresist solutionAZ Electronic Materials Taiwan Co., Ltd., Hsinchu, Taiwan65101M19AZ6112
8-well silicone arrayGreiner bio-one Inc., Frickenhausen, Baden-Württemberg, GermanyFlexiPERM
ITO glassGemTech Optoelectronics Co., Taoyuan, Taiwan
VialSigma-Aldrich Co. LLC., St. Louis, MO, USA854190
Film photomaskTaiwan Mesh Co., Ltd, Taoyuan, Taiwan
Lock-in amplifierStanford Research Systems, Inc., Palo Alto, CA, USASR830
Switch relayInstrument Technology Research Center, National Applied Research Laboratories, Hsinchu, Taiwan
Electronic balance machineRadwag Inc., Radom, PolandAS 60/220/C/2

Referencias

  1. Francis, G. W., Bui, Y. T. H. Changes in the composition of aromatherapeutic Citrus oils during evaporation. Evid.-based Complement Altern. Med. 2015 (421695), 1-6 (2015).
  2. Ochiai, N., et al. Extension of a dynamic headspace multi-volatile method to milliliter injection volumes with full sample evaporation: application to green tea. J. Chromatogr. A. 1421, 103-113 (2015).
  3. Zribi, W., Aragues, R., Medina, E., Faci, J. M. Efficiency of inorganic and organic mulching materials for soil evaporation control. Soil Tillage Res. 148, 40-45 (2015).
  4. Chang, B. Y., Park, S. M. Electrochemical impedance spectroscopy. Annu. Rev. Anal. Chem. 3, 207-229 (2010).
  5. Brooks, E. K., Tobias, M. E., Yang, S., Bone, L. B., Ehrensberger, M. T. Influence of MC3T3-E1 preosteoblast culture on the corrosion of a T6-treated AZ91 alloy. J. Biomed. Mater. Res. Part B. 104 (2), 253-262 (2016).
  6. Tabrizi, M. A., Shamsipur, S., Farzin, L. A high sensitive electrochemical aptasensor for the determination of VEGF165 in serum of lung cancer patient. Biosens. Bioelectron. 74, 764-769 (2015).
  7. Tran, T. B., Nguyen, P. D., Baek, C., Min, J. Electrical dual-sensing method for real-time quantitative monitoring of cell-secreted MMP-9 and cellular morphology during migration process. Biosens. Bioelectron. 77, 631-637 (2016).
  8. Kruger, A. J., Krieg, H. M., van der Merwe, J., Bessarabov, D. Evaluation of MEA manufacturing parameters using EIS for SO2 electrolysis. Int. J. Hydrog. Energy. 39 (32), 18173-18181 (2014).
  9. Guler, Z., Sarac, A. S. Electrochemical impedance and spectroscopy study of the EDC/NHS activation of the carboxyl groups on poly(ε-caprolactone)/poly(m-anthranilic acid) nanofibers. Express Polym. Lett. 10 (2), 96-110 (2016).
  10. Xi, X., Si, G., Nie, Z., Ma, L. Electrochemical behavior of tungsten ions from WC scrap dissolution in a chloride melt. Electrochim. Acta. 184, 233-238 (2015).
  11. Olejnik, A., Goscianska, J., Zielinska, A., Nowak, I. Stability determination of the formulations containing hyaluronic acid. Int. J. Cosmetic Sci. 37, 401-407 (2015).
  12. Marcellin, E., Steen, J. A., Nielsen, L. K. Insight into hyaluronic acid molecular weight control. Appl. Microbiol. Biotechnol. 98, 6947-6956 (2014).
  13. Laurent, T. C., Laurent, U. B. G., Fraser, J. R. E. The structure and function of hyaluronan: An overview. Immunol. Cell Biol. 74 (2), A1-A7 (1996).
  14. Papakonstantinou, E., Roth, M., Karakiulakis, G. Hyaluronic acid: A key molecule in skin aging. Derm.-Endocrinol. 4 (3), 253-258 (2012).
  15. Sze, J. H., Brownlie, J. C., Love, C. A. Biotechnological production of hyaluronic acid: A mini review. 3 Biotech. 6, 67(2016).
  16. Lin, C. Y., et al. Real-time detection of β1 integrin expression on MG-63 cells using electrochemical impedance spectroscopy. Biosens. Bioelectron. 28 (1), 221-226 (2011).
  17. Hsiao, S. Y., et al. Chemical-free and reusable cellular analysis: Electrochemical impedance spectroscopy with a transparent ITO culture chip. Int. J. Technol. Hum. Interact. 8 (3), 1-9 (2012).
  18. Lin, Y. S., et al. A real-time impedance-sensing chip for the detection of emulsion phase separation. Electrophoresis. 34 (12), 1743-1748 (2013).
  19. Lin, Y. S., Chen, C. Y. A novel evaporation detection system using an impedance sensing chip. Analyst. 139 (22), 5781-5784 (2014).
  20. Tseng, S. F., et al. Graphene-based chips fabricated by ultraviolet laser patterning for anelectrochemical impedance spectroscopy. Sens. Actuator B-Chem. 226, 342-348 (2016).
  21. Pavicic, T., et al. Efficacy of cream-based novel formulations of hyaluronic acid of different molecular weights in anti-wrinkle treatment. J. Drugs Dermatol. 10 (9), 990-1000 (2011).
  22. Gotoh, S., et al. Effects of the molecular weight of hyaluronic acid and its action mechanisms on experimental joint pain in rats. Ann. Rheum. Dis. 52 (11), 817-822 (1993).
  23. Saettone, M. F., Nannipieri, E., Cervetto, L., Eschini, N., Carelli, V. Electrical impedance changes and water content in O/W emulsions during evaporation. Int. J. Cosmetic Sci. 2 (2), 63-75 (1980).
  24. Fernandez-Sanchez, C., McNeil, C. J., Rawson, K. Electrochemical impedance spectroscopy studies of polymer degradation: application to biosensor development. Trac-Trends Anal. Chem. 24 (1), 37-48 (2005).

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