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  • Discusión
  • Divulgaciones
  • Agradecimientos
  • Materiales
  • Referencias
  • Reimpresiones y Permisos

Resumen

A través el sulfurization previamente depositados de metales de transición, se pueden fabricar cristal 2D área grande y vertical hetero-estructuras. Película de transferencia de los procedimientos de fabricación del dispositivo se demuestran también en este informe.

Resumen

Nos han demostrado que a través del sulfurization de películas de metal de la transición como molibdeno (Mo) y el tungsteno (W), gran superficie uniforme de metal de la transición dichalcogenides (TMDs) MoS2 y WS2 pueden prepararse sobre sustratos de zafiro. Mediante el control de los espesores de película metálica, controlabilidad número de buena capa, a una sola capa de TMDs, puede obtenerse con esta técnica de crecimiento. Basado en los resultados obtenidos de la película Mo sulfurizada bajo la condición de deficiencia de azufre, hay dos mecanismos de crecimiento de2 MoS (a) plano y (b) segregación de óxido Mo observada durante el procedimiento del sulfurization. Cuando el sulfuro del fondo es suficiente, crecimiento planar de TTM es el mecanismo de crecimiento dominante, que dará como resultado una película uniforme de2 MoS después del procedimiento sulfurization. Si el azufre del fondo es deficiente, segregación de óxido Mo será el mecanismo dominante de crecimiento en la fase inicial del procedimiento sulfurization. En este caso, se obtendrá la muestra con Mo óxido racimos cubiertos con capas algunos MoS2 . Después se establecen secuencial Mo deposición/sulfurization y W deposición/sulfurization procedimientos, vertical WS2/MoS2 hetero-estructuras utilizando esta técnica de crecimiento. Picos Raman correspondiente a WS2 y MoS2, respectivamente y el número de capa idéntica de la hetero-estructura con la adición de materiales 2D individuales han confirmado el establecimiento acertado del cristal 2D vertical hetero-estructura. Después de transferir el WS2la película2 /MoS en un SiO2/Si sustrato con los electrodos de la fuente previo modelado/vaciado, se fabrica un transistor de puerta inferior. En comparación con el transistor con sólo MoS2 canales, las corrientes de drenaje superiores del dispositivo con el WS2/MoS2 hetero-estructura han expuesto con la introducción de estructuras 2D cristal hetero-dispositivo superior rendimiento se puede obtener. Los resultados han revelado el potencial de esta técnica de crecimiento para la aplicación práctica de cristales 2D.

Introducción

Uno de los enfoques más comunes para obtener películas de cristal 2D utilizando exfoliación mecánica de bulto materiales1,2,3,4,5. Aunque películas de cristal 2D con alta calidad cristalina pueden obtenerse fácilmente utilizando este método, escalable de cristal 2D películas no están disponibles a través de este enfoque, que es para aplicaciones prácticas. En publicaciones anteriores se ha demostrado que mediante deposición de vapor químico (CVD), películas de cristal 2D área grande y uniforme pueden ser preparado6,7,8,9. Directa del grafeno sobre sustratos de zafiro y capa-número-controlable películas de2 MoS preparadas repitiendo el mismo ciclo de crecimiento son también demostrada mediante el CVD crecimiento técnica10,11. En una reciente publicación, WSe en el plano2/MoS2 escamas de hetero-estructura son también fabricados con el CVD crecimiento técnica12. Aunque la técnica CVD crecimiento es prometedora en la provisión de películas de cristal 2D escalables, la desventaja principal de esta técnica de crecimiento es que diferentes precursores deben colocarse para diferentes cristales 2D. Las condiciones de crecimiento también varían entre diferentes cristales 2D. En este caso, los procedimientos de crecimiento será más complicados cuando crece la demanda de cristal 2D hetero-estructuras.

En comparación con la técnica CVD crecimiento, el sulfurization de películas de metal previamente depositado de transición ha proporcionado un enfoque similar pero mucho más simple de crecimiento de TMDs13,14. Puesto que el procedimiento de crecimiento implica sólo deposición del metal y el siguiente procedimiento sulfurization, es posible cultivar diferentes TMDs a través de los mismos procedimientos de crecimiento. Por otro lado, la controlabilidad número de capa de los cristales de 2D también puede lograrse al cambiar los espesores de metal de transición previamente depositado. En este caso, son necesarios para diferentes TMDs. optimización y capa número control del crecimiento hacia una sola capa comprender mecanismos de crecimiento también es muy importante para el establecimiento de TMD hetero-estructuras complejas utilizando este método.

En este papel, MoS2 y WS2 películas son preparadas bajo procedimientos similares de crecimiento de la deposición de metal seguido por el procedimiento del sulfurization. Con los resultados obtenidos en el sulfurization de películas Mo condiciones azufre suficiente y deficiente, se observan dos mecanismos de crecimiento durante el sulfurization procedimiento15. Bajo la condición suficiente de azufre, una película de2 MoS uniforme y capa-número-controlable puede obtenerse después del procedimiento sulfurization. Cuando la muestra es sulfurizada bajo la condición de deficiencia de azufre, el sulfuro de fondo no es suficiente para formar una película completa de2 MoS que Mo óxido segregación y fusión será el mecanismo dominante en la etapa temprana de crecimiento. Se obtiene una muestra con Mo óxido racimos cubiertos por algunas capas de MoS2 después del sulfurization procedimiento15. A través de deposición de metal secuencial y procedimientos sulfurization, WS2/MoS2 hetero-estructuras verticales con la controlabilidad de número de capas a una sola capa puede ser preparado15,16. Usando esta técnica, se obtiene una muestra sobre un único sustrato de zafiro con cuatro regiones: () en blanco zafiro substrato, (II) independiente MoS2, (III) WS2/MoS2 hetero-estructura y (IV) independiente WS217 . Los resultados demuestran que la técnica de crecimiento es ventajosa para el establecimiento de la estructura vertical de cristal 2D hetero y es capaz de crecimiento selectivo. Las actuaciones del dispositivo realzado de cristal 2D hetero-estructuras marca el primer paso hacia aplicaciones prácticas para cristales 2D.

Protocolo

1. crecimiento Individual material 2D (MoS2 y WS2)

  1. Deposición de metal de la transición con un RF sistema de sputtering
    1. Un sustrato de2 zafiro limpio 2 x 2 cm se coloca en el portamuestras con la cara pulida hacia los objetivos del sistema de pulverización para la deposición de metal de la transición. Sustratos de zafiro son elegidos debido a la estabilidad química de zafiro en altas temperaturas y superficies planas atómica.
    2. Vaciado de la cámara de pulverización catódica a 3 x 10-6 torr secuencialmente utilizando una bomba mecánica seguida por una bomba de difusión.
    3. Inyectar el gas Ar en el sistema de pulverización catódica y mantener el flujo de gas a 40 mL/min utilizando un controlador de flujo másico (MFC).
    4. Mantener la presión en la cámara a 5 x 10-2 torr mediante una válvula de control de presión manual y encender el plasma de Ar. Mantener la potencia de salida a 40 w.
    5. Disminuir la presión en la cámara a 5 x 10-3 torr mediante una rueda manual válvula de asiento de ángulo.
    6. Manualmente, abra el obturador entre el substrato de zafiro y el blanco de metal de 2 pulgadas e iniciar la deposición de metal. Durante el procedimiento de deposición, mantener la potencia de pulverización catódica a 40 W de Mo y w el. La presión de fondo se mantiene en el 5 × 10-3 torr con 40 mL/min flujo de gas Ar.
    7. Controlar el tiempo de pulverización para depositar películas de metales de transición con diferentes espesores. Por el espesor de metal fino, farfulla veces proporcionará mayor control sobre el espesor de la película que las lecturas del resonador de cristal de cuarzo.
      Nota: Los números de la capa de MoS2 y WS2 crecido utilizando el método discutido en el manuscrito actual son proporcionales a los tiempos de pulverización de las películas de Mo y W previamente depositados. La determinación de farfulla veces obtener MoS2 y WS2 con los números de la capa requerida se basa en las imágenes de microscopía electrónica (HRTEM) transversal transmisión de alta resolución para las muestras con distintos tiempos farfulla. Sin embargo, si las películas previamente depositadas de Mo y W son demasiado gruesas, segregación de óxido de Mo y W se convertirá en el mecanismo de crecimiento dominante, en lugar de WS2 película crecimiento y planar MoS2 . Por lo tanto, la proporcionalidad de los números de la capa con los tiempos de pulverización se limita a algunas capas TMDs. Con la condición de crecimiento de MoS2 en el manuscrito actual, el número de capas será proporcional a los tiempos de pulverización cuando la película de2 MoS es menos de 10 capas. El tiempo de pulverización es 30 s para el crecimiento de la capa 5 MoS2.
  2. El sulfurization de la película de metal de la transición
    1. Colocar los sustratos de zafiro con las películas de metal de transición previamente depositado en el centro de un horno caliente para sulfurization.
    2. Coloque el polvo de azufre (S) aguas arriba del flujo de gas, 2 cm de la zona de calentamiento del horno. En esta posición, la temperatura de evaporación para el polvo S será 120 ° C cuando la temperatura del substrato aumenta a 800 ° C. Controlar con precisión el peso de S en polvo de diferentes metales de transición para el sulfurization. En el trabajo, S polvo pesa 1,5 g para Mo y 1,0 g de w el.
      Nota: Nos determinan cantidades de azufre en polvo para la preparación de MoS2 y WS2 películas basadas en los resultados obtenidos para cada material preparado usando diferentes cantidades de azufre en polvo.
    3. Mantenga la presión de horno en 0,7 torr. Durante el procedimiento del sulfurization, 130 mL/min gas Ar fue utilizado como gas portador.
    4. Rampa de la temperatura del horno a temperatura ambiente hasta 800 ° C en 40 minutos con una tasa de rampa de temperatura de 20 ° C/min mantener la temperatura a 800 ° C hasta que el polvo de azufre se evapora completamente. Después de eso, la potencia del calentador se apaga al bajar la temperatura del horno. Tarda alrededor de 30 a 40 minutos por el horno a temperatura de 800 ° C.
  3. Realizar mediciones de espectro de Raman usando un 488 nm láser15,16,17. Obtener las imágenes HRTEM transversales para verificar los números de la capa de los cristales 2D15,16,17.

2. el crecimiento de la WS2/MoS2 solo Hetero-estructura Vertical

Nota: Esta sección se utiliza para crear una única estructura de hetero que consiste en una capa de zafiro con 5 capas de MoS2 y 4 capas de WS2.

  1. Siga el mismo procedimiento que el paso 1.1. Depositar la película Mo sobre el sustrato de zafiro usando la RF sputtering sistema con 30 s tiempo de sputtering.
  2. Sulfurize la película Mo siguiendo los mismos procedimientos sulfurization paso 1.2 para el crecimiento de MoS2. Cinco capas de MoS2 se obtendrá después del procedimiento sulfurization.
  3. Siga el mismo procedimiento como paso 1.1. Depositar la película en el MoS2/zafiro substrato usando la RF sputtering sistema con 30 s tiempo de sputtering.
  4. Sulfurize la película siguiendo el mismo procedimiento sulfurization de paso 1.2 para el crecimiento de WS2. Cuatro capas de WS2 se obtendrá sobre el MoS2 después del procedimiento sulfurization.
    Nota: El procedimiento de deposición y sulfurization metal es el mismo que el material individual. Los tiempos de pulverización de las películas de Mo y W se determinan dependiendo de los números requiere capa de MoS2 y WS2 capas. Doble o múltiple-hetero-estructuras pueden establecerse repitiendo el mismo procedimiento de crecimiento. También se puede cambiar la secuencia de los TTM en las hetero-estructuras verticales dependiendo de la estructura de la muestra.

3. la transferencia de película y procedimientos de fabricación del dispositivo

  1. La película de transferencia de procedimiento de las películas de cristal 2D
    1. Giro de la capa tres gotas de poly(methyl methacrylate) (PMMA) en la película TMD para cubrir toda la película a temperatura ambiente. Las velocidades de rotación de dos etapas de la ruleta son 500 rpm durante 10 s y 800 rpm durante 10 s. Después de curado a 120 ° C durante 5 minutos, el espesor PMMA es alrededor de 3 μm.
    2. Coloque la muestra PMMA/TTM/zafiro en una placa de Petri que se llena con agua desionizada (DI).
    3. Pele una esquina de la película PMMA/TMD del substrato de zafiro con pinzas en agua desionizada.
    4. Calentar 250 mL de solución acuosa de KOH de 1 M (pellets de 14 g KOH mezclados con 250 mL de agua) en un vaso de precipitados de 100 ° C. Mover la muestra en la solución acuosa de KOH climatizada y seguir pelando la película PMMA/TMD hasta que la película es completamente pelada del substrato. Peeling requiere aproximadamente 1 minuto.
    5. Utilizar un sustrato de zafiro separado para sacar con pala encima de la película PMMA/TMD de la solución KOH. Mover la película a un vaso de precipitados de 250 mL con agua DI a lave el residuo KOH en la película. En esta etapa, la adherencia entre el film PMMA/TMD y el sustrato de zafiro para sacar la película es débil. Por lo tanto, la película-se fije del substrato de zafiro después de la inmersión en el agua de DI.
    6. Repita los pasos 3.1.4 - 3.1.5 tres veces usando DI agua para asegurarse de que la mayoría de los residuos de KOH se quita de la película.
      Nota: La adherencia entre cada capa de TTM es mucho más fuerte que TTM con el sustrato de zafiro. Por lo tanto, puede aplicarse el mismo procedimiento de transferencia individuales MoS2/WS2 los materiales o sus estructuras de hetero. Las películas de cristal 2D se ser completamente peladas del substrato, que es similar a la peladura de la MoS2/graphene hetero-estructura comentamos en una anterior publicación18. Dependiendo de la finalidad de la transferencia de la película, el sustrato mencionado en este paso puede ser un sustrato de zafiro o SiO2/Si sustrato con electrodos previamente depositados, como se describe en el paso 3.2. Otros sustratos pueden usarse para este propósito.
  2. La fabricación de transistores de cristal 2D.
    1. Utilizar estándar Fotolitografía para definir patrones de electrodo en SiO2/Si sustratos15,16,17. Fuente y dren electrodos 10 nm titanio (Ti) o oro de 100 nm (Au) se fabrican en un substrato de Si 300 nm SiO2/p-type.
    2. Sumerja el SiO2/Si substrato con patrón previamente fuente/drenaje electrodos en el vaso lleno de agua DI y adherir en la parte de TTM de la película PMMA/TTM como preparado en el paso 3.1.
    3. Cueza al horno la muestra a 100 ° C por 3 min, después de que la película se une al sustrato de /Si SiO2, para eliminar residuos de agua.
    4. Por goteo tres gotas de PMMA en la muestra con la película PMMA/TMD para cubrir toda la superficie y hacer la película más bien fijada al sustrato.
    5. Colocar la muestra en un gabinete seco electrónico durante al menos 8 h antes de pasar al siguiente paso.
    6. Llene dos vasos diferentes 250 mL con acetona. Sumerja la muestra adjunta con la película PMMA/TMD secuencialmente en los dos vasos diferentes llenados de acetona para 50 y 10 min, respectivamente, para eliminar la capa superior de PMMA.
    7. Definir el canal de transistor usando estándar foto-litografía y aguafuerte reactiva del ion15,16,17. Parte posterior-puerta MoS2 y WS2estructura hetero /MoS2 transistores son fabricados15,16,17. El canal largo y ancho de los dispositivos son 5 y 150 μm, respectivamente.
    8. Utilice un instrumento sourcemeter de sistema de doble canal para medir las características de corriente-voltaje de los transistores15,16,17.

Resultados

El espectro de Raman y las imágenes HRTEM transversales de cada MoS2 y WS2 fabricado usando el sulfurization previamente depositados de metales de transición se muestran en la Figura 1a-b17, respectivamente. Se observan dos picos Raman característicos para MoS2 y WS2, que corresponden a en el plano figure-results-473 y hacia f...

Discusión

En comparación con los materiales semiconductores convencionales como Si y GaAs, la ventaja de materiales 2D para aplicaciones de dispositivos radica en la posibilidad de la fabricación del dispositivo con los cuerpos muy delgados hasta varias capas atómicas. Cuando la industria Si se avanza en la < 10 nodo de la tecnología de nanómetro, el alto cociente de aspecto de la aleta Si FET hará que la arquitectura del dispositivo adecuado para aplicaciones prácticas. Así, han surgido materiales 2D debido a su potencial...

Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Este trabajo fue apoyado en parte por proyectos más 105-2221-E-001-011-MY3 y más 105-2622-8-002-001 financiado por el Ministerio de ciencia y tecnología, Taiwán y en parte por el enfoque proyecto financiado por el centro de investigación de Ciencias aplicadas, Academia Sinica, Taiwán.

Materiales

NameCompanyCatalog NumberComments
RF sputtering systemKao Duen TechnologyN/A
Furnace for sulfurizationCreating Nano TechnologiesN/A
Polymethyl methacrylate (PMMA)Microchem8110788Flammable
KOH, > 85%Sigma-Aldrich30603
Acetone, 99.5%Echo ChemicalCMOS110
Sulfur (S), 99.5%Sigma-Aldrich13803
Molybdenum (Mo), 99.95%Summit-TechN/A
Tungsten (W), 99.95%Summit-TechN/A
C-plane Sapphire substrateSummit-TechX171999(0001) ± 0.2 ° one side polished
300 nm SiO2/Si substrateSummit-Tech2YCDDMP-type Si substrate, resistivity: 1-10 Ω · cm.
Sample holder (sputtering system)Kao Duen TechnologyN/ACeramic material
Mechanical pump (sputtering system)UlvacD-330DK
Diffusion pump (sputtering system)UlvacULK-06A
Mass flow controllerBrooks5850EThe maximum Argon flow is 400 mL/min
Manual wheel Angle poppet valveKing LaiN/AVacuum range from 2500 ~1 × 10-8 torr
Raman measurement systemHoribaJobin Yvon LabRAM HR800
Transmission electron microscopyFeiTecnai G2 F20
Petri dishKwo YiN/A
TweezerVenus2A
Digital dry cabinetJwo Ruey TechnicalDRY-60
Dual-channel system sourcemeterKeithley2636B

Referencias

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  20. Chen, K. C., Chu, T. W., Wu, C. R., Lee, S. C., Lin, S. Y. Atomic Layer Etchings of Transition Metal Dichalcogenides with Post Healing Procedures: Equivalent Selective Etching of 2D Crystal Hetero-structures. 2D Mater. 4, 034001 (2017).

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