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Resumen

La tensión dinámica se aplica en las películas delgadas TiO2 para estudiar los efectos de la tensión en la electrocatálisis, específicamente la reducción de protones y la oxidación del agua. Las películas TiO2 se preparan mediante tratamiento térmico de la aleación NiTi pseudo-elástica (Nitinol).

Resumen

La alteración directa de la estructura/función del material a través de la tensión es un área creciente de investigación que ha permitido la surgen de nuevas propiedades de los materiales. La estructura del material de ajuste se puede lograr controlando una fuerza externa impuesta a los materiales e induciendo respuestas de tensión-deformación unitaria (es decir, aplicando deformación unitaria dinámica). Las películas delgadas electroactivas se depositan típicamente en sustratos elásticos sintonizables en forma o volumen, donde la carga mecánica (es decir, compresión o tensión) puede afectar la estructura y el funcionamiento de la película a través de la tensión impuesta. Aquí, resumimos los métodos para colar películas de dióxido de titanio dopado de tipo n (TiO2)preparadas mediante un tratamiento térmico de una aleación de níquel-titanio pseudo-elástico (Nitinol). El propósito principal de los métodos descritos es estudiar cómo la cepa afecta las actividades electrocatalíticas del óxido metálico, específicamente la evolución del hidrógeno y las reacciones de evolución del oxígeno. El mismo sistema se puede adaptar para estudiar el efecto de la tensión de manera más amplia. La ingeniería de tensión se puede aplicar para la optimización de una función de material, así como para el diseño de materiales ajustables, multifuncionales (foto)electrocatalíticos bajo control de tensión externo.

Introducción

La capacidad de alterar la reactividad superficial de los materiales catalíticos mediante la introducción de la tensión ha sido ampliamente reconocida1,2,3. Los efectos de la tensión en materiales cristalinos se pueden introducir ajustando la arquitectura del material(deformación unitaria estática)o aplicando una fuerza externa variable(deformación dinámica). En materiales cristalinos, la tensión estática se puede introducirdopando 4, desalecación5,6, recocido7, crecimiento epitaxial en una celosía de cristal no coincidente2 o confinamiento de tamaño2,3. En materiales policristalinos, la deformación unitaria puede producirse dentro de los límites del grano debido al hermanamiento decristales 8. Determinar el grado óptimo de tensión estática con arquitecturas de materiales requiere diseñar una nueva muestra para cada nivel discreto de tensión, que puede llevar mucho tiempo y ser costoso. Además, la introducción de la cepa estática a menudo introduce efectos químicos o ligando9,10, lo que dificulta aislar la contribución de la cepa. La aplicación de una tensión dinámica controlada con precisión por una fuerza externa permite ajustar sistemáticamente la relación estructura/función de un material con el fin de explorar un rango dinámico sobre el espacio de deformación unitaria sin introducir otros efectos.

Para estudiar los efectos de la tensión dinámica en la electrocatálisis, los metales u óxidos metálicos se depositan en forma elástica o sustratos sintonizables por volumen, como polímeros orgánicos11,,12,,13,,14,,15 o aleaciones16,,17. Las aplicaciones de carga mecánica, térmica o eléctrica dan como resultado la flexión, compresión, elongación o expansión de un sustrato elástico, induciendo aún más una respuesta de tensión-tensión en el material catalítico depositado. Hasta ahora, la ingeniería de catalizadores a través de la cepa dinámica se ha explotado para ajustar las actividades electrocatalíticas de diversos materiales metálicos y semiconductores. Algunos ejemplos son i) la reacción de evolución del hidrógeno (HER) en MoS2, Au, Pt, Ni, Cu, WC11,12,13,14, ii) la reacción de evolución de oxígeno (OER) en NiOx16, aleaciones de níquel-hierro18 y iii) la reacción de reducción de oxígeno (ORR) en Pt, Pd12,15,19,20. En la mayoría de estos informes, los polímeros orgánicos, como el metacrilato de polimetil (PMMA), se utilizaron como sustratos elásticos. Anteriormente demostramos la aplicación de sustratos metálicos elásticos, como el acero inoxidable16 y una aleación NiTi superelástica/memoria de forma (Nitinol17,21) para estudios de deformación unitaria. Nitinol también se ha utilizado como sustrato elástico para la deposición de películas de platino para ORR19 y la deposición de materiales cátodos de batería para el almacenamiento de energía22,,23. Debido a su memoria de forma y propiedades pseudoelásticas, las aleaciones NiTi se pueden deformar aplicando calor moderado19 o tensión mecánica17,respectivamente. A diferencia de los sustratos elásticos orgánicos, los sustratos metálicos normalmente no requieren la deposición de los promotores de la adhesión, son altamente conductores y se pueden funcionalizar fácilmente. El nitinol se utiliza como una alternativa más elástica al acero inoxidable (SS). Mientras que las SS se pueden tensar de forma reversible hasta un 0,2%, el nitinol puede tensarse de forma reversible hasta un 7%. Nitinol debe sus propiedades únicas a una transformación cristalina de estado sólido martensítico que permite grandes deformaciones elásticas24,,25. Ambos materiales están disponibles comercialmente en diferentes geometrías (por ejemplo, láminas, alambres y muelles). Cuando se moldea en muelles elásticos, los sustratos metálicos se pueden utilizar para estudiar los efectos de la tensión dinámica en la electrocatálisis sin necesidad de instrumentación costosa16; sin embargo, definir la respuesta de tensión-deformación unitaria es más difícil que para otras geometrías.

En estudios experimentales previos con catalizadores metálicos de transición, los cambios en las actividades de las superficies catalíticas bajo tensión se han atribuido a cambios en la energía de los orbitales d conocidos coloquialmente como teoría de la banda d26. Por el contrario, los efectos de la tensión sobre los óxidos metálicos son significativamente más complejos, ya que puede afectar a bandgap, movilidad de portadoras, difusión y distribución de defectos e incluso transiciones directas/indirectas21,27,28,29,30,31. Aquí proporcionamos protocolos detallados para la preparación y caracterización de películas delgadas TiO2 dopadas de tipo n, así como protocolos para estudiar las actividades electrocatalíticas de estas películas bajo tensión tunable. El sistema equivalente se puede aplicar para estudiar las actividades electrocatalíticas de diferentes materiales en función de la tensión dinámica.

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Protocolo

1. Preparación de electrodos NiTi/TiO2

  1. Pulido químico y mecánico de sustratos de NiTi
    1. Corte la lámina NiTi superelástica (0,05 mm de espesor) en tiras de 1 cm x 5 cm.
    2. Muestra polaca con papel de lija de 320, 600 y 1200 granos, y luego enjuagar con agua ultrapura (18,2 M).
    3. Muestra polaca con diamante de 1 m, diamante de 0,25 m y esmalte de alúmina de 0,05 m.
    4. Después del pulido, sonicar durante 5 minutos en baños secuenciales de agua ultrapura (18,2 M), isopropanol, etanol, agua ultrapura (18,2 M), y luego secar bajo nitrógeno (los disolventes orgánicos utilizados fueron de grado reactivo).
      ADVERTENCIA: Los disolventes orgánicos son inflamables, pueden irritar la piel y los ojos, venenosos si se ingieren. Utilícelo con precaución en zonas bien ventiladas.
      NOTA: Las láminas deben tratarse suavemente. La flexión o torsión repetidas puede resultar en fisuras de tamaño nano a micro, lo que afectará a sus propiedades elásticas disminuyendo los efectos de la tensión en las actividades electrocatalíticas.
  2. Preparación de películas de TiO2
    1. Oxidar las láminas de NiTi colocando láminas en un horno de 500 oC en condiciones aeróbicas(Figura 1).
    2. Para la preparación de películas TiO2 de 50 nm de espesor, calienta las láminas NiTi durante 30 min a 500oC. Un calentamiento más largo dará como resultado películas TiO2 más gruesas. El calentamiento provocará un cambio en el color de la superficie de gris a azul/púrpura(Figura 2).
  3. Aplicación de tensión de tracción en NiTi/TiO2
    1. Sujete suavemente la lámina (1 cm x tira de 5 cm) en un probador mecánico(Tabla de materiales)con 1 cm de papel de aluminio expuesto en cada extremo.
    2. Colar las muestras NiTi/TiO2 a una velocidad de 2 mm/min. Mantenga la tensión en el nivel deseado (0-3%).
      NOTA: La extensión de los 3 cm NiTi/TiO2 disponibles a lo largo de 0,0 a 2,1 mm se considera tenso de 0 a 7%, que se puede calcular mediante ecuación simple cepa (l-l0)/l0 , donde l0 es inicial y l longitud final de lámina expuesta a tensión de tracción. La curva de tensión-deformación unitaria típica se muestra en la Figura 3.
  4. Para iniciar mediciones electroquímicas, pre-tensar la lámina a 5 N (tomada como 0% de tensión).
    NOTA: El ligero pre-tensado de la lámina conduce a resultados más reproducibles.

2. Realización de mediciones electroquímicas bajo tensión

  1. Aplicación de tensión de tracción en el electrodo de trabajo
    1. Para llevar a cabo experimentos electroquímicos bajo tensión aplicada, ensamble la célula electroquímica hecha a medida (Figura 4 y Figura 5) libremente alrededor de la lámina NiTi/TiO2. Asegúrese de que el centro de la lámina NiTi/TiO2 esté expuesto colocando cuidadosamente la celda en el centro (Figura 5).
    2. Apriete suavemente la célula sobre la muestra para crear una célula hermética a la solución para las mediciones electroquímicas.
    3. Llene con un electrolito y purgue la solución suavemente con nitrógeno.
    4. Aumentar la tensión a niveles específicos, típicamente 0 a 3% en incrementos de 0.5% y llevar a cabo experimentos electroquímicos para cada valor de deformación unitaria discreto.
    5. Antes de cada ajuste de tensión, afloje la célula electroquímica alrededor de la lámina NiTi/TiO2, para que la muestra pueda moverse libremente. A continuación, realinee la célula apretando suavemente de nuevo sobre la muestra y rellene el electrolito para las siguientes mediciones electroquímicas.
      NOTA: Apretar y desapreentar la célula alrededor de la lámina NiTi/TiO2 es obviamente más laborioso y lento que trabajar con una célula continuamente apretada a través de los experimentos. Sin embargo, este enfoque minimiza las posibles arrugas de la lámina NiTi/TiO2 dando lugar a los resultados más reproducibles y los efectos más altos de la cepa.
  2. Caracterización electroquímica del electrodo de trabajo tensado
    1. Como experimento inicial, realice mediciones de voltammetría cíclica (CV) o voltammetría de barrido lineal (LSV) (Figura 6A). La caracterización adicional podría incluir impedancia, electrólisis, cronometopometría, etc.
    2. Recoger mediciones electroquímicas con muestras expuestas a niveles de cepa discretos y crecientes (por ejemplo, de 0 a 3% en incrementos del 0,5%), seguidas de disminución gradual de la cepa aplicada (por ejemplo, del 3 al 0% en incrementos del 0,5%).
    3. Recopilar datos para múltiples ciclos experimentales (0%→3%→0%) para probar la estabilidad mecánica del sistema y la reproducibilidad de datos.
    4. Alternativamente, mantenga la lámina tensada a una cantidad discreta de tensión durante períodos de tiempo prolongados (por ejemplo, horas o días) y realice experimentos electroquímicos periódicamente (por ejemplo, voltammetría) o continuamente (por ejemplo, electrólisis).
  3. SUS experimentos
    1. Utilice ácido sulfúrico de 0,5 M como electrolito, Ag/AgCl (1 M NaCl) como electrodo de referencia y un alambre de platino enrollado (0,5 mm de diámetro por 10 cm de longitud) como electrodo de contador.
      ADVERTENCIA: El ácido sulfúrico causa quemaduras graves en la piel y daños en los ojos. No respire niebla, vapores ni aerosol. Use guantes de protección, ropa protectora, protección para los ojos y protección facial. Lave inmediatamente la piel expuesta con abundante agua si se expone.
    2. Escanee los potenciales entre el voltaje de circuito abierto (OCV) a -0,8 V frente a RHE, empezando por el valor potencial más alto con una velocidad de escaneo de 5-50 mV/s(Figura 6A).
  4. Experimentos de REA
    1. Utilice hidróxido de sodio de 1 M como electrolito, Hg/HgO (1 M NaOH) como electrodo de referencia y un alambre de platino enrollado (0,5 mm de diámetro por 10 cm de longitud) como electrodo de contador.
      ADVERTENCIA: 1 M de hidróxido de sodio puede causar quemaduras en la piel y daños en los ojos No respirar niebla, vapores o aerosol. Use guantes de protección, ropa protectora, protección para los ojos y protección facial. Lave inmediatamente la piel expuesta con abundante agua si se expone.
    2. Para experimentos de REA, escanee el potencial entre OCV a 2 V frente a RHE, comenzando con el valor potencial más bajo, con una velocidad de exploración de 5-50 mV/s (Figura 6B).
  5. Impedancia
    1. Realizar mediciones de espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) a frecuencias que van desde 1 Hz-100 kHz en un potencial donde no se observa ningún proceso Faradaic (OCV) (Figura 6C).
  6. Análisis del perfil de tiempo, estabilidad del sistema y productos
    1. Para probar la estabilidad del sistema y medir los productos (por ejemplo, H2 y O2), realizar experimentos de electrólisis.
    2. Para mediciones i-t amperométricas, elija el potencial más adecuado en función de los resultados CV o LSV (por ejemplo, -0,25 V frente a RHE para HER).
    3. Alternativamente, para experimentos de cronopotenciametría, elija la densidad de corriente más adecuada en función de los resultados del CV.
    4. Si el cromatógrafo de gases está disponible, mida el hidrógeno en línea (de HER) o el oxígeno (de REA) gas producido electroquímicamente (Figura 4B).
      NOTA: Estos son ejemplos de análisis electroquímicos. La caracterización electroquímica se puede adaptar para un estudio específico.

3. Controles

  1. Mediciones de capacitancia
    1. Para determinar si los aumentos en las actividades de HER se deben simplemente a aumentos en la superficie electroactiva, realice mediciones de capacitancia a diferentes valores de deformación unitaria.
    2. Ejecutar experimentos CV a diferentes velocidades de escaneo (por ejemplo, 1 y 500 mV/s) en un rango potencial donde las corrientes farádicas son insignificantes, de modo que las corrientes representan solo la carga/descarga de la doble capa eléctrica (por ejemplo, 0 a 0.1 V vs RHE).
    3. Trazar las tasas de escaneo frente a las corrientes (Figura 7A).
    4. Compare los aumentos en la capacitancia con la tensión con aumentos en las actividades electrocatalíticas (por ejemplo, HER o REA) con la cepa (Figura 7A).
      NOTA: Si los aumentos en las actividades electrocatalíticas son mayores que los aumentos en la capacitancia, se puede concluir que el simple aumento en la separación del grano y la superficie electroactiva no es el único contribuyente al aumento de las actividades electrocatalíticas.
  2. Caracterización de películas agrietadas
    1. Romper deliberadamente niti/TiO2 lámina manteniendo la lámina tensada en 7% durante 30 minutos o más para 50 nm TiO2 películas (Figura 8). Las películas TiO2 más gruesas (100 nm) se pueden agrietar a cepas más bajas (3% de deformación).
    2. Analice la superficie en busca de agrietamiento mediante el escaneo de microscopía electroquímica (SEM) u otros métodos de análisis de superficie, como se describe a continuación.
    3. Realizar mediciones electroquímicas como se describió anteriormente con películas tiO2 impecables y agrietadas a propósito a diferentes aumentos incrementales y luego disminución de los valores de deformación unitaria de 0%→3%→0%(Figura 6D). NiTi/TiO2 láminas con películas TiO2 de 50 nm de espesor que nunca se tensaron pasada 3% se consideran prístinas, elásticas.
      NOTA: Determinar el "límite elástico" específico: la tensión máxima que se puede aplicar en un material antes del inicio de una deformación irreversible (por ejemplo, reordenamiento del grano o incluso agrietamiento de la película). El rango elástico depende del tipo de película, el grosor y el método de deposición. Por ejemplo, mostramos que las películas TiO2 de 100 nm de espesor se agrietan a cepas más bajas que las películas TiO2 de 50 nm de espesor.
  3. Caracterización de láminas de NiTi (es decir, láminas no oxidadas)
    1. Policia lasfolis NiTi como se describe en el paso 1.1, pero no las trate térmicamente.
    2. Ejecute todos los experimentos electroquímicos, como se describió anteriormente, con láminas NiTi que no fueron tratadas térmicamente como un control.

4. Caracterización de superficie

  1. Preparación de muestras
    1. Corte y pretrata NiTi/TiO2 como se describe en los pasos 1.1 y 1.2.
      NOTA: El tamaño de la lámina de muestra depende del tamaño del portaves, que depende de una instrumentación específica utilizada para la caracterización de la superficie.
    2. Lave las muestras con agua para eliminar cualquier sal residual si se utiliza en experimentos electroquímicos antes de la caracterización.
    3. Monte la lámina NiTi/TiO2 en la camilla de tracción y destensión al nivel deseado como se describe en la sección 1.3.
    4. Montar los portamuestras hechos a medida alrededor de la muestra colada y apretar suavemente los tornillos (Figura 9).
  2. Caracterización de superficie
    1. Para comprobar la calidad de la película y los cambios en la topología de película con tensión, recopile imágenes de microscopía electroquímica de escaneo (SEM).
    2. Utilice otros métodos de análisis de superficie disponibles para supervisar los cambios en la composición química de la superficie, los reordenamientos de granos y las celosías de cristal expuestas (por ejemplo, experimentos de espectroscopia Raman, XPS o XRD) (Figura 10).
    3. Para comprobar si un portacuchillas mantuvo una tensión constante durante los experimentos de caracterización de la superficie, desafien la muestra del soporte de la muestra y busquen cualquier rizo en la muestra entre la porción colada debajo de la abrazadera y la porción sin restricciones que estaba anteriormente en el probador de tracción.

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Resultados

Las láminas De NiTi pretratados se oxidan a 500 oC en condiciones aeróbicas(Figura 1). Debido a la naturaleza ojofílica del titanio, la calcinación a temperaturas elevadas da como resultado una capa superficial de rutilo TiO2. El grosor de la capa y el grado de dopaje de tipo n se ven afectados por el tiempo de recocido y la temperatura, que se refleja en el cambio de color de gris (muestra no tratada) a azul/púrpura uniforme después de 20 minutos de calentamiento (

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Discusión

El nitinol es un sustrato elástico adecuado para aplicar tensión mecánica en películas delgadas. Está disponible comercialmente, altamente conductor y se puede funcionalizar fácilmente. Preparación de películas delgadas TiO2 rutilo mediante tratamiento térmico de nitinol, resulta en TiO2dopado de alto tipo n. Es importante destacar que NiTi/TiO2 es un sistema único donde las películas TiO2 se preparan mediante tratamiento térmico de NiTi en lugar de un método de de...

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Divulgaciones

Los autores no declaran intereses en competencia.

Agradecimientos

Este trabajo fue realizado por todos los coautores, empleados de la Alliance for Sustainable Energy, LLC, el gerente y operador del Laboratorio Nacional de Energías Renovables para el Departamento de Energía de los Estados Unidos (DOE) bajo el Contrato No. DE-AC36-08GO28308. Financiación proporcionada por el DOE de los Estados Unidos, Oficina de Ciencias, Oficina de Ciencias Básicas de la Energía, División de Ciencias Químicas, Geociencias y Biociencias, Programa de Fotoquímica Solar.

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Materiales

NameCompanyCatalog NumberComments
2-PropanolSigma Aldrich109634
Ag/AgCl (3M NaCl) Reference ElectrodeBASiMF-2052
Alkaline Reference ElectrodeBasiEF-1369
Ethyl alcohol, Pure, 200 proof, anhydrous, =99.5%Sigma Aldrich459836
MT I I / F u l l am SEMTester SeriesMTI Instruments
Nitinol foil, 0.05mm (0.002in) thick, superelastic, flat annealed, pickled surfaceAlfa Aesar45492
PK-4 Electrode Polishing KitBASiMF-2060
Potentiostat 600DCHI instruments600D
Pt wireSigma Aldrich267228-1G
Sodium hydroxideSigma Aldrich221465
Sulfuric acidSigma Aldrich30743

Referencias

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  2. Luo, M., Guo, S. Strain-controlled electrocatalysis on multimetallic nanomaterials. Nature Reviews Materials. 2, 17059(2017).
  3. Yang, S., Liu, F., Wu, C., Yang, S. Tuning Surface Properties of Low Dimensional Materials via Strain Engineering. Small. 2016, 4028-4047 (2016).
  4. Clark, E. L., Hahn, C., Jaramillo, T. F., Bell, A. T. Electrochemical CO2 Reduction over Compressively Strained CuAg Surface Alloys with Enhanced Multi-Carbon Oxygenate Selectivity. Journal of the American Chemical Society. 139, 15848-15857 (2017).
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