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Espectroscopía de Mössbauer

Visión general

Fuente: Josué Wofford, Tamara M. Powers, Departamento de química, Texas A & M University

Espectroscopía Mössbauer es una técnica de caracterización de bulto que examina la excitación nuclear de un átomo por los rayos gamma en estado sólido. El espectro Mössbauer resultante proporciona información sobre el estado de oxidación estado de giro y ambiente electrónico alrededor del átomo de destino, que, en combinación, da pruebas acerca del electrónico estructura y ligando arreglo (geometría) de la molécula. En este video, aprenderemos acerca de los principios básicos de espectroscopía Mössbauer y recoger un cero campo ⁵⁷Fe Mössbauer spectrum de ferroceno.

Procedimiento

1. preparación de la muestra

Pesar 100 mg de ferroceno en una taza de Mössbauer de delrine.
Añadir varias gotas de aceite paratone a la muestra. Con una espátula, mezclar la muestra y el aceite en una pasta uniforme.
Congelar la muestra en nitrógeno líquido.

2. montaje de la muestra

Llenar la cámara de la muestra con gas.
Desenrosque la varilla muestra desde el instrumento y quite la varilla de la muestra.
Mientras montar l

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Resultados

Cero campo ⁵⁷Fe Mössbauer de ferroceno en 5 K.

Δ = 0.54 mm/s

ΔE_Q = 2,4 mm/s

Refiriéndose a la tabla 1, vemos que el isómero cambio a 0,54 mm/s cae en varios rangos de estado de estado de la vuelta posible oxidación (

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Aplicación y resumen

Aquí, hemos aprendido sobre los principios básicos de la espectroscopia Mössbauer, incluyendo detalles sobre el montaje experimental, la fuente de rayos gamma y la información que se desprende de un espectro Mössbauer. Recogimos el cero campo ⁵⁷Fe Mössbauer spectrum de ferroceno.

Espectroscopía Mössbauer es una técnica poderosa que proporciona información sobre el gradiente de campo electrónica alrededor de un átomo. Si bien hay numerosos átomos activos de Mössbauer, ?...

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Referencias

Fultz, B. “Mössbauer Spectrometry”, in Characterization of Materials. John Wiley. New York. (2011).
Pandelia, M.-E., Lanz, N., Booker, S., Krebs, C. Mössbauer spectroscopy of Fe/S proteins Biochim Biophys Acta. 1853, 1395–1405 (2015).

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Valor vac o tema

1. preparación de la muestra

Pesar 100 mg de ferroceno en una taza de Mössbauer de delrine.
Añadir varias gotas de aceite paratone a la muestra. Con una espátula, mezclar la muestra y el aceite en una pasta uniforme.
Congelar la muestra en nitrógeno líquido.

2. montaje de la muestra

Llenar la cámara de la muestra con gas.
Desenrosque la varilla muestra desde el instrumento y quite la varilla de la muestra.
Mientras montar la muestra, cerrar la cámara de la muestra con una tapa y asegure con tornillos.
Cargar la Copa Mössbauer en el sostenedor de la muestra en el extremo de la varilla.
Apriete el tornillo para fijar la taza en el portamuestras.
Polvo de hielo que se forma antes de congelar el extremo de la varilla de la muestra en nitrógeno líquido.
Con él que fluye a través de la cámara de muestras, desenroscar y retire la tapa y la varilla muestra.
Fije la varilla para el instrumento con los tornillos.
Apague el He y tire el vacío en la cámara de muestras.
Apague la aspiradora y la cámara muestra ligeramente con él para permitir el intercambio térmico entre la muestra y la cabeza fría del instrumento vía el gas.

3. el workup y recolección de datos

Abra el software de colección de datos de Mössbauer. Aquí utilizamos el W302 por ingeniería & Educación (SEE) Co.
La primera pantalla mostrará el número total de rayos gamma que golpea el detector en un rango de energías. Seleccione el pico que incluye el valor de energía 14.4 keV y punta de escape de 2 keV.
Presione el botón de "Enviar Windows". Esto enviará los datos al software del W302 (ver Co).
Abrir el programa W302. Seleccione la velocidad deseada de la fuente (0-12 mm/s). Golpear el "canal claro" para comenzar una nueva colección de datos.
1. Después de alcanza la resolución deseada, ajustar los datos con un programa adecuado. Aquí utilizamos WMOSS por ver Co. El ajuste proporciona los valores para el cambio del isómero y cuadrupolo partir (si está presente un doblete).

PLAYLIST

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