Para comenzar, coloque toda la cristalería requerida en un horno a 140 grados centígrados durante al menos una hora antes de usarla. Para la impregnación de sílice con PEI 800, primero calcule la fracción de masa de la amina requerida. Luego tome la cantidad deseada de sílice MCM-41 en una placa de Petri de vidrio y cúbrala con papel de aluminio perforado.
Después de colocar el plato tapado en un horno al vacío, aplique la aspiradora. A continuación, ponga el horno a una temperatura de 110 grados centígrados y déjelo durante un mínimo de dos horas para garantizar el secado completo de la sílice. Para prepararse para la síntesis, utilizando una espátula de laboratorio limpia y seca, transfiera la cantidad deseada de PEI al recipiente de reacción.
Después de tapar el recipiente, transfiéralo a una campana de extracción de gases químicos y colóquelo sobre una placa de agitación mientras lo sujeta de forma segura. Una vez colocado, retire la tapa del recipiente de reacción y coloque una barra de agitación limpia y seca en él. Con una pipeta, transfiera la cantidad deseada de metanol anhidro al recipiente desde un cilindro graduado.
Agite la mezcla de reacción durante 15 minutos para asegurarse de que el PEI se disuelva y disperse en el disolvente de forma homogénea. A continuación, con una espátula de laboratorio limpia y seca, transfiera la cantidad deseada de sílice que se secó en el horno al papel de pesaje y agréguela a la solución de PEI en el recipiente de reacción dentro de la campana extractora. Si es necesario, agregue metanol adicional para enjuagar cualquier residuo de sílice de la pared del recipiente en la solución de PEI.
Coloque el recipiente en un bloque calefactor a 40 a 50 grados centígrados para cargar la amina en la sílice porosa. Deje que la solución se agite durante aproximadamente una hora mientras se asegura de que la barra agitadora mezcle uniformemente la solución. Después de eso, retire el recipiente de reacción de la fuente de calor y, sin dejar de remover, deje que se enfríe a temperatura ambiente.
Cuando esté completamente frío, detenga la agitación para quitar la barra de agitación. Conecte el recipiente que contiene la muestra al vacío en una línea Schlenk. Deje que el recipiente de reacción permanezca en la línea Schlenk hasta que se elimine visiblemente todo el disolvente, luego transfiera la muestra a un recipiente de almacenamiento diferente de su elección, como una placa de Petri de vidrio.
Después de colocar la muestra en un horno de vacío, encienda el vacío. Deje que la muestra se seque al vacío a 70 grados centígrados durante al menos 18 horas. Guarde el material pulverulento blanco resultante en un ambiente libre de humedad y aire hasta que lo necesite para su uso posterior.
