Para comenzar, seque toda la cristalería en el horno durante al menos dos horas antes de usarla. Para garantizar una superficie libre de humedad. Guarde el aminosilano DAS dentro de un frasco con tapa de tabique.
Considere la carga adecuada de DAS para aumentar la probabilidad del aminosilano. Localización de los grupos silanol en la sílice para el enlace covalente. Agregue la cantidad deseada de soporte de sílice en un matraz Schlenk de fondo redondo equipado con una barra de agitación magnética.
E inserte un tabique de goma en el recipiente de reacción antes de eliminar el aire y la humedad del recipiente conectado a la línea Schlenk. Primero abra la llave de paso del recipiente de reacción para conectarlo al vacío durante unos 30 segundos. A continuación, cierre la llave de paso, cambiando a un suministro de gas inerte durante otros 30 segundos.
Inserte una línea de gas inerte en la botella con tapa del tabique que contiene tolueno anhidro. Use una jeringa hermética al gas para extraer la cantidad deseada de tolueno y purgue la jeringa con gas inerte. Antes de retirar el solvente de la botella, asegúrese de que la barra de agitación magnética dentro del recipiente de reacción se agite suavemente y perfore el tabique en el recipiente de reacción con la jeringa hermética al gas que contiene el tolueno anhidro y transfiera el tolueno al recipiente.
Después de retirar la aguja de gas inerte del tolueno, cambie el cabezal de la aguja. Luego, como se demostró anteriormente, transfiera la cantidad deseada de DAS al recipiente de reacción. Utilice un adaptador para conectar una línea del aparato Schlenk a un condensador de agua con la ayuda de grasa de vacío.
Envuelva la parte inferior del aparato del condensador con cinta de politetrafluoroetileno o PTFE y coloque un tabique en la parte inferior del condensador. Después de someter la línea al vacío y al ciclo de gas inerte tres veces, conecte el aparato del condensador al matraz Schlenk de fondo redondo. Luego conecte las líneas de agua fría al condensador de agua y encienda la circulación de agua.
Baje el recipiente de reacción en un baño de aceite de silicona a una temperatura de 80 a 100 grados centígrados. Cierre la llave de paso al gas inerte en el matraz Schlenk de fondo redondo y deje abierta la llave de paso en el condensador. Revuelva la reacción mientras calienta durante seis horas.
Después de eso, enfríe el recipiente de reacción a temperatura ambiente. A continuación, conecte el matraz de llenado Erlenmeyer a la aspiradora a través de una manguera. Coloque un tapón de goma en la abertura antes de colocar un embudo Buchner en la parte superior del tapón de goma.
Después de colocar un filtro dentro del embudo Buchner, humedezca el filtro con tolueno anhidro. Encienda la aspiradora antes de dispensar rápidamente la solución en el filtro para recoger la sílice amina sólida injertada en papel de filtro. Enjuague el material recolectado tres veces con aproximadamente 10 mililitros de tolueno anhidro.
Con una espátula de laboratorio limpia y seca, transfiera el material de silano injertado blanco del papel de filtro a un vial. Después de cubrir el vial con papel de aluminio perforado, colóquelo en un horno al vacío y encienda la aspiradora. Pon el horno a unos 100 grados centígrados.
Y dejar secar durante aproximadamente 18 horas para eliminar el exceso de tolueno.
