Realice los análisis utilizando un sistema GC-MS/MS con un cuadrupolo triple equipado con una interfaz de ionización de electrones de 70 electronvoltios en un muestreador automático. Asegúrese de que las presiones de gas sean correctas. Helio a 140 PSI y argón a 65 PSI.
Encienda el interruptor GC principal ubicado en el panel frontal. Y encienda el interruptor MS ubicado en la parte posterior. Abra el software de análisis en tiempo real GCMS que controla todos los parámetros del sistema GC-MS/MS.
Haga clic en control de vacío. Luego avanzó seguido de una bomba rotativa para iniciar el sistema de vacío. Haga clic en iniciar para encender las bombas turbomoleculares uno y dos.
A continuación, haga clic en la opción de inicio del calentador de fuente de iones. Ajuste la temperatura de la interfaz MS a 250 grados Celsius y la temperatura de la fuente de iones a 300 grados Celsius. Mantenga el horno GC a una temperatura inicial de 50 grados centígrados durante un minuto.
Luego aumente a 180 grados Celsius a una velocidad de 25 grados Celsius por minuto. Posteriormente, aumente la temperatura a 230 grados centígrados a cinco grados centígrados por minuto, y luego a 290 grados centígrados a 25 grados centígrados por minuto. Luego mantenga la temperatura constante a 290 grados centígrados durante seis minutos.
El tiempo total de análisis es de 24,6 minutos. Una vez que todos estos sistemas estén encendidos, haga clic en cerrar. A continuación, haga clic en la opción de ajuste del software de análisis y seleccione la vista del monitor de picos para realizar una verificación inicial de las condiciones del espectrómetro de masas.
Haga clic en Adquisición y, en la ventana que se muestra, haga clic en Descargar parámetros iniciales. Verifique que el equipo esté listo para GC y listo para MS. Para la adquisición de datos, haga clic en nuevo archivo por lotes del software y cree una secuencia que contenga información como el nombre de la muestra, el ID de la muestra, el archivo de método, el archivo de datos, el volumen de inyección y el archivo de ajuste. Agregue filas según sea necesario y haga clic en guardar.
Haga clic en Inicio por lotes y deje que comience el proceso de inyección. Realizar la inyección a 250 grados centígrados en el modo de lista dividida, manteniendo un volumen de inyección de un microlitro. Después de un minuto después de la inyección, abra el split.
Analice los analitos utilizando el modo de monitorización de reacción múltiple, o MRM, que es el modo estándar empleado en los sistemas MS/MS con un cuadrupolo triple. Abra el software de análisis posterior a la ejecución para el análisis de datos. Haga clic en la inyección a analizar.
Navegación a través de la tabla que contiene los analitos y selección del pico de interés. Haga clic en el pico o en la región de interés para visualizar el cromatograma. Revise las integraciones máximas y, si es necesario, realice la integración manual.
Verificar las áreas de todos los analitos para realizar los cálculos necesarios y la evaluación del método. La generación de curvas de calibración emparejadas con matrices reveló un efecto de matriz relativamente consistente de menos del 20% clasificado como un ME suave para la mayoría de las combinaciones de plaguicidas. Los resultados de la figura mostrada demostraron el recuento de plaguicidas cuyos porcentajes promedio de recuperación estuvieron dentro del rango aceptable de 70 a 120% para cada tipo de aguacate.
Una proporción significativa de los plaguicidas analizados exhibieron porcentajes de recuperación que se encontraban dentro de este rango específico, con valores relativos de desviación estándar por debajo del 20%
