Este trabajo fue financiado a través del Departamento de Energía, Oficina de Ciencia EE.UU..

1. Sistema láser <ol><li> Utilice pulsos láser producidos por un Q-switched Nd: YAG láser que opera a 1064 nm ya 10 Hz. </li><li> Centrarse los pulsos de láser sobre la muestra con una lente de distancia focal de 75 mm. </li><li> Recoger la luz de plasma con una fibra óptica señalado en y se coloca cerca de la plasma formado en la muestra. </li><li> Utilice un espectrógrafo Echelle / ICCD a espectralmente resolución y registrar el espectro LIBS. </li><li> Opere el ICCD en ambos modos no cerradas y bloqueadas usando una ganancia de 125. </li><li> Utilice un retraso 0 microsegundos de tiempo (t d) en modo no-cerrada y un 1 microsegundos t d en el modo cerrado. </li><li> Para ambos modos, utilizar una anchura de la puerta (T B) de 20 microsegundos con una exposición seg ​​3 (integración de la luz de plasma en el chip de la cámara ICCD); esto se traducirá en 30 disparos de láser individuales se agregan para producir cada espectro. </li><li> Grabar un total de 5 dichos espectros para cada muestra analizada. </li><li> Utilice un generador de retardo digital para controlar la tIming entre el láser y el impulso de puerta ICCD. El montaje experimental se muestra en la Figura 1. </li><li> Verifique el tiempo con un osciloscopio. </li><li> Haga funcionar el láser a energías de pulso de 10, 25, 50, y 100 mJ usando la detección tanto no cerrada y cerrada. </li><li> Supervisar continuamente la energía del láser y ajuste para corregir la deriva, si es necesario. </li><li> Consideración de la seguridad: El Nd:. Láser YAG es un láser de Clase IV; use gafas de seguridad de laser adecuadas en todo momento durante el uso del láser y establecer enclavamientos de las habitaciones junto con la puerta de la habitación y el láser 14 </li></ol> 2. Las muestras y preparación de la muestra <ol><li> Utilice materiales de referencia certificados de silicato sintéticos con concentraciones de elementos conocidos como muestras, las cuales imitan las muestras de suelo comunes con menores y trazas de elementos seleccionados que abarcan una gama de concentraciones. </li><li> Las concentraciones de los oligoelementos variaron de unas pocas ppm a 10.000 ppm. Tabla1 enumera los elementos monitorizados aquí incluidos sus tipos de línea y longitudes de onda utilizadas para el análisis. Los tipos de línea etiquetados como I y II significan átomos neutros o un átomo ionizado, respectivamente. La composición de base común de cada muestra de silicato es SiO2 (72%), Al 2 O 3 (15%), Fe 2 O 3 (4%), CaMg (CO 3) 2 (4%), Na 2 SO 4 ( 2,5%), y K 2 SO 4 (2,5%). </li><li> Pulse las muestras en forma de gránulos de diámetro 31 mm usando una prensa hidráulica para crear una superficie lisa para el análisis LIBS. La superficie lisa ayuda a crear la coherencia con los resultados LIBS. </li><li> Analizar un nuevo punto de la muestra para cada espectro registrado. </li><li> Consideración de seguridad: Las muestras de silicato sintéticos contienen una amplia variedad de elementos a diversas concentraciones; usar guantes durante la manipulación. </li></ol> 3. Preparación de las curvas de calibración <ol><li> Preparar curvas de calibración para la variableelementos de OUS en la detección tanto cerrada y no cerrada sobre la gama de energías láser probados. </li><li> Hacer estas curvas representando gráficamente el área del pico o el área del pico tasan (eje y) frente a la concentración elemento (eje x). </li><li> Utilice una línea de tendencia lineal para adaptarse a la curva de calibración. [Captura de pantalla 1] </li><li> Calcular los límites de detección utilizando la detección 3σ según la definición de la IUPAC. 15 [cálculo 1] </li></ol> 4. Plasma Temperatura Determinación <ol><li> Mida la temperatura del plasma de las parcelas de Boltzmann. </li><li> Utilice un conjunto de líneas de hierro [Fe (I)] entre las longitudes de onda de 371-408 nm para crear parcelas de Boltzmann usando: ln (Iλ / gA) =-E u / kT - ln (4ρZ/hcN 0) (Ec. 1) donde I es la intensidad de la transición como determina a partir del área del pico, λ es la longitud de onda, A es la probabilidad de transición, g es la degeneración de la transición, E u es el estado superior para la emisión, k es la constante de Boltzmann, T es la temperatura,Z es la función de partición, h es la constante, c de Planck es la velocidad de la luz, N 0 es la población total de la especie. </li><li> Elija líneas Fe que han sabido E u, g, y A valores. </li></ol><ul><li> Las Fe (I) líneas utilizadas aquí son 371.99, 374.56, 382.04, 404.58, 406.36 nm. </li><li> El E u, g, y A los valores se puede encontrar en este sitio web ( <a href="http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html" target="_blank">http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html</a> ) </li><li> Asegúrese de seleccionar la opción de mostrar la &quot;g&quot; bajo criterios adicionales etiquetados como información de nivel. </li><li> Utilice el k E y G valores de k. </li></ul><ol start="4"><li> Para determinar la temperatura, ln parcela (Iλ / gA) contra E u y ajustar los datos con una línea de tendencia lineal;. La pendiente es igual a -1/kT 16,17 [captura de pantalla 2] </li></ol> 5. Determinación de la densidad de electrones <ol><li> Para medir la electrodensidad n, utilice el ancho a media altura (FWHM) de la línea de hidrógeno a 656,5 nm. </li><li> Tome estos datos utilizando t d = 0,5 microsegundos y t b = 4.5 microsegundos en el documento ICCD. </li><li> Mida la FWHM de la línea de hidrógeno. [Captura de pantalla 3] </li><li> Calcular la densidad de electrones utilizando: N e = 8,02 x 10 12 [Δλ medio / α 1/2] 3/2 (Ec. 2) donde N e es la densidad de electrones, Δλ medio es el FWHM medido de la línea de hidrógeno, y α medio es la longitud de onda reducida que es una función de la temperatura y la densidad de electrones. Los valores de las longitudes de onda más reducidas se proporcionan en el Apéndice de Griem IIIa. 16-18 </li><li> Calcular la densidad de electrones utilizando una temperatura de 10.000 K (esta era la cerca de la temperatura media del plasma). [Captura de pantalla de 4] </li></ol> 6. El trabajo de todos los datos utilizando un programaque pueden determinar las áreas de los picos y / o Microsoft Excel

<ol>
	<li>Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+developments+in+instrumentation+for+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy.</a> Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).</li><li>Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+Metals+in+the+Environment+Using+a+Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+Instrument.">Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument.</a> Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).</li><li>Cu&#241;at, J., Fortes, F. J., Cabal&#237;n, L. M., Carrasco, F., Sim&#243;n, M. D., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Man-Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+System+for+in+Situ+Characterization+of+Karstic+Formations.">Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations.</a> Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).</li><li>Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+indoor+biological+hazards+using+the+man-portable+laser+induced+breakdown+spectrometer.">Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer.</a> Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).</li><li>Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Sampling+Geometry+on+Elemental+Emissions+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).</li><li>Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+-+An+emerging+chemical+sensor+technology+for+real-time+field-portable,+geochemical,+mineralogical,+and+environmental+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy - An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications.</a> Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).</li><li>Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+near-infrared+low+energy+ultra-short+laser+pulses+for+portable+applications+of+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy.</a> Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).</li><li>Fortes, F. J., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+development+of+fieldable+laser-induced+breakdown+spectrometer:+No+limits+on+the+horizon.">The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon.</a> Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).</li><li>Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Basic+Investigations+for+Laser+Microanalysis:+I.+Optical+Emission+Spectrometry+of+Laser-Produced+Sample+Plumes.">Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes.</a> Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).</li><li>Lida, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+atmosphere+on+laser+vaporization+and+excitation+processes+of+solid+samples.">Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples.</a> Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).</li><li>Radziemski, L. J., Loree, T. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy:+Time-integrated+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy: Time-integrated applications.</a> J. Plasma Chem. Plasma Proc. 1 (3), 281-293 (1981).</li><li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Anal. Chem. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li><li>Fan, C., Longtin, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+Optical+Breakdown+in+Dielectrics+During+Ultrafast+Laser+Processing.">Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing.</a> Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).</li><li>ANSI Z-136.5. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions. , (2009).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Compendium of Chemical Terminology. , (1997).</li><li>Cremers, D. A., Radziemski, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).</li><li>Griem, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Spectral Line Broadening by Plasmas. , (1974).</li><li>Ashkenazy, J., Kipper, R., Caner, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+Measurements+of+Electron+Density+of+Capillary+Plasma+Based+on+Stark+Broadening+of+Hydrogen+Lines.">Spectroscopic Measurements of Electron Density of Capillary Plasma Based on Stark Broadening of Hydrogen Lines.</a> Phys. Rev. A. 43 (10), 5568-5574 (1991).</li></ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Al comparar los modos de detección no cerradas y bloqueadas, los datos muestran que el límite de detección del modo de detección controlada permitió la detección de todos los elementos, incluidos los que no fueron vistos usando energías láser más altas en el modo de detección no cerrada. Uso de la detección cerrada, el alto fondo inicial de la formación del plasma no se observa y el fondo se reduce mostrando la emisión elemental mejor resuelto. Por otra parte, los límites de detección fueron ligeramente i...

Inducida por láser desglose espectroscopia (LIBS) es un método sencillo de análisis elemental que utiliza una chispa generada por láser como la fuente de excitación. El pulso láser se enfoca sobre una superficie que se calienta, ablación, atomiza y ioniza el material de la superficie resultante en la formación del plasma. La luz de plasma se resuelve y detecta espectralmente y los elementos se identifican por sus firmas espectrales. Si bien calibrado, LIBS puede proporcionar resultados cuantitativos. LIBS pueden analizar sólidos, gases y líquidos con poca o ninguna preparación de la muestra. 1 Estas características lo hacen ideal para el análisis que no pueden llevarse a cabo en el laboratorio. Actualmente, LIBS se está estudiando para muchas aplicaciones diferentes especialmente aquellas que requieren mediciones sobre el terreno para la cuantificación. 1-8 Esto requiere el desarrollo de instrumentación LIBS utilizando componentes robustos y compactos adecuados para un sistema basado en el campo. En la mayoría de los casos, lacomponentes en sí no tienen todas las capacidades de instrumentación de laboratorio, comprometiendo así el rendimiento del análisis. LIBS resultados dependen de los parámetros del pulso láser y demás condiciones de medición que incluyen la geometría de muestreo, la atmósfera circundante, y el uso de la detección cerrada o no cerrada. 9-12 Para la instrumentación LIBS sobre el terreno, dos factores importantes a considerar son la energía del pulso y el uso de vallado frente a la detección no cerrada. Estos dos factores determinan en gran medida el costo, tamaño y complejidad del instrumento LIBS. Pequeña, láseres de construcción resistente que pueden generar pulsos 10-50 mJ en las tasas de repetición de 0,3 a 10 Hz están disponibles comercialmente y sería muy ventajoso utilizar. Por lo tanto, es importante saber lo que, en su caso, la pérdida en la capacidad de detección será el resultado de la utilización de estos láseres. La energía del pulso es un parámetro clave para LIBS, ya que determina la cantidad de material por ablación y vaporizado y el carbón de leña de excitaciónterísticas del plasma. Además, el uso de detección controlada puede aumentar el coste del sistema LIBS, y como resultado, es imperativo para determinar las diferencias entre los espectros y las capacidades de detección, usando la detección cerrada y no cerrada. Recientemente, se realizó un estudio comparando la detección cerrada a la detección no cerrada para elementos menores que se encuentran en acero. Los resultados mostraron que los límites de detección fueron comparables si no mejor para la detección no cerrada. 12 Una característica importante de LIBS es que la técnica experimenta los efectos de matriz físicas y químicas. Un ejemplo de lo anterior es que las parejas del pulso láser de manera más eficiente con superficie conductora / metal que las superficies no conductoras. 13 Para este estudio, hemos querido determinar los efectos de los parámetros de energía de pulso y señales horarias para materiales no conductores, como los simuladores de suelo. Aunque, instrumentos LIBS portátiles de campo se han desarrollado y utilizadopara algunas aplicaciones, un amplio estudio sobre las capacidades de detección no se ha realizado la comparación de los sistemas cerrados de energía más altos y para los sistemas de energía y no cerradas inferiores utilizando simulantes de suelo. Este estudio se centra en los parámetros de energía del pulso láser y señales horarias para la determinación de elementos traza en matrices complejas. La energía del pulso láser varió de 10 a 100 mJ para obtener una comparación entre las energías inferiores y superiores. Una comparación de la utilización de cerrada contra la detección no cerrada también se realizó en el mismo rango de energía.

<table border="1">
		<tbody>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Nd:YAG laser</td>
			<td>Continuum</td>
			<td>Surelite II</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Echelle spectrograh/ICCD</td>
			<td>Catalina/Andor</td>
			<td>SE200/iStar</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Digital delay generator</td>
			<td>BNC</td>
			<td>Model 575-4C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Hydraulic Press</td>
			<td>Carver</td>
			<td>Model-C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>31-mm pellet die</td>
			<td>Carver</td>
			<td>3902</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter indictor model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AI310D</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter detector model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AC2501S</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Oscilloscope</td>
			<td>Tektronix</td>
			<td>MSO 4054</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Optical fiber</td>
			<td>Ocean Optics</td>
			<td>QP1000-2-UV-VIS</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens)</td>
			<td>CVI Optics</td>
			<td>LK-24-C-1064</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material list</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07704 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07705 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07706</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07708</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07709</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples)</td>
			<td>SCP Science</td>
			<td>040-080-001</td>
			<td></td>
		 </tr>
		</tbody>
 </table>

dependence of laser-induced breakdown spectroscopy results on pulse energies and timing parameters using soil simulants

La dependencia de algunas capacidades de detección LIBS en bajas energías de pulso (&lt;100 mJ) y los parámetros de tiempo fueron examinados utilizando muestras de silicatos sintéticos. Estas muestras se utilizaron como simulantes para el suelo y contenían elementos menores y traza se encuentran comúnmente en el suelo en una amplia gama de concentraciones. Para este estudio, más de 100 curvas de calibración se prepararon utilizando diferentes energías de impulso y parámetros de sincronización; límites de detección y la sensibilidad se determinan a partir de las curvas de calibración. Temperaturas de plasma también se midieron utilizando parcelas de Boltzmann para las diferentes energías y los parámetros de tiempo probados. La densidad de electrones del plasma se calculó utilizando la mitad del máximo de ancho total (FWHM) de la línea de hidrógeno a 656,5 nm en las energías probados. En general, los resultados indican que el uso de energías de impulso más bajos y la detección no cerrada no comprometen seriamente los resultados analíticos. Estos resultados son muy relevantes para el diseño de campo-e instrumentos LIBS persona-portátiles.

Efecto de la energía del pulso láser y modos de detección de las capacidades de detección. LIBS espectros de las muestras de silicatos sintéticos se registraron usando detección cerrada y no cerrada sobre la gama de energías de impulso láser probados. Más de 100 curvas de calibración se construyeron a partir de estos datos para evaluar el efecto de la energía de pulso de láser. Las curvas de calibración fueron preparados por (1) utilizando el área bajo el pico del analito y (2) por ratioin...

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Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants

Capacidades de detección de LIBS en simulantes de suelo se ensayaron usando una gama de energías de impulsos y parámetros de sincronización. Las curvas de calibración se utilizaron para determinar los límites de detección y la sensibilidad para diferentes parámetros. En general, los resultados mostraron que no hubo una reducción significativa en las capacidades de detección utilizando energías de impulso más bajos y la detección no cerrada.

Dependencia de la inducida por láser Desglose Espectroscopia Resultados sobre Energías pulso y parámetros de temporización utilizando simulantes de suelo

The  dependence of some LIBS detection capabilities on lower pulse energies (&lt;100  mJ) and timing parameters were examined using synthetic silicate ...

dependence-laser-induced-breakdown-spectroscopy-results-on-pulse

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.2K vistas.  Alvernia University.  Capacidades de detección de LIBS en simulantes de suelo se ensayaron usando una gama de energías de impulsos y parámetros de sincronización. Las curvas de calibración se utilizaron para determinar los límites de detección y la sensibilidad para diferentes parámetros. En general, los resultados mostraron que no hubo una reducción significativa en las capacidades de detección utilizando energías de impulso más bajos y la detección no cerrada. 

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Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass determination allows one to evaluate the correctness of protein primary sequences, the presence of mutations and/or post-translational modifications, the possible protein degradation, the sample homogeneity, and the degree of isotope incorporation in case of labelling (e.g. 13C labelling).
Electrospray ionization (ESI) mass spectrometry (MS) is widely used for mass determination of denatured proteins, but its efficiency is affected by the composition of the sample buffer. In particular, the presence of salts, detergents, and contaminants severely undermines the effectiveness of protein analysis by ESI-MS. Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) MS is an attractive alternative, due to its salt tolerance and the simplicity of data acquisition and interpretation. Moreover, the mass determination of large heterogeneous proteins (bigger than 100 kDa) is easier by MALDI-MS due to the absence of overlapping high charge state distributions which are present in ESI spectra.
Here we present an accessible approach for analyzing proteins larger than 100 kDa by MALDI-time of flight (TOF). We illustrate the advantages of using a mixture of two matrices (i.e. 2,5-dihydroxybenzoic acid and &#945;-cyano-4-hydroxycinnamic acid) and the utility of the thin layer method as approach for sample deposition. We also discuss the critical role of the matrix and solvent purity, of the standards used for calibration, of the laser energy, and of the acquisition time. Overall, we provide information necessary to a novice for analyzing intact proteins larger than 100 kDa by MALDI-MS.

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Accurate mass measurement represents an important step during the investigation of proteins. Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) mass spectrometry (MS) can be used for such determination and its key advantage is the tolerance to salts, detergents and contaminants. Here we illustrate an accessible approach for the analysis of proteins larger than 100 kDa by MALDI-MS.

Matrix asistida por láser de desorción / ionización tiempo de vuelo (MALDI-TOF) espectrometría de masas Análisis de las proteínas intactas de más de 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

Investigación

Química

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Transporte de nanotubos de carbono modificado en la superficie a través de una columna de suelo

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Construction of Models for Nondestructive Prediction of Ingredient Contents in Blueberries by Near-infrared Spectroscopy Based on HPLC Measurements

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared spectroscopy is used to predict nondestructively total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in each blueberry. The technique is expected to enable the selection of only delicious blueberries from all harvested ones. The near-infrared absorption spectra of blueberries are measured with the diffuse reflectance mode at the positions not on the calyx. The ingredient contents of a blueberry determined by high-performance liquid chromatography are used to construct models to predict the ingredient contents from observed spectra. Partial least squares regression is used for the construction of the models. It is necessary to properly select the pretreatments for the observed spectra and the wavelength regions of the spectra used for analyses. Validations are necessary for the constructed models to confirm that the ingredient contents are predicted with practical accuracies. Here we present a protocol to construct and validate the models for nondestructive prediction of ingredient contents in blueberries by near-infrared spectroscopy.

We present here a protocol to construct and validate models for nondestructive prediction of total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in individual blueberries by near-infrared spectroscopy.

Construcción de modelos para la predicción no destructiva de Contenidos ingrediente de arándanos por espectroscopia de infrarrojo cercano en base a mediciones de HPLC

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared ...

Insights into the Interactions of Amino Acids and Peptides with Inorganic Materials Using Single-Molecule Force Spectroscopy

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals leads to the formation of composite materials with unique properties. In addition, the undesirable process of biofouling is initiated by the adsorption of biomolecules, mainly proteins, on surfaces. This organic layer is an adhesion layer for bacteria and allows them to interact with the surface. Understanding the fundamental forces that govern the interactions at the organic-inorganic interface is therefore important for many areas of research and could lead to the design of new materials for optical, mechanical and biomedical applications. This paper demonstrates a single-molecule force spectroscopy technique that utilizes an AFM to measure the adhesion force between either peptides or amino acids and well-defined inorganic surfaces. This technique involves a protocol for attaching the biomolecule to the AFM tip through a covalent flexible linker and single-molecule force spectroscopy measurements by atomic force microscope. In addition, an analysis of these measurements is included.

Here we present a protocol to measure the force of interactions between a well-defined inorganic surface and either peptides or amino acids by single-molecule force spectroscopy measurements using an atomic force microscope (AFM). The information obtained from the measurement is important to better understand the peptide-inorganic material interphase.

Miradas en torno a las interacciones de los aminoácidos y péptidos con materiales inorgánicos Uso de una sola molécula de la Fuerza Espectroscopia

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

Análisis de la respiración en tiempo real mediante el uso de ionización secundaria Nanoelectrospray acoplada a espectrometría de masas de alta resolución

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a nanometric scale. EFTEM tomography can separate chemical elements that are very difficult to distinguish using other imaging techniques. The experimental protocol described here shows how to create 3D chemical maps to understand the chemical distribution and morphology of a material. Sample preparation steps for data segmentation are presented. This protocol permits the 3D distribution analysis of chemical elements in a nanometric sample. However, it should be noted that currently, the 3D chemical maps can only be generated for samples that are not beam sensitive, since the recording of filtered images requires long exposure times to an intense electron beam. The protocol was applied to quantify the chemical distribution of the components of two different heterogeneous catalyst supports. In the first study, the chemical distribution of aluminum and titanium in titania-alumina supports was analyzed. The samples were prepared using the swing-pH method. In the second, the chemical distribution of aluminum and silicon in silica-alumina supports that were prepared using the sol-powder and mechanical mixture methods was examined.

This paper describes a protocol to achieve 3D chemical maps combining energy filtered imaging and electron tomography. The chemical distribution of two catalyst supports formed by elements that are difficult to distinguish by other imaging techniques was studied. Each application consists of mapping overlapped chemical elements - respectively spaced-ionization edges.

Obtención de mapas 3D química energía filtrada tomografía de microscopia electrónica de transmisión

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

The MPLEx Protocol for Multi-omic Analyses of Soil Samples

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and characterize microbial communities in environmental and biological systems. These measurements are even enabling enhanced analyses of complex soil microbial communities, which are the most complex microbial systems known to date. Multi-omic analyses, however, do have sample preparation challenges, since separate extractions are typically needed for each omic study, thereby greatly amplifying the preparation time and amount of sample required. To address this limitation, a 3-in-1 method for the simultaneous extraction of metabolites, proteins, and lipids (MPLEx) from the same soil sample was created by adapting a solvent-based approach. This MPLEx protocol has proven to be both simple and robust for many sample types, even when utilized for limited quantities of complex soil samples. The MPLEx method also greatly enabled the rapid multi-omic measurements needed to gain a better understanding of the members of each microbial community, while evaluating the changes taking place upon biological and environmental perturbations.

A protocol is presented for simultaneously extracting metabolites, proteins, and lipids from a single soil sample, allowing reduced sample preparation times and enabling multi-omic mass spectrometry analyses of samples with limited quantities.

El protocolo MPLEx para Multi-omic análisis de muestras de suelo

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and ...

A New Straightforward Method for Lipophilicity (logP) Measurement using 19F NMR Spectroscopy

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction is to modulate the lipophilicity of the compound. In our group, we are interested in the study of the impact of fluorination on lipophilicity of aliphatic fluorohydrins and fluorinated carbohydrates. These are not UV-active, resulting in a challenging lipophilicity determination. Here, we present a straightforward method for the measurement of lipophilicity of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy. This method requires no UV-activity. Accurate solute mass, solvent and aliquot volume are also not required to be measured. Using this method, we measured the lipophilicities of a large number of fluorinated alkanols and carbohydrates.

A New Straightforward Method for Lipophilicity logP Measurement using 19F NMR Spectroscopy

A novel and straightforward variation of the shake-flask method was developed for accurate lipophilicity measurement of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy.

Un nuevo método sencillo para la medida de lipofilicidad (logP) 19F NMR espectroscopia

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction ...

Performing Spectroscopy on Plasmonic Nanoparticles with Transmission-Based Nomarski-Type Differential Interference Contrast Microscopy

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using visible-range light. The purpose of this protocol is to detail a proven method for preparing plasmonic nanoparticle samples and performing single particle spectroscopy on them with DIC microscopy. Several important steps must be followed carefully in order to perform repeatable spectroscopy experiments. First, landmarks can be etched into the sample substrate, which aids in locating the sample surface and in tracking the region of interest during experiments. Next, the substrate must be properly cleaned of debris and contaminants that can otherwise hinder or obscure examination of the sample. Once a sample is properly prepared, the optical path of the microscope must be aligned, using Kohler Illumination. With a standard Nomarski style DIC microscope, rotation of the sample may be necessary, particularly when the plasmonic nanoparticles exhibit orientation-dependent optical properties. Because DIC microscopy has two inherent orthogonal polarization fields, the wavelength-dependent DIC contrast pattern reveals the orientation of rod-shaped plasmonic nanoparticles. Finally, data acquisition and data analyses must be carefully performed. It is common to represent DIC-based spectroscopy data as a contrast value, but it is also possible to present it as intensity data. In this demonstration of DIC for single particle spectroscopy, the focus is on spherical and rod-shaped gold nanoparticles.

The goal of this protocol is to detail a proven approach for the preparation of plasmonic nanoparticle samples and for performing single particle spectroscopy on them with differential interference contrast (DIC) microscopy.

Realización de espectroscopía en nanopartículas Plasmónicas con microscopía de contraste de interferencia diferencial de tipo Nomarski basado en la transmisión

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using ...

Characterizing Lewis Pairs Using Titration Coupled with In Situ Infrared Spectroscopy

Lewis acid-activation of carbonyl-containing substrates is a fundamental basis for facilitating transformations in organic chemistry. Historically, characterization of these interactions has been limited to models equivalent to stoichiometric reactions. Here, we report a method utilizing in situ infrared spectroscopy to probe the solution interactions between Lewis acids and carbonyls under synthetically relevant conditions. Using this method, we were able to identify 1:1 complexation between GaCl3 and acetone and a highly ligated complex for FeCl3 and acetone. The impact of this technique on mechanistic understanding is illustrated by application to the mechanism of Lewis acid-mediated carbonyl-olefin metathesis in which we were able to observe competitive binding interactions between substrate carbonyl and product carbonyl with the catalyst.

Here, we present a method for the observation of solution interactions between Lewis acids and bases by employing in situ infrared spectroscopy as a detector for titration under synthetically relevant conditions. By examining solution interactions, this method represents a complement to X-ray crystallography, and provides an alternative to NMR spectroscopy.

Caracterización de pares Lewis usando valoración junto con espectroscopia infrarroja in situ

Lewis acid-activation of carbonyl-containing substrates is a fundamental basis for facilitating transformations in organic chemistry. Historically, ...