Los autores agradecen el apoyo de los Laboratorios de Investigación de la Fuerza Aérea bajo UES subcontratar # S-932-19-MR002. Los autores reconocen un mayor apoyo de equipos de Nueva York Estado de Postgrado Investigación y Docencia Iniciativa (GRTI / GR15).

1. Pre-análisis Preparación de la muestra <ol><li> Separación de partículas funcionales de vehículo de tinta: centrifugación <ol><li> Basado en la formulación de tinta inicial, calcular cómo se necesita mucha muestra de tinta para obtener un mínimo de 2,0 g de sedimento de partículas. Por ejemplo, si la tinta es 10% en volumen de cerámica y la densidad de la cerámica es 6,67 g / cm 3, entonces se necesita un mínimo de 3,0 ml de tinta para generar 2,0 g de sedimento. </li><li> Pipetear al menos la cantidad de tinta mínima requerida en un tubo de centrífuga. Elección del tubo de centrífuga debe hacerse sobre la base de la cantidad de tinta necesaria y en la inercia del material del tubo a los disolventes de tinta. </li><li> Coloque el tubo en centrífuga. Elección de la centrífuga y la velocidad de rotación será dictada por la fuerza gravitatoria requerida para sedimentar la partícula de tinta. Una centrifugadora de laboratorio estándar como la centrífuga Sorvall ST16 con un rotor TX-200 basculante suele ser adecuada. </li><li> Centrífuga Programa para girar la tinta en una ra rotaciónte y el tiempo necesario para producir un sobrenadante claro. Para la centrífuga se utiliza aquí, tarifas y tiempos típicos son 3.000 - 4.000 rpm durante entre 30 min y 90 min. Al llegar a la velocidad de rotación correcta y el tiempo necesario para sedimentar la tinta puede requerir prueba y error, porque incluso las tintas de los mismos tamaños medios de partícula puede tener diferentes distribuciones de tamaño de partícula. </li></ol></li><li> Post-separación manejo de la muestra: eliminación del sobrenadante, el lavado de la muestra, el secado <ol><li> Una vez que un sobrenadante claro se ha logrado, retire el tubo de centrífuga de la centrífuga. </li><li> Decantar el sobrenadante y guardar en una muestra vial de vidrio tapado para su posible análisis futuro. Las partículas funcionales son ahora residual en el tubo de centrífuga. </li><li> Después de decantar, coloque el tubo de centrífuga sin tope salarial en posición invertida sobre una toalla de papel y deje sobrenadante adicional gotee durante 1 min. </li><li> Retire el tubo de la toalla de papel y enjuagar las partículas sedimentadas añadiendo a latubo de aproximadamente 2 ml de disolvente fresco de la misma composición utilizada en la formulación de tinta. Tenga en cuenta que este solvente sólo tocar la capa superior la mayor parte de las partículas sedimentadas en el tubo de centrífuga. Decantar disolvente. Repita el ciclo de enjuague tres veces. </li><li> Después de que el ciclo de enjuague final, coloque el tubo de centrífuga sin tope salarial en posición invertida sobre una toalla de papel y deje que el disolvente adicional gotee a cabo durante aproximadamente 5 minutos. </li><li> Utilice una espátula de metal delgada para eliminar el sedimento del fondo del tubo de centrífuga, y se extendió sobre un vidrio de reloj limpio y seco. Use un hisopo de algodón no abrasivo y sin pelusa o la punta de una espátula limpia para eliminar el exceso de partículas de la punta de espátula. </li><li> Coloque el vidrio de reloj en un horno a 50 ° C y permiten que las partículas que se seque durante 24 horas. La temperatura del horno debe mantenerse relativamente bajo para minimizar la posibilidad de descomponer las especies adsorbidas. El tiempo requerido para el secado de las partículas dependerá de la presión de vapor del disolvente. 24 horas es típico, pero los resultados son generalmente insensible a esperar tiempos tan cortos como 12 horas y hasta 3 semanas. </li></ol></li></ol> 2. Medición de reflectancia difusa Espectroscopía de Infrarrojo <ol><li> Preparación del espectrómetro infrarrojo: alinear accesorio, compartimento de purga <ol><li> Encienda el espectrómetro de infrarrojos. </li><li> Para prepararse para las mediciones de espectroscopia de infrarrojos de reflectancia difusa, coloque el accesorio de muestreo de reflectancia difusa en el compartimiento de muestreo espectrómetro infrarrojo. El espectrómetro de infrarrojos puede ser cualquier transformada de Fourier espectrómetro infrarrojo capaz de interactuar con un aparato de muestreo de reflectancia difusa. Un espectrómetro Shimadzu IR Prestige 21 interconectado con un accesorio de Pike Tecnologías EasiDiff se utilizó para este protocolo. Para la mayoría de las partículas de tinta, un detector deuterado estándar, triglicina dopado sulfato de L-alanina (DLaTGS) proporciona suficiente sensibilidad para la medición. Un nitrógeno líquido refrigerado mercurio teluro de cadmio (MCT) detector proporciona un cuatro para aumentar diez veces en la sensibilidad, pero esto no es generalmente necesario para la identificación de adsorbatos en superficies de las partículas de tinta. </li><li> Alinear el accesorio de muestreo de reflectancia difusa según las instrucciones del fabricante. </li></ol></li><li> Después de la alineación, cerrar el compartimiento de muestreo de infrarrojos y comenzar a purgar con nitrógeno o con libre de CO 2, el aire seco (velocidad de purga de 10 L / min). Un generador de gas de purga estándar Parker Balston FT-IR proporciona aire con agua de menos de 1 ppm y CO 2. La cantidad de tiempo de purga necesaria para obtener un agua estable y CO 2 cámara libre dependerá de la configuración del compartimento de la muestra y la humedad en el laboratorio. El tiempo de purga necesario se puede determinar experimentalmente mediante la comparación de los espectros de fondo tomada en intervalos de 1 o 2 min y la evaluación de las intensidades del agua y CO 2 bandas como una función del tiempo. </li><li> Preparar la muestra de reflectancia en el infrarrojo de medición de espectroscopia difusasmedi- <ol><li> Obtenga los siguientes accesorios de preparación de muestras: pequeño (35 mm) de ágata mortero, pequeña espátula de metal, hoja de navaja de afeitar, y dos de reflectancia difusa copas de muestra de infrarrojos. Limpie los accesorios de limpieza con etanol, después con acetona, y dejar que se sequen durante 10 minutos en un horno a 50 ° C. </li><li> Retire los accesorios de preparación de muestras limpias y secas del horno, colocarlas en una gran Kimwipe, y deje que se enfríen a temperatura ambiente. </li><li> Mientras que los accesorios de preparación de muestras se están enfriando, quite las partículas de tinta seca del horno, y utilizar una balanza analítica para medir 0,025 g de la muestra de partículas. Deja la muestra sentado en la balanza analítica. </li><li> Regresar a los accesorios de preparación de muestras y verter 0,5 g de KBr en el mortero de ágata. Utilice siempre KBr vendido para aplicaciones de infrarrojos. Se recomiendan 0.5 g paquetes individuales pre-medido de KBr (Thermo Scientific), ya que minimizan el tiempo y la exposición de la hydroscopic KBr con un peso al ambient vapor de agua. Triturar la KBr a un aspecto uniforme, por lo general de 1 min de molienda manual continua. </li><li> Llene completamente uno de los reflectancia difusa tazas de muestreo infrarrojos con el polvo de KBr suelo. Pulse ligeramente el polvo con el extremo romo de la mano del mortero, y la parte superior de la taza de muestreo con KBr. </li><li> Use el lado de la hoja de afeitar para aplanar la parte superior de la KBr en la copa de muestra. Esta muestra llena y aplanado es la referencia o de fondo. </li><li> Deseche cualquier KBr restante en el mortero, y limpie con un trapo. </li><li> Abrir un nuevo 0,5 g paquete de polvo KBr (o añadir 0,5 g de polvo de KBr), y se vierte en el mortero. </li><li> Agregue el pesaba previamente 0.025 g de partículas de tinta en el 0,5 g de KBr y moler con los maja para formar un polvo uniforme, por lo general de 1 min de molienda manual continua. Esta proporción de partículas de tinta a KBr ofrece una muestra de 5% en peso durante la medición. Esto está dentro de la gama estándar (1 - 10% en peso), pero se puede ajustar hacia arriba o hacia abajo dependiendo on la capacidad de absorción de la fuerza y ​​la señal de la muestra. </li><li> Siga los pasos 2.3.5 y 2.3.6 para crear una taza de muestra lleno de la partícula / mezcla de KBr. </li></ol></li><li> Medición espectroscópica infrarroja <ol><li> Coloque la referencia y copas de muestra en el soporte, y colocar el soporte en la reflectancia difusa espectroscopia infrarroja accesorio de muestreo. Coloque el soporte de forma que la copa que contiene el material de fondo (puro KBr) está expuesto a la radiación infrarroja. </li><li> Cierre el compartimiento de muestreo de infrarrojos y permitir que el compartimento para purgar durante 5 min. Este tiempo de purga puede ajustarse dependiendo de la cantidad de tiempo determinado que es necesario en el paso 2.2. </li><li> Después de 5 min de purga, obtener un espectro infrarrojo de los antecedentes en la región de interés. El número de exploraciones debe ajustarse para maximizar la relación señal a ruido y reducir al mínimo el tiempo de medición. 128 exploraciones con una resolución de 4 cm -1 es generalmente adecuado. </li><li> Después de la backgrounse completa la exploración d, abrir el compartimento de la muestra de infrarrojos y mover la copa que contiene la partícula / mezcla de KBr de modo que ahora se expone a la radiación infrarroja. </li><li> Repita los pasos 2.4.2 y 2.4.3 para obtener un espectro de la partícula / mezcla de KBr. </li></ol></li></ol>

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Los autores no tienen nada que revelar.

Los dos factores críticos para la generación de espectros infrarrojos de alta calidad utilizando este procedimiento son: 1) reducir al mínimo la cantidad absoluta de contaminación del agua y las diferencias en la cantidad de contaminación del agua entre la muestra y de referencia tazas; y 2) la creación de muestra y de referencia tazas con capas planas uniformes y tamaños similares grano de KBr. Ambos factores se logran mediante el pago de una atención especial a los procedimientos de preparación de muestras de...

Aditivo de fabricación ha surgido recientemente como una técnica prometedora para la fabricación de todo, desde la cerámica a los semiconductores a los productos sanitarios 1. Como las aplicaciones de la fabricación aditiva se expanden para cerámica impresa, óxido de metal, y las piezas de metal, la necesidad de formular tintas funcionales especializadas surge. La cuestión de cómo formular las tintas funcionales requeridas se refiere a un tema fundamental en la superficie y coloide ciencia: ¿cuáles son los mecanismos por los cuales las partículas en dispersión coloidal se estabilizan contra la agregación? En términos generales, la estabilización requiere la modificación de las superficies de las partículas de tal manera que se impide cerca enfoque de partículas (y por lo tanto de agregación), ya sea por la repulsión de Coulomb (estabilización electrostática), por la pena entrópica del entrelazamiento polímero (estabilización estérica), o por una combinación de la Coulomb y las fuerzas de estabilización electrostérico entrópicos (2). Para lograr cualquiera de estos mecanismos deestabilización, por lo general es necesario modificar la química de la superficie de partículas a través de la unión de polímeros o los grupos funcionales de cadena más corta. Por lo tanto, la formulación racional de tintas funcionales estables exige que sepamos si un aditivo químico determinado se une a la superficie de la partícula y qué química grupo se adhiere a la superficie de la partícula. El objetivo del método presentado en este protocolo es demostrar la rápida caracterización de especies químicas adsorbidas sobre superficies de las partículas en tintas funcionales. Esta meta es particularmente importante ya que las transiciones de formulación de tinta funcionales de una tarea especializada para la superficie y coloides científicos a una actividad ampliamente practicada por el rango de científicos e ingenieros interesados ​​en cerámica impresión, óxido de metal, y los dispositivos de metal. El logro de este objetivo requiere el diseño de un experimento que supera los desafíos de la caracterización de opacos, alto contenido de sólidos saturaciones en dispersiones. También requiere discriminar entre chemical especies que están presentes en la dispersión pero no adsorbido sobre las partículas de las que son realmente adsorbida. Además, requiere distinguir entre aquellas especies que son adsorbidos químicamente sobre las partículas de las que son débilmente adsorbidas. En este protocolo experimental, se presenta el uso de espectroscopia infrarroja de reflectancia difusa para la caracterización de apego dispersante en tintas funcionales. La medición de la espectroscopia infrarroja de reflectancia difusa sigue una técnica de preparación de la muestra pre-análisis necesario distinguir especies adsorbidas de los meramente presente en la dispersión. Una variedad de métodos se utilizan actualmente para comprender mejor la naturaleza de las interacciones entre los componentes de la tinta químicos y partículas coloidalmente dispersas. Algunos de estos métodos son sondas indirectas en las que midieron las propiedades se presume que se correlaciona con funcionalización de la superficie. Por ejemplo, los cambios en reología de la lechada o sedimentación rates se presume que se correlaciona con la adsorción de modificadores de superficie 3. Distribución de tamaño de partículas, como se caracteriza por la dispersión de luz dinámica (DLS), y el potencial zeta, como caracteriza por la movilidad electroforética, proporcionan una idea de la adsorción de polímeros o especies con carga superficial 4,5. Del mismo modo, probar la pérdida de masa como sondeado por análisis termogravimétrico (TGA) se refiere a la presencia de especies desorción y la fuerza de interacción entre el adsorbato y la partícula 6. La información de las sondas indirectos mencionados sugieren cambios en la química de la superficie, pero no proporcionan una visión directa de la identidad de las especies adsorbentes o el mecanismo de su adsorción. Visión directa es particularmente importante para las tintas funcionales en las que un gran número de componentes están presentes en la dispersión. Para proporcionar información de nivel molecular detallada, la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) 7, 13 magnética nuclear Cresonancia (RMN) 4,6, y espectroscopia infrarroja 8-12 se han explorado. De estas tres opciones, la espectroscopia infrarroja es particularmente prometedor. En comparación con 13 C NMR, espectroscopia infrarroja no requiere que las tintas pueden formular con disolventes analíticamente puros para evitar interferencias durante la medición 13. En comparación con espectroscopia de fotoelectrones de rayos X, espectroscopia de infrarrojos estándar puede llevarse a cabo a presión ambiente, evitando la necesidad de condiciones de vacío ultra altas durante la medición. Existe un precedente literatura para el uso de la espectroscopia de infrarrojos para investigar la interacción entre la cerámica coloidalmente dispersado, óxido de metal, y nanopartículas metálicas. Estas obras se pueden separar en los intentos para medir la química interfacial in situ a través de infrarrojos de reflectancia total atenuada (ATR-IR) 9, y los intentos de medir la química interfacial ex situ mediante muestreo sólido 8. Wi bien hay ventajas para mediciones in situ, las incertidumbres que surgen debido a la necesidad de manipulación espectral hacen el método difícil para tintas de varios componentes en los que hay disolventes y múltiples componentes poliméricos. Por lo tanto, este protocolo se centra en la toma de muestras y medición sólida ex situ. Todos los métodos de toma de muestras sólidas implican una etapa de pre-tratamiento, donde un sólido se obtiene mediante la separación de las partículas a partir del disolvente, y una etapa de análisis donde las mediciones infrarrojas se realizan en las partículas sólidas. La diferencia entre los métodos surge en la elección de pre-tratamiento de la muestra y en la elección de la técnica experimental utilizada para el análisis de infrarrojos del sólido. Históricamente, la forma tradicional de utilizar la espectroscopía infrarroja para analizar sólidos era para moler cantidades pequeñas (&lt;1%) de la muestra sólida con bromuro de potasio (KBr) de polvo, y luego someter la mezcla a sinterización a alta presión. El resultado es una pastilla de KBr transparente. Esta procedure se ha intentado con éxito con polvos derivados de suspensiones acuosas de nanopartículas de óxido de circonio funcionalizados con polietilenamina 10, con monocapas de ácidos grasos en nanopartículas de cobalto 7, y con dispersantes catecol derivado de Fe 3 O 4 nanopartículas 14. A pesar de estas aplicaciones exitosas de la técnica de granulación KBr para la detección de dispersantes adsorbidos, espectroscopia infrarroja de reflectancia difusa proporciona varias ventajas. Una ventaja se simplifica la preparación de muestras. En contraste con KBr granulación, la muestra sólida en reflectancia difusa puede ser simplemente molió a mano. No hay etapa de sinterización como el propio polvo se carga en la copa de muestra y se mide la luz infrarroja difusa dispersa. La otra ventaja de reflectancia difusa sobre KBr granulación es la sensibilidad superficie 15 aumentó. El aumento de la sensibilidad de la superficie es especialmente útil para la presente aplicación en la que la cripreguntas ticos son la presencia y naturaleza de adsorbatos en las superficies de las nanopartículas. Entre los trabajos que han utilizado la técnica de muestreo de reflectancia difusa para sondear la adsorción de especies químicas en muestras coloidalmente dispersas, las principales diferencias surgen en el método de separación de las nanopartículas a partir del medio líquido. Este paso es crítico, ya que, sin la separación, sería imposible distinguir dispersantes específicamente adsorbidas de dispersantes simplemente disueltos en el medio líquido. En varios ejemplos, el método de separación no es obvio a partir de la 12,16,17 protocolo experimental. Cuando se especifica, el método más practicado con frecuencia implica la separación gravitacional. La razón es que los, óxido de metal y nanopartículas de metal de cerámica son más densos que el medio circundante. Cuando se instalan, se arrastra hacia abajo con ellos sólo las especies adsorbidas específicamente. Especies químicas no interactúa con la parteIcles permanecerán en solución. Mientras dispersiones pueden instalarse fácilmente bajo la fuerza de gravedad normal de 18, una tinta de inyección de tinta estable no debe conformarse observable durante un periodo de tiempo inferior a un año. Como tal, se prefiere el método de emplear centrifugación para la separación de pre-análisis. Esto ha sido demostrado en varios estudios de adsorción dispersante sobre las partículas de vidrio 19,20, dispersante aglutinante de adsorción sobre alúmina 8, y funcionalización dispersante aniónico de CuO 11. Más recientemente, se ha utilizado para evaluar los mecanismos de unión a ácidos grasos en dispersiones no acuosas NiO utilizados para inyección de tinta y la impresión de chorro de aerosol de óxido sólido capas de células de combustible 21.

<table><tbody><tr><td>FTIR bench</td><td>Shimadzu Scientific Instruments</td><td>IR_Prestige 21 used in this work; in 2013 IR-Tracer 100 model replaced Prestige-21</td><td>Any research grade FTIR with purgable sample compartment is acceptable</td></tr><tr><td>Purge gas generator for sample compartment</td><td>Parker Balston</td><td>74-5041NA Lab Gas Generator</td><td>Provides air with less than 1&amp;nbsp;ppm CO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; and water; also possible to purge compartment with N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; tank</td></tr><tr><td>Diffuse Reflectance Infrared Accessory</td><td>Pike Technologies</td><td>042-10XX</td><td>Includes sample preparation kit and mortar and pestle (these can also be purchased separately, described below)</td></tr><tr><td>Diffuse Reflectance Sample Preparation kit</td><td>Pike Technologies</td><td>042-3040</td><td>Includes sample holder cups, spatulas, alignment mirror, mirror brush, razor blades</td></tr><tr><td>Agate mortar and pestle</td><td>Pike Technologies</td><td>161-5035</td><td></td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>ThermoScientific</td><td>Sorvall ST16</td><td>Most benchtop centrifuges capable of ~5,000 rpm will be acceptable</td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td colspan="4">Consumables</td></tr><tr><td>Centrifuge tubes</td><td>Evergreen Scientific</td><td>222-2470-G8K</td><td>Any centrifuge tube of compatible size and material is acceptable</td></tr><tr><td>KBr powder packets</td><td>ThermoScientific</td><td>50-465-317</td><td>Also possible to use alternative KBr supplier</td></tr></tbody></table>

diffuse reflectance infrared spectroscopic identification of dispersant/particle bonding mechanisms in functional inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers. A typical inkjet ink is a colloidal dispersion containing approximately ten components including solvent, the nano to micron scale particles which will comprise the printed layer, polymeric dispersants to stabilize the particles, and polymers to tune layer strength, surface tension and viscosity. To rationally and efficiently formulate such an ink, it is crucial to know how the components interact. Specifically, which polymers bond to the particle surfaces and how are they attached? Answering this question requires an experimental procedure that discriminates between polymer adsorbed on the particles and free polymer. Further, the method must provide details about how the functional groups of the polymer interact with the particle. In this protocol, we show how to employ centrifugation to separate particles with adsorbed polymer from the rest of the ink, prepare the separated samples for spectroscopic measurement, and use Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) for accurate determination of dispersant/particle bonding mechanisms. A significant advantage of this methodology is that it provides high level mechanistic detail using only simple, commonly available laboratory equipment. This makes crucial data available to almost any formulation laboratory. The method is most useful for inks composed of metal, ceramic, and metal oxide particles in the range of 100 nm or greater. Because of the density and particle size of these inks, they are readily separable with centrifugation. Further, the spectroscopic signatures of such particles are easy to distinguish from absorbed polymer. The primary limitation of this technique is that the spectroscopy is performed ex-situ on the separated and dried particles as opposed to the particles in dispersion. However, results from attenuated total reflectance spectra of the wet separated particles provide evidence for the validity of the DRIFTS measurement.

El procedimiento experimental descrito en este protocolo se ha aplicado para comprender mejor el mecanismo de la estabilización de partículas de NiO en una tinta utilizada para imprimir el ánodo de pilas de combustible de óxido sólido. Esta tinta es una dispersión de partículas de NiO en 2-butanol, alfa terpineol, y una gama de dispersantes y aglutinantes 22. Los resultados representativos se muestran aquí para una dispersión simplificada de NiO en 2-butanol con un dispersante de ácido oleico. En <s...

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Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

Reflectancia difusa infrarroja espectroscópica Identificación de dispersantes / partículas Vinculación Mecanismos de tintas funcionales

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

13.7K vistas.  New York City College of Technology, City University of New York (CUNY). Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

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Biomolecular Detection employing the Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS)

The sensitive measurement of biomolecular interactions has use in many fields and industries such as basic biology and microbiology, environmental/agricultural/biodefense monitoring, nanobiotechnology, and more. For diagnostic applications, monitoring (detecting) the presence, absence, or abnormal expression of targeted proteomic or genomic biomarkers found in patient samples can be used to determine treatment approaches or therapy efficacy. In the research arena, information on molecular affinities and specificities are useful for fully characterizing the systems under investigation.
Many of the current systems employed to determine molecular concentrations or affinities rely on the use of labels. Examples of these systems include immunoassays such as the enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA), polymerase chain reaction (PCR) techniques, gel electrophoresis assays, and mass spectrometry (MS). Generally, these labels are fluorescent, radiological, or colorimetric in nature and are directly or indirectly attached to the molecular target of interest. Though the use of labels is widely accepted and has some benefits, there are drawbacks which are stimulating the development of new label-free methods for measuring these interactions. These drawbacks include practical facets such as increased assay cost, reagent lifespan and usability, storage and safety concerns, wasted time and effort in labelling, and variability among the different reagents due to the labelling processes or labels themselves. On a scientific research basis, the use of these labels can also introduce difficulties such as concerns with effects on protein functionality/structure due to the presence of the attached labels and the inability to directly measure the interactions in real time.
Presented here is the use of a new label-free optical biosensor that is amenable to microarray studies, termed the Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS), for detecting proteins, DNA, antigenic material, whole pathogens (virions) and other biological material. The IRIS system has been demonstrated to have high sensitivity, precision, and reproducibility for different biomolecular interactions [1-3]. Benefits include multiplex imaging capacity, real time and endpoint measurement capabilities, and other high-throughput attributes such as reduced reagent consumption and a reduction in assay times. Additionally, the IRIS platform is simple to use, requires inexpensive equipment, and utilizes silicon-based solid phase assay components making it compatible with many contemporary surface chemistry approaches.
Here, we present the use of the IRIS system from preparation of probe arrays to incubation and measurement of target binding to analysis of the results in an endpoint format. The model system will be the capture of target antibodies which are specific for human serum albumin (HSA) on HSA-spotted substrates.

Biomolecular Detection employing the Interferometric Reflectance Imaging Sensor IRIS

Quantitative, high-throughput, real-time, and label-free biomolecular detection (DNA, protein, etc.) on SiO2 surfaces can be achieved using a simple interferometric technique which relies on LED illumination, minimal optical components, and a camera. The Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS) is inexpensive, simple to use, and amenable to microarray formats.

Biomoleculares de detección utilizando el sensor de reflectancia de imágenes interferométricas (IRIS)

The sensitive measurement of biomolecular interactions has use in many fields and industries such as basic biology and microbiology, ...

Investigación

Bioingeniería

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in understanding contaminant mass transport and the ability to decontaminate materials. If a material is contaminated, over time, the transport of highly toxic chemicals (such as chemical warfare agent species) out of the material can result in vapor exposure or transfer to the skin, which can result in percutaneous exposure to personnel who interact with the material. Due to the high toxicity of chemical warfare agents, the release of trace chemical quantities is of significant concern. Mapping subsurface concentration distribution and transport characteristics of absorbed agents enables exposure hazards to be assessed in untested conditions. Furthermore, these tools can be used to characterize subsurface reaction dynamics to ultimately design improved decontaminants or decontamination procedures. To achieve this goal, an inverse analysis mass transport modeling approach was developed that utilizes time-resolved mass spectroscopy measurements of vapor emission from contaminated paint coatings as the input parameter for calculation of subsurface concentration profiles. Details are provided on sample preparation, including contaminant and material handling, the application of mass spectrometry for the measurement of emitted contaminant vapor, and the implementation of inverse analysis using a physics-based diffusion model to determine transport properties of live chemical warfare agents including distilled mustard (HD) and the nerve agent VX.

In this paper, a procedure for quantifying the mass transport parameters of chemicals in various materials is presented. This process involves employing an inverse-analysis based diffusion model to vapor emission profiles recorded by real-time, mass spectrometry in high vacuum.

Un enfoque de análisis inverso a la caracterización de Transporte de Productos Químicos en Pinturas

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

Química

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

La fabricación de la impresión a granel heterounión células solares y<em&gt; In Situ</em&gt; Morfología Caracterización

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Ingeniería

Inkjet-printed Polyvinyl Alcohol Multilayers

Inkjet printing is a modern method for polymer processing, and in this work, we demonstrate that this technology is capable of producing polyvinyl alcohol (PVOH) multilayer structures. A polyvinyl alcohol aqueous solution was formulated. The intrinsic properties of the ink, such as surface tension, viscosity, pH, and time stability, were investigated. The PVOH-based ink was a neutral solution (pH 6.7) with a surface tension of 39.3 mN/m and a viscosity of 7.5 cP. The ink displayed pseudoplastic (non-Newtonian shear thinning) behavior at low shear rates, and overall, it demonstrated good time stability. The wettability of the ink on different substrates was investigated, and glass was identified as the most suitable substrate in this particular case. A proprietary 3D inkjet printer was employed to manufacture polymer multilayer structures. The morphology, surface profile, and thickness uniformity of inkjet-printed multilayers were evaluated via optical microscopy.

An inkjet printer was used to manufacture polyvinyl alcohol multilayers. Polyvinyl alcohol water-based ink was formulated, and the main physical properties were investigated.

Multilingüe de alcohol polivinílico impreso con chorro de tinta

Inkjet printing is a modern method for polymer processing, and in this work, we demonstrate that this technology is capable of producing polyvinyl alcohol ...

Reactive Inkjet Printing and Propulsion Analysis of Silk-based Self-propelled Micro-stirrers

In this study, a protocol for using reactive inkjet printing to fabricate enzymatically propelled silk swimmers with well-defined shapes is reported. The resulting devices are an example of self-propelled objects capable of generating motion without external actuation and have potential applications in medicine and environmental sciences for a variety of purposes ranging from micro-stirring, targeted therapeutic delivery, to water remediation (e.g., cleaning oil spills). This method employs reactive inkjet printing to generate well-defined small-scale solid silk structures by converting water soluble regenerated silk fibroin (silk I) to insoluble silk fibroin (silk II). These structures are also selectively doped in specific regions with the enzyme catalase in order to produce motion via bubble generation and detachment. The number of layers printed determines the three-dimensional (3D) structure of the device, and so here the effect of this parameter on the propulsive trajectories is reported. The results demonstrate the ability to tune the motion by varying the dimensions of the printed structures.

This protocol demonstrates the ability to utilize reactive inkjet printing to print self-motile biocompatible and environmentally friendly micro-stirrers for use in biomedical and environmental applications.

Impresión reactiva de inyección de tinta y análisis de propulsión de microagitadores autopropulsados basados en la seda

In this study, a protocol for using reactive inkjet printing to fabricate enzymatically propelled silk swimmers with well-defined shapes is reported. The ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. In this method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography mass spectrometry (py-GC-MS) volatile compounds are analyzed during a first desorption run. In the second run, the same dried sample is pyrolyzed for analysis of non-volatile compounds such as pigments and polymers. These can be identified by their specific decomposition patterns. Additionally, this method can be used to differentiate original from counterfeit inks. Easy screening methods for data evaluation using the average mass spectra and self-made pyrolysis libraries are applied to speed up substance identification. Using specialized evaluation software for pyrolysis GS-MS data, a fast and reliable comparison of the full chromatogram can be achieved. Since GC-MS is used as separation technique, the method is limited to volatile substances upon desorption and after pyrolysis of the sample. The method can be applied for quick substance screening in market control surveys since it requires no sample preparation steps.

This method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection and data evaluation protocol can be used for multi-component analysis of tattoo inks and discrimination of counterfeit products.

Un método de cromatografía de pirólisis-gas de dos pasos con detección de espectrometría de masas para la identificación de ingredientes de tinta de tatuaje y productos falsificados

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids with adsorbates. Vibrational spectra provide information on the chemical nature of adsorbed species and their structure. Thus, they are very useful for obtaining molecular level understanding of surface species. The IR spectrum of the sample itself gives some direct information about the material. General conclusions can be drawn concerning hydroxyl groups, some stable surface species and impurities. However, the spectrum of the sample is &#34;blind&#34; with respect to the presence of coordinatively unsaturated ions and gives rather poor information about the acidity of surface hydroxyls, species decisive for the adsorption and catalytic properties of the materials. Furthermore, no discrimination between bulk and surface species can be made. These problems are solved by the use of probe molecules, substances that interact specifically with the surface; the alteration of some spectral features of these molecules as a result of adsorption provides valuable information about the nature, properties, location, concentration, etc., of the surface sites.
The experimental protocol for in-situ IR studies of gas/sample interaction includes preparation of a sample pellet, activation of the material, initial spectral characterization through the analysis of the background spectra, characterization by probe molecules, and study of the interaction with a particular set of gas mixtures. In this paper we investigate a zirconium terephthalate metal organic framework, Zr6O4(OH)4(BDC)6 (BDC = benzene-1,4-dicarboxylate), namely UiO-66 (UiO refers to University of Oslo). The acid sites of the UiO-66 sample are determined by using CO and CD3CN as molecular probes. Furthermore, we have demonstrated that CO2 is adsorbed on basic sites exposed on dehydroxylated UiO-66. Introduction of water to the system produces hydroxyl groups acting as additional CO2 adsorption sites. As a result, CO2 adsorption capacity of the sample is strongly enhanced.

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

The use of FTIR spectroscopy for investigation of the surface properties of polycrystalline solids is described. Preparation of sample pellets, activation procedures, characterization with probe molecules and model studies of CO2 adsorption are discussed.

In situ Espectroscopia FTIR como herramienta para la investigación de la interacción gas/sólido: Adsorción de CO2 mejorada con agua en el marco metal-orgánico UiO-66

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids ...

Vibrational Spectra of a N719-Chromophore/Titania Interface from Empirical-Potential Molecular-Dynamics Simulation, Solvated by a Room Temperature Ionic Liquid

The accurate molecular simulation prediction of vibrational spectra, and other structural, energetic and spectral characteristics, of photo-active metal-oxide surfaces in contact with light-absorbing dyes is an ongoing thorny and elusive challenge in physical chemistry. With this in mind, a molecular-dynamics (MD) simulation were performed by using optimized empirical potentials for a well-representative and prototypical dye-sensitized solar cell (DSC) solvated by a widely-studied room temperature ionic liquid (RTIL), in the guise of a [bmim]+[NTf2]- RTIL solvating an N719-sensitizing dye adsorbed onto 101 anatase-titania. In doing so, important insights were gleaned into how using a RTIL as the electrolytic hole acceptor modulates the dynamical and vibrational properties of a N719 dye, estimating the spectra for the DSC photo-active interface via Fourier transformation of mass-weighted velocity autocorrelation functions from MD. The acquired vibrational spectra were compared with the experiment spectra and those sampled from ab initio molecular dynamics (AIMD); in particular, various empirical-potential spectra generated from MD provide insight into how partial-charge charge parameterization of the ionic liquid affects vibrational spectra prediction. In any event, careful fitting of empirical force-field models has been shown to be an effective tool in handling DSC vibrational properties, when validated by AIMD and an experiment.

A dye-sensitized solar cell was solvated by RTILs; using optimized empirical potentials, a molecular dynamics simulation was applied to compute vibrational properties. The obtained vibrational spectra were compared with experiment and ab initio molecular dynamics; various empirical potential spectra show how partial-charge charge parameterization of the ionic liquid affects vibrational spectra prediction.

Espectros vibratorios de una interfaz N719-Chromophore/Titania de la simulación molecular-dinámica empírica-potencial, Solvada por un líquido iónico de temperatura ambiente

The accurate molecular simulation prediction of vibrational spectra, and other structural, energetic and spectral characteristics, of photo-active ...

Exploración de sistemas poliméricos multifásicos mediante espectroscopía infrarroja a nanoescala

Advances in Nanoscale Infrared Spectroscopy to Explore Multiphase Polymeric Systems

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition is commonly assessed using infrared spectroscopy, which provides an average fingerprint of the various materials contained in the volume probed. However, this approach does not offer any details on the arrangement of the phases in the material. Interfacial regions between two polymeric phases, often in the nanoscale range, are also challenging to access. Photothermal nanoscale infrared spectroscopy monitors the local response of materials excited by infrared light with the sensitive probe of an atomic force microscope (AFM). While the technique is suitable for interrogating small features, such as individual proteins on pristine gold surfaces, the characterization of three-dimensional multicomponent materials is more elusive. This is due to a relatively large volume of material undergoing photothermal expansion, defined by the laser focalization onto the sample and by the thermal properties of the polymeric constituents, compared to the nanoscale region probed by the AFM tip. Using a polystyrene (PS) bead and a polyvinyl alcohol (PVA) film, we evaluate the spatial footprint of photothermal nanoscale infrared spectroscopy for surface analysis as a function of the position of PS in the PVA film. The effect of the feature position on the nanoscale infrared images is investigated, and spectra are acquired. Some perspectives on the future advances in the field of photothermal nanoscale infrared spectroscopy are provided, considering the characterization of complex systems with embedded polymeric structures.

Autor destacado: Avances en espectroscopia infrarroja a nanoescala para explorar sistemas poliméricos multifásicos  

This protocol describes the application of atomic force microscopy and nanoscale infrared spectroscopy to evaluate the performance of photothermal nanoscale infrared spectroscopy in the characterization of three-dimensional multi-polymeric samples.

Avances en espectroscopía infrarroja a nanoescala para explorar sistemas poliméricos multifásicos

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition ...

Reflectancia difusa infrarroja espectroscópica Identificación de dispersantes / partículas Vinculación Mecanismos de tintas funcionales

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