Este trabajo fue apoyado por el Ministerio de Educación, Cultura, Deportes, Ciencia y Tecnología y el Ministerio de Medio Ambiente, Gobierno de Japón.

1. La fabricación de vagones ruedas en forma, Ia Cubic 3 d mesoporoso monolítico Andamios NOTA: Controle la geometría cúbica (preferentemente gyroidal Ia 3 d simetría) y superficies de las partículas micrométricas de andamios monolíticas mesoporosos mediante el uso de copolímero de tres bloques Pluronic P123 [P123; poli (etileno propileno óxido, óxido, bloquear el bloque -etileno óxido) (EO 20 PEO 70 EO 20)] como una plantilla. <ol><li> En condiciones típicas, añadir P123, pentadecano, y ortosilicato de tetrametilo (TMOS) en una proporción en masa de 1,6: 2: 1,2 a HCl / H 2 O (pH ~ 1,0) en un matraz de fondo redondo de 200 ml; después agitar mezcla a 45 ° C hasta formar una sol-gel homogéneo. </li><li> Conectar matraz a un evaporador rotativo, y se evapora mezcla a 45 ° C y una presión de partida de 1023 hPa. Bajo estas condiciones, la hidrólisis y la condensación exotérmica de TMOS ocurren rápidamente. </li><li> Continuar evaporatien de la mezcla durante 10-20 minutos para obtener el monolito en forma de carro de ruedas de tipo gel óptica alrededor de la pared del matraz de conexión, 37-39. </li><li> Secar el matraz que contiene el monolito como hecha a 45 ° C durante 24 horas para completar el proceso de secado. </li><li> Tratar monolito en forma de rueda de vagón se seca a 450 ° C durante 8 horas en condiciones atmosféricas normales. </li><li> Moler monolito sólido calcinado por completo mediante el uso de mortero, y material molido tienda para su posterior uso como plataforma de soporte en la fabricación de MSA. </li></ol> 2. Caracterización de Materiales <ol><li> De alta resolución de la microscopía electrónica de transmisión (HRTEM) <ol><li> Dispersar 1 mg de muestra en 5 ml de solución de etanol utilizando un limpiador ultrasónico, y luego dejar caer dos gotas de la muestra en una rejilla de cobre. </li><li> Vacuum-secar la rejilla durante 20 min antes de insertar las muestras en la columna de HRTEM. </li><li> Realizar HRTEM usando un microscopio electrónico de transmisión conectado a una cámara CCD. Micrografías HRTEM Grabar en un voltaje de aceleración de 200 kV para obtener una resolución de celosía de 0,1 nm. </li></ol></li><li> N 2 isotermas de adsorción-desorción <ol><li> Muestras a 100 Pre-tratamiento en forma de vagón de ruedas ° C durante 8 horas al vacío para equilibrar la presión de 10 -3 Torr. </li><li> Mida N 2 isotermas de adsorción-desorción a 77 K usando un área superficial y tamaño de poro analizador según las instrucciones del fabricante </li><li> Determinar la distribución del tamaño de poro a partir de las isotermas de adsorción mediante el uso de la teoría funcional de la densidad no local. Calcula el área de superficie específica (S BET) mediante el uso de datos de adsorción multipunto a partir de segmentos lineales de las N 2 isotermas de adsorción utilizando Brunauer-Emmett-Teller (BET) teoría. </li></ol></li><li> Difracción de rayos X en polvo de ángulo pequeño (XRD) <ol><li> Medir los patrones de difracción de rayos X utilizando un difractómetro de 18 kW y monocromado radiación CuK, según el fabricante y# 39; s instrucciones. </li><li> Grabar difracciones utilizando tanto un monocromador de grafito y detectores espejo Göbel con 2? Ángulos entre 0,1 ° y 6,5 °, correspondiente a d- separaciones entre 88,2 y 1,35 nm. </li><li> Triturar la muestra y difundir el polvo sobre el soporte de muestra. Confirmar la resolución de los picos de difracción con reproducibilidad estándar en 2θ (± 0.005 °). Medición de la muestra Repetir tres veces con rotación en diversos ángulos (15 °, 30 °, y 45 °). </li></ol></li></ol> 3. Fabricación de Pd (II) -MSA-1, Au (III) -MSA-2, y Co (II) -MSA-3 <ol><li> Síntesis de Pd (II) -MSA-1 y Co (II) -MSA-3 Nota: Utilice un método de presión asistida para dirigir la modificación del vagón ruedas en forma, Ia cúbico 3 d monolitos por dicarboxilato de 1,5-diphenylthiocarbazone (L1) y 2-nitroso-1-naftol (L3) ligandos (0,1 M EtOH soluciones) para fabricar Pd (II) -MSA-1 y Co (II) -MSA-3, respectivamente. <ol><li> Añadir ethanolic dicarboxilato de 1,5-diphenylthiocarbazone (L1) o soluciones de 2-nitroso-1-naftol (L3) a monolitos vagón de ruedas sólidas en un matraz redondo y se mezclan bajo agitación durante 1 min. </li><li> Conectar matraz que contiene heterogénea EtOH-L1 mezcla monolito / sólido a un evaporador rotativo, y se evapora mezcla a 45 ° C y una presión de partida de 1023 hPa. </li><li> Conectar otro matraz que contiene heterogénea mezcla de EtOH-L3 / monolito sólido a un evaporador rotativo, y se evapora mezcla a 50 ° C y una presión de partida de 1023 hPa. Retire la solución de EtOH heterogénea EtOH-ligando / mezcla monolito sólido al vacío a temperatura ambiente. </li><li> Aclarar el mecanismo de formación de (MSA-1 y MSA-3) de adsorbidas interacciones de corto alcance (es decir, van der Waals y H-unión interacciones) ligando sólida entre los abundantes grupos hidroxilo de los sitios de superficie activa de la rueda del vagón andamios -shaped y el heteroátomo ligandos 40,41. </li><li> Calcular el amounts de inmovilizado L1 y L3 de la siguiente manera: q e = (C 0 - C e) V / m, donde q e es la cantidad adsorbida, V es el volumen de solución (L), m es la masa de los portadores (g), y C 0 y C e son las concentraciones iniciales y sobrenadante de sonda, respectivamente. La cantidad de inmovilizado L1 y L3 se puede esperar que estar alrededor de 0,09 mmol / g. </li></ol></li><li> Síntesis de Au (III) -MSA-2 NOTA: Aplicar protocolo de bloques de construcción para sintetizar Au (III) -MSA-2: <ol><li> Inmovilizar una 40 ml de solución de etanol 0,1 M de bromuro de dilaurildimetilamonio (DDAB) en 0,5 g de andamios HOM en forma de vagón de ruedas utilizando un evaporador rotatorio para producir monolitos HOM-DDAB en forma de vagón de ruedas. </li><li> Disolver 20 mg de 5--hidroxi-hydrophilic6 (4-sulfonatofenilazo) sal disódica del ácido -2-naftalenosulfónico (L2) ligando en 80 ml de agua DI. Añadir 0,5 g de monolitos HOM-DDAB sólidos. losn quitar el H2O solución a través de la filtración. </li><li> Wash HOM-DDAB-L2 con agua desionizada hasta que se eluyó no L2; a continuación, muestra seca a 65-70 ° C durante 4 horas. Nota: 0.07 mmol de L2 ligando por gramo de andamio HOM se incorporó a HOM-DDAB 42. </li><li> Aclarar el mecanismo de formación de (MSA-2) basado en la interacción L2-DDAB-sólido. </li></ol></li></ol> 4. Estudios de lotes para la detección de Pd (II), Au (III) y Co (II) Iones <ol><li> Sumergir 20 mg de vagón de ruedas en forma de MSA-1, MSA-2, y MSA-3 en una mezcla de Pd (II), Au (III), y Co (II) iones (ion concentración: 2 mg / L) ; ajustar el volumen a 20 ml y el pH al valor de pH apropiado de 2, 7 y 5,2, respectivamente. </li><li> Mecánicamente sacudir mezclas en un baño de agua de temperatura controlada a 25 ° C durante 45 min a una velocidad de agitación constante de 300 rpm. </li><li> Filtro MSA a través de papel de filtro de 25 mm; Después de la equilibración, utilizar la evaluación visual del color y measurem espectros de reflectanciapadres para determinar las concentraciones de iones. </li><li> Determinar Pd (II), Au (III), y Co (II) Objetivo concentraciones de iones mediante la comparación de las intensidades de reflectancia de MSA-1, MSA-2, y MSA-3 en λ max 384, 486, y 537 nm, respectivamente, durante la adición de concentración desconocida de muestras objetivo con los de concentración estándar de muestras objetivo. </li><li> Llevar a cabo otros experimentos usando objetivo de Pd (II), Au (III), y Co (II) las concentraciones de iones en el valor óptimo de pH de 2, 7 y 5,2, respectivamente, utilizando la espectroscopia UV-VIS. La parte por millón de unidades (ppm, mg / L), parte por mil millones (ppb, g / L), y molar (mol / L) se utilizan para definir la concentración de iones objetivo en solución. </li></ol> 5. Método para la eliminación de Pd (II), Au (III) y Co (II) Los iones <ol><li> Sumergir 40 mg de cada MSA en forma de vagón de ruedas en una mezcla de concreto Pd (II), Au (III), y Co (II) las concentraciones de iones; ajustar el pH de la mezcla a valores específicos de 2, 7 y 5,2, respectivamente, en un volumen de 20 ml, y la mezcla de agitación durante 2 horas a RT. </li><li> Filtro MSA sólidos y analizar filtrado por espectroscopia de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) 28-30. </li><li> Calcular la isoterma de Langmuir basado en la siguiente ecuación 43: <img alt="Ecuación 1" src="/files/ftp_upload/53044/53044eq1.jpg" /> donde C es la concentración de iones de correo de destino, e es q cantidad de ión diana en disolución Equilibrated, q m (mg · g -1) es la cantidad de Pd (II), Au (III), o Co (II) iones eliminó a formar la cobertura monocapa, y K L es la Langmuir equilibrio de adsorción constante. Por ejemplo, los datos q m indican la eliminación práctica de los iones metálicos del medio acuoso con eficiencias de adsorción altos (97% -98%). Por otra parte, los valores de L K son consistentes con las tasas de adsorción / desorción, lo que indica ensayos completamente reversible de adsorción de metal. </li></ol&gt; 6. La formación de las constantes de unión de metal a ligando en forma de carro de ruedas MSA <ol><li> Determinar constantes de estabilidad (log K s) de [Pd (L1) 2], [Au- (L2)], y [CO- (L3) 2] complejos a pH 2, 7, y 5.2, que se puede esperar que estar alrededor de 5.8, 4.9 y 7.9, respectivamente. </li><li> Calcula constantes de estabilidad de acuerdo con la siguiente ecuación 28-32 de: log K s = ([ML] S / [L] S) × [M] donde [M] es la concentración de libre de Pd (II), Au (III), o Co (II) iones en solución; [L] representa la concentración de L libre (es decir, L no unido al Pd (II), Au (III), o Co (II) iones); y el subíndice S se refiere a la concentración total de la Pd (II), Au (III), o Co (II) iones en la fase sólida de la MSA en forma de vagón de ruedas. </li><li> Determinar los límites de detección (LOD) de MSA de Pd (II), Au (III) y Co (II) iones de la siguiente manera: LD = 3σ / Ψ donde σ y Ψ son la desviación estándar y la pendiente de la curva de calibración de 40-42. </li></ol> 7. Sistema Experimental selectivo de iones de extracción NOTA: Asegúrese específica y fuerte metal-ligando de unión de la siguiente manera: <ol><li> Ajustar el pH de la solución extraída a 2, 7, y 5,2 para el Pd (II), Au (III), y los iones de Co (II). Altera las concentraciones de iones metálicos a interferir ≤ 5 veces mayores que las concentraciones del Pd (II), Au (III), y Co (II) iones de destino. Añadir 2 ml de agente formador de complejos (por ejemplo, 0,3 a 0,5 M de citrato / tartrato) a la solución extraída antes de la adición de iones diana para frenar activamente reaccionar Cu (II) iones. </li></ol> 8. Bienes extracción de metales de la mina urbana <ol><li> Disolver la tarjeta PCI en ácidos fuertes para obtener los iones metálicos en solución. </li><li> Añadir MSA a la solución que contiene Pd (II), Au (III), y Co (II) iones para extraer estos iones en SolidMSA. </li><li> Filtro MSA sólidos y analizar filtrado por ICP-MS. </li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

La demanda mundial está creciendo de un medio para detectar con precisión y rapidez, de forma selectiva reconocer, y recuperar Pd (II), Au (III), y Co (II) iones a partir de chatarra electrónica y soluciones LIB. Para solucionar este problema, MSA, ópticos en forma de vagón de ruedas para la industria química de detección / eliminación / extracción y recuperación de estos iones metálicos se desarrollaron. En el diseño de las MSA, dos factores clave se consideraron como sigue: (1) receptores y (2) la inmovilización de transducción / andamios. Los receptores son ligandos orgánicos responsables de la selectividad de los MSA; andamios son responsables de la estabilidad, la reutilización, y la sensibilidad de las MSA. Debido a sus canales altamente uniformes, grandes áreas de superficie, la distribución de tamaño de poro y estructura del vagón ruedas controlable, que se asocia comúnmente con el [111] proyección de la morfología de la superficie bicontinua cúbico (Figuras 1 y 2), el vagón a base de MSA rueda de Ia 3 dandamios materiales mesoestructura proporcionan control sobre las posibles demandas de este método de detección / eliminación / extracción y recuperación de la siguiente manera: (1) estabilidad de ligando-incrustación HOM sólido (es decir, no hay lixiviación de los ligandos sobre lavado), (2) de detección de estado ensayos, y (3) las condiciones de tratamiento químico durante los ciclos de regeneración / reutilización (es decir, después de ocho ciclos); la cobertura de ligando-superficie alta y la dispersión; robustez mecánica; y procesabilidad recuperación eficiente de la mía urbana. Para fabricar el diseño estable y robusto MSA, la monofunctionalization de la superficie interior de los poros rueda de carro o sucesiva inclusión de diferentes ligandos (es decir, L1, L2, y L3; las Figuras 3-5) en los andamios HOM pueden ser alcanzados por la presión asistida- co-condensación; los híbridos de alto orden MSA-1 y MSA-3 se obtuvieron utilizando L1 y L3, respectivamente. Diseño controlado de MSA-2 se basó en el patrón de superficie o afinadof los vagones arquitecturas andamios rueda mesoscópicos. Esto se logró mediante el uso de un agente activo dispersable (DDAB) que llevó a la densa decoración de centros de señalización L2 dentro de las cavidades de poros de vagones rueda. Con estos diseños de MSA, los iones metálicos pueden interactuar con restos orgánicos por enlace no covalente (por ejemplo, enlace de hidrógeno), la coordinación de metal, fuerzas hidrófobas, fuerzas de van der Waals, interacciones π-pi, y / o efectos electrostáticos y electromagnéticos (Figuras 3-5 ). En los ensayos de detección, MSA nanoingeniería pueden ser provocados por un objetivo de Pd (II), Au (III), o Co (II) especies de iones y la transducción de señales ópticas medibles bajo pH sinérgica, la temperatura de reacción y tiempo de contacto condiciones (tiempo de respuesta), permitan la unión de los metales en un bolsillo hidrófobo o hidrófilo ligando a ser imitado. El MSA desarrollado no sólo elimina Pd (II), Au (III), y Co (II) iones a partir de matrices ambientales complejos, sino también proporciona un medio para un simple visualestimación colorimétrica de la concentración de iones metálicos; UV-vis la espectroscopía de reflectancia con sensibilidad cuantificó la concentración de iones de metal sobre una amplia gama de concentración (figuras 3-6). Por lo tanto, MSA proporcionar una solución a base de colorimétrico simple y sensible para detectar cambios en un amplio intervalo de concentraciones de iones metálicos, así como un medio para la cuantificación sensible de los iones diana, evitando así la necesidad de instrumentos sofisticados. Incluso a concentraciones ultra-trazas (≤0.19 g / L), apareció un cambio de señal en los espectros de reflectancia de los sensores durante la formación de los complejos (Figura 1). En los sistemas de detección / eliminación / extracción por lotes, una importante ventaja de la MSA en forma de vagón de ruedas es su selectividad hacia iones diana, evitando de este modo impedimento de interferir iones competitivos. La Figura 6 confirmó la eliminación selectiva y una supervisión eficaz de Pd (II), Au (III), y Co (II) por ioneslos acuerdos de servicios administrativos ópticos. El cambio insignificante en las señales de reflectancia de las MSA en presencia de iones competidores indicó que quelatos débiles se formaron entre los metales que compiten y L1, L2, y L3, específicamente a pH 2, 7, y 5,2, respectivamente. La selectividad de los MSA se puede atribuir a la formación de octaédrica altamente estable [Pd (L1) 2], cuadrado-planar [Au- (L2)], y octaédrica [CO- (L3) 2] complejos. Para juzgar la rentabilidad, el reciclado y la durabilidad de los acuerdos de servicios administrativos en forma de vagón de ruedas después repiten regeneración ciclos / reutilización se investigaron. Figura 8 muestra que los acuerdos de servicios administrativos conservan una alta eficacia para la detección / eliminación / extracción de Pd (II), Au ( III) y Co (II ciclos) iones sobre la regeneración repetida / reutilización, aunque la eficiencia global disminuyó ligeramente después de la sexta ciclo de regeneración / reutilización. La estabilidad de la cúbico Ia 3 d mesoestructura y la incorporación de L1, L2, y L3 en el odered poros (inducidas por el fuerte enlace de hidrógeno y las interacciones de dispersión) vagón ruedas con forma de jugar un papel importante en el mantenimiento de la funcionalidad del sistema / captura de iones de detección a través de varios ciclos de regeneración / reutilización (ver Figura 7). Recuperación de Pd (II), Au (III) y Co (II) iones de la mina urbana puede ayudar a limitar el daño ambiental asociado a la minería estos metales, sobre todo con respecto al impacto sobre la tierra y el clima. Usando muestras reales de minas urbanas, los resultados han demostrado que los acuerdos de servicios administrativos descritos en el presente documento pueden recuperar selectivamente Pd y Au de desechos electrónicos, y Co del LIBs desechados (Tabla 1 y Figura 9), pero proceso práctico y escalable sigue siendo desafío para la aplicabilidad futura de la recuperación de metales de la mina urbana. Sobre la base del protocolo de gestión propuesto, dos componentes clave juegan un papel importante en la accesibilidad mejorada de iones metálicos, capacidad de adsorción, Y la recuperación durante los procesos heterogéneos. En primer lugar, las grandes relaciones superficie-volumen y poros cilíndricos abiertos de la rueda de carro cúbicos Ia 3 d mesoestructuras (MSA) promueven la asamblea ligando de orientación (como lo demuestra la interacción flexibles de Pd (II), Au (III), y Co (II) iones con L1, L2, y L3 y la alta afinidad del ligando de metal-to-eventos de unión) (Figuras 3-5). En segundo lugar, los procesos de adsorción / detección / extracción selectiva dependen principalmente de la estructura del agente quelante, las condiciones experimentales (en particular de pH), la composición del sistema de iones, las concentraciones de iones metálicos, y de metal a ligando de unión eventos. Aunque este protocolo muestra un progreso significativo en la calidad y la eficiencia de los métodos de recuperación, se necesitan más esfuerzos para que puedan ser utilizados en otra aplicación exigente de los desechos ambientales, en el que se enriquecen con altas dosis de metales activamente competitivos como Cu (II), Fe (III) unad iones Ni (II). En conclusión, MSA, en forma de rueda-wagon-eficientes y rentables han desarrollado para la recuperación de paladio, oro y metales de cobalto de la mina urbana. Los resultados muestran evidencia de que MSA será útil para proporcionar una ruta a un suministro sostenible de oro, paladio, cobalto y para satisfacer las necesidades de la sociedad moderna.

Las fuerzas impulsoras para el uso en pleno auge de los metales del grupo del platino (PGM) son sus extraordinarias propiedades ya veces exclusivo, que los hacen los componentes esenciales en una amplia gama de aplicaciones. PGM puede desempeñar un papel en la construcción de una sociedad sostenible, y estos materiales se utilizan en una variedad de aplicaciones contemporáneas y productos: la catálisis de procesos químicos, control de las emisiones de la automoción, informática, electrónica de consumo, joyería fina, preparación de materiales dentales, pilas de combustible fotovoltaica y las baterías de iones de litio (LIB) 1-10. Durante el siglo pasado, los cambios económicos en todo el mundo han sido impulsado por el uso de la PGM. Debido a la importancia de MGP en tecnologías limpias y equipos de alta tecnología, el uso de PGM se ha incrementado dramáticamente en la sociedad moderna. Debido a los fuertes incrementos en el uso de los MGP, particularmente en la producción de equipos electrónicos, la acumulación de residuos electrónicos (e-waste) ha llevado a environmental retos y preocupaciones. Por otra parte, la reciente subida de los precios de los productos básicos ha generado un nuevo interés en la extracción de los desechos electrónicos 1-4. Desechos electrónicos contienen tanto materiales peligrosos y valiosos metales paladio, oro y cobalto. Si los desechos electrónicos se desechan en los vertederos o no tratados de una manera ambientalmente racional, pueden suponer un alto riesgo de daño ambiental. El paladio, oro y metales de cobalto en los desechos electrónicos son un recurso sostenible y secundaria &quot;verde&quot; de estos metales 5-10. Por lo tanto, procesos eficientes para la recuperación de paladio, oro y cobalto metales a partir de los desechos electrónicos se necesitan con urgencia. Avances futuros en muchos campos tecnológicos requerirán control de los recursos de metales primarios. Debido a la creciente importancia de paladio, oro y cobalto metales en aplicaciones y soluciones industriales a los problemas ambientales 11-13, en desarrollo de adsorción / extractiotécnicas n para el reconocimiento y recuperación de dichos metales se ha convertido en una prioridad. Los principales metales preciosos utilizados en los productos electrónicos son plata, oro, paladio, platino, y pequeñas cantidades de rodio 4-8. Recuperación de paladio y oro se ha convertido en fundamental debido a su combinación única de propiedades en una amplia gama de aplicaciones industriales, valor económico, y rara ocurrencia. Los mecanismos de mercado han influido en el aumento de las tasas de recogida y reciclaje de placas de circuitos de ordenadores obsoletos, televisores, teléfonos móviles y otros dispositivos electrónicos. Componentes de consumo producidos en masa, tales como placas madre para computadoras, contienen aproximadamente 80 g de Pd y 300 g de Au por tonelada de desechos electrónicos; las cantidades correspondientes para teléfonos móviles son 130 g de Pd y 200 g de Au por tonelada de residuos electrónicos 10/05. Esta mina urbana posee inmensas cantidades de estos metales (en comparación, Au y Pd están presentes en muy bajas concentraciones en las rocas (~ 4 ng / g), suelos (1 ng / g), agua de mar (0,05 g / L), y agua de río (0,2 g / L) 14-16). Para garantizar un suministro constante y fiable de paladio, oro y cobalto metales para futuras innovaciones tecnológicas y nuevos equipos electrónicos, es importante desarrollar una tecnología de bajo costo y eficiente y para el reciclaje de metales preciosos de los desechos electrónicos. Esta tecnología podría servir como un seguro contra un futuro escasa disponibilidad de minerales de tierras raras, que se prevé que ser escasas, o incluso agotados, a menos de 100 años. Un elemento como el cobalto tiene un insumo esencial para casi todas las células de energía de almacenamiento electroquímico como LIBs 17-19. Debido al rápido crecimiento de la tecnología de la información y la utilización de toda la gama de LIBs, la liberación de LIBs como desechos electrónicos exploró un nuevo desafío ambiental 18-20. Por lo tanto, el manejo de estos residuos con cuidado mediante la recuperación de estos recursos podría abrir una nueva vía en elmedio ambiente y aplicaciones industriales. Varias metodologías potentes y bien establecidas y técnicas de análisis se han utilizado para discriminar y cuantificar Au (III), Pd (II) y Co (II) en el mineral natural y residuos industriales, incluyendo la llama y horno de carbón espectrofotometría de absorción atómica, UV- visible (UV-VIS) espectrofotometría, análisis por activación neutrónica y ICP-MS 14-16,21-27. A pesar de su versatilidad y creciente popularidad, estas técnicas analíticas sufren de muchas deficiencias. Por ejemplo, por lo general requieren una planificación cuidadosa y pruebas, implican muchos pasos de preparación de muestras para minimizar la interferencia de la matriz de la muestra, requieren instrumentos sofisticados y los individuos bien entrenados, y deben llevarse a cabo en condiciones experimentales rigurosas 17,21. Por otra parte, todas estas técnicas analíticas incorporan pre-concentración y de separación de pasos, tales como ext disolventeraction, coprecipitación, intercambio iónico y adsorción, la validez de concentrar los iones metálicos de destino de los componentes de la matriz antes de su determinación 20-27. Por otra parte, las técnicas de hidrometalurgia y pirometalurgia se utilizan comúnmente en la cadena de reciclaje en la industria 19-22 de. Por lo tanto, el desarrollo de métodos analíticos eficientes, rentables y fáciles de usar para recuperar el paladio, oro y cobalto metales a partir de minerales naturales y los residuos industriales son importantes tanto para la protección del medio ambiente y en el sector industrial 11-13. Las nuevas tecnologías pueden ofrecer nuevos enfoques para el análisis químico y la recuperación de metales a partir de minerales naturales y residuos industriales. Se han hecho progresos recientes en la reducción de los costes y acortar el tiempo para fabricar nanosensores químicos / adsorbentes ópticas; Sin embargo, los adsorbentes ópticas todavía se utilizan para la detección específica del mundo real, la extracción, y aplicaciones de recuperación para una amplia gama de metales 28-36. Recientemente, la investigación se ha centrado en la adaptación de monolitos sólidos mesoporosos específicos para su uso como sensores de alta sensibilidad para la detección a simple vista sencilla y simultánea y la eliminación de los iones metálicos tóxicos y preciosos, tales como iones de mercurio y oro, a partir de muestras acuáticas 28-32. Aquí, un procedimiento para detectar selectivamente y recuperar de manera eficiente Au (III) y Pd (II) se informó de la mina urbana; Además, el proceso puede ser aplicado para la recuperación de iones de Co (II) a partir LIBs. Metales de reciclaje de este proceso no sólo deben servir como una fuente secundaria de Au (III), Pd (II) y Co (II) iones, sino también reducir la contaminación ambiental. Los diseños de protocolos de acuerdos de servicios administrativos en forma de vagón de ruedas-muestran, por primera vez, la prueba de reconocimiento óptico controlado de Au (III), Pd (II) y Co (II) iones, y un sistema altamente selectiva para la recuperación de Pd ( iones II) (hasta ~ 95%) en los minerales y desechos industriales.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1003">
	<tbody>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Tetramethylorthosilicate (TMOS)</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 681-84-5</td>
			<td style="width:523px;">Molecular Weight 152.22; Linear Formula Si(OCH3)4; 218472-500G</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">Poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol), PEG-PPG-PEG, Pluronic&#174; P-123</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 9003-11-6</td>
			<td style="width:523px;">average Mn ~5,800</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Sodium citrate tribasic dehydrate</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 6132-04-3</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula HOC(COONa)(CH2COONa)2 &#183; 2H2O; Molecular Weight 294.10; S4641-500G</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Pentadecane, C15</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 629-62-9</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula CH3(CH2)13CH3; Molecular Weight 212.41</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">3-(N-Morpholino)propanesulfonic acid (MOPS)</td>
			<td style="width:123px;">Tokyo Chemical Industry Con, LTD (TCI)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number&#65306;1132-61-2, Product Number M0707</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula C7H15NO4S, M1254-250G, Molecular Weight 209.26</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">2-(cyclohexylamino) ethane sulfonic acid (CHES)</td>
			<td style="width:123px;">Tokyo Chemical Industry Con, LTD (TCI)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number&#65306;103-47-9, Product Number C0920</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula C8H17NO3S,&#160; Molecular Weight 207.29</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">N-cyclohexyl-3-aminopropane sulfonic acid (CAPS)</td>
			<td style="width:123px;">Dojindo Chemicals (Japan)</td>
			<td style="width:143px;">343-00484, Lot.DE132</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula C9H19NO3S, M1254-250G, Molecular Weight 221.32</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">2-Nitroso-1-naphthol (NN)</td>
			<td style="width:123px;">Tokyo Chemical Industry Con, LTD (TCI)</td>
			<td style="width:143px;">Product Number N0267</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula ONC10H6OH, M1254-250G, Molecular Weight 173.17</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Sunset Yellow FCF</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 2783-94-0</td>
			<td style="width:523px;">Empirical Formula (Hill Notation) C16H10N2Na2O7S2, Molecular Weight 452.37, 465224-25G</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Diphenylthiocarbazone</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 60-10-6</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula C6H5NHNHCSN=NC6H5, Molecular Weight 256.33, 194832-10G</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">4-hydrazinobenzoic acid</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 619-67-0</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula H2NNHC6H4CO2H, Molecular Weight 152.15, 246395-25G</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Carbon disulfide</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 75-15-0</td>
			<td style="width:523px;">Empirical Formula (Hill Notation) CS2, Molecular Molecular Weight 76.14, 335266-100ML</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Ethanol absolute</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 64-17-5</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula CH3CH2OH, Molecular Weight 46.07, 24102-1L-R</td>
		</tr>
		<tr height="243">
			<td height="243" style="height:243px;width:216px;">Small angle powder X-ray diffraction (XRD)&#160;</td>
			<td style="width:123px;">Bruker D8 Advance</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;">Small angle powder X-ray diffraction (XRD) patterns were measured by using a 18 kW diffractometer (Bruker D8 Advance) with monochromated CuK&#945; radiation and with scattering reflections recorded for 2&#952; angles between 0.1o and 6.5o corresponding to d-spacing between 88.2 and 1.35 nm. First, the powder samples were ground and spread on a sample holder. The samples were scanned in the range from 2&#952; = 0.1&#8211;6.5o with step size of 0.02o. To confirm the resolution of the diffraction peaks with standard reproducibility in 2&#952; (&#177;0.005), the sample measurement was recorded by using both graphite monochromator and G&#246;bel mirror detectors. Both detectors were used to generate focusing beam geometry and parallel primary beam. The sample measurement was repeated three times under rotating at various degrees (15o, 30o and 45o).&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="192">
			<td height="192" style="height:192px;width:216px;">N2 adsorption&#8211;desorption isotherms&#160;</td>
			<td style="width:123px;">BELSORP MIN-II analyzer (JP. BEL Co. Ltd)</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;">N2 adsorption&#8211;desorption isotherms were measured using a BELSORP MIN-II analyzer (JP. BEL Co. Ltd) at 77 oK. The pore size distribution was determined from the adsorption isotherms by using nonlocal density functional theory (NLDFT). Specific surface area (SBET) was calculated using multi-point adsorption data from a linear segment of the N2 adsorption isotherms using Brunauer&#8211;Emmett&#8211;Teller (BET) theory. Before the N2 isothermal analysis, all prepared samples were pre-treated at 100oC for 8 h under vacuum until the pressure was equilibrated to 10&#8722;3 Torr.</td>
		</tr>
		<tr height="273">
			<td height="273" style="height:273px;width:216px;">High-resolution transmission electron microscopy (HRTEM)&#160;</td>
			<td style="width:123px;">JEOL JEM model 2100F microscope</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;">High-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) was performed using a JEOL JEM model 2100F microscope. HRTEM was conducted at an acceleration voltage of 200 kV to obtain a lattice resolution of 0.1 nm. The HRTEM images were recorded using a CCD camera. In the HRTEM characterization, the sample was dispersed in ethanol solution using an ultrasonic cleaner, and then dropped on a copper grid. Prior to inserting the samples in the HRTEM column, the grid was vacuum dried for 20 min. Energy Dispersive X-ray micro-analyzers (EDX) were recorded by employing Horiba EDS-130S, which directly connected with Hitachi FE-SEM S-4300. Elemental mapping of all samples was carried out with the energy dispersive X-ray micro-analyzers with an acceleration voltage of 30 kV. Ten distinct spots were analyzed per sample, which resulted in 99% confidence bounds of &#177;0.01 in the molar fraction of each cation (with their sum normalized to unity).&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">UV-Vis-NIR spectrophotometer</td>
			<td style="width:123px;">Shimadzu 3700</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;">The absorbance spectrum of the nano-collectors material was measured by UV-Vis-NIR spectrophotometer (Shimadzu 3700).</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)</td>
			<td style="width:123px;">Perkin Elmer Elan-6000 ICP-MS</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;">In selective removal, metal ion concentrations were determined by ICP-AES. The instrument was calibrated using four standard solutions containing 0, 0.5, 1.0 and 2.0 mg/L (for each element) and the correlation coefficient of calibration curve was higher than 0.9999.</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)</td>
			<td style="width:123px;">PerkinElmer Elan-6000&#160;</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

detection and recovery of palladium, gold and cobalt metals from the urban mine using novel sensors/adsorbents designated with nanoscale wagon-wheel-shaped pores

El desarrollo de bajo costo, procesos eficientes para la recuperación y el reciclaje de paladio, oro y metales de cobalto de la mía urbana sigue siendo un problema importante en los países industrializados. Aquí, el desarrollo de mesosensors ópticos / adsorbentes (MSA) para el reconocimiento eficiente y la recuperación selectiva de Pd (II), Au (III), y Co (II) a partir de la mina se logró urbano. Se describe un método simple, general para preparar MSA basa en el uso de alto orden andamios monolíticos mesoporosos. Ia 3 d MSA en forma de vagón de ruedas cúbicos jerárquicos fueron fabricados por anclaje agentes quelantes (colorantes) en los poros tridimensionales y superficies de las partículas micrométricas de los andamios monolíticas mesoporosos. Los resultados muestran, por primera vez, evidencia de reconocimiento óptico controlada de Pd (II), Au (III), y Co (II) iones y un sistema altamente selectiva para la recuperación de Pd (II) iones (hasta ~ 95%) en los minerales y desechos industriales. Por otra parte, los procesos de evaluación controlados la describieronein implicará evaluación de las propiedades intrínsecas (por ejemplo, el cambio visual de la señal, la estabilidad a largo plazo, la eficiencia de adsorción, sensibilidad extraordinaria, selectividad y reutilización); por lo tanto, no se requieren instrumentos caros y sofisticados. Los resultados muestran evidencia de que MSA atraerá la atención de todo el mundo como un prometedores medios tecnológicos de la recuperación y el reciclaje de paladio, oro y cobalto rieles.

Cúbico Ia 3 d andamios monolíticas gyroidal periódicas y MSA en forma de vagón de ruedas con gran cilíndricos poros abiertos (hasta 10 nm de diámetro) fueron fabricados utilizando plantillas directa asistida por presión con un sistema P123 microemulsión de copolímero. Micrografías TEM de los MSA muestran canales vagón ruedas-como organizados en grandes tamaños de dominio y en diferentes geometrías orientacionales en los gyroidal bicontinuas cúbicos Ia 3 d mesoestructuras (Figura 1). Aunque las sondas L1, L2, y L3 se fisisorbida directamente en los andamios monolíticos (~ 80 mg de la sonda por gramo de andamio), las MSA proporciona control sobre potencial de lixiviación de los ligandos sobre el lavado, la detección de los ensayos de condición, y tratamiento químico durante ciclos de regeneración / reutilización. Rueda de carro poros-forma como los presentados cúbicos Ia 3 d estructuras de los acuerdos de servicios administrativos, como lo demuestran las imágenes de TEM (Figura 1). losMicrografías HRTEM registradas a lo largo de la faceta dominante en el [111] dirección indican la formación de cúbica morfología de la superficie bi-continua 37-39. Seis veces canales simétricos con diferentes interconexiones de tamaño nanométrico en rueda de carro poros-forma como eran las características cúbicos estructuras Ia3d celosía de MSA (Figura 1, centro) 44. Además, el acuerdo en la red celular unidad de determinación por micrografías TEM (22,5 nm) con el parámetro de celda unidad determinada por pequeño ángulo de difracción de rayos X (a = d 211 √6) indica la formación de la morfología cúbica Ia3d MSA. La aparición de poros de diversas formas geométricas en esta orientación de seis veces alrededor de cada patrón de rueda de carro es la característica clave de Pd controlada (II), Au (III), y Co (II) difusión de iones, adsorción, y la recuperación. La Figura 2B indica que las geometrías de poros en forma uniforme y propiedades texturales de la cúbica <em&gt; Ia 3 d MSA-1, MSA-2, y MSA-3 fueron retenidos (área de superficie (S BET) de 560, 520, y 570 m 2 / g; volumen de poros (V p) de 1,03, 0,98, y 1,09 cm ​​3 / g, y tamaño de poro (D / nm) de 8,2, 8,1, y 8,2 nm, respectivamente, como se evidencia de los resultados de las isotermas de N 2). Esta retención de cúbico Ia 3 d MSA integridad estructural se utilizó para el diseño racional de las MSA, para los que el Pd (II), Au (III), y Co iones (II) se detectaron con un tiempo de respuesta rápido, incluso a nanomolar concentraciones (Figura 5.3). Un número considerable de restos orgánicos con potenciales sitios activos funcionales están fuertemente anclado en las superficies de los poros rueda de carro a través de H-unión y las interacciones de dispersión con la retención de la geometría d cúbico Ia 3, como lo demuestran los aviones Bragg reflexión (hkl) (Figura 2A ). La formación de MSA híbridos orgánicos-inorgánicos estables con adecuadaalojamiento de L1, L2 y L3 en los poros rueda de carro podría dar lugar a ninguna lixiviación de ligandos durante los ensayos de captura / detección de iones metálicos / eliminación y proceso de reutilización / recuperación. La especificidad y la sensibilidad del MSA en forma de carro de ruedas para el objetivo de Pd (II), Au (III), y Co (II) iones se controla ajustando el pH a 2, 7, y 5,2, respectivamente. Estos valores de pH específicos son los más adecuados para el seguimiento y la eliminación de los iones metálicos usando MSA (Figura 6A) selectiva, sensible y eficiente. El procedimiento de cuantificación para la detección / captura de Pd (II), Au (III), y Co (II) iones con MSA-1, MSA-2, y MSA-3 involucrados detección de cambios en la intensidad del color en los tiempos de respuesta de color (R t) de 2, 3, y 5 min, respectivamente. Para evaluar la sensibilidad de las MSA, transiciones de color en los espectros de reflectancia que podría ser detectada por el ojo humano fueron controlados cuidadosamente en un amplio intervalo de concentraciones de iones metálicos(0-5,000 mg / L). Las figuras 6B-D muestran cambios en el color y la reflectancia intensidad de MSA-1, MSA-2, y MSA-3 en λ max 384, 486, y 537 nm, respectivamente. Estos cambios indican metal-ligando eventos de unión durante la formación de la octaédrica [Pd (L1) 2], cuadrado-planar [Au- (L2)], y octaédrica [CO- (L3) 2] complejos (la estabilidad constantes de estos complejos son más altos que los de los complejos de iones de competir; Figura 7) .El reflectancia respuestas espectrales de los MSA indicó la eficiente detección / reconocimiento de metales. Además, la Figura 6F muestra que MSA son muy eficaces en la eliminación y el seguimiento de Pd (II), Au (III), y Co (II) iones de la mina urbana y soluciones LIB más de una amplia gama de concentraciones (desde g / L a mg / L), e incluso en los límites de baja concentración de 0,19, 0,6 y 0,51 mg / l, respectivamente. Las eficiencias de iones de detección / iones de eliminación del wagon en forma de rueda-MSA hacia Pd (II), Au (III), y Co (II) se evaluaron iones en ausencia y en presencia de iones de interferencia (Figura 7). Cambios significativos en el visible patrones de color y los espectros de reflectancia fueron evidentes, en la mayoría de los casos, tras la adición de 1 a 18 iones que compiten [es decir, (G1) de K (I), Na (I), Li (I), Ca (II ), Fe (III), y Cu (II); (G2) de Cd (II), Pb (II), Hg (II), Ni (II), Mn (II), Al (III); y (G3) de Bi (III), Zn (II), Dy (III), Er (III), Ho (III), y La (III)] a la Pd (II), Au (III), y Co (II) Los sistemas de iones, lo que confirma la eliminación selectiva y la vigilancia eficaz en el objetivo (T) iones. Las bajas concentraciones de Ni (II), Cu (II) y Fe (III) iones interferían, pero interferencias fueron eliminados mediante el uso de 0,3 a 0,5 M de citrato / solución de tartrato como un agente de supresión; no hay cambios significativos en los patrones de colores visibles y reflectancia espectros se produjo tras la adición de altas concentraciones de diversos cationes en las condiciones de iones de detección óptima / captura (pH 2, 7 y 5,2, 40 mg de los MSA, volumen 20 ml, 25 ° C) (Figura 7). Estos hallazgos indicaron identificación selectiva y captura de iones diana en una amplia gama de muestras reales que contienen altas concentraciones de iones que compiten 45,46. La reutilización del MSA en forma de vagón de ruedas se evaluó mediante el examen de los espectros de reflectancia de los ensayos de detección / captura de iones objetivo y la determinación de la eficiencia de absorción (E%) como una función del ciclo de regeneración / reutilización. El proceso de reciclado se llevó a cabo por extracción de los Pd (II), Au (III), y Co (II) iones a partir de las superficies de MSA (es decir, descomplejación). Descomplejación se llevó a cabo mediante el tratamiento del Pd (II) -, Au (III) -, y Co (II) -MSAs con 0,1 M HClO 4, 0,1 M tiourea en 1% de HCl concentrado, y HCl 2 M, respectivamente. El tratamiento descomplejación se llevó a cabo varias veces para eliminar completamente el Pd (II), Au (III), y Co (II) iones a partir de las superficies de MSA. UV-vis Spectroscopia e ICP-MS fueron utilizados para confirmar que las superficies MSA estaban libres de metales (Figura 8). Eficiencia de absorción de los MSA-1, MSA-2, y MSA-3 se calcularon como% (C A / C 0), donde C A es el objetivo concentración de iones de captación por MSA sólidos y C 0 es la concentración inicial de iones de destino. Los resultados indicaron que las funcionalidades de los MSA en forma de vagón de ruedas se mantuvieron durante ocho ciclos de regeneración / reutilización 46,47. La recuperación de Pd (II) y Au (III) a partir de chatarra electrónica (es decir, tarjetas PCI) y Co (II) a partir LIBs se llevó a cabo en varias etapas: La primera etapa fue la separación mecánica de componentes de la placa PCI molidas. La segunda etapa incluyó un proceso hidrometalúrgico tratamiento previo, en el que los chips de mesa PCI (fuente de los desechos electrónicos) fueron lixiviados en una mezcla de 2 MH 2 SO 4 unnd 0,2 MH 2 O 2 a 90 ° C durante 6 horas para disolver los metales básicos (Cu, Fe, Ni, Al, Li, Mn, Co y Zn) y una suspensión de plástico parcialmente disuelto y Pd (II) y Au (III ) iones 8. Después de la filtración de los plásticos no disueltos, el residuo se lixivia con un ácido combinado de HCl y HNO 3 (3: 1) a 70 ° C durante 3 horas para formar una solución soluble de Pd (II), Au (III), Ag (I ), Fe (III), Sn (IV) y Al (III) iones. El Fe (III), Sn (IV) y Al (III) precipitar los iones mediante el aumento de pH de la solución hasta 4,5 usando NaOH 2 M y se separó por filtración. AgCl se precipitó usando NaCl y se filtró (Figura 9). Además, los componentes de los residuos LIB fueron tratados con HNO 3, dando lugar a una mezcla de Co (II), Ni (II), Mn (II), Li (I), Fe (III), y Al (III) iones. La tercera etapa consistió en una serie de experimentos llevados a cabo por lotes en condiciones experimentales controladas. En estos experimentos, se purificaron soluciones de lixiviación, Pd (II) y Au (III)iones fueron recuperados de las soluciones chatarra electrónica utilizando MSA-1 y MSA-2 (ver Figura 9), y Co (II) se recuperó a partir de los productos principales de la solución LIB usando MSA-3 (Tabla 1). Después de la separación, el filtrado se analizó mediante ICP-MS. En la cuarta etapa, las captaciones porcentuales de Pd (II) y Au (III) por MSA-1 y MSA-2 a partir de una verdadera mezcla compuesta mina urbana [0,119 mg / L Pd (II), 0,35 mg / L Au (III ), 0,23 mg / L Ag (I), 7,05 mg / L de Cu (II), 5,78 mg / l de Ni (II), 13,35 mg / l de Fe (III), 7.09 mg / L de Al (III)] Se han determinado. Se utilizó MSA-3 para estimar la recuperación de Co (II) iones a partir de una mezcla compuesta de bienes LIB [1,75 mg / L Co (II), 420 mg / l de Ni (II), 350 mg / L Mn (II), 370 mg / L Li (I), 7 mg / l de Fe (III), 1 mg / L de Al (III)]. La eficiencia de la absorción de Pd (II), Au (III), y Co (II) iones de MSA-1, MSA-2, y MSA-3 se calculó como sigue: E% = C A / C e = C 0 - C e / C <sub&gt; 0, donde C A es la absorción de la concentración de iones diana por MSA sólidos, y C E y C 0 son las concentraciones de iones de destino en las soluciones equilibradas e inicial. La Tabla 1 presenta los resultados para el estudio real de la muestra de la extracción de Pd (II), Au (III), y Co (II) usando las MSA; las captaciones porcentuales de Pd (II), Au (III) y Co (II) fueron de aproximadamente 79%, 68% y 66%, respectivamente. La quinta etapa involucrada experimentos de recuperación utilizando decapantes (Figura 3-5) para liberar Pd (II), Au (III) y Co (II) iones de las superficies de MSA en forma de vagón de ruedas. La eficiencia de recuperación (R%) se calculó como sigue:% R = C R / C A, C, donde R es la concentración de iones objetivo lanzado en solución por el agente de separación. ICP-MS analiza de las soluciones recogidas indicó que &gt;&gt; 98% de los iones metálicos quere lanzado por química simple extracción (Tabla 1). Este resultado indica que los niveles ultra-traza de Pd (II), Au (III) y Co (II) iones fueron extraídos de la mina urbana por los acuerdos de servicios administrativos. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig1.jpg" /> Figura 1. Investigación de la geometría en forma de carro de cuatro ruedas. Micrografías HRTEM del patrón rueda de carro en las cúbicos Ia 3 d estructuras de los acuerdos de servicios administrativos. Centro: forma cristalina. <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig2.jpg" /> Figura 2. Determinación de la red cristalina y de superficie parámetros mesoestructurados de poros en forma de vagón de ruedas. Patrones de difracción de rayos X (A) y N 2 adsorción / isotermas de desorción (b) de la forma de vagón de ruedas, cúbicos Ia 3 d MSA. Figura 3. ingeniería sistemática de la MSA-1. La fabricación de Pd (II) -MSA-1 y Co (II) -MSA-3 a través del método asistida por presión. <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig4.jpg" /> Figura 4. ingeniería sistemática de la MSA-3. La fabricación de Co (II) -MSA-3 a través del método asistida por presión. <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig5.jpg" /> Figura 5. ingeniería sistemática de la Fabricación de Au (III) MSA-2. -MSA-2 a través del protocolo de bloques de construcción. <img alt="Figura 6" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig6.jpg" /> Figura 6. controlada dependiente del pH Pd (II), Au (III), y Co (II) ion-ssistemas Ensing. (A) Perfiles de pH-respuesta de MSA-1, MSA-2, y MSA-3 durante los detección y eliminación de ensayos de objetivo Pd (II), Au en forma de vagón de ruedas (III) y Co (II) iones. La eficiencia de los espectros de reflectancia se controló como una función del pH a λ max = 384, 486, y 537 nm, respectivamente. (B - D) la concentración de iones de destino en función de los espectros de reflectancia de MSA-1, MSA-2, y MSA-3, respectivamente. Mapas (E) de color para la MSA con la adición de 2 ppm Pd (II), Au (III), y Co (II). (F) parcelas de calibración de (R - R 0) vs. [M + n] para MSA-1, MSA-2, y MSA-3. Nota: R y R 0 representan la reflectancia de las MSA con y sin la adición de iones de destino, respectivamente. <img alt="Figura 7" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig7.jpg" /> Figura 7. Estudio de la Pd (II), Au (III), y Co (II) los sistemas de iones selectivos (A - C). Selectividad de MSA-1, MSA-2, y MSA-3 en forma de vagón de ruedas- hacia Pd (II) (2 mg / L), Au (III) (1 mg / L), y Co (II) (2 mg / L) de iones de detección y los ensayos de eliminación de iones. (D) respuesta de color secuencial ofMSA-1, MSA-2, y MSA-3 (en blanco, es decir, el ensayo libre de metales) hacia el blanco Pd (II), Au (III), y Co (II) iones después de la adición de interferir iones en una sola, binario, y grupos de iones (G1-G3). <img alt="Figura 8" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig8.jpg" /> Figura 8. Reutilización de MSA en forma de vagón de ruedas (A) Evaluación de los ensayos, detección / eliminación ópticos en forma de vagón de ruedas de los iones de destino después de ocho ciclos de regeneración / reutilización (concentración de iones de destino:. 2 mg / L, pH y los valores de tiempo de respuesta de señal para MSA-1, MSA-2, y MSA-3: pH = 2, 7, unad 5.2, R t = 2, 3, y 5 min; t = 25 DO). (B) Eficiencia Captación frente al número de ciclos de regeneración. <img alt="Figura 9" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig9.jpg" /> Figura 9. recuperación real de Pd (II) y Au (III) iones a partir de soluciones de chatarra electrónica. Tratamiento hidrometalúrgico de tarjetas PCI y recuperación de Pd (II) y Au (III) iones a partir de soluciones de chatarra electrónica. <table fo:keep-together.within-page="1"><tbody><tr><td fo:width="0.45in" width="45"> Iones de destino </td><td fo:width="0.8in" width="120"> Target ion determinación </td><td> Iones objetivo (mg / L) </td><td fo:width="4in" width="300"> Iones metálicos coexistido (mg / L) </td><td fo:width="0.3in" width="30"> MI % </td><td fo:width="0.2in" width="20"> R% </td></tr&gt; <tr><td rowspan="3"> Pd (II) </td><td> C 0 </td><td> 0,119 </td><td> Ag (I): 0,23, Au (III): 0,35, Al (III): 7,09, Ni (II): 5.78, Fe (III): 13,35, Cu (II): 7.05 </td><td rowspan="3"> 79 </td><td rowspan="3"> 97 </td></tr><tr><td> C e </td><td> 0,025 </td><td> Ag (I): 0.225, Au (III): 0.351, Al (III): 7,11, Ni (II): 5.77, Fe (III): 13,32, Cu (II): 6.95 </td></tr><tr><td> C R </td><td> 0.0913 </td><td> Ag (I): 0,00, Au (III): 0.001, Al (III): 0,00, Ni (II): 0.002, Fe (III): 0,005, Cu (II): 0,009 </td></tr><tr><td rowspan="3"> Au (III) </td><td> C 0 </td><td> 0.35 </td><td> Ag (I): 0,23, Pd (II): 0.119, Al (III): 7,09, Ni (II): 5.78, Fe (III): 13,35, Cu (II): 7.05 </td><td rowspan="3"> 68 </td><td rowspan="3"> 98 </td></tr><tr><td> C e </td><td> 0.11 </td><td> Ag (I): 0.231, Pd (II): 0.118, Al (III): 7,00, Ni (II): 5.66, Fe (III): 13,29, Cu (II): 6.92 </td></tr><tr><td> C R </td><td> 0,235 </td><td> Ag (I): 0,00, Pd (III): 0.002, Al (III): 0,00, Ni (II): 0.004, Fe (III): 0,003, Cu (II): 0.01 </td></tr><tr><td rowspan="3"> Co (II) </td><td> C 0 </td><td> 1.75 </td><td> Ni (II): 420, Mn (II): 350, Li (I): 370, Fe (III): 2,00, Al (III): 0,40 </td><td rowspan="3"> 66.3 </td><td rowspan="3"> 95 </td></tr><tr><td> C e </td><td> 0.59 </td><td> Ni (II): 419,34, Mn (II): 350,06, Li (I): 370, Fe (III): 1,91, Al (III): 0,05 </td></tr><tr><td> C R </td><td> 1.15 </td><td> Ni (II): 0.85, Mn (II): 0.00, Li (I): 0,00, Fe (III): 0,05, Al (III): 0,02 </td></tr></tbody></table> Tabla 1. La determinación cuantitativa de los iones metálicos en muestras reales. Datos analíticos ICP-MS para la recuperación de Pd (II), Au (III) y Co (II) iones en la chatarra electrónica y soluciones LIB.

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Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Debido a la importancia y el uso extenso de paladio, oro y cobalto metales en equipos de alta tecnología, su recuperación y el reciclaje constituyen un importante reto industrial. El sistema de recuperación de metal descrita en este documento es un medio de bajo costo simple, para la eficaz detección, remoción y recuperación de estos metales de la mina urbana.

Detección y recuperación de paladio, oro y cobalto Metales de la Mina Urbana utilizando sensores Novela / adsorbentes designados con nanoescala Los poros en forma de rueda-Wagon

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

detection-recovery-palladium-gold-cobalt-metals-from-urban-mine-using

Research

JoVE Journal

Engineering

27.9K vistas.  National Institute for Materials Science, Japan.  Debido a la importancia y el uso extenso de paladio, oro y cobalto metales en equipos de alta tecnología, su recuperación y el reciclaje constituyen un importante reto industrial. El sistema de recuperación de metal descrita en este documento es un medio de bajo costo simple, para la eficaz detección, remoción y recuperación de estos metales de la mina urbana. 

Video: Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Conductividad concurrente cuantitativa y Medidas propiedades mecánicas de los materiales fotovoltaicos orgánicos utilizando AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Investigación

Ingeniería

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Síntesis y funcionalización de nitrógeno dopados Copas de nanotubos de carbono con nanopartículas de oro como tapones de corcho

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned and bonded silicon wafers. Unlike confinements in porous materials often used for these types of experiments3, bonded wafers provide predesigned uniform spaces for confinement. The geometry of each cell is well known, which removes a large source of ambiguity in the interpretation of data.
Exceptionally flat, 5 cm diameter, 375 &#181;m thick Si wafers with about 1 &#181;m variation over the entire wafer can be obtained commercially (from Semiconductor Processing Company, for example). Thermal oxide is grown on the wafers to define the confinement dimension in the z-direction. A pattern is then etched in the oxide using lithographic techniques so as to create a desired enclosure upon bonding. A hole is drilled in one of the wafers (the top) to allow for the introduction of the liquid to be measured. The wafers are cleaned2 in RCA solutions and then put in a microclean chamber where they are rinsed with deionized water4. The wafers are bonded at RT and then annealed at ~1,100 &#176;C. This forms a strong and permanent bond. This process can be used to make uniform enclosures for measuring thermal and hydrodynamic properties of confined liquids from the nanometer to the micrometer scale.

A method for permanently bonding two silicon wafers so as to realize a uniform enclosure is described. This includes wafer preparation, cleaning, RT bonding, and annealing processes. The resulting bonded wafers (cells) have uniformity of enclosure ~1%1,2. The resulting geometry allows for measurements of confined liquids and gasses.

Fabricación De Cavidades Uniformes A Nanoescala A Través De La Unión Directa De Obleas De Silicio

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Indirect Fabrication of Lattice Metals with Thin Sections Using Centrifugal Casting

One of the typical methods to manufacture 3D lattice metals is the direct-metal additive manufacturing (AM) process such as Selective Laser Melting (SLM) and Electron Beam Melting (EBM). In spite of its potential processing capability, the direct AM method has several disadvantages such as high cost, poor surface finish of final products, limitation in material selection, high thermal stress, and anisotropic properties of parts. We propose a cost-effective method to manufacture 3D lattice metals. The objective of this study is to provide a detailed protocol on fabrication of 3D lattice metals having a complex shape and a thin wall thickness; e.g., octet truss made of Al and Cu alloys having a unit cell length of 5 mm and a cell wall thickness of 0.5 mm. An overall experimental procedure is divided into eight sections: (a) 3D printing of sacrificial patterns (b) melt-out of support materials (c) removal of residue of support materials (d) pattern assembly (e) investment (f) burn-out of sacrificial patterns (g) centrifugal casting (h) post-processing for final products. The suggested indirect AM technique provides the potential to manufacture ultra-lightweight lattice metals; e.g., lattice structures with Al alloys. It appears that the process parameters should be properly controlled depending on materials and lattice geometry, observing the final products of octet truss metals by the indirect AM technique.

An indirect additive manufacturing method combining a 3D printing of polymers with a centrifugal casting is outlined for manufacturing 3D octet truss metals (Al and Cu alloys) having a unit cell length of 5 mm with a wall thickness of 0.5 mm.

La fabricación indirecta de celosía Los metales con secciones delgadas Uso de fundición centrífuga

One of the typical methods to manufacture 3D lattice metals is the direct-metal additive manufacturing (AM) process such as Selective Laser Melting (SLM) ...

High-speed Continuous-wave Stimulated Brillouin Scattering Spectrometer for Material Analysis

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as aqueous solutions and biomaterials, with fast acquisition times. Here, we discuss the assembly and operation of a Brillouin spectrometer that uses stimulated Brillouin scattering (SBS) to measure stimulated Brillouin gain (SBG) spectra of water and lipid emulsion-based tissue-like samples in transmission mode with &lt;10 MHz spectral-resolution and &lt;35 MHz Brillouin-shift measurement precision at &lt;100 ms. The spectrometer consists of two nearly counter-propagating continuous-wave (CW) narrow-linewidth lasers at 780 nm whose frequency detuning is scanned through the material Brillouin shift. By using an ultra-narrowband hot rubidium-85 vapor notch filter and a phase-sensitive detector, the signal-to-noise-ratio of the SBG signal is significantly enhanced compared to that obtained with existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables measurement of SBG spectra with up to 100-fold faster acquisition times, thereby facilitating high spectral-resolution and high-precision Brillouin analysis of soft materials at high speed.

We describe the construction of a rapid continuous-wave-stimulated-Brillouin-scattering (CW-SBS) spectrometer. The spectrometer employs single-frequency diode-lasers and an atomic vapor notch-filter to acquire transmission spectra of turbid/non-turbid samples with high spectral-resolution at speeds up to 100-fold faster than those of existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables high-speed Brillouin material analysis.

Espectrómetro de dispersión de Brillouin estimulada onda continua alta velocidad para análisis de materiales

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Un nuevo método para<em&gt; In Situ</em&gt; Caracterización electromecánica de especímenes de nanoescala

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Fabrication of Periodic Gold Nanocup Arrays Using Colloidal Lithography

Within recent years, the field of plasmonics has exploded as researchers have demonstrated exciting applications related to chemical and optical sensing in combination with new nanofabrication techniques. A plasmon is a quantum of charge density oscillation that lends nanoscale metals such as gold and silver unique optical properties. In particular, gold and silver nanoparticles exhibit localized surface plasmon resonances-collective charge density oscillations on the surface of the nanoparticle-in the visible spectrum. Here, we focus on the fabrication of periodic arrays of anisotropic plasmonic nanostructures. These half-shell (or nanocup) structures can exhibit additional unique light-bending and polarization-dependent optical properties that simple isotropic nanostructures cannot. Researchers are interested in the fabrication of periodic arrays of nanocups for a wide variety of applications such as low-cost optical devices, surface-enhanced Raman scattering, and tamper indication. We present a scalable technique based on colloidal lithography in which it is possible to easily fabricate large periodic arrays of nanocups using spin-coating and self-assembled commercially available polymeric nanospheres. Electron microscopy and optical spectroscopy from the visible to near-infrared (near-IR) was performed to confirm successful nanocup fabrication. We conclude with a demonstration of the transfer of nanocups to a flexible, conformal adhesive film.

We demonstrate the fabrication of periodic gold nanocup arrays using colloidal lithographic techniques and discuss the importance of nanoplasmonic films.

Fabricación de matrices Nanocup oro periódicas usando litografía coloidal

Within recent years, the field of plasmonics has exploded as researchers have demonstrated exciting applications related to chemical and optical sensing ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

Tratamiento de metales nanocristalinos de bulto en el laboratorio de investigación del ejército de Estados Unidos

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Controllable Nucleation of Cavitation from Plasmonic Gold Nanoparticles for Enhancing High Intensity Focused Ultrasound Applications

In this study, plasmonic gold nanoparticles were simultaneously exposed to pulsed near-infrared laser light and high intensity focused ultrasound (HIFU) for the controllable nucleation of cavitation in tissue-mimicking gel phantoms. This in vitro protocol was developed to demonstrate the feasibility of this approach, for both enhancement of imaging and therapeutic applications for cancer. The same apparatus can be used for both imaging and therapeutic applications by varying the exposure duration of the HIFU system. For short duration exposures (10 &#181;s), broadband acoustic emissions were generated through the controlled nucleation of inertial cavitation around the gold nanoparticles. These emissions provide direct localization of nanoparticles. For future applications, these particles may be functionalized with molecular-targeting antibodies (e.g. anti-HER2 for breast cancer) and can provide precise localization of cancerous regions, complementing routine diagnostic ultrasound imaging. For continuous wave (CW) exposures, the cavitation activity was used to increase the localized heating from the HIFU exposures resulting in larger thermal damage in the gel phantoms. The acoustic emissions generated from inertial cavitation activity during these CW exposures was monitored using a passive cavitation detection (PCD) system to provide feedback of cavitation activity. Increased localized heating was only achieved through the unique combination of nanoparticles, laser light and HIFU. Further validation of this technique in pre-clinical models of cancer is necessary.

This protocol demonstrates the controllable nucleation of cavitation in gel phantoms, through simultaneous exposure to both near-infrared pulsed laser light and high intensity focused ultrasound (HIFU). The cavitation activity can then be used for enhancing imaging and/or therapeutic uses of HIFU.

Nucleación controlable de la cavitación de la plasmónica nanopartículas de oro para aumentar la intensidad alta enfocada ultrasonido aplicaciones

In this study, plasmonic gold nanoparticles were simultaneously exposed to pulsed near-infrared laser light and high intensity focused ultrasound (HIFU) ...

Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals

The mechanical strengthening of metals is the long-standing challenge and popular topic of materials science in industries and academia. The size dependence of the strength of the nanometals has been attracting a lot of interest. However, characterizing the strength of materials at the lower nanometer scale has been a big challenge because the traditional techniques become no longer effective and reliable, such as nano-indentation, micropillar compression, tensile, etc. The current protocol employs radial diamond-anvil cell (rDAC) X-ray diffraction (XRD) techniques to track differential stress changes and determine the strength of ultrafine metals. It is found that ultrafine nickel particles have more significant yield strength than coarser particles, and the size strengthening of nickel continues down to 3 nm. This vital finding immensely depends on effective and reliable characterizing techniques. The rDAC XRD method is expected to play a significant role in studying and exploring nanomaterial mechanics.

The protocol presented here describes the high-pressure radial diamond-anvil-cell experiments and analyzing the related data, which are essential for obtaining the mechanical strength of the nanomaterials with a significant breakthrough to the traditional approach.