Introducción a la espectrometría de masas

Visión general

Fuente: Laboratorio del Dr. Khuloud Al-Jamal - College de Londres King

Espectrometría de masas es una técnica de química analítica que permite la identificación de compuestos desconocidos dentro de una muestra, la cuantificación de los materiales conocidos, la determinación de la estructura y propiedades químicas de moléculas diferentes.

Un espectrómetro de masas se compone de una fuente de ionización, un analizador y un detector. El proceso consiste en la ionización de compuestos químicos para generar iones. Cuando usando inductivo acoplado a plasma (ICP), las muestras que contienen elementos de interés se introducen en el plasma de argón como gotitas de aerosol. El plasma seca el aerosol, disocia las moléculas y luego remueve un electrón de los componentes para ser detectadas por el espectrómetro de masas. Otros métodos de ionización tal como ionización por electrospray (ESI) y de la matriz asistida de ionización desorción del laser (MALDI) se utilizan para analizar las muestras biológicas. Siguiendo el procedimiento de ionización, los iones se separan en el espectrómetro de masas según su relación masa / carga (m/z), y se mide la abundancia relativa de cada tipo de ion. Por último, el detector consiste comúnmente en un multiplicador de electrón donde la colisión de iones con un ánodo cargado conduce a una cascada de aumento de número de electrones, que puede ser detectado por un circuito eléctrico conectado a un ordenador.

En este video, se describirá el procedimiento de análisis de ICP-MS por la detección de 56Fe como ejemplo.

Procedimiento

1. limpieza de tubos de policarbonato

  1. Utilizar tubos de policarbonato resistentes a soluciones ácidas para la digestión de la muestra. Con el fin de eliminar cualquier rastro de contaminante de hierro, se llenan todos los tubos 5 mL de 0.1 M HCl.
  2. Coloque los tubos en un baño de agua durante 1 h a 50 ° C.
  3. Lavar los tubos con 5 mL de agua Milli-Q y secar los tubos en una campana horno o químicos.

2. preparación y digestión de la muestra

  1. Lugar 20

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Resultados

A continuación se muestra el análisis de ICP-MS de las muestras que contienen nanopartículas de óxido de hierro. Una curva estándar se llevó a cabo utilizando una concentración conocida de 56Fe (figura 1). El coeficiente de correlación es cercano a 1 (R2 = 0.999989) demostró la buena relación lineal entre las concentraciones de la muestra y la intensidad medida por el detector. Muestras de intereses mostraron valores dentro del intervalo de calibración (figura 2). Las concent...

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Aplicación y resumen

Los campos ambientales y geológicos representan el primer uso para ICP-MS por ejemplo medir los contaminantes presentes en el agua, en el suelo o en la atmósfera. La presencia de contaminantes en altas concentraciones en agua como Fe, Cu o Al puede controlarse utilizando ICP-MS.

Los campos de la ciencia médica y forense también utilizan detección de ICP-MS. En caso de sospecha de un envenenamiento de metales como arsénico, muestras tales como sangre y orina pueden ser analizadas util...

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Mass SpectrometryAnalytical TechniqueIdentificationQuantificationUnknown CompoundsSampleStructure DeterminationGas Phase IonsMass to charge RatioQuantitative InformationQualitative InformationBasic ConceptsInstrumentationElement QuantificationIonization SourceMass AnalyzerDetectorPositive ChargeElectron Beam ImpactPlasmaLasersFragmentationMolecular Structure DeterminationHard Ionization TechniquesSoft Ionization Techniques

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0:00

Overview

0:56

Principles of Mass Spectrometry

4:14

Sample Preparation and Digestion

5:59

Preparation of the Instrument

7:13

Instrument Operation

8:03

Applications

10:05

Summary

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