Los autores desean reconocer el apoyo brindado a Morgan Philp a través de un australiano investigación formación programa de beca del gobierno.

1. preparación de soluciones de reactivos de prueba de Color
Nota: Pesa 0,12 g de nitrato de cobre trihidrato en un matraz de 100 mL seco. Añadir 30 mL de agua desionizada (DI) y cuidadosamente la remolino a temperatura ambiente para disolver todos los sólidos. Vierta esta solución en un matraz aforado de 100 mL y llenar hasta la marca de calibrado con agua desionizada. Esta solución preparada es reactivo 1. Nota: Reactivo 1 se puede preparar con otras sales de cobre (II), por ejemplo, cloruro de cobre (II).
<ol><li>Peso 0,11 g de hemihydrate 2,9 Dimetil-1, 10-fenantrolina (neocuproine) en un vaso de precipitados de 100 mL seco. Añadir 50 mL de a 0,10 mol/L de ácido clorhídrico (HCl) y utilizar un vidrio varilla de agitación para promover la disolución de sólidos a temperatura ambiente. Vierta esta solución en un matraz aforado de 100 mL y llenar hasta la marca de calibrado con 0,10 mol/L de HCl. Esta solución preparada es de reactivo 2. PRECAUCIÓN: Neocuproine es agudo tóxico puede causar irritación de la piel y daños oculares graves. Use guantes y gafas de seguridad durante la manipulación para minimizar el riesgo de exposición. Nota: Neocuproine es sólo ligeramente soluble en agua, por lo tanto, el ácido diluido se utiliza para preparar este reactivo y asegurar que todos los sólidos se disuelven.</li>
	<li>Pesar 16,4 g de acetato de sodio en un vaso de precipitados de 100 mL seco. Añadir 50 mL de agua desionizada y utilizar un vidrio varilla de agitación para promover la disolución de sólidos a temperatura ambiente. Vierta esta solución en un matraz aforado de 100 mL y llenar hasta la marca de calibrado con agua desionizada. Esta solución preparada es reactivo 3. Nota: El protocolo se puede detener aquí. Los reactivos son muy estables y pueden almacenarse hasta 12 meses a temperatura ambiente.</li>
</ol>2. color de prueba
<ol><li>Recoger una placa de porcelana limpio lugar, tres pipetas desechables, tres soluciones de reactivo preparadas en el paso 2.1, una espátula limpia, un hornillo eléctrico y el material de muestra/agarrado a probarse.</li>
	<li>Usando la espátula, coloque un pequeño, de cabeza de alfiler tamaño cantidad (aproximadamente 0.1-0.2 mg) de la muestra desconocida en tres pocillos de una placa de porcelana spot a parte. Dejar tres pozos adyacentes vacíos (control en blanco) y otro de tres pozos con cantidades iguales de ácido clorhídrico 4-methylmethcathinone (4-MMC), una muestra de referencia sintética de la catinona (control positivo). Nota: La superficie de prueba preferido es un plato de porcelana spot. Si estos no están disponibles, use placas de pocillo de plástico o semi micro tubos de ensayo.</li>
	<li>Con una pipeta desechable, agregar 5 gotas de la solución de nitrato de cobre (reactivo 1) a cada pocillo de la muestra, además de los pocillos de control positivo y en blanco.</li>
	<li>Usando una segunda pipeta desechable, agregar 2 gotas de la solución de neocuproine (reactivo 2) a cada pocillo de la muestra, además de los pocillos de control positivo y en blanco.</li>
	<li>Con una pipeta desechable tercera, añadir 2 gotas de solución de acetato sódico (Reactivo 3) a cada muestra bien, además de los pocillos de control positivo y en blanco. Nota: La solución se convierte azul claro.</li>
	<li>Coloque la porcelana placa punto directamente sobre una placa eléctrica fijada en 80 ° C. Nota: No utilice calor para placas de pocillos plástico directamente sobre la placa. Preparar un baño de agua hirviendo poco profundas para fijar la placa de plástico. Calor semi-micro tubos de ensayo en un baño pequeño de agua hirviendo. La hora exacta necesaria para observar que un cambio de color dependerá del espesor y composición de la placa de punto. PRECAUCIÓN: tenga cuidado cuando manejo placas punto para prevenir lesiones por quemaduras.</li>
	<li>Después de calentar durante 10 minutos, observar por el ojo desnudo y observe el cambio de color final o tomar una foto del cambio del color final. Nota: Uso un fondo blanco para mejor visualizar los cambios de color.</li>
</ol>

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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Este protocolo de prueba de color es una adaptación del trabajo experimental publicado por Al-Obaid et al. 18 en el que los autores demostraron un cambio de color se produce en presencia de catinona extraído de la planta de khat. Modificaciones en el protocolo publicado eran necesarios prever su aplicación en la detección de presunto tráfico ilícito de drogas. La consideración más importante era reducir la magnitud de la reacción. El protocolo descrito en el presente documento está diseñado para aplicarse a muestras de la calle y las incautaciones de drogas.
El protocolo descrito ofrece una simple indicación presuntiva de la presencia de cathinones sintético en una muestra. Críticamente, el paso de la calefacción del protocolo es necesario visualizar el cambio de color de intensidad necesaria dentro del tiempo límite especificado. El espesor y la composición de las placas de porcelana spot pueden afectar el tiempo necesario para que un cambio de color ocurra debido a la conductividad térmica del material de la placa. El período de calentamiento de 10 minutos está diseñado para permitir estas diferencias. Placas de punto también deben quedar plana sobre la placa calefactora para que todos los pozos experimentan la misma cantidad de calor. El spot más largo en las temperaturas sobre 80 ° C o 10 minutos de placas de calentamiento pueden afectar los resultados negativamente a través de la evaporación de las soluciones acuosas. Un segundo paso crucial es la adición de los tres reactivos, como el Protocolo no podrá prescindir de los tres.
Pruebas de presunta color están diseñadas para ser selectiva hacia una cierta clase de drogas; proporcionan resultados con rapidez y poseen un grado de portabilidad para permitir la aplicación en el campo. El requisito de una fuente de calor disminuye significativamente la portabilidad del método de prueba. Además, el período de calentamiento de 10 minutos no es una longitud ideal de tiempo de espera para una prueba presuntiva de color y es una limitación de este protocolo de pruebas.
La base del cambio de color que ocurren en este protocolo es una reacción no específica Reducción-oxidación, que significa que las moléculas sintéticas catinona no son un ligando en el complejo coloreado final. Esta reacción no específica inherente significa que probablemente hay otras especies que interfieren y reducir los iones cobre (II), por ejemplo, ácido ascórbico y por lo tanto disminuir la especificidad de la prueba.
Todas las pruebas de presunta color de drogas ilícitas son una forma subjetiva de análisis basado en la opinión de la analista color. El protocolo de prueba de color aquí propuesto es particularmente simple debido a cambio de un solo color indicativo de presencia de catinona sintético. Esto es a diferencia de muchos general exámenes de color que varios matices diferentes dependiendo de la droga presente.
Este papel describe un protocolo útil y novedoso para presuntamente sugiriendo la presencia de cathinones sintético de material decomisado antes del análisis confirmatorio. Utiliza reactivos no son capaces de permitirse la especificidad requerida por el reactivo de cobre-neocuproine de prueba de color. Los más utilizados la detección general reactivo de color, Marqués, ha demostrado producir resultados negativos para muchos sintético cathinones19. Aunque el reactivo de Liebermann reacciona con cathinones, también reacciona con otros materiales ilícitos, incluyendo muchos cannabinoides sintéticos20.
La aplicación de este protocolo es ideal para medicina forense laboratorios empleando la prueba presuntiva de muestras incautadas. Las soluciones de reactivo son altamente estables, y el protocolo sí mismo es particularmente fácil de seguir.

El mercado ilícito de drogas funciona semejantemente a un negocio tradicional al evolucionar y adaptarse a un mercado cambiante. Avances en la tecnología moderna, concretamente, la proliferación global de comunicación de gran alcance ha visto mayor compras online a través de la oscura red1 y amplio conocimiento compartido entre los usuarios a través de foros en línea2. Combinado con los avances en química, la rápida aparición de nuevas sustancias psicoactivas (NPS) creó un serio desafío para el control de drogas nacionales e internacionales.
NPS son potencialmente peligrosas sustancias de abuso que tienen efectos similares a drogas bajo un control internacional. Inicialmente comercializado como alternativas "legales", 739 NPS se notificaron a la oficina de las Naciones Unidas contra la droga y el delito (UNODC) entre 2009 y 20163. Según el informe anual más reciente, un número récord de NPS se incautaron en la frontera australiana, con la mayoría de los analizados, más identificada como cathinones sintético4. A escala mundial, asimientos de cathinones sintético han estado aumentando constantemente desde primero divulgado en 2010 y son uno de los NPS comúnmente decomisado5.
Los desafíos planteados por NPS han sido un tema ampliamente publicado de discusión6,7. Laboratorios forenses y personal policial se quedaron en desventaja sin métodos adecuados para detectar e identificar NPS durante su rápida aparición. Extensa investigación en la detección de NPS, incluyendo cathinones sintético, en el material incautado, ha empleado la cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS)8 y líquido cromatografía de alta resolución espectrometría de masas (LC-HRMS)9 para Análisis confirmatorio. Aumento de la demanda para la preparación de la muestra mínima ha visto infrarrojo y Raman espectroscopia10 estudios como análisis de espectrometría de masa de ionización ambiental, como análisis directo en tiempo real de espectrometría de masas (DART-MS)11, 12. la necesidad de análisis rápido, sensible en el campo también ha visto la incorporación de papel spray ionización-espectrometría de masas (PSI-MS) en dispositivos portátiles para uso por aplicación de la ley13. Muchas de las técnicas instrumentales ofrecen análisis confirmatorio con detección sensible y resultados cuantitativos. Sin embargo, para el análisis de alto rendimiento, pueden ser desperdiciadores de tiempo debido a la preparación de muestras, tiempos de ejecución y entrenamiento en instrumentos y mantenimiento.
Pruebas de presunta color están diseñadas para sugerir la presencia o ausencia de ciertas clases de drogas en una muestra de prueba14. El grupo de trabajo científico para el análisis de drogas incautados (SWGDRUG) clasifica el color como la técnica de alimentación más exigente, junto con la espectroscopia ULTRAVIOLETA e inmunoensayos15. Sin embargo, se emplean masivamente por aplicación de la ley y otro personal de seguridad como medio para proporcionar resultados rápidos a un costo significativamente menor en comparación con otras técnicas. La principal ventaja ofrecida por color spot métodos de prueba es la capacidad para llevar a cabo en el campo utilizando equipos de prueba portátil.
La selectividad de pruebas de color se basa en las reacciones químicas individuales que ocurren entre el reactivo y la clase de drogas de interés para crear un cambio de color. Prueba presuntiva de los protocolos actuales carecen de una prueba especial para detectar cathinones sintético a menudo se emplean reactivos utilizados que carecen de especificidad y que contienen sustancias peligrosas. Otros reactivos recomendados no han sido testados en una gran cantidad de catinona sintético posible sustancias16.
El objetivo de este trabajo es presentar un protocolo de prueba de color simple que puede ser fácilmente empleado por las partes interesadas para la proyección preliminar de cathinones sintética de sustancias ilícitas de composición desconocida. Interesados incluiría la aplicación de la ley, organismos de protección de la frontera, laboratorios forenses y demás personal de seguridad pertinentes. Los métodos propuestos emplean una reacción de oxidación reducción que ocurre entre el reactivo Complejo cobre aceptan electrones y las moléculas de droga electrónica rico catinona sintético. Mediante estos métodos químicos desarrollados, uno puede aplicar en forma de una prueba presuntiva color para sugerir la presencia de cathinones sintético.

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Chemicals&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;&lt;em&gt;Reagents and solvents&lt;/em&gt;&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>neocuproine hemihydrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>72090</td><td>&amp;ge;99.0%. Acute toxicity</td></tr><tr><td>copper(II) nitrate trihydrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>61197</td><td>98.0%-103%</td></tr><tr><td>sodium acetate</td><td>Ajax Finechem</td><td>AJA680</td><td>anhydrous</td></tr><tr><td>hydrochloric acid</td><td>RCI Labscan</td><td>RP 1106</td><td>36%. Corrosive</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;em&gt;&lt;strong&gt;Powders&lt;/strong&gt;&lt;/em&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>ascorbic acid</td><td>AJAX Finechem UNIVAR</td><td>104</td><td>L</td></tr><tr><td>benzocaine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>E1501</td><td></td></tr><tr><td>benzoic acid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>242381</td><td>&amp;ge;99.5%</td></tr><tr><td>boric acid</td><td>Silform Chemicals</td><td>R27410</td><td></td></tr><tr><td>caffeine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>C0750</td><td></td></tr><tr><td>cellulose</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>435236</td><td>microcrystalline</td></tr><tr><td>calcium chloride</td><td>AJAX Finechem UNILAB</td><td>960</td><td></td></tr><tr><td>citric acid</td><td>AJAX Finechem UNIVAR</td><td>160</td><td></td></tr><tr><td>codeine phosphate</td><td>Glaxo</td><td>-</td><td>Acute toxicity</td></tr><tr><td>cysteine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>168149</td><td>L</td></tr><tr><td>dimethylsulfone</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M81705</td><td>98%</td></tr><tr><td>ephedrine HCl</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>285749</td><td>99%. Acute toxicity</td></tr><tr><td>glucose</td><td>AJAX Finechem UNIVAR</td><td>783</td><td>D, anhydrous</td></tr><tr><td>glutathione</td><td>AJAX Finechem UNILAB</td><td>234</td><td></td></tr><tr><td>glycine</td><td>AJAX Finechem UNIVAR</td><td>1083</td><td></td></tr><tr><td>lactose</td><td>Sigma</td><td>L254</td><td>D, monohydrate</td></tr><tr><td>levamisole HCl</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>PHR1798</td><td>Acute toxicity</td></tr><tr><td>magnesium sulphate</td><td>Scharlau</td><td>MA0080</td><td>anhydrous, extra pure</td></tr><tr><td>maltose</td><td>AJAX Finechem LABCHEM</td><td>1126</td><td>Bacteriological</td></tr><tr><td>mannitol</td><td>AJAX Finechem UNIVAR</td><td>310</td><td></td></tr><tr><td>O-acetylsalicylic Acid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A5376</td><td></td></tr><tr><td>phenethylamine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>241008</td><td></td></tr><tr><td>phenolphthalein</td><td>AJAX Finechem LABCHEM</td><td>368</td><td>Acute toxicity</td></tr><tr><td>potassium carbonate</td><td>Chem-Supply</td><td>PA021</td><td>AR, anhydrous</td></tr><tr><td>sodium carbonate</td><td>Chem-Supply</td><td>SA099</td><td>AR, anhydrous</td></tr><tr><td>sodium chloride</td><td>Rowe Scientific</td><td>CC10363</td><td></td></tr><tr><td>starch</td><td>AJAX Finechem UNILAB</td><td>1254</td><td>soluble</td></tr><tr><td>stearic acid</td><td>AJAX Finechem UNILAB</td><td>1255</td><td></td></tr><tr><td>sucrose</td><td>AJAX Finechem UNIVAR</td><td>530</td><td></td></tr><tr><td>tartaric acid</td><td>AJAX Finechem UNIVAR</td><td>537</td><td>(+)</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;em&gt;&lt;strong&gt;Household products&lt;/strong&gt;&lt;/em&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>artificial sweetener</td><td>ALDI Be Light</td><td>n/a</td><td>Contains aspartame</td></tr><tr><td>brown sugar</td><td>CSR</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>icing sugar</td><td>CSR</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>caster sugar</td><td>CSR</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>paracetamol tablet</td><td>Panadol</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>protein powder</td><td>Aussie Bodies ProteinFX</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>self-raising</td><td>Woolworths Australia Homebrand</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>plain flour</td><td>Woolworths Australia Homebrand</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Reference compounds&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td>controlled or illegal substances</td></tr><tr><td>&lt;em&gt;&lt;strong&gt;Cathinone-type substances&lt;/strong&gt;&lt;/em&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1-(4-methoxyphenyl)-2-(1-pyrrolidinyl)-1-propanone HCl (MOPPP)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D1024</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>1-phenyl-2-methylamino-pentan-1-one HCl</td><td>Lipomed</td><td>PTD-1507-HC</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>2,3-dimethylmethcathinone HCl (2,3-DMMC)</td><td>Chiron Chemicals</td><td>10970.12</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>2,4,5-trimethylmethcathinone HCl (2,4,5-TMMC)</td><td>Chiron Chemicals</td><td>10927.13</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>2,4-dimethylmethcathinone HCl (2,4-DMMC)</td><td>Chiron Chemicals</td><td>10971.12</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>2-benzylamino-1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-1-butanone HCl (BMDB)</td><td>Chiron Chemicals</td><td>10925.18</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>2-fluoromethcathinone HCl (2-FMC)</td><td>LGC Standards</td><td>LGCFOR 1275.64</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>2-methylmethcathinone HCl (2-MMC)</td><td>LGC Standards</td><td>LGCFOR 1387.02</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>3,4-methylenedioxy-&amp;alpha;-pyrrolidinobutiophenone (MDPBP) HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D973</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>3,4-dimethylmethcathinone HCl (DMMC)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D962</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>3,4-methylenedioxymethcathinone HCl (MDMC)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D942</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>3,4-methylenedioxy-N,N-dimethylcathinone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D977</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>3,4-methylenedioxypyrovalerone HCl (MDPV)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D951b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>3-bromomethcathinone HCl (3-BMC)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D1035</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>3-fluoromethcathinone HCl (3-FMC)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D947b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>3-methylmethcathinone HCl (3-MMC)</td><td>LGC Standards</td><td>LGCFOR 1387.03</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-bromomethcathinone HCl (4-BMC)</td><td>LGC Standards</td><td>LGCFOR 1387.11</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-fluoromethcathinone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D969</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-methoxymethcathinone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D952</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-methylethylcathinone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D968</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-methylmethcathinone HCl (4-MMC)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D937b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-methyl-N-benzylcathinone&amp;nbsp;HCl (4-MBC)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D1026</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-methyl-pyrrolidinopropiophenone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D964</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-methyl-&amp;alpha;-pyrrolidinobutiophenone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D974</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>cathinone HCl (bk-amphetamine)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D929</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>dibutylone HCl (bk-DMBDB)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D1027</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>iso-ethcathinone HCl</td><td>Chiron Chemicals</td><td>10922.11</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>methcathinone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D724</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>methylenedioxy-&amp;alpha;-pyrrolidinopropiophenone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D960</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>N,N-diethylcathinone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D957</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>N,N-dimethylcathinone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D958</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>naphthylpyrovalerone HCl (naphyrone)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D981</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>N-ethyl-3,4-methylenedioxycathinone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D959</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>N-ethylbuphedrone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D1013</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>N-ethylcathinone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D938b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>pentylone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D992</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>pyrovalerone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D985</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>&amp;alpha;-dimethylaminobutyrophenone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D1011</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>&amp;alpha;-dimethylaminopentiophenone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D1006</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>&amp;alpha;-ethylaminopentiophenone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D1005</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>&amp;alpha;-pyrrolidinobutiophenone HCl (&amp;alpha;-PBP)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D1012</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>&amp;alpha;-pyrrolidinopentiophenone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D986b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>&amp;alpha;-pyrrolidinopropiophenone HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D956</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>&amp;beta;-keto-N-methyl-3,4-benzodioxyolylbutanamine HCl (bk-MBDB)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D948</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;em&gt;&lt;strong&gt;Other substances&lt;/strong&gt;&lt;/em&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(-)-ephedrine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>M924</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>(-)-methylephedrine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>M243</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>(+)-cathine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>M297</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>(+/-)- 3,4-methylenedioxyamphetamine HCl (MDA)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D842</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>(+/-)- N-methyl-3,4-methylenedioxyamphetamine HCl (MDMA)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D792c</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>(+/-)-methamphetamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D816e</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>(+/-)-N-ethyl-3,4-methylenedioxyamphetamine HCl (MDEA)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D739c</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>(+/-)-N-methyl-1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-2-butylamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D450a</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>(+/-)-phenylpropanolamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>M296</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>(2S*,3R*)-2-methyl-3-[3,4-(methylenedioxy)phenyl]glycidic acid methyl ester</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D903</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>1-(3-chlorophenyl)piperazine HCl (mCPP)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D907</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]piperazine HCl (TFMPP)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D906</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>1-benzylpiperazine HCl (BZP)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D905</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>2,5-dimethoxy-4-iodophenylethylamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D922</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>2,5-dimethoxy-4-methylamphetamine HCl (DOM)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D470b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>2,5-dimethoxy-4-propylthio-phenylethylamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D919</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>2,5-dimethoxyamphetamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D749</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>2-bromo-4-methylpropiophenone</td><td>Synthesised in-house</td><td>n/a</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>2-fluoroamphetamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D946</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>2-fluoromethamphetamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D933</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>3,4-dimethoxyamphetamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D453b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>3,4-methylenedioxyphenyl-2-propanone (MDP2P)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D810b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-bromo-2,5-dimethoxyamphetamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D396b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-bromo-2,5-dimethoxyphenethylamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D758b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-fluoroamphetamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D943b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-fluorococaine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D854b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-fluoromethamphetamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D934</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-hydroxyamphetamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D824b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-methoxyamphetamine HCl (PMA)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D756</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-methoxymethamphetamine HCl (PMMA)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D908b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-methylmethamphetamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D963</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>4-methylpropiophenone</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>517925</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>5-methoxy-N,N-diallyltryptamine</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D954</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>amphetamine sulphate</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D420d</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>cocaine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D747b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>dimethamphetamine (DMA)</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D693d</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>gamma-hydroxy butyrate</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D812b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>heroin HCl</td><td>LGC Standards</td><td>LGCFOR 0037.20</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>ketamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D686b</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>methoxetamine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D989</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>methylamine HCl</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M0505</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>phencyclidine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D748</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>phentermine HCl</td><td>Australian Government National Measurement Institute (NMI)</td><td>D781</td><td>Acute toxicity potential</td></tr><tr><td>triethylamine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>T0886</td><td>Acute toxicity, corrosive, flammable</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Equipment&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>12-well porcelain spot plates</td><td>HomeScienceTools</td><td>CE-SPOTP12</td><td></td></tr><tr><td>96-well microplates</td><td>Greiner Bio-One</td><td>650201</td><td></td></tr><tr><td>Hot plate</td><td>Industrial Equipment and Control Pty Ltd.</td><td>CH1920 (Scientrific)</td><td></td></tr><tr><td>100 mL glass volumetric flasks</td><td>Duran</td><td>24 678 25 54</td><td></td></tr><tr><td>Soda lime glass Pasteur pipettes</td><td>Marienfeld-Superior</td><td>3233050</td><td>230 mm length</td></tr></tbody></table>

color spot test as a presumptive tool for the rapid detection of synthetic cathinones

Cathinones sintéticos son una clase grande de nuevas sustancias psicoactivas (NPS) que son cada vez más frecuentes en las incautaciones de drogas hechas por aplicación de la ley y otras agencias de protección de frontera a nivel mundial. Prueba de color es una técnica de identificación presuntiva que indica la presencia o ausencia de una clase de medicamento en particular usando métodos químicos rápidos y sin complicaciones. Debido a su relativamente reciente aparición, una prueba de color para la identificación específica de cathinones sintético no está disponible actualmente. En este estudio, presentamos un protocolo para la identificación presuntiva de cathinones sintéticas, empleando tres soluciones acuosas de reactivos: nitrato de cobre (II), 2, 9-Dimetil-1, 10-fenantrolina (neocuproine) y acetato de sodio. Cabeza de alfiler pequeño tamaño cantidades (aproximadamente 0.1-0.2 mg) de los fármacos sospechosos se añade a los pocillos de una porcelana spot placa y cada reactivo se añaden gota a gota secuencialmente antes de calentar en la placa caliente. Un cambio de color de azul muy claro a anaranjado después de 10 minutos indica la presencia probable de cathinones sintético. El reactivo altamente estable y específico tiene el potencial para el uso en la investigación presuntiva de muestras desconocidas para cathinones sintética en un laboratorio forense. Sin embargo, la molestia de un paso de calefacción adicional para el resultado del cambio de color limita la prueba a solicitud del laboratorio y disminuye la probabilidad de una traducción fácil a las pruebas de campo.

El protocolo de prueba ha sido validado a través de varios estudios, cuyos resultados se describen en Philp et al. 17. el método de prueba de color es capaz de detectar presuntivamente sintéticas cathinones en una muestra desconocida a través de un color cambia de azul a amarillo-naranja (figura 1). Color amarillo y naranja cambia que ocurre después de que el período de calentamiento se consideran resultados positivos y cualquier otro cambio de color, como amarillo muy débil o cambios que se producen antes de heatingare considera negativo (tabla 1).
El protocolo se ha aplicado a 44 análogos sintéticos de la catinona, 44 otras drogas ilegales y 36 varios polvos y agentes de corte en el trabajo anteriormente publicado17. Cambio de color experimentado por estas sustancias se resume en la archivo adicional 1. Estos estudios ilustran el éxito del protocolo para identificar presuntivamente la presencia de cathinones sintético. El protocolo de prueba mostraron una tasa de 89% verdadero positivo y un índice de falsos positivos del 10%. Resultados positivos representativos se ilustran en la figura 2, y representante negativo resultados se ofrecen en la figura 3. Este protocolo de prueba también puede identificar la presencia de cathinones sintéticas en mezclas que contengan más de un compuesto (figura 4). Este es un resultado importante que demuestra su aplicabilidad a las muestras reales.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57045/57045fig1.jpg"> Figura 1: resultados del representante del Protocolo de prueba de color en un plato de porcelana spot. (A) Color sigue siendo azul con reactivos sólo (control en blanco). (B) cambio de color amarillo anaranjado con la catinona sintético, ácido clorhídrico 4-methylmethcathinone (control positivo). <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57045/57045fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57045/57045fig2.jpg"> Figura 2: resultados positivos representativos del color prueba protocolo realizado en una placa de porcelana spot. La gama de colores en un resultado positivo es debido a diferencias en la capacidad antioxidante y la solubilidad de los compuestos. (A) cambio de color amarillo anaranjado con sintético catinona, N, N-dimethylcathinone HCl (verdadero positivo). (B) cambio de color anaranjado claro con sintético catinona, 3, 4-dimethylmethcathinone ácido clorhídrico (verdadero positivo). (C) cambio de color naranja claro con un anillo verde alrededor del borde con sintético catinona, 2,4,5-trimethylmethcathinone HCl (verdadero positivo). (D) amarillo cambio de color con piperazina analógico, 1-[3-(trifluorometil) fenil] piperazina (TFMPP) HCl (falso positivo). <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57045/57045fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57045/57045fig3.jpg"> Figura 3: resultados negativos representativos del color prueba protocolo realizado en una placa de porcelana spot. (A) luz de cambio de color verde con la catinona sintético, ácido clorhídrico 3, 4-metilenodioxi-α-pyrrolidinobutiophenone (MDPBP) (falso negativo). (B) cambio de color azul con vario polvo, glicina (verdadero negativo). (C) cambio de color naranja con precursor de drogas, 3, 4-metilendioxifenil-2-propanona (MDP2P) se produjo antes de calentar (verdadero negativo). (D) Color seguía siendo la luz azul con el sulfato de anfetamina (verdadero negativo). <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57045/57045fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57045/57045fig4.jpg"> Figura 4: resultados representativos de realizar el color prueba Protocolo sobre mezclas de compuestos. (A) cambiar de color amarillo anaranjado con una mezcla de ácido clorhídrico 4-methylmethcathinone y efedrina HCl. (B) un cambio de color amarillo anaranjado con una mezcla de ácido clorhídrico 4-methylmethcathinone y 4-fluoromethcathinone (4-FMC) HCl. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57045/57045fig4large.jpg" target="_blank">haga clic aquí para ver un una versión ampliada de esta figura.</a>
<img alt="Table" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57045/57045table1.jpg"> Tabla 1: cambios de Color observados utilizando el color prueba protocolo. El protocolo de pruebas de color cobre-neocuproine propuesto se aplicó a 124 diferentes sustancias y se registraron los cambios de color. Colores amarillo y naranja indican un resultado positivo, mientras que cualquier otro color se informa como un resultado negativo.
Archivo complementario 1. Resultados de la prueba de color para sustratos. <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57045/Supplementary_material.xlsx">Por favor haga clic aquí para descargar este archivo.</a>

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Color Spot Test As a Presumptive Tool for the Rapid Detection of Synthetic Cathinones

Prueba color como una herramienta presuntiva para la detección rápida de sintético Cathinones

Aquí presentamos un protocolo de prueba química simple, barato y selectivo para la detección de cathinones sintético, una clase de nuevas sustancias psicoactivas. El protocolo es conveniente para el uso en varias áreas de aplicación de la ley que encontrar material ilícito.

Synthetic cathinones are a large class of new psychoactive substances (NPS) that are increasingly prevalent in drug seizures made by law enforcement and ...

color-spot-test-as-presumptive-tool-for-rapid-detection-synthetic

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

24.6K vistas.  University of Technology Sydney (UTS). Aquí presentamos un protocolo de prueba química simple, barato y selectivo para la detección de cathinones sintético, una clase de nuevas sustancias psicoactivas. El protocolo es conveniente para el uso en varias áreas de aplicación de la ley que encontrar material ilícito.

Video: Color Spot Test As a Presumptive Tool for the Rapid Detection of Synthetic Cathinones

Qualitative Identification of Carboxylic Acids, Boronic Acids, and Amines Using Cruciform Fluorophores

Molecular cruciforms are X-shaped systems in which two conjugation axes intersect at a central core. If one axis of these molecules is substituted with electron-donors, and the other with electron-acceptors, cruciforms&#39; HOMO will localize along the electron-rich and LUMO along the electron-poor axis. This spatial isolation of cruciforms&#39; frontier molecular orbitals (FMOs) is essential to their use as sensors, since analyte binding to the cruciform invariably changes its HOMO-LUMO gap and the associated optical properties. Using this principle, Bunz and Miljani&#263; groups developed 1,4-distyryl-2,5-bis(arylethynyl)benzene and benzobisoxazole cruciforms, respectively, which act as fluorescent sensors for metal ions, carboxylic acids, boronic acids, phenols, amines, and anions. The emission colors observed when these cruciform are mixed with analytes are highly sensitive to the details of analyte&#39;s structure and - because of cruciforms&#39; charge-separated excited states - to the solvent in which emission is observed. Structurally closely related species can be qualitatively distinguished within several analyte classes: (a) carboxylic acids; (b) boronic acids, and (c) metals. Using a hybrid sensing system composed from benzobisoxazole cruciforms and boronic acid additives, we were also able to discern among structurally similar: (d) small organic and inorganic anions, (e) amines, and (f) phenols. The method used for this qualitative distinction is exceedingly simple. Dilute solutions (typically 10-6 M) of cruciforms in several off-the-shelf solvents are placed in UV/Vis vials. Then, analytes of interest are added, either directly as solids or in concentrated solution. Fluorescence changes occur virtually instantaneously and can be recorded through standard digital photography using a semi-professional digital camera in a dark room. With minimal graphic manipulation, representative cut-outs of emission color photographs can be arranged into panels which permit quick naked-eye distinction among analytes. For quantification purposes, Red/Green/Blue values can be extracted from these photographs and the obtained numeric data can be statistically processed.

Cross-conjugated cruciform fluorophores based on 1,4-distyryl-2,5-bis(arylethynyl)benzene and benzobisoxazole nuclei can be used to qualitatively identify diverse Lewis acidic and Lewis basic analytes. This method relies on the differences in emission colors of the cruciforms that are observed upon analyte addition. Structurally closely related species can be distinguished from each other.

Identificación cualitativa de los ácidos carboxílicos, ácidos bórico y Aminas Utilizando fluoróforos cruciformes

Molecular cruciforms are X-shaped systems in which two conjugation axes intersect at a central core. If one axis of these molecules is substituted with ...

Investigación

Química

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, and that these chemical fingerprints can be used for plant species identification. The mass spectral data can be acquired rapidly and in a high throughput manner without the need for sample extraction, derivatization or pH adjustment steps. The use of this technique bypasses challenges presented by more conventional techniques including lengthy chromatography analysis times and resource intensive methods. The high throughput capabilities of the direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry protocol, coupled with multivariate statistical analysis processing of the data, provide not only class characterization of plants, but also yield species and varietal information. Here, the technique is demonstrated with two psychoactive plant products, Mitragyna speciosa (Kratom) and Datura (Jimsonweed), which were subjected to direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry followed by statistical analysis processing of the mass spectral data. The application of these tools in tandem enabled the plant materials to be rapidly identified at the level of variety and species.

A method for species identification of botanical material by direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry and multivariate statistical analysis is presented.

Rápida de alto rendimiento Identificación de Especies de material botánico Uso del análisis directo en tiempo real de alta resolución Espectrometría de Masas

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...

Fluorescent Paper Strips for the Detection of Diesel Adulteration with Smartphone Read-out

Three fluorescent molecular rotors of 4-dimethylamino-4-nitrostilbene (4-DNS) were investigated for their potential use as viscosity probes to indicate the content of kerosene in diesel/kerosene blends, a wide-spread activity to adulterate fuel. In solvents with low viscosity, the dyes rapidly deactivate via a so-called twisted intramolecular charge transfer state, efficiently quenching the fluorescence. Measurements of diesel/kerosene blends revealed a good linear correlation between the decrease in fluorescence and the increase of the fraction of the less viscous kerosene in diesel/kerosene blends. Immobilization of the hydroxy derivative 4-DNS-OH in cellulose paper yielded test strips that preserve the fluorescent indicator&#39;s behavior. Combination of the strips with a reader based on a smartphone and a controlling app allowed to create a simple field test. The method can reliably detect the presence of kerosene in diesel from 7 to 100%, outperforming present standard methods for diesel adulteration.

Here, we present a protocol to detect the adulteration of diesel with kerosene using test strips coated with a fluorescent viscosity probe together with a smartphone-based analysis system.

Tiras de papel fluorescente para la detección de adulteración de Diesel con lectura de Smartphone

Three fluorescent molecular rotors of 4-dimethylamino-4-nitrostilbene (4-DNS) were investigated for their potential use as viscosity probes to indicate ...

Medio ambiente

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

Un método conveniente para la extracción y análisis con cromatografía líquida de alta presión de los neurotransmisores catecolaminas y sus metabolitos

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

High-throughput and Comprehensive Drug Surveillance Using Multisegment Injection-Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry

New analytical methods are urgently needed to enable high-throughput, yet comprehensive drug screening, given an alarming opioid and prescription drug crisis in public health. Conventional urine drug testing based on a two-tier immunoassay screen followed by a gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) or liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method are expensive and prone to bias while being limited to targeted panels of known drugs of abuse (DoA). Herein, we outline an improved method for drug surveillance that allows for the resolution and detection of an expanded panel of DoA and their metabolites when using multisegment injection-capillary electrophoresis-mass spectrometry (MSI-CE-MS). Multiplexed separations of ten urine samples with a quality control by CE (&lt; 3 min/sample) in conjunction with full-scan data acquisition using a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS) under positive ion mode detection allows for the identification and quantification of DoA above recommended cut-off levels. An excellent resolution of drug isomers and isobars, including background interferences, are achieved when using MSI-CE-MS with an electrokinetic spacer between sample segments, where accurate mass/molecular formula together with the comigration of a matching deuterated internal standard and the detection of one or more bio-transformed metabolites facilitate DoA identification over a wider detection window. Additionally, urine samples can be analyzed directly without enzyme deconjugation for the rapid screening without complicated sample workup. MSI-CE-MS enables the surveillance of a broad spectrum of DoA that is required for the treatment monitoring of high-risk patients, including confirming prescribed drug adherence, revealing illicit drug use/substitution, and evaluating optimal dosage regimes as required for new advances in precision medicine.

Here we describe a high-throughput method for comprehensive drug surveillance that allows for the improved resolution and detection of large panels of drugs of abuse and their metabolites, with quality control based on multisegment injection-capillary electrophoresis-mass spectrometry.

Alto rendimiento y amplio farmacovigilancia mediante espectrometría de masas siguientes electroforesis capilar de inyección

New analytical methods are urgently needed to enable high-throughput, yet comprehensive drug screening, given an alarming opioid and prescription drug ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. In this method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography mass spectrometry (py-GC-MS) volatile compounds are analyzed during a first desorption run. In the second run, the same dried sample is pyrolyzed for analysis of non-volatile compounds such as pigments and polymers. These can be identified by their specific decomposition patterns. Additionally, this method can be used to differentiate original from counterfeit inks. Easy screening methods for data evaluation using the average mass spectra and self-made pyrolysis libraries are applied to speed up substance identification. Using specialized evaluation software for pyrolysis GS-MS data, a fast and reliable comparison of the full chromatogram can be achieved. Since GC-MS is used as separation technique, the method is limited to volatile substances upon desorption and after pyrolysis of the sample. The method can be applied for quick substance screening in market control surveys since it requires no sample preparation steps.

This method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection and data evaluation protocol can be used for multi-component analysis of tattoo inks and discrimination of counterfeit products.

Un método de cromatografía de pirólisis-gas de dos pasos con detección de espectrometría de masas para la identificación de ingredientes de tinta de tatuaje y productos falsificados

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Rapid In Situ Hybridization using Oligonucleotide Probes on Paraformaldehyde-prefixed Brain of Rats with Serotonin Syndrome

3,4-Methylenedioxymethamphetamine (MDMA; ecstasy) toxicity may cause region-specific changes in serotonergic mRNA expression due to acute serotonin (5-hydroxytryptamine; 5-HT) syndrome. This hypothesis can be tested using in situ hybridization to detect the serotonin 5-HT2A receptor gene htr2a. In the past, such procedures, utilizing radioactive riboprobe, were difficult because of the complicated workflow that needs several days to perform and the added difficulty that the technique required the use of fresh frozen tissues maintained in an RNase-free environment. Recently, the development of short oligonucleotide probes has simplified in situ hybridization procedures and allowed the use of paraformaldehyde-prefixed brain sections, which are more widely available in laboratories. Here, we describe a detailed protocol using non-radioactive oligonucleotide probes on the prefixed brain tissues. Hybridization probes used for this study include dapB (a bacterial gene coding for dihydrodipicolinate reductase), ppiB (a housekeeping gene coding for peptidylprolyl isomerase B), and htr2a (a serotonin gene coding for 5-HT2A receptors). This method is relatively simply, cheap, reproducible and requires less than two days to complete.

Rapid In Situ Hybridization using Oligonucleotide Probes on Paraformaldehyde-prefixed Brain of Rats with Serotonin Syndrome

This protocol describes a rapid and simplified in situ hybridization method ideal forparaformaldehyde-prefixed brain, thus reducing the need for prolonged complex steps while using fresh frozen tissues. The method is validated using the identification of the serotonin 5-HT2A receptor gene htr2a in rats.

Rápido<em&gt; In Situ</em&gt; La hibridación usando sondas de oligonucleótidos en Cerebro paraformaldehído-prefijo de ratas con síndrome de serotonina

3,4-Methylenedioxymethamphetamine (MDMA; ecstasy) toxicity may cause region-specific changes in serotonergic mRNA expression due to acute serotonin ...

Neurociencias

<meta charset="utf8"></head><body>Recolección de la ortogonalidad de LC y TIMS-TOF MS/MS para el cribado de análogos del fentanilo

Fentanyl Analog Screening using LC-TIMS-TOF MS/MS

The use of fentanyl and the emergence of fentanyl analogs over recent decades has become an increasing concern to the community at large. Fentanyl and its analogs are the major contributors to fatal and nonfatal overdoses in the United States. Most recent cases of fentanyl-related overdose are linked to illicitly manufactured fentanyl and its associated extreme potency. In the present work, we describe a high-throughput analytical protocol for the screening of fentanyl analogs. The use of complementary liquid chromatography, trapped ion mobility spectrometry, and tandem mass spectrometry allow for the separation and assignment of hundreds of fentanyl analogs from a single sample in a single scan. The described approach takes advantage of the recent development of data-dependent acquisition and data-independent acquisition using parallel accumulation in the mobility trap followed by sequential fragmentation using collision-induced dissociation. The fentanyl analogs are confidently assigned based on their retention time, mobility, and MS fragmentation pattern.

<meta charset="utf8"></head><body>Autor destacado: Una metodología eficiente para diferenciar y caracterizar con confianza los análogos del fentanilo

A method for the screening of fentanyl analogs based on their retention time, mobility, and mass spectrometry fragmentation pattern.

Detección de análogos de fentanilo mediante LC-TIMS-TOF MS/MS

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Detección de análogos de fentanilo mediante LC-TIMS-TOF MS/MS

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