Este protocolo cuenta con una potente e innovadora tecnología llamada Microscopio de Fuerza Atómica junto con microscopio de barrido electroquímicos que es AFM-SECM para escanear la información morfológica y electroquímica sobre nanomateriales facetados y nanoburbujas en agua. AFM-SECM es capaz de mapear la superficie electroquímicamente reactiva basada en imágenes de corriente de punta y también permite la adquisición simultánea de estructuras superficiales a nanoescala e información electroquímica sobre materiales de muestra. La preparación de la muestra para este método requiere que las partículas sólidas se inmovilizan en el sustrato por completo y las unión entre las muestras y los sustratos aseguran la conductividad eléctrica.
La elección del Mediador Redox también es crítica. Más aún, la demostración es necesaria para mostrar realmente que se llevó a cabo bajo una operación dedicada y separada en este protocolo, como los sistemas de preparación de muestras que ocurren bajo el proceso de imágenes. Deposite 10 microlitros de epoxi en una oblea de silicio limpia con una punta de pipeta y baldosa con un portaobjetos de vidrio limpio.
Después de unos cinco minutos, deje caer 10 microlitros de la suspensión de nanopartículas de óxido de cobre en los sustratos de obleas de silicio recubiertas de epoxi. Luego seque al vacío el sustrato a 40 grados Centígrados o seis horas. Para preparar nanoburbujas de oxígeno inyectar directamente oxígeno comprimido a través de una membrana cerámica tubular en agua desionizada.
Deposite 1,8 mililitros de la suspensión de nanoburbujas sobre un sustrato de oro en la celda de muestra electroquímica y estabilice durante 10 minutos. Reemplace el fragmento de ejemplo existente por el fragmento de SECM. Luego atornille en su lugar usando dos tornillos de tapa de cabeza de zócalo M3 de 6 mm y una llave hexagonales de 2.5 milímetros.
Instale el módulo de liberación de tensión en el escáner AFM y conéctelo al conector del electrodo de trabajo en el bloque del conector del resorte con un cable de extensión. Haga doble clic en los dos iconos de software para inicializar el sistema AFM y la interfaz de control por potenciostato. Prepare el campo de descarga electrostática, el paquete de superficie que incluye una almohadilla antiestática, un soporte de sonda protectora de descarga electrostática, guantes antiestáticos portátiles y una correa de muñeca.
Para evitar que el escáner AFM se exponga al líquido, use una bota protectora durante las pruebas de AFM-SECM. Coloque el soporte de la sonda en el soporte de la sonda de protección de descarga electrostática y use un par de pinzas de plástico para conectar la bota protectora al soporte de la punta. A continuación, alinee el pequeño corte en la bota protectora con la muesca en el soporte de la sonda.
Abra la caja de sondas AFM-SECM con una pinza de punta y agarre la sonda de ambos lados de las ranuras. Utilice la pinza de disco para sujetar el soporte de la sonda en el soporte y coloque el cable de la sonda en el orificio del soporte. A continuación, deslice la sonda en la ranura del soporte de la sonda.
Después de que la sonda esté dentro de la ranura, use el extremo plano de la pinza para empujarla. Conecte todo el soporte de la sonda al escáner y use la pinza de punta de PTFE para agarrar el cable justo debajo del anillo de cobre y conectarlo al módulo. A continuación, vuelva a colocar el escáner en la cola de paloma.
Coloque la celda de muestra electroquímica previamente ensamblada con la muestra de prueba en el punto central de la troceada SECM. A continuación, conecte el electrodo de pseudorreferencia y el electrodo de contador al bloque conector del resorte. En el software AFM-SECM, seleccione SECM PeakForce QNM para cargar el espacio de trabajo.
En la configuración, cargue la sonda SECM y luego alinee un láser a la punta utilizando una estación de alineación. Vaya a Navegación y mueva el escáner hacia abajo lentamente para enfocar la superficie de la muestra. Ajuste ligeramente la posición de las celdas de muestra electroquímicas para asegurarse de que el escáner no toque la cubierta de vidrio de la celda de muestra mientras se mueve.
Después de centrarse en la muestra, haga clic en Actualizar posición de participación ciega. Haga clic, Mover para agregar posición de fluido y agregue aproximadamente 1.8 mililitros de la solución tampón en la celda de muestra. Asegurándose de que el nivel de la solución es más bajo que la cubierta de vidrio y que los cables están inmersos en la solución, use una pipeta para agitar la solución para eliminar cualquier burbuja y espere cinco minutos.
Haga clic en Mover a la posición de participación ciega que hará que la punta se mueva de nuevo en la solución de búfer. Ajuste el láser ligeramente para asegurarse de que el láser está alineado en la punta. Abra el software de estación de trabajo electroquímica y haga clic en el comando de técnica en la barra de herramientas para abrir el selector de tecnología.
Seleccione Tiempo potencial de circuito abierto y utilice la configuración predeterminada para ejecutar la medición OCP, que debe ser casi cero y estable. Haga clic en el comando de la técnica de nuevo y seleccione Voltametría cíclica, a continuación, introduzca los parámetros de voltametría cíclica y proceder con imágenes SECM. Vuelva al software AFM-SECM y haga clic en Engage.
A continuación, seleccione la cronoamperometría y establezca los parámetros de cronoamperometría con el inicialmente como menos 0,4 voltios el ancho de pulso como 1000 segundos y la misma sensibilidad que el CV scan. Con el programa en ejecución, vuelva al software AFM-SECM, compruebe la lectura en tiempo real en el gráfico de tiras y haga clic en inicio. Guarde las imágenes en el software AFM-SECM.
Usando la celda de muestra química eléctrica como un recipiente de agua limpia, mueva la punta dentro y fuera del líquido con las funciones de enganche ciego en el panel de navegación, cambiando el agua tres veces. Luego use toallitas limpias para eliminar cuidadosamente el agua residual del soporte de la sonda y vuelva a colocar la sonda en la caja de la sonda. Este protocolo se utilizó para caracterizar nanoburbujas de oxígeno individuales, revelando información morfológica y electroquímica.
La comparación de la topografía y la imagen actual demuestra la correlación entre las ubicaciones de las nanoburbujas y los puntos actuales. La topografía y las imágenes actuales de las nanopartículas de óxido de cobre se muestran aquí. La imagen de corriente de punta indica que la nanopartícula visible en la imagen de topografía está asociada con un punto de corriente eléctrica evidente.
Mientras que la corriente de fondo corresponde al sustrato plano de silicio. Aquí hay cinco curvas de voltametría cíclica representativas de la punta AFM-SECM a aproximadamente un milímetro del sustrato. La corriente de la punta limitada difusión no disminuyó con el tiempo.
Los cambios de la corriente de la punta a medida que la punta se acerca a la superficie de la muestra se trazan aquí. La punta AFM-SECM, se acercó a la superficie del sustrato en la dirección Z hasta que alcanzó un punto de set que indica el contacto físico o flexión del sustrato de la punta. Cuando este protocolo asegúrese de que la partícula sólida se inmoviliza como sustrato están completamente con conductividad eléctrica y no hay burbujas en la solución en la célula de la muestra.
El método de preparación de muestras es relevante para una gama más amplia de aplicaciones que involucra nanomateriales, especialmente para la caracterización de nanomateriales. La técnica AFM-SECM se puede utilizar para adquirir topografía simultánea y la imagen de electroquímica a nanoescala, que es importante en el desarrollo y la aplicación de nanomateriales en campos de investigación como la ciencia de los materiales, la química y las ciencias de la vida.
