Nuestro protocolo proporciona un método para producir electrodos de oro nanoporosos con distribución jerárquica del tamaño de poro de poros más grandes para mejorar el transporte de moléculas y poros más pequeños para aumentar el área de superficie. La principal ventaja del protocolo paso a paso radica en el estricto control sobre la velocidad de disolución de la plata durante la desaleación, que determina la morfología final del electrodo. El sistema de salud puede beneficiarse del diseño del electrodo producido.
Un diagnóstico más rápido y preciso será posible ya que la estructura porosa bimodal proporciona una gran área de superficie y un fácil movimiento de las moléculas. Para comenzar, ensamble una celda electroquímica en un vaso de precipitados de cinco mililitros. Use una tapa a base de teflón con tres orificios para contener la configuración de tres electrodos.
Coloque un alambre de platino como contraelectrodo, cloruro de plata como electrodo de referencia y un alambre de oro como electrodo de trabajo en cada orificio de la tapa manteniendo una distancia de 0,7 centímetros entre el electrodo de trabajo y el contraelectrodo. Prepare 50 soluciones milimolares de cada cianuro de potasio plata y cianuro de potasio oro en agua. Agregue 0.5 mililitros de solución de cianuro de potasio y oro y 4.5 mililitros de solución de sal de cianuro de potasio y plata en el vaso de precipitados de cinco mililitros.
Inserte la barra de agitación magnética en la celda electroquímica y mezcle la solución a una velocidad de agitación de 300 RPM hasta que se observe el burbujeo del gas argón. Haga circular el gas argón a través de la solución electrolítica para eliminar el oxígeno disuelto utilizando un tubo de silicona. Una vez que la celda electroquímica esté ensamblada, conecte el potenciostato con pinzas de cocodrilo conectadas a los electrodos apropiados.
Después de encender el potenciostato, use el software para realizar la deposición de electrodos utilizando cronoamperometría. Configure el software con los parámetros deseados. Establezca el potencial en un valor fijo de menos un voltio durante 600 segundos.
Pulse Ejecutar para completar la deposición de aleación en el electrodo de trabajo. Para la desaleación, configure la celda electroquímica como se demostró anteriormente y use cuatro mililitros de un ácido nítrico normal como solución electrolítica para la desaleación parcial. Una vez que la solución circula uniformemente y el potenciostato está conectado al electrodo correcto, en el software de cronoamperometría, establezca un potencial de 0.6 voltios durante 600 segundos.
Presione Ejecutar para terminar de desalear la aleación depositada en el electrodo de trabajo. Para el proceso de recocido, mantenga los alambres desaleados en un vial de vidrio. Encienda el horno, coloque el vial de vidrio dentro del horno y ajuste la temperatura a 600 grados centígrados durante tres horas.
Una vez finalizado el proceso, apague el horno, retire el vial y déjelo enfriar a temperatura ambiente. Para una desaleación completa, sumerja el alambre recocido parcialmente desaleado en cuatro mililitros de ácido nítrico concentrado y déjelo en la campana extractora durante la noche. Al día siguiente, retire el ácido nítrico del vial.
Luego prepare el oro nanoporoso bimodal jerárquico o los alambres bimodales jerárquicos recubiertos con MPG enjuagándolos con agua desionizada, seguido de etanol. Después del secado, visualice el cable usando microscopía electrónica de barrido. Las micrografías electrónicas de barrido de MPG bimodal jerárquico demostraron una red abierta de ligamentos y poros después de la desaleación química.
Los agujeros más grandes estaban indicados por una jerarquía superior y la jerarquía inferior indicaba poros más pequeños. El mapeo elemental codificado por colores para cada paso de la creación de MPG bimodal jerárquico reveló la presencia de plata y oro. El voltammograma cíclico que se muestra como un recuadro representa el 10% de oro en aleación de plata al 90%.
La estructura creada a través de la desaleación química mostró una pequeña reducción de óxido de oro. La estructura bimodal que incorpora la desaleación química y electroquímica mostró un pico de reducción de óxido de oro más pronunciado, lo que indica un aumento en el área de superficie. Es importante seguir el orden secuencial del protocolo a partir de la aleación, desaleación, recocido, desaleación química, y el control estricto sobre el tiempo y el potencial durante la aleación y la desaleación es igualmente importante.
Este método ha permitido crear diseños electroquímicamente jerárquicos y puede ampliarse en el futuro para convertirse en un monolito para uso industrial y crear biosensores electroquímicos para glicoproteínas.
